HG/T 4529-2013 牙膏用焦磷酸亚锡 HG/T4529-2013 标准压缩包解压密码：www.bzxz.net

ICS 71. 060. 50
备案号：41847—2013
中华人民共和国化工行业标准
HG/T4529—2013
牙膏用焦磷酸亚锡
Stannous pyrophosphate for tooth-paste industry2013-10-17发布
2014-03-01实施
中华人民共和国工业和信息化部发布
本标准按照GB/T1.1-2009给出的规则起革。本标准由中国石袖和化学工业联合会提出本标准由全国化学标准化技术委员会无机化工分会（SAC/TC63/SC1)山口。本标准起草单位：精细化学品集闭有限公司，中海油天津化工研究设计院。本标准主要起草人：金秋冷、蔡莱君、王彦。HG/T4529—2013
1范圃
牙普用焦磷酸亚镊
IIG/T4529—2013
本标准规定了牙膏用焦磷酸亚锡的要求、试验方法、检验规则、标志、标签、包装、运输和贮存。本标适用于牙音用需舞酸业辑。该产品主要用作牙音的填充剂，2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仪所注日期的版本适用于本文件。凡是本注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单)适用于本文件。GB/T1912008包装储运图示标志
GB/T6678化工产品采样总则
GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法GE/T8170数值修约规则与极限数值的表示方法和判定GB/T23947.12009无机化工产品中碑测定的通用方法第1部分：二乙基二硫代氮基甲酸银光度法
GB/T 23947. 2--2009
无机化工产品中神趣定的通用方法第2部分，神斑猪HG/T3696.1无机化工产品化学分析用标准溶液、制剂及制品的制备第1部分：标准滴定溶液的制备
HG/T3696.2无机化工产品化学分析用标准溶液、制剂及制品的制备第2部分：杂质标准溶凝的制备
HG/T3696.3无机化工产品化学分析用标准溶液、制剂及制品的制备第3部分：制剂及制品的制备
3分子式和相对分子质量
分子式:Sn2PrO
相对分子质量：407.27（按2011年回际相对原了质量）4要求
4.1外观：白色粉末。
4.2牙需用焦磷酸亚竭按本标准规定的试验方法检测应符合衣1技术要求。1
HG/T 4529—2013
焦磷酸亚锅,w/%
铁(Fe)+w/
硫酸盐(以S0,计),u/%
氯化物(以 Cl计),w/%
盐酸不溶物,u/%
铅(Pb),2/%
镉(cd),/%
(As),w/%
5试验方法
5.1雷告
表 1 技术要求
本试验方法中使用的部分试剂具有毒性或离均性，操作时须小心谨慎！如避到皮肤或眼睛上应立即用水冲洗，严重者应立即就医。5.2一般规定
本标准所用的试剂和水，在没有注明其它要求时，均指分析纯试剂和GB/T6682中规定的三级水。试验中所用的标准滴定溶液、杂质标准溶液，制剂和制品，在没有注明其它规定时，均按HG/T3696.1、HG/T3696.2和HG/T3696.3的规定制备。5.3外观检验
在自然光下，于白色衬底的表面血或自瓷板上用目视法判定外观。5.4熊磷酸亚铜含量的测定
5. 4. 1 方法提要
在酸性介质中，二价锯与硫酸铁铵反应使三价铁还原为二价铁。在硫-磷泥酸条件下，以二苯胺磺酸钠作指示剂，用重铬酸钾标准滴定液滴定二价铁，从而计算山焦磷酸亚锯的含量。5.4.2试剂
5.4.2.1硫-磷混合酸：取150ml硫酸加人500mL水中，再加150mL磷酸，稀释至1000mL。5.4.2.2硫酸铁铵溶液：100g/L；称取100g硫酸铁铵，溶丁250mL盐酸中，加水稀释至1000mL。5.4.2.3重铬酸钾标准滴定熔液：c(1/6KzCrz0）0.mol/L。5.4.2.4.苯胺磺酸钠指示液：5g/L。5.4.3分析步聚
5.4.3.1测定
称取约0.35g试样，准确至0.0002g.迅速置于盛有25mL硫酸铁铵溶液的锥形瓶中，摇动至试样溶解完全后，加水约100mL。加入10ml.硫-磷混合酸，加2滴二苯胺磁酸钠指示液，用重铬酸钾标准滴定液滴定溶液由无色变为紫色为终点。同时微空白试验。5.4.3.2空白试验
空白试验在测定试验溶液后进行，除不加试样外，其他操作和加人的试剂量（标准满定溶液除外)与测定试验溶液柑局。
5. 4. 4 结果计算
焦磷酸业含量以焦磷酸亚锡(SnzP,0）的质量分数wi计，按公式(1)让算：iiiKwcutKAca
武巾：
te1 = [(V-V0)/10]cmMx
