GB 14883.8-2016
基本信息
标准号： GB 14883.8-2016
中文名称：食品安全国家标准 食品中放射性物质钚-239、钚-240的测定
标准类别：国家标准(GB)
标准状态：现行
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GB 14883.8-2016 食品安全国家标准 食品中放射性物质钚-239、钚-240的测定
GB14883.8-2016
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标准内容
中华人民共和国国家标准
GB14883.8—2016
食品安全国家标准
食品中放射性物质环-239、环-240的测定2016-08-31发布
人民共和国
国家卫生和计划生育委员会
2017-03-01实施
GB14883.8—2016
本标准代替GB14883.8—1994《食品中放射性物质检验金环-239、环-240的测定》。
本标准与GB14883.8—1994相比，主要变化如下：标准名称修改为“食品安全国家标准食品中放射性物质环-239、-240的测定”；按照食品安全国家标准的格式对文本进行了调整；—梳理和调整了部分条款和公式的次序；一增加了“低本底α谱仪的准备”要求；第二法中以三正辛胺代替原标准方法中的N235。I
1范围
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食品中放射性物质-239、环-240的测定本标准适用于各类食品中环-239（239Pu)和-240（24\Pu）总放射性浓度的测定离子交换法
第一法
2原理
GB 14883.8—2016
硝酸和过氧化氢浸取食品灰，在7mol/L～8mol/L硝酸介质中，以[Pu(NO，）,］2-形式（Pu+）定量吸附在阴离子交换树脂，用不同浓度盐酸和硝酸溶液淋洗除去常见α辐射体及常见阳离子杂质后用0.36mol/L盐酸-0.01mol/L氢氟酸混合液解吸，电沉积法制源，在低本底α谱仪上测量239Pu（5.157MeV）和2Pu(5.168MeV）总浓度（以下称239+240Pu）。3试剂和材料
除非另有说明，本方法所用试剂均为分析纯，水为GB/T6682规定的一级水3.1试剂
盐酸（HCI）。
氢氟酸(HF)。
硝酸（HNO）。
硝酸铵（NHNO）。
盐酸羟胺（NHOH·HCI）。
亚硝酸钠（NaNO2)。
氢氧化钠（NaOH）。
过氧化氢（H,O）。
试剂配制
3.2.1盐酸-氢氟酸混合液：将180mL1mol/L盐酸溶液倒入500mL容量瓶，加人20mL0.26mol/L氢氟酸溶液，并用水稀释至刻度。3.2.2盐酸-硝酸混合液：将333mL盐酸倒入500mL容量瓶，加入9.4mL硝酸.并用水稀释至刻度。3.2.3硝酸铵-硝酸混合液：按5体积0.1mol/L硝酸溶液和3体积0.4mol/L硝酸铵溶液混合而成。3.2.4硝酸溶液：1mol/L、3mol/L、7mol/L、7.5mol/L和10mol/L。3.2.5氢氧化钠溶液：6mol/L
3.2.62mol/L盐酸羟胺溶液：称取139g盐酸羟胺，溶于适量水中，加水稀释至1L。3.2.72mol/L亚硝酸钠溶液：称取138g亚硝酸钠.溶于适量水中，加水稀释至1L1
GB14883.8—2016
