HG/T 4528-2013 牙膏用重质碳酸钙 HG/T4528-2013 标准压缩包解压密码：www.bzxz.net

ICS 71. 060. 50
备案号：41846—2013
中华人民共和国化工行业标准
HG/T 4528—2013
牙膏用重质碳酸钙
Heavy calcium carbonate for tooth-paste use2013-10-17 发布
2014-03-01实施
中华人民共和国工业和信息化部发布前
本标雅按照GB/T1.12009给出的规则起草。本标准由中网石油和化学工业联合会提出。本标准由全国化学标准化技术委员会无机化工分会（SAC/TC63/SC1)归口。HG/T4528—2013
木标准主要起草单位：建德市天石碳酸钙有限贵任公司、湖北科隆新材料有限公司、中海油天津化工研究设计院，建德市云峰碳酸钙有鞭公司、东南新材料股份行限公司。本标雅主要起草人：周新民、李奇洪、张再国、王莹、姚余成、平锡海。1范围
牙膏用重质碳酸钙
HG/T 4528-2013
本标准规定了牙用重质碳酸钙的要求、试验方法、检验规则、标志、标签，包装、运输和贮存。本标准适用于牙膏用重质碳酸钙。该产品在牙膏中用作摩擦剂。2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必本可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T191--2008包装储运图示标志1,10-菲啰啉分光光度法
GF/T3049一2006工业用化产品铁含量测定的通用法GB/T6678化工产品采样总则
GB/T6682—2008分析实验室用水规格和试验方法GB/T8170数值修约规则与极限数值的表示和判定GB/T19281、碳酸钙分析方法
GB/T23769无机化工产品水溶液中pH值测定通用方法GB/T23774—2009无机化工产品白度测定通用方达GB/T23947.22009无机化工产品中神测定的通用方法第2部分：砷班法HG/T3696.1无机化工产品化学分析用标准济液，制剂及制品的制备第1部分：标准滴定溶液的制备
HG/T 3696.2
无机化工产品化学分析用标准溶、制剂及制品的制备液的制备
第2部分：杂质标雅
第部分制剂及制
HG/T3696.3无机化工产品化学分析用标准溶液，制剂及制品的制备品的制备
中华人民共和国卫生部&化妆品卫生规范”3分子式和相对分于质量
分子式：CaCo
相对分子质量：100,09（按2011年国际相对原子质量）4要求
4.1外观：白色粉末，无味，无嗅。4.2牙膏用重质碳钙按本标准规定的试验方法检测应符合表1技术要求。1
HG/T 4528--2013
磺酸钙(CaC(:)(以干基计)w/%
H<20g/L最浮液）
105挥发物w%
盐酸小溶物 w/%
铁(Fe)/ %
镁及磁金属 w/%
硫化物
还原性硫(S)20/%
吸水量/(ml./20 g)
碑(As)/%
重金属(以 Pb计)re/%
沉降体积/(mL/g)
细菌总数/(个/g)
粪大肠杆菌总数
胡绿假单细胞菌
金黄色葡萄球菌
菌及醇母菌总数/(个/R)
5试验方法
5. 1警告
表 技术要求
98. 0~- 100. 5
与用户协商
不应格出
3. 8~~5. 0
0,0015
0. 9 ~1. 2
不应检出
不应检出
不应检出
本试验方法中所使用的部分试剂具有脑蚀性,操作者应小心谨慎,避免与皮肤接触,如接触到皮肤上应立即用水冲洗,严重者应立即治疗。5.2一般规定
本标准所用试剂和水，在没有注明其他要求时.均指分析纯试剂和GB/T66822008中规定的三级水，试验中所用标准滴定溶液、杂质标准溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按HG/I3696.1HG/T3696.2.HG/T3696.3的规定备。5.3外观检验