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V——滴定试验溶液所消耗的重铬酸钾标准滴定溶减的体积的数值，单位为毫升（mL)：Vo——滴定空白试验所消耗的重铬酸钾标准滴定溶液的体积的数值,单位为毫升(mL)c—重铬酸钾标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升(mol/L)，试料质量的数值，单位为克（)
M—焦磷酸亚锯（1/4SngP：()）的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/mol)(M=101.8)。取平行测定结果的算术平均值为测定结果.两次平行测结果的绝对差值不大于0.2%。5.5铁含量的测定
5.5.1方法提要
溶液中的三价铁离了与硫氯胶铵练合呈现稳定的红色，用异戊醇进行萃取，与标准进行有机层颤色的比较。
5.5.2试剂
5. 5. 2. 1 盐酸。
5.5.2.2异戊游。
5. 5. 2. 3盐酸溶液:1+2。
5.5.2.4硫氰酸铵溶液，称取10g硫氰酸铵，用水溶解，并稀释至100tmL，摇勾。5. 5. 2. 5铁标准溶液:1 mL 溶液含铁(Fc)0. 010 mg用移液管移取1.00mL按HG/T3696.2配制的铁标准溶减，置于100ml.容通瓶中，用水稀释至刻度，摇勺。
5. 5. 3 分析步骤
称取1.00g士0.01g样品，加人5mL盐酸溶解，煮沸，近千。冷却，用5mL盐殿溶解后全部转移至100mL比色管分别加人10mL硫氰酸溶液、10mL盐酸溶液，用水帮释到50mL刻度后，再加入10 mL异戊醇摇勾。
移取5.00mL铁标准溶液于100mL比色管4，加10mL水10ml.硫氰酸铵溶液，5mL盘酸，10 mL 盐酸溶减,用水稀释至 50 mL 刻度后,再加人 10 mL异虑醇播勾。试验溶液有机层的颜色不应深于标准溶液有机层的题色。5. 6 硫酸盐含量的测定
5.6.1方法据要
在酸性介质中加人氯化领溶液，硫酸根离子与领离子生成硫酸钡悬浊液，与同时同样处理的标准比浊溶液进行对比。
5. 6. 2 试
5. 6. 2. 1 95 %乙醇。
5.6.2.2盐酸溶液:1+1。
5.6.2.3氯化溶裤：250g/L
5. 6. 2. 4硫酸盐标准溶液;1 mL 济液含硫酸盐(Sl).)0. 100 mgl用移液管移取10mL.按HG/T3696.2配制的硫酸盐标准溶液，置于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度,摇对。此溶液现用现配。5. 6. 3分析步票
称取约4.00g士0.01g试样，置下烧杯中，加10mL盐酸，加热使其溶解，冷却，用盐酸溶液将试液完全转移至100mL容量瓶中，用盐酸溶液稀释至刻度，据匀。溶液静止后用中速定性滤纸干过滤，弃去10mL的前滤液，用移液营移取10mL递液+置于50ml3
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比色管中，加盐酸溶液至约30tnL.10mL95%乙醇，摇勾后边摇动边滴加3mL氯化锁溶液，用水稀释至刻度，摄勾。放置5tmin,所望浊度不应深于标准比浊溶液。标比浊溶液的配制：用液管移取2mL硫酸盐标准溶液，与试样溶液同时同样处理、5.7氧化物含量的测定
5.7.1方法提要
在酸性介质中加人硝酸银溶液，银离了与氯离子生成白色的氯化银感独液，与间时同样处理的标准比浊溶液进行对比。
5.7.2试剂
5.7.2.195%乙醇。
5.7.2.2硝酸溶液，1十4。
5.7.2.3硝酸溶液，1+30。
5.7.2.4硝酸银溶减：17g/L。
5.7.2.5氯化物标准济液：1mL溶液含氢（CI)0.010tng移取1.00mL按HG/T3696.2配制的氟化物标准溶液，置于100ml.容量瓶中，用水稀释至刻度，摇勾。该溶液现用现配。
5.7.3分析步骤
称取0.100g士0.001g试样，置于100mL干燥的烧杯中，加人5mL95%乙醇搅拌，用中速定性滤纸过滤至50mL比色管中，用15mL95%乙酵分3次冲洗，洗涤液全部置于比色管中，然后边摇动边滴加1mL硝酸溶液(5.7.2.2)和1mL硝酸银溶液.用硝酸溶液(5.7.2.3)稀释至刻度，轻轻播勾。静置10nin后，于黑背景下与标准比浊溶液比对，所产生的独度不应深于标准比浊溶液。标准比浊溶液是移取5.00mL氨化物标准溶滤，与试料同时同样处理。5.8盐酸不溶物含量的测定
5.8.1方法提要
焦磷酸亚锡用盐酸溶解，经过滤、洗涤、烘干，获得盐酸不溶物的含盘。5.8.2试剂
5.8.2. 1 盐酸。
5.8.2.2盐酸溶液?2+1.
