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HG/T 4538-2013

基本信息

标准号: HG/T 4538-2013

中文名称:水处理剂 氯化亚铁

标准类别:化工行业标准(HG)

标准状态:现行

出版语种:简体中文

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相关标签: 处理剂 氯化 亚铁

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标准简介

HG/T 4538-2013 水处理剂 氯化亚铁 HG/T4538-2013 标准压缩包解压密码:www.bzxz.net

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标准内容

ICS71.100.80
备案号:418572013
中华人民共和国化工行业标准
HG/T4538-2013
水处理剂
氯化亚铁
Watertreatmentchemicals--Ferrouschloride2013-10-17发布
2014-03-01实施
中华人民共和国工业和信息化部发布前言
规范性引用文件
分子式和相对分子质量
试验方法
氯化亚铁含量的测定
酸不溶物含量的测定
硫酸根(SO-)含量的测定
铁(Ⅲ)含量测定
砷含量的测定(碑斑法)
铅含量的测定
汞含量的测定
镭含量的测定
铬含量的测定·
锌含量的测定。
检验规则
标志、标签和包装
HG/T4538-2013
HG/T4538—2013
本标准按照GB/T1.12009给出的规则起草。本标准由中国石油和化学工业联合会提出。本标准由全国化学标准化技术委员会水处理剂分技术委员会(SAC/TC63/SC5)归口。本标准负责起草单位:惠州市斯瑞尔环境化工有限公司、中海油天津化工研究设计院、江门市慧信净水材料有限公司、嘉善海峡净水灵化工有限公司、嘉善绿野环保材料厂、深圳中润水工业发展有限公司。
本标准主要起草人:丁德才、朱传俊、蒋志飞、沈烈翔、俞明华、王权永、李润生、杨玉梅、肖晋宜。水处理剂
氯化亚铁
HG/T4538—2013
警告:本标准所使用的强酸、强碱具有腐蚀性,使用时应避免吸入或接触皮肤。避到身上应立即用大量水冲洗,严重时应立即就医。1范围
本标准规定了水处理剂氛化亚铁的要求、试验方法,检验规则、标志,标签,包装、贮存和运输。本标准适用于水处理剂氯化亚铁产品,该产品主要用于工业废水,污水处理,本标准不适用于生产饮用水用铁系产品用。
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。GB190
危险货物包装标志
GB/T191
GB/T601
GB/T602
GB/T603
GB/T610
GB/T6678
包装储运图示标志
化学试剂标准滴定溶液的制备
化学试剂
化学试剂
化学试剂
杂质测定用标准溶液的制备(ncqISc)6353/11982)试验方法中所用制剂及制品的制备(neqIS()6353-1:1982)碑测定通用方法(ncqIS0)6353-1+1982)化工产品来样总则
GB/T6680
GB/T6682
GB/T8170
液体化工产品来样通则
分析实验室用水规格和试验方法(modIS0)3696:1987)2008
数值修约规测与极限数值的表示科判定3分子式和相对分子质量
分子式:FcCl
相对分子质量:126.8(按2011年国际相对原子质量)4要求
4.1外观:固体为蓝绿色或淡黄绿色晶体:液体为绿色或黄绿色液体,4.2水处理剂氯化亚铁按相应的试验方法测定应符合表1要求,iiKacaQiaiKAca=
HG/T4538-—2013
氯化亚铁的质基分数(以Fex+t%