在自然光下，于户色衬底的表面血或白瓷板上用日视法判定外观。5.4碳酸钙含量的测定
按GB/T19281中规定的方法进行测定。5.5pH的测定
称取 2 g 试样,精确至 0. 01 多。骨于 150 mL 烧杯中,加 100 mL 无二氧化碳的水,充分搅拌后静置10min。按GB/T23769规定的方法进行测定。5. 6白度的测定
按GB/T237742009中6.1条规定进行测定。2
-iiiK wcut KAca
5.7粒度的测定
5. 7. 1 试剂
六偏磷酸钠溶：10g/L。
5. 7.2. 1 激光粒度分析仪:
量程:0. 02 μm~2 000 μm;
糖度:±1%;
检测角度;0° ~135° 。
5.7.2.2超声波分散仪。
5. 7. 3 分析步骤
HG/T452B—2013
根据激光粒度分析仪的要求称取一定量的试样,加人200mI.水，加人1.0ml～1.5mL六偏磷酸钠溶癌。将试样溶液置于超声波分敢仪上进行超声分散3 min~10 minl。按激光粒度分析仪操作步媒测定试样的粒度。
5.8105C挥发物的测定
按GB/T19281中规是的方法进行测定。5.9盐酸不溶物的测定
按GB/T19281中规定的方法进行测定。5.10铁含量的测定
5.10.1方法提要
同GB/T 3049—2006第3章。
5. 10.2试剂bzxz.net
5.10.2. 1盐酸灌液:1+1。
5.10.2.2其他试剂同GB/T3049—2006第4章。5.10. 3仪器、设备
分光光度计：配石4cm或5cm的比色血。5.10.4分析步
5.10. 4. 1 工作曲线的绘制
按 GB/T 3049—2006 第 6. 3 条的规定, 使用 4 ctn 或 5 cm 比色血,绘制铁含量为 0. 01 mg --0. 1 mg 工作曲线。
5.10.4.2测定
称取 1 g试样,精确至 0. 000 2 g,置于 100 mL 烧杯中,加 10 ml, 水,5 ml. 盐酸溶液,加热煮沸2 min,取下冷却至室温。全部转移至100 mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇勺。十过滤.弃去 20 mL初始滤被，保留滤液。
用移减管移取 10 mL 滤液,置T 100 mL容量瓶中,以下按 GB/T 30492006 第 6. 4条从“必要时，加水至60扭I.”开始进行操作。同时同样处理空白试验溶液。从工作曲线上查出相成的铁的质量。
5. 10. 4. 3结果计算
铁含量以铁(Fc)的质盘分数r计,按公式(1)计算：（m:-ma）X10-3
m×10/100
式中：
从工作曲线上查出的试验溶液中铁的质量的数值，单位为套克（mB）；从工作曲线上查出的空白试验溶寇中铁的质量的数值，单位为毫克（mg）；(1)
HG/T4528—2013
试料的质量的数值，单位为克（g）。取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两秋平行测定结果的绝对差值不大下0.01%。5.11镁及碱金属的测定
按GB/T19281中规楚的方法进行测定。5.12硫化物和还原性硫的测定
5.12.1方法提要
试样中的硫化物与盐酸作用产生硫化氧气体，还原性硫经新生氢还原后与盐酸作用产生硫化氢气体，蔬化氢与乙酸铅试纸作用，便乙酸钳试纸的颜色发生变化。5.12.2试剂和材料
5. 12.2.1盐酸溶液:1+1,
5.12.2.2硫化物标准溶液，1m.溶液含硫（S)0.00lmg移取1.00mL按HG/T3696.2要求配制的硫化物标准溶液，置于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度,摇匀。移取 10.00mL置于 100 mL容量瓶中，用水稀释至刻度,播勾。该溶液现用现配。5.12.2.3纯铝片含量99.7%。