5.8.2.3硝酸银溶液：10名/1。
5.8.3仪器
5.8.3. 1玻璃砂埚;砂芯孔径为5 μm~15μm5.8.3.2电热恒温干燥箱，可控制温度105℃士2℃。5.8.4分析步案
称取约10g试样，精确至0.001g，置于盛有20mL盐酸的250mL烧杯中溶解，加水稀释至50nL.加热煮沸。趋热用已在105℃土2C下干燥至质量恒定的玻璃砂埚过滤，残渣以盐酸溶液洗涤5饮，每次用盐酸溶液5mL，再用约200mL热水洗至无氯离子为止（用硝酸银游液检查）.将盛有盐酸不溶物的玻璃砂埚置·厂105℃土2的电热恒温干燥箱中干燥至质量恒定。5.8.5结果计算
垫酸不游物的质量分数以w2计，按公式(2)计算：wz= mL二m=× 100 %
式中：
玻璃砂垢和盐酸不溶物的质量的数值，单位为克（g）：玻璃砂培埚的质量的数值，单位为克（g）；m2
-iiiKwcutKAca
m试料质侵的数值，单位为克g）。HG/T 45292013
取两次平-行测定筛术平均值为樊定结果，两次测定结果的绝对差值应不人于0.01%。5. 9铅含量和镉含量的测定
5.9.1方法提要
采用石墨炉原于吸收分光光度计，于特征波长处测定铅和辆，5. 9. 2 试
5. 9. 2. 1硝酸游液: 1 + 1。
5. 9.2.2铅标准备溶液:1 mL 溶液含铅(Pb)0. 010 mg:移取1.00mL按HG/T3696.2要求配制的铅标准溶液，置于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。
5. 9.2. 3铅标准溶液:1 ml. 落液含有铅(Pb)0. 001 m用移液管移取10.00mL铅标准贮备溶液，置于100mL容量瓶中，用水稀至刻度，摇匀。该液现用现配。
5. 9.2. 4镉标准贮备溶液:1 nL溶液含有锅(Cd)0. 010 mg;用移被管移取1.00mL按HG/T3696.2配制的锯标准游液，置于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇勾。
5. 9.2,5镉标准溶液:1 mL游液含有(Cd)0. 001 mg;用移液管移取10.00mL镉标准贮备溶液，置于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇勺。5. 9.2. 6水:符合 GB/T 6682规定的二级水。5. 9. 3饺器
石墨炉原子吸收分光光度计：配有铅空心阴极灯和镉空心阴极灯。5. 9. 4 分析步骤
5. 9. 4. 1 工作曲线的绘制
取4个100mL的容量瓶，按照表2分别移取铅标准溶液和标准溶液，期人1mL硝酸溶液，用水稀释至刻度,摇勾。
按仪器工.作条件，将石量炉原子吸收分光光度计于波长283.3nm(Pb）或228.8nm(Cd)处调至最佳工作状态，测量工作曲线溶液的吸光度，减去试剂空白溶减的吸光度.以铅或锅质量浓度为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制工作曲线，表2铅标准落液和辐标准溶液体积移取表体职/n山
舒(Pb)标准希液
(CI)标准游液
5.9.4.2测定
称取约0.2g试样，精确至0.0002g，置于100mL烧杯中，加少量水湿润，加10mL硝酸溶液，加热至沸，取下冷却，移人100ml容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀后用中速定性滤纸干过滤，弃去前10mL.滤液，收集滤液用下测定。同时制备空白试验溶液。与标准系列溶液测定相同条件下，测量滤液和空白试验溶液的吸光度，分别从工作曲线上查得相应的铅和销的感量浓度。
5. 9. 5结果计算
铅含量以铅(Pb)、镉含量以(Cd)的质量分数ws计，按公式(3)计算：5
HG/T4529—2013
式中：
(p-0)×0.1×10-)
从曲线上查得滤液中铅或的质量浓度的数值，单位为微克每升（g/L)，一从曲线上查得空自试验济液中铅或锅的质量浓度的数值，单位为微克每升(g/L)游一
试料的质量的数值，单位为克(g)。取平行测定结果的算术平均值为测定结果,两次平行测定结果的绝对差值不大于0,0001 %。5. 10 砷含量的测定
5.10.1二乙基二硫代氢基甲酸银光重法【仲裁法】5.10.1.1方法原理
同GB/T23947.1—2009第2章。
5. 10. 1.2试剂和材料
5.10.1.2.1硫酸溶液：1+1。