酸不溶物的质量分数/%
鼓酸根(S)的质量分数/%
铁(Fe)(耳)的质量分数/%
碑(As)的质基分数/%
铅(P6)的质其分数/%
汞(Hg)的质基分数/%
辐(Cd)的质量分数/%
铬(Cr)的质址分数/%
锌(Zn)的质址分数/%
5试验方法
5.1通则
试验方法
本标准所用试剂和水·除非另有规定·仅使用分析纯试剂和符合GB/T6682中的三级水。试验中所需标准滴定溶液、杂质标准溶液、制剂及制品·在没有注明其他要求时,均按GB/T601、GB/T602.GB/T603之规定制备。
5.2氯化亚铁含量的测定
5.2.1方法提要
在硫酸和磷酸介质中,以二苯胺磺酸钠为指示剂,用重铬酸钾标准滴定溶液滴定。5.2.2试剂和材料
盐酸溶液:1+1
硫磷混合酸:在700ml水中缓慢加人150mL硫酸,150mL磷酸,同时不断搅拌,混勾。重铬酸钾标准滴定溶液:c(1/6KzCrz0,)约为0.05mol/L二苯胺磺酸钠指示液:5g/L。
5.2.3分析步骤
称取约2g固体试样或4g液体试样.精确至0.2mg。置于50mL小烧杯中,加人4mL盐酸溶液,加水溶解,转移至250mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。移取25mL此溶液,置于250mL锥形瓶中.加入10ml.硫磷混合酸、60mL水和两至三滴二苯胺磺酸钠指示液,以重铬酸钾标准滴定溶液滴定至蓝紫色。
5.2.4结果计算
氯化亚铁含量(以Fe2+计)的质量分数wr,数值以%表示,按式(1)计算:VcM
w1=1000mx25/250×100 %
式中:
滴定中消耗重铬酸钾标准滴定洛液的体积的数值,单位为毫升(mL)重铬酸钾标准滴定溶液浓度的准确数值,单位为摩尔每升(mol/L);铁(F)的摩尔质量的数值,单位为克每摩尔(g/mob(M=55.85):(1)
试料质量的数值,单位为克(g)m
5.2.5允许差
HG/T4538-2013
取平行测定结果的算术平均值为测定结果,两次平行测定结果的绝对差值不大于0.3%5.3酸不溶物含量的测定
5.3.1:试剂和材料
盐酸溶液:1+49
5.3.2仪器、设备
5.3.2.1电热恒温干燥箱:温度可控制为105℃±2%。5.3.2.2玻璃砂地璃:滤板孔径为5μm~15um5.3.3分析步骤
称取约10g周体试样或20g液体试样.精确到0.01g.置于250mL烧杯中。加盐酸溶液至约100mL,充分搅拌。用已在105℃±2℃下干燥至恒量的玻璃砂增过滤,用盐酸溶液洗涤五次至八次(每次约5mL)。再用水洗涤五次至八次(每次约5mL)滤液移250mL容量瓶中,用水稀释至刻度·摇匀.此为试液A。
将竭和残渣放人电热恒温干燥箱内,在105土2℃下干爆至恒量。5.3.4结果计算
酸不溶物的质量分数,数值以%表示.按式<2)计算:x100%
玻璃砂竭连同残渣的质量的数值.单位为克(g);玻璃砂培竭的质量的数值,单位为克(g);试料质量的数值,单位为克(g)。m
5.3.5允许差
取平行测定结果的算术平均值为测定结果:平行测定结果的绝对差值不大于0.1%,5.4硫酸根(SO3-)含量的测定
5.4.1方法提要
试样中硫酸根与氯化锁定量反应生成硫酸锁沉淀.采用硫酸根测定仪得出试样中硫酸根的量。5.4.2试剂和材料
5.4.2.1氯化钡溶液:250g/L。
5.4.2.2盐酸溶液:1+1。
5.4.3仪器、设备
硫酸根测定仪
5.4.4分析步骤