5.12.2.4乙酸铅试纸；将白色慢速滤纸在乙酸错溶减（100g/L)中浸湿10min取出，在无硫化氢气体的环境中晾十，剪成20mm×20mm的小方块，贮于棕色瓶中密闭备用（保存期不应超过…个月）5. 12.3仅露
许式碳酸测定仪：如图1所示。
图1许式碳酸副定仪器
5.12.4分析步票
5.12.4.1标准色斑的制备
移取殖化物标准溶液5.00ml于许式碳酸测定仪内，用乙酸铅试纸密封，再放入0.5多纯铝片，加人10mL蒸馅水。在出气口（内径约14mm）用乙酸铅试纸密封，再加人15mL盐酸溶液，加热至溶液呈透明状,取出乙酸铅试纸此为标雄色斑。5.12.4.2硫化物的测定
称取1g试样，精确至0.1g置于诈式碳酸测定仪中，塞好瓶塞，由上方漏斗处加人10mL蒸馅水，用乙酸铅试纸密封，再由漏斗处加入10mL盐酸溶液，并加热至微沸1min，冷却，取下乙酸铅试纸与同4
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时制备的空户试验色斑进行比较，不深于空白试验色斑即为通过实验。许式碳酸数定投中溶继用作还原性蔬的测定。5. 12. 4. 3还原性硫的测定
HG/T 4528—2013
在上述留有被检溶的许式碳醛测定仪内，加人0.5品铅片，塞好瓶塞，在测定仪出气口处换上新的乙酸铅试纸密封，由漏斗处加人10mL益酸溶被并加热，使其反应完全，取出乙酸铅试纸与标他斑比较，所呈颜色不深于标推色斑即为合韬。5. 13吸水量的测定
5. 13. 1 方法提要
在试样上滴加水,播动使其形成不易被碎的球状，此时所滴加的水量即为吸水量。5.13.2仪器、设备
5. 13. 2. 1 医药用据瓷杯,250 mL。5.13.2.2医药用不锈钢刮刀。
5.13.3分析步骤
称取约 20 g 试样,精确至 0. 01 g,置于干燥的 250 mL 医药用糖瓷杯中,用滴定管滴加 2 ml ~3 mL水使试样均创吸收，国时用医药用不锈钢刮力搅拌均匀，再不断滴加水，边边不断搅并，振动，便试择均勾吸水后便之形成一个球体,球体不易破碎即为整点。整个分析过程所用时间不超过 20 min。5. 13. 4结果计算
吸水董以w计，数值以mL/20g表示，按公式(2)V
式中：
V一一滴加水所消耗的体积的数值.单位为旁升(mL)：m—-试料的质量的数值,单位为克（g)。胺平行测定结果的算术平均值为测是结果，两次平行测定结果的绝对差值不大0，5mL5. 14砷含量的测定
5.14.1试剂、材料
同 GB/T 239417. 2-2009 第 6 条。5.14.2仪器、设备
同GB/T23947.2-2009第7条。
5. 14. 3 分析步骤
称取 1. 00 g士0. 01 区试样,置于测砷瓶中。 加 75 mL 水,加 5 mL 盐酸,2 mL 碘化钾游液,0. 2 nL氯化亚锡溶液，摇句，于室温放置10min。然后加人2.5g无砷金属锌，井文即塞上预先装有乙酸铅棉花及溴化汞试纸的测砷管，于25放置暗处1h。取出溴化汞试纸,所呈斑颤色不应深于标准。标准是用移液管移取3mL碘标准溶获[1ml溶获含砷（As)0.001mg.l.置子锥形瓶中，加水至75mI..从加\5tnl.盐酸...”开始，与试样同时样处理。5. 15 重金属( 以 Pb 计)的测定5.15.1方法提要
在弱酸性条件下,试样中的重金属离于与硫化钠作用，生成揭色沉淀悬浮于溶液中成为悬浮液，与标准比色液比较。
5.15.2试剂
5. 15.2. 1抗坏血酸。
5.15.2.2冰乙酸溶液：300g/L。5.15.2.3硫化钠溶液。
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5.15.2.4盐酸溶液：1+3。
5. 15.2.5氨水溶液:1+1。
5.15.2.6铅标准溶液：1mL溶液含铅(Pb)0.010mg;移取1.00mL.按GB/T3696.2要求配制的铅标准济液，置于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度摇匀。
