GB 1886.47-2016 食品安全国家标准 食品添加剂 天门冬酰苯丙氨酸甲酯（又名阿斯巴甜） GB1886.47-2016 标准压缩包解压密码：www.bzxz.net

中华人民共和国国家标准
GB1886.47—2016
食品安全国家标准
食品添加剂
天门冬酰苯丙氨酸甲酯
（又名阿斯巴甜）
2016-08-31发布
中华人民共和国
国家卫生和计划生育委员会
2017-01-01实施
本标准代替GB22367—2008《食品添加剂GB1886.47—2016
天门冬酰苯丙氨酸甲酯（阿斯巴甜）》。本标准与GB22367—2008相比，主要变化如下：标准名称修改为“食品安全国家标准甜)”。
食品添加剂
天门冬酰苯丙氨酸甲酯（又名阿斯巴1范围
食品安全国家标准
食品添加剂天门冬酰苯丙氨酸甲酯（又名阿斯巴甜）
GB1886.47—2016
本标准适用于由L-苯丙氨酸、L-天冬氨酸等反应制得的食品添加剂天门冬酰苯丙氨酸甲酯（又名阿斯巴甜）。
化学名称、分子式、结构式和相对分子质量2
化学名称
L-天门冬酰-L-苯丙氨酸甲酯
2.2分子式
CHiN2O,
2.3结构式
2.4相对分子质量
294.31（按2007年国际相对原子质量）3技术要求
感官要求
感官要求应符合表1的规定。
结晶颗粒或粉末
感官要求
检验方法
取适量试样置于清洁、干燥的白瓷盘中，在自然光线下观察色泽和状态
GB1886.47—2016
理化指标
理化指标应符合表2的规定。
天门冬酰苯丙氨酸甲酯含量(以干基计)，w/%比旋光度［a
透光率
干燥失重，/%
灼烧残渣，w/%
铅（Pb）/（mg/kg）
5-芋基-3.6-二氧-2-哌嗪乙酸（BDPA)质量分数，e/%其他相关物质量分数，w/%
干燥温度为105℃土2℃，干燥时间为4h。a
理化指标
98.0~102.0
+14.5~+16.5°
检验方法
附录A中A.3
附录A中A.4
附录A中A.5
附录A中A.6
GB5009.75
附录A中A.7
附录A中A.8
A.1一般规定
附录A
检验方法
GB1886.47—2016
本标准所用试剂和水在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GB/T6682规定的三级水。试验中所用标准溶液、杂质测定用标准溶液、制剂和制品，在没有注明其他要求时均按GB/T601GB/T602、GB/T603之规定制备。试验中所用溶液在未注明用何种溶剂配制时，均指水溶液。A.2鉴别试验
A.2.1鉴别1
取2g（水合）节三酮溶于75mL二甲基亚砜中，加62mg还原节三酮，用4mol/L醋酸锂缓冲溶液(pH9）稀释至100mL，过滤。向试管中移人10mg试样，加2mL试剂溶液，加热，出现暗紫色。A.2.2
鉴别2
称取约20mg试样，溶于1mL甲醇中，加0.5mL用盐酸羟胺饱和的甲醇，混合后加0.3mL5mol/L的氢氧化钾甲醇溶液。煮沸后冷却，加入盐酸溶液调整pH至1～1.5.加0.1mL氯化铁溶液，出现红棕色，
3溶解性
微溶于水和乙醇。
A.3天门冬酰苯丙氨酸甲酯含量（以干基计）的测定A.3.1方法提要
以冰乙酸作溶剂，以结晶紫为指示剂，用高氯酸标准溶液对试样的冰乙酸溶液进行非水滴定。A.3.2
试剂和材料
冰乙酸。
高氯酸标准溶液：c（HClO,）=0.1mol/L结晶紫指示剂：2g/L。
甲酸：98%（优级纯）。
分析步骤
称取约0.3g试样（精确至0.0001g），置于干燥的150mL碘量瓶中，加人1.5mL98%甲酸及60mL冰乙酸，充分溶解（在通风橱内操作），加人2滴3滴结晶紫指示剂，立即用0.1mol/L高氯酸标准滴定溶液滴定，当溶液由深绿色转至淡绿色略带微黄色即为终点。同时做空白试验，注：用0.1mol/L高酸标准溶液滴定至终点，空白滴定如超过0.1mL可能会由于含水过多而导致终点用肉眼观察不到高氯酸应在通风橱中操作3
GB1886.47-—2016