5.4.4.1液体氟化亚铁:准确移取20.0ml样品于离心管内,并称量所移取样品的质量ml.精确至0.001g.加人5mL盐酸溶液,报摇,加入氟化钡溶液5mL.盖上盖子摇匀5.4.4.2固体氧化亚铁:将样品混合均匀后+称取约20g样品(m),精确至0.001g.置于小烧杯中,加25mL盐酸溶液.溶解(若溶液浑浊,可以适当加热)转移至100mL容量瓶中,摇匀。准确移取20.0mL样品于离心管内,加人5mL盐酸溶液·振摇.加人氧化溶液5mL,盖上盖子摇匀。5.4.4.3分别将装有样品的离心管,离心管盖及单边铁筒一起称重,可向离心管内加水,使左右两边的总重在进行离心的时候相等,保持平衡。5.4.4.4将离心管放入离心机内,调节转速至1500T/min,时间为1min,按“启动\键,仪器开始工作如中途需要停止,直接按“停止“键。3
iiKicaQiaiKAca-
HG/T4538—2013
5.4.4.5当仪器发出蜂鸣声时,取出离心管.读数P。5.4.5结果计算
5.4.5.1液体氯化亚铁中硫酸根含量以质量分数ws计.数值以%表示,按式(3)计算:w=(e/1 000)X20 ×100 %
所移取20.0mL液体样品的质量的数值,单位为克(g):从硫酸根测定仪读出的硫酸根含量的质量浓度的数值,单位为克每升(g/L)5.4.5.2固体氟化亚铁中硫酸根含量以质量分数计,数值以%表示,按式(4)计算:(P/1000)×20
式中:
固体试料的质量的数值,单位为克(g);X100%
从硫酸根测定仪读出的硫酸根含量的质量浓度的数值,单位为克每升(g汇)。5.4.6允许差
取平行测定结果的算术平均值为测定结果:平行测定结果的绝对差值不大于0.02%5.5铁(I)含量测定
5.5.1方法提要
氧化亚铁中的三价铁离子,在酸性条件下与水杨酸反应呈紫红色,与标准所呈紫红色进行限量色。
5.5.2试剂和材料
5.5.2.1无氧的水。
5.5.2.2硫酸溶液:约1mol/L
5.5.2.3饱和水杨酸溶液。
5.5.2.4铁标准溶液:1mL溶液含铁(Fell)0.1mg。5.5.3分析步骤
称取1.00g土0.01g试样.溶于100mL无氧的水中。取20ml于比色管中,立即加人1mL硫酸溶液,30mL无氧的水及2mL饱和水杨酸溶液,摇匀。所呈紫红色不得深于标准所呈紫红色标准是取铁标准溶液适量与试样溶液同时同样处理。5.6砷含量的测定(砷斑法)
5.6.1方法提要
在酸性溶液中,用碘化钾和氯化亚锡把As(V)还原为As(Ⅲ).加锌粒与酸作用,产生新生态氢.使As(Ⅲ)进一步还原为砷化氢,神化氢气体与溴化秉试纸作用,产生棕黄色斑点,与标准色斑目视比较。5.6.2试剂与材料
5.6.2.1无砷锌粒。
5.6.2.2碘化钾。
硫酸溶液:1+1。
氯化亚锡盐酸溶液:400g/L
5.6.2.5砷标准溶液:1mL溶液含0.001mgAs。将按GB/T602配制的砷标准溶液稀释100倍。此溶液用时现配。
漠化汞试纸。
乙酸铅棉花。
仪器、设备
定碑器:见GB/T610图1。
5.6.4分析步骤
HG/T45382013
称取0.50g士0.01g试样·置于定砷器的广口瓶中·加水至约50mL,加人4mL硫酸溶液,1g碘化钾及2mL氯化业锡溶液+摇勺·放置15mm,加人3多无碑锌,立即将已装好乙酸铅棉花及溴化汞试纸的玻璃管塞紧于广口瓶上,于暗处放置「h。溴化汞试纸所呈黄色不得深于标准色。标准色斑的制备:移取2.ml.砷标准溶液置于定砷器的广口瓶中,与试样同时同样处理。5.7铅含量的测定
5.7.1方法提要
向试样中加入二乙基二硫代氨基甲酸钠溶液使铅整合,用1-甲基-2-戊酮萃取,用原子吸收光谱法在波长283.3nm处测定吸光度.求出铅含量。5.7.2试剂和材料
水,GB/T6682.二级。
4-甲基-2-戊酮。
氨水溶液:1+5。
盐酸溶液:1+3。
柠檬酸铵落液,500g/1。
硫酸铵溶液:400g/L。
三乙基硫代氨基甲酸钠溶液:100gL铅标准贴备溶液:1mL含O.1mgPb铅标准溶液:1mL含0.05mgPb。移取25.00mL铅标准贴备溶液手50mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇勾。