5.15.2.7酚酸指示液：10g/L乙醇溶液。5. 15. 3分析步骤
称取1.00g士0.01K试样，骨于烧杯中,用少量水湿润加5mL盐溶液，加热溶解冷却(必要时过滤)后移人比色管中,加 20 mL水和 1滴酚醚指示滋用氨水溶液中和至微红色,加 0. mL冰乙酸溶获和0.5g抗坏血酸，冉加人1滴硫化钢溶液，摇勾。于暗处效置10min,其颜色不应深于标准。标准比色落藏的制备：移取1.5rmL铅标准溶液，除不如试样外，其余与试样同样处理。5.16沉降体积的测定
按GB/T19281中规定的方法进行测定。5.17细商总数的测定
按照化妆品卫生规范的规定进行测定。5.18葬大肠杆菌总数
按照化妆品卫生规范》的规进行测楚。5. 19铜绿假单细胞菌
按照化妆品卫生规范?的规定进行测定。5.20金黄色葡萄球茜
按照化妆品卫生规范》的规定进行测定。5.21耳菌及酵母菌总数
按照化妆品卫生规范》的规定进行测定。6检验规则
6.1本标准要求中的所有指标项目均为出」检验项目，应批检验。6.2生产企业用和同材料，基本相同的生产条件，连续生产或同一班组生产的牙膏用重质碳酸钙为一批，每批产品不超过60。
6.3按GB/T6678的规定确定采样单元数。采样时将采样器自包装袋的上方垂直插人至料层深度的3/4处采样。每袋所敢试样不少50g将所采的样品混勺，用四分祛缩分至约500g+分装入两个十燥.清洁的口瓶或塑料袋中，密封，粘贴标签，注明：生产厂名、产品名称.批号和采样日期、采样者姓名。一瓶（袋）用于检验，另一瓶（袋）保存备查，保存时间由生产厂根据实际情说确定，6.4牙情用重质碳酸钙应由生产厂的质量监警检验部门按照本标准的规定进行检验。生产厂应保证每批出」的产品符本标推的要求。6.5检验结果如有.项指标不符合本标准要求时，应重新自两借盘的包装中采样进行复验·复验结果即使只有一项指标不符合本标准的要求时，则整批产品为不合格。6.6采用GB/T8170规定的像约值比较法判定检验结果是否符合标准。7标志、标签
7.1牙膏用重质碳酸钙包装上应有牢固清晰的标志，内容包括：生产厂名、厂址、产品名称“牙膏用”子样，净含量、批号或生产日期、本标准编号和CB/T191一2008中规定的\怕雨\标志。7.2每批出厂的牙膏用重承碳酸钙产品都应附有质量证明书。质量证明书内容包括：生产厂名、」址。产品名你，“牙膏用\字样、净含量、批号或生产日期产品质量符合本标准的证明和本标准编号，6
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8包装、运输、贮存
HG/T4528—2013
8.1牙膏用重质碳酸钙内包装采用聚乙烯薄膜袋，外包装采用塑料编织袋。每袋净含量25kg。用户对包装有待殊要求时，可供需协商。8.2牙膏用重质碳酸钙的包装，薄膜袋用维尼龙绳或与其质量和当的绳两次扎紧，或用与其相当的其他方式封口：外袋用维尼龙线或其他质量相当的线缝口缝线整齐，针距均匀。无漏链和跳线现象。8.3牙膏用重质碳酸钙在运输过程中应有遮盖物，防止日晒、雨淋、受潮。不虚与有毒有害物品灌运。日.4牙膏用重质碳酸钙应贮存在干燥库房中，防止雨淋，受潮、日晒。不应与有毒有害物品据贮。8.5牙膏用重质碳酸钙在符合本标谁规定的包装、运输、贮存条件下，自生产之日起保质期不少于1年。
BZ002103039
中华人民共和国
化工行业标准
牙紊用重质碳酸钙
HG/T45282013
出版发行：化学工业出版社
《北京市东城区青年湖南街13号郸埠码200021)化学工业出版杜印刷厂
880mm×1230mm1/16张头
字数16下字
2014年2月北京第1版第1次印刷
书号：155025·1583
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