A.3.4结果计算
天门冬酰苯丙氨酸甲酯含量（以干基计）的质量分数ui，按式（A.1)计算：w=
式中：www.bzxz.net
(Vi-V.)X0.02943
mX(-w)
一试样消耗高氯酸标准溶液的体积，单位为毫升（mL）：空白试验消耗高氯酸标准溶液的体积，单位为毫升（mL）；.（A.1)
每消耗1mL浓度为0.1mol/L的高氯酸标准溶液相当于以克表示的天门冬酰苯丙氨酸甲酯（阿斯巴甜)（C1H1N,O：）的质量；称取的试样质量，单位为克（g）；试样干燥失重的质量分数，%。
两次平行测定结果之差不超过0.2%，取两次测定结果的算术平均值为测定结果。A.4比旋光度［α]的测定
称取约4g试样（精确至0.0001g），试样用足量15mol/L甲酸溶解，并定容至100mL，备用。在30min内恒温到20℃，用旋光仪进行测定。具体操作按GB/T613规定的方法测定，结果计算时换算为以干基计。
A.5透光率的测定
A.5.1方法提要
试样溶液在430nm波长处有最大的透光率。A.5.2
仪器和设备
A.5.2.1分光光度计。
A.5.2.2容量瓶、移液管。
分析步骤
称取0.5g试样，用2mol/L盐酸溶液溶解并定容至50mL，摇匀。用1cm比色血于430nm波长处测透光率。用2mol/L盐酸溶液作空白对照。测定结果保留一位小数。A.6pH的测定
称取试样0.80g，用水溶解并定容至100mL，用酸度计测定溶液的pH。A.75-苄基-3.6-二氧-2-哌嗪乙酸（BDPA)质量分数的测定A.7.1方法提要
试样用甲醇溶液甲醇：水三1：9（体积比）溶解，用配备紫外检测器的高效液相色谱测定，外标定4
量法。
A.7.2试剂和材料
美国药典（USP)标准不纯物5-芋基-3.6-二氧-2-哌嗪乙酸。A.7.2.2
磷酸二氢钾。
A.7.2.3甲醇：色谱纯。
A.7.2.4稀释溶液：200mL水和1800mL甲醇混合制得。A.7.3
仪器和设备
高效液相色谱仪：配备紫外检测器。A.7.4食
色谱条件
色谱柱：色谱柱填充十八烷基硅胶，柱250mmX4.6mm。A.7.4.1
GB1886.47—2016
流动相：称取5.6g磷酸二氢钾到1000mL的容量瓶中，加820mL水溶解，用磷酸调节pH到4.3，加180mL甲醇，混勾，用0.45um滤膜过滤后脱气。A.7.4.3流动相流速：2mL/min
A.7.4.4检测波长：210nm。
进样量：20μL。
柱温：40℃。
系统适用性：三次重复注入标准溶液所得到的面积响应的相对标准误差不大于2.0%。A.7.5
分析步骤
5-基-3.6-二氧-2-哌嗪乙酸（BDPA)标准溶液的制备A.7.5.15
准确称取25mgUSP标准不纯物5-芋基-3，6-二氧-2-哌嗪乙酸，置于100mL的容量瓶中，加10mL甲醇溶解.用水稀释到刻度，混匀。吸取15mL该溶液至50mL的容量瓶.用稀释溶液（A.7.2.4）稀释到刻度，混匀，用0.45um微孔膜过滤。该溶液应现配现用。A.7.5.2试样溶液的制备
准确称取50mg的试样，置于10mL的容量瓶中，用稀释溶液（A.7.2.4）稀释到刻度，混匀，用0.45uμm微孔膜过滤。该溶液应现用现配。A.7.5.35-苄基-3,6-二氧-2-哌嗪乙酸（BDPA）的测定分别注入按A.7.5.1和A.7.5.2制备的BDPA标准溶液和试样溶液各20μL，记录色谱图及色谱图上5-基-3，6-二氧-2-哌嗪乙酸的峰面积响应。5-苄基-3.6-二氧-2-哌嗪乙酸的保留时间大约是4min；天门冬酰苯丙氨酸甲酯（阿斯巴甜）的保留时间大约是11min。A.7.65-苄基-3.6-二氧-2-嗪乙酸（BDPA)质量分数的结果计算5-芋基-3.6-二氧-2-哌嗪乙酸（BDPA）的质量分数2.按式（A.2）计算：AuXcs×1000
W2-AsXmu
式中：
一5-下基-3，6-二氧-2-哌嗪乙酸在试样中的面积响应：......