仪器、设备
5.7.3.1原子吸收光谱仪。
5.7.3.2铅空心阴极灯,
5.7.4分析步骤
分别移取0.00,0.50mL、1.00mlL,2.00mL铅标准溶液于100mL烧杯中,加水至约5.7.4.1
25mL。各加入3mL柠檬酸铵溶液及15mL硫酸铵溶液,用氨水溶液或盐酸溶波调整pH值至5.0~5.2(用pH计)。然后分别加人3mL二乙基二硫代氨基甲酸钠溶液并混合均匀5.7.4.2静置3min后,移人分液罐斗中。依次加人25.00mL4-甲基-2-戊翻,混摇2min,再静置10min后.弃去水层,将萃取液收集于干媒的容量瓶中。在仪器的最佳工作条件下,于波长283.3nm处,以试剂空白调零,测其吸光度,以测定的吸光度为纵坐标,相对应的铅含量为横坐标,绘制校准曲线:
5.7.4.3移取25mL试A于100mL烧杯中,以下按5.7.4.1和5.7.4.2操作,5.7.5结果计算
铅含量以质量分数w计,数值以%表示,按式(5)计算:mX10
m×25/250×
式中:
试样中错的质量的数值,单位为毫克(mg):mi
试料的质量的数值,单位为克(g)。m
5.7.6允许差
取平行测定结果的算术平均值为测定结果,平行测定结果的绝对差值不大于0.0003%,5.8乘含量的测定
iiKacaQiaiKAca-
HG/T4538—2013
5.8.1方法提要
在酸性介质中,将试样中的乘氧化成二价汞离子,用氧化亚锡将汞乘离子还原成汞原子,用冷原子吸收法测定汞。
5.8.2试剂和材料
5.8.2.1过氧化氢:优级纯
5.8.2.2硫酸(优级纯)溶液:1+15.8.2.3盐酸优级纯)溶液:1+15.8.2.4硫酸-硝酸混合液:将200mL硫酸(优级纯)缓慢加人300mL水,同时不断搅拌,冷却后加人100mL硝酸(优级纯),混匀
5.8.2.5高锰酸钾(优级纯)溶液:10g/L。5.8.2.6盐酸羟胺溶液:100g/L。5.8.2.7氯化亚锡溶液:50g/L。称取5.0g氯化亚锅.置于200mL烧杯中,加人10mL盐酸溶液揽拌使其溶解,稀释至100mL,混匀。5.8.2.8汞标准溶液:1ml含汞(Hg)0.0001mg。将按GB/T602配制的汞标准溶液用水逐级稀释至10000倍·此溶液用时现配
5.8.3仪器、设备
5.8.3.1原子吸收分光光度计或测乘仪。5.8.3.2汞空心阴极灯。
5.8.4分析步骤
5.8.4.1校准曲线的绘制
在7个50ml容量瓶中-依次加人汞标准落液0,1.00ml,.2.00ml,3.00ml,4.00mL、5.00mlL6.00mL.加水至40ml。加人3ml.硫酸硝酸混合液,1ml高锰酸钾溶液,摇勺,静置15min,再滴加盐酸羟胺济液至试液红色恰好消火,用水稀释至刻度,摇匀在波长253.7mm处,用氯化亚锡溶液还原后的试剂空白所产生的汞蒸气为参比·测出以氧化亚锡溶液还原后各标准试液所产生的汞蒸气的吸光度。也可采用氢化物还原的冷原子吸收法,按照仪器操作条件测定汞蒸气的吸光度。
以乘含量(mg)为横坐标,对应的吸光度为纵坐标,绘制校准曲线。5.8.4.2测定
称取5.0g试样,精确至0.01g,溶解后移人100mL容量瓶中,稀释至刻度,播勾。移取10.0mL试验溶液置于50mL烧杯中小心加入20mL水、2.0mL过氧化氢、2.0mL硝酸溶液加热至无红棕色气体逸出时,冷却,加人3mL硫酸硝酸混合液,蒸发至溶液体积约为10mL,冷却至室温,将液完全转移至50mL容量瓶中,以下按校准曲线的绘制中加人汞标准溶液以后的步骤进行操作,测出还原后试样溶液所产生汞蒸气的吸光度。5.8.5结果计算
汞(Hg)含量以质量分数ws计,数值以%表示,按式(6)计算:mX10-3
m×10/100×100%
式中:
根据测定的试料溶液的吸光度,从校准曲线上查出汞质量的数值,单位为毫克(mg);m
试料质量的数值,单位为克(g)。m
5.8.6允许差
+(6)
取平行测定结果的算术平均值为测定结果,两次平行测定结果的绝对差值不大于0.000005%。5.9辐含量的测定
5.9.1方法提要
HG/T4538—2013
向试样中加入二乙基二硫代氮基甲酸钠溶液使镭资合,用1-甲基-2-戊酮萃取,用原子吸收光谱法,在波长228.8nm处以空气乙快火焰测定铺原子的吸光度·求出含量。5.9.2试剂和材料
5.9.2.1水.GB/T6682.二级
4-甲基-2-戊酮。
氨水溶液:1+5
盐酸溶液:1+3.
硝酸溶液:1+1.
硝酸溶液=1+99
柠檬酸铵溶液:500g/L.
硫酸铵溶液:400g/L。
二乙基二硫代氨基甲酸钠溶液:100多/L锯标准贴备溶液:1ml含0.1mgCd,称取0.100g金属镉(99.9%以上).精确至0.2mg置于100mL烧杯中,加20ml.硝酸溶液(1+1),加热驱除氮氢化物,冷却后移人1000mL容量瓶中。加水稀释至刻度,摇勺。
5.9.2.11标准溶液:1ml含0.01mgCd移取10.00mL锯标准落液贴备溶液放人100mL容量瓶中.用硝酸溶液(1+99)稀释至刻度,摇匀5.9.3仪器、设备
原子吸收光谱仪。
铜空心阴极灯
5.9.4分析步骤
分别移取0.00.0.50ml,1.0ml.1.50ml.2.0mL标准溶液于100mL烧杯中,加水至约5.9.41
25ml,各加人3mL柠檬酸铵溶波及1$ml硫酸铵溶液,用氨水溶液或盐酸溶液调整pH值至5.0~5.2(用pH计):然后分别加人3mL二乙基硫代氨基甲酸钠溶液并混合均匀5.9.4.2
静置3min后,移人分液漏斗中,依次加入25.00mL4-甲基2-戊酮,混摇2min,再静置10min后,弃去水层.将萃取液收集于干燥的容量瓶中,在仪器最佳工作条件下,于228.8nm波长处,以试剂空白调零,测其吸光度,以测定的吸光度为纵坐标.相对应的含量为横坐标,绘制校准曲线。5.9.4.3移取25ml.试液A于100ml烧杯中,以下按5.9.4.1和5.9.4.2操作5.9.5结果计算
锯含量以质量分数s计,数值以%表示,按式(7)计算:m10-3
式中:
×25/250×100%..
从校准曲线查出的的质量的数值,单位为毫克(mg):试料的质量的数值,单位为克(g),5.9.6充许差
取平行测定结果的算术平均值为测定结果,平行测定结果的绝对差值不大于0.00005%5.10铬含的测定
5.10.1方法提要
用原子吸收火焰光谱法,在波长357.9nm处以空气-乙炔火焰测定铬原子的吸光度,求出铬含量。5.10.2试剂与材料
5.10.2.1水.GB/T6682.二级.
iiKacaQiaiKAca-
HG/T4538-2013
5.10.2.2硝酸溶液:1+1
5.10.2.3铬标准贮备溶液:1mL溶液含有0.1mgCr5.10.2.4铬标准溶液:1mL溶液含有0.05mgCr。移取50.00mL铬标准备溶液于100ml容量瓶中,加人20mL硝酸溶液,用水稀释至刻度,摇匀。5.10.3仪器、设备
5.10.3.1原子吸收分光光度计
5.10.3.2铬空心阴极灯
5.10.4分析步骤
5.10.4.1校准曲线的绘制
移取0.001.00mL.2.00mL.3.00mL、4.00mL铬标准溶液置于50ml容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。此标准系列含铬量为0.00.0.05mg.0.10mg.0.15mg.0.20mg.在仪器的最佳工作条件下于波长357.9nm处,以空白调零,测其吸光度。以测定的吸光度为纵坐标,相对应的铬含量为横坐标,绘制校准曲线
5.10.4.2试样的测定