5. 10. 1.2. 2酒石酸游液;200 g/L,.5.10.1.2.3其他试剂和材料同GB/T23947.12009第3章。5.10,1.3器、设备
同GB/T23947.1—2009第4章。
5. 10. 1.4 分析步察
5.10.1.4.1试验溶液的制备
称取约1.0多试样，精确至0.001g，置于50mL烧杯中，加人5mL硫酸溶液，加热，微沸2min。冷却后完全转移至定神瓶中，加入25mL酒石酸溶液，播勾，加水至40mL。5. 10. 1. 4. 2空白试验溶液的制备空白试验溶液除不加试样外，其他操作和加人试剂的种类和量与测定试验相同。5.10.1.4.3工作曲线绘制
按照GB/T 23947.12009,5.3的规定进行操作5. 10. 1. 4. 4 测定
按照 GB/T 23947.1--2009,5.4的规定进行操作。5. 10. 1. 5结果计算
砷含量以种(As)的质量分数 ws 计,按公式(4)计算1×10-3
×100%
式中：
由工作曲线查得的被测试样减的砷质盘的数值，单位为毫克（mg)：m
试料质量的数值，单位为克（g)。1*+(4)
取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0，001%。5. 10. 2砷斑法
5.10.2.1方法提要
同GB/T23947.22009第3章。免费标准下载网bzxz
5. 10. 2. 2 试剂
5.10.2.2.1硫酸溶液：1+4。
5.10.2.2.2酒石酸溶液；200g/L.。5. 10. 2. 2. 3其他试剂和材料同 GB/T 23947.2—2009 第 6 章。5.10.2.3仅器
-iiiKwcutKAca
向GB/T23947.22009第7章，
5.10.2.4分析步票
HG/T 45292013
称取1.00士0.01g试样，按照5.10.1.4.1的规定处理，并按照5.10.1.4.2的规定制备空白试验溶液，然后移取3mL神标准溶液[1mL溶减含（As)0.001mg]，按照GB/T23947.2--2009.8.2的规定进行操作。
6检验规则
6、1本标准规定的所有指标项目为出」“检验项日、虚应逐批检验。6.2用相同材料，基本相同的生产条件，连续生产或同一班组生产的牙膏用焦磷酸亚锡为一批，每批产品不超过 5 t.
6.3按GB/T6678中规定的采样技术确定采样单元数，采样时，将采样器自袋的中心斜摘入料层深度的3/4处采样。将采出的样品混匀，用四分法缩分至不少于500名。将样品分装于两个清洁、十燥的容器中，密封.并粘贴标符，注明生产厂名、产品名称、批号、采样口期和采样者姓名。份供检验用.另一份保存备查，保存时间由生产厂根据实际情况确定。6.4检验结巢如有指标不符合本标准要求，重新自两倍量的包装中采样进行复验，复验结果即使有一项指标不符合本标准的要求时,则整批产品为不合格。6.5采用GB/T8170规定的静约值比较法判定检验结果是否符合标准。7标志、标签
7.1牙膏用焦磷酸亚包装容器上应有牢固清晰的标志，内容包括：生产」名，」址、产品名称、净含量，批号或生产口期、本标准编号及GB/T1912008中规定的“怕雨”、\怕晒\标志。7.2每批出厂的牙膏用焦磷酸亚银应附有质盘证明书.内容包括：生产厂名、厂址、产品名称、净含量，批号或生产日期、本标推编号。8包装、运输、贮存
8.1牙膏币焦磷酸业锡采用双层包装：内包装采用高压聚乙烯塑料薄膜袋，热合封口，外包装采用具有避光性能的塑料编织或铁桶.袋口率固缝合、桶箍扣紧。每袋（桶）净含量25kg、10kg。或根据用户要求协商确定包装方式。
8.2牙膏用焦磷酸亚锡在运输过程中，防止雨淋，不得受潮，包装不得受到污损。不得与氧化剂同运。8.3牙膏用焦磷酸亚镉贮存于干燥通风的库房内，并需下垫垫层，防止受潮。不得与氧化剂同贮。8.4牙膏用焦磷酸亚锅在符合本标准包装、运输、贮存条件下，白生产之月起保质期不少于12个月：逾期检验合格仍可使用。
BZ002103036
中华人民共利国
化工行业标准
牙膏用焦磷酸亚锅
HG/T1529 2013
出版发行：化学工业出版社
（北京市东城区青华湖南街13号率此码【0001)化学工业出版社印新厂
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字数16千宁
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