..A.2)
GB1886.47—2016
-5-芋基-3.6-二氧-2-哌嗪乙酸在标准溶液中的浓度，单位为毫克每毫升（mg/mL）；一5-苄基-3，6-二氧-2-哌嗪乙酸在标准品中的面积响应；试样的质量，单位为毫克（mg）；换算系数。
A.8其他相关物质量分数的测定
1其他相关物标准溶液的制备
吸取用于5-基-3.6-二氧-2-哌嗪乙酸含量检测的待测液2mL到100mL的容量瓶中，用稀释溶液（A.7.2.4)稀释到刻度，混匀。测定和判断
分别注入其他相关物标准溶液和试样溶液各20L，记录色谱时间为2倍的天门冬酰苯丙氨酸甲酯（阿斯巴甜）保留时间。除去5-芋基-3，6-二氧-2-哌嗪乙酸的峰面积响应，试样溶液其他峰面积响应的总和不得大于其他相关物标准溶液所获得的天门冬酰苯内氨酸甲酯（阿斯巴甜）峰面积响应值6
GB 1886.47—2016
GB1886.47一2016《食品安全国家标准食品添加剂天门冬酰苯丙氨酸甲酯又名（阿斯巴甜）》第1号修改单
本修改单经中华人民共和国国家卫生健康委员会和国家市场监督管理总局于2021年2月22日第3号公告批准，自2021年2月22日起实施。（修改事项）
、A.3.2.4甲酸：98%（优级纯）将A3.2.4：“甲酸：98%（优级纯），\改为甲酸：98%（AR）”。二、A.3.4结果计算
天门冬酰苯丙氨酸甲酯含量（以干基计）的质量分数w1，按式（A.1)计算：r
式中：
(V-V.)X0.02943
mx(1-w)
试样消耗高氯酸标准溶液的体积，单位为毫升（mL）；空白试验消耗高氯酸标准溶液的体积，单位为毫升（mL）：....(A.1)
每消耗1mL浓度为0.1mol/L的高氯酸标准溶液相当于以克表示的天门冬酰苯丙氨酸甲酯（阿斯巴甜）（CuH1:N,O,）的质量；称取的试样质量，单位为克（g）；试样干燥失重的质量分数，%
两次平行测定结果之差不超过0.2%，取两次测定结果的算术平均值为测定结果。其中：
改为：
2.0.02943
(Vi-V2)X 0.029 43
mox(1-w)
(V-V)XcX 0.294 3
mox(l-wo)
每消耗1mL浓度为0.1mol/L的高氯酸标准溶液相当于以克表示的天门冬酰苯丙氨酸甲酯（阿斯巴甜）（CiHisN.O,）的质量；\改为\0.2943一一每消耗1mmol的高氯酸相当于以克表示的天门冬酰苯丙氨酸甲酯（阿斯巴甜）（CiHIsN,O）的质量；”；3.增加\c—滴定温度下的高氯酸标准溶液的浓度，单位为摩尔每升（mol/L)；三、A.7.2试剂和材料
A72.1：将“美国药典（USP)标准不纯物5-芒基-3.6-二氧-2-哌嗪7酸”改为5-芒基-3.6-二氧-2-哌嗪乙酸标准品≥98%”。
四、A.7.5分析步骤
A.7.5.1：将\USP标准不纯物5-芋基-3.6-二氧-2-哌嗪乙酸”改为\5-基-3,6-二氧-2-哌嗪乙酸标准品”。
五、A.7.2.4稀释溶液
A.7.2.4稀释溶液：将\200mL水和1800mL甲醇混合制得”改为“200mL甲醇和1800mL水混合制得”。
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