按校准曲线的同等仪器条件·以空白调零,测定试液A的吸光度·从校准曲线中求得相应的铬含量。
结果计算
含量以质量分数t计数值以%表示按式(8)计算:tey=mx10-4
式中:
校准曲线中求得的铬的质量的数值,单位为毫克(mg):m
试料的质量的数值,单位为克(g)。5.10.6允许差
取平行测定结果的算术平均值为测定结果,平行测定结果的绝对差值不大于0.005%。5.11锌含量的测定
5.11.1方法提要
*+*(8)
用原子吸收光谱法·在波长213.9nm处以空气-乙快火焰测定锌原子的吸光度·求出锌含量。5.11.2试剂和材料
5.11.2.1盐酸(优级纯)溶液:1+1。5.11.2.2锌标准溶液:1mL含锌(Zn)0.1mg。将按GB/T602配制的锌标准溶液用水稀释10倍此落液有效期为1个月。
5.11.3仪器、设备
5.11.3.1原子吸收分光光度计。5.11.3.2锌空心阴极灯,
5.11.4分析步骤Www.bzxZ.net
5.11.4.1校准曲线的绘制
分别移取0、1.00mL、2.00mL、3.00mL、5.00mL锌标准溶液于5个100ml容量瓶中,加入4.0mL盐酸溶液,用水稀释至刻度,据匀。此标准系列含锌量为0、0.10mg、0.20mg、0.30mg、0.50mg。在仪器最佳工作状态下,于213.9nm波长处,以空白调零,测其吸光度。以测定的吸光度为纵坐标,相对应的锌含量为横坐标,绘制校准曲线。5.11.4.2测定
称取1.0g试样,精确至0.001g,溶解后转移于100mL容量瓶中,加人4.0mL盐酸溶液,用水稀8
释至刻度,摇匀,按校准曲线的同等仪器条件,以空白调零,测其吸光度。5.11.5结果计算
锌含量以质量分数计·数值以%表示,按式(9)计算:m10-%
从校准曲线上查出锌的质量的数值,单位为毫克(mg):m
试料质量的数值,单位为克(g)。5.11.6充许差
HG/T4538-2013
+(9)
取平行测定结果的算术平均值为谢定结果,两次平行测定结果的绝对差值不大于0.001%。6检验规则
6.1本标准规定的全部指标为型式检验项目,在正常生产情况下,三个月至少进行一次型式检验。其中氯化亚铁、酸不溶物、硫酸根(S)铁等项目应逐批检验。6.2每批产品不超过150t
6.3按GB/T6678的规定确定采样单元数,固体产品采样时,先去掉包装袋上层约30cm厚的料层用采样工具从每袋中间抽取不少于100g样品将采出的样品迅速破碎至约10mm以下,混勾,按四分法缩分至不少手500名:液体产品按GB/T6680的规定采样,从槽、船舱、槽车的顶部进口插人液层的上,中,下三部分或从出料口分前,中,后三段采取500mL以上样品,混合均勾。分装人两个清洁、于燥的聚乙烯瓶中,密封,瓶上贴标签,注明生产厂名、产品名称、批号、采样日期和采样者姓名。一瓶供检验用,另一瓶保存三个月备查。6.4采用GB/T8170规定的修约值比较法判定检验结果是否符合要求6.5检查项目如有项不符合本标准要求时,应重新自两倍量的包装单元中采样核验,核验结果有一项不符合本标准要求时,该批产品为不合格。7标志、标签和包装
7.1水处理剂氯化亚铁包装上应有牢固清晰的标志,注明生产厂名称、产品名称、商标、净质量、批号、生产日期、本标准编号以及GB190规定的俩蚀性物品和GB/T191规定的“怕雨\标志。7.2每批出厂的水处理剂氯化亚铁都应附有质量检验报告及质量合格证,7.3水处理剂氯化亚铁固体产品,采用内衬聚乙烯塑料袋的塑料编织袋或复合塑料编织袋包装。水处理剂氧化亚铁液体产品采用耐腐蚀槽罐车或塑料桶包装氯化亚铁应贮存在通风干燥的库房内,固体产品贮存期为三个月,液体产品贮存期为7.4水处理剂
12个月。
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