3.2.8251×8型聚苯乙烯三甲胺强碱性阴离子交换树脂：180um~250uμm。将适量树脂倒人1L烧杯中，用水浸泡24h，倾去上层水。倒入10%氢氧化钠溶液，使溶液高出树脂约2cm，不时搅拌。约2h后倾出液体，水洗一次。倾去洗出液后倒入1mol/L盐酸溶液，使溶液高出树脂约2cm，不时搅拌。2h后倾去酸液，用水反复洗涤，直至溶液中无氯离子为止，晾干后备用。树脂的再生：先用10mL盐酸-氢氟酸混合液（3.2.1)以1mL/min流速通过交换柱，再用20mL7.5mo1/L硝酸以相同流速通过交换柱，备用。3.3标准品
239Pu标准溶液：放射性强度约为10衰变/（min·mL)数量级.0.5mol/L硝酸体系。4仪器和设备
低本底α谱仪：
a）探测器直径应不小于不锈钢镀片（4.8）活性区直径：b）α谱仪在大于3MeV能区的积分本底应不大于1计数/h，在239Pu相应道址积分本底应不大于0.2计数/h：
c）在5MeV对电沉积标准薄源能量分辨率应优于0.5%.用多个α参考源检查非线性应小于1%，239Pu特征道区测量效率应不小于20%；d）α谱仪连续使用稳定性良好，24h漂移应小于1%。4.2马弗炉。
离心机：转速3000r/min，离心管体积50mL或100mL。4.4
离子交换柱：见附录A，
电沉积槽：见附录A。
电磁搅拌器
4.7直流稳压电源。
4.8不锈钢镀片：钢片型号1Cr18Ni9Ti.g12mm~15mm，厚0.3mm0.5mm，布轮抛光。用前经去污粉擦洗，丙酮洗涤，水冲洗干净后备用。9239Pu标准面源：采用电沉积法制备，经放射性计量传递部门标定过。标准源活性区直径应与样品4.9
源相同。
5分析步骤
5.1低本底α谱仪的准备
可参照GB/T16141推荐的方法对谱仪进行工作状态选择、能量刻度和效率刻度，在测量样品前应进行仪器本底测定。
5.2样品制备和测定
5.2.1采样和预处理按GB14883.1规定进行。5.2.2称取5g~10g（精确至0.001g）样品灰于100mL瓷蒸发皿，加3mL~5mL10mol/L硝酸溶液使其湿润，盖上表面血，在电炉上缓缓加热，逐滴加入1mL过氧化氢，蒸发至近干。稍冷后加1mL~2mL10mol/L硝酸溶液和1mL过氧化氢，加热蒸干。如此反复处理数次，直至灰样呈白色或灰白色。
GB14883.8—2016
5.2.3向灰样中加入25mL7mol/L硝酸溶液，加热使可溶部分溶解后再缓缓加热10min，冷却后转移人离心管，在3000r/min下离心5min。用25mL7mol/L硝酸溶液重复浸取一次，离心。再用25mL热的7mol/L硝酸溶液洗涤原蒸发皿和残渣，离心分离，合并全部上清液，弃去不溶物5.2.4加0.4mL2mol/L盐酸羟胺溶液人清液，放置10min后加入0.4mL2mol/L亚硝酸钠溶液。放置10min后，将溶液加热到50℃，加人1.5g已处理好的阴离子交换树脂（3.2.8），在电磁搅拌器上搅拌30min。
5.2.5将溶液和树脂一起装入离子交换柱（4.4）内，以1滴/s～2滴/s的流速通过。然后依次用20mL盐酸-硝酸混合液（3.2.2）、25mL7mol/L硝酸溶液、3mL3mol/L硝酸溶液、1mL1mol/L硝酸溶液淋洗柱，流速为1滴/2s，弃去全部淋出液。5.2.6将10mL盐酸-氢氟酸混合液（3.2.1)加热至50℃左右，以2滴/min～3滴/min的流速解吸环，收集最初流出的7mL解吸液
5.2.7缓缓蒸干解吸液，防止样品飞溅，以免降低回收率。用1mL1mol/L硝酸溶液溶解干凋物，将溶液转入电沉积槽。用7mL硝酸铵-硝酸混合液（3.2.3）洗涤容器3次，合并洗出液，转入电沉积槽5.2.8在电压为24V、电流为350mA条件下电沉积2h，终止前1min时加人1mL6mol/L氢氧化钠溶液。取出不锈钢片，水冲洗，晾干后在低本底α谱仪上测量239+240Pu的放射性。5.2.9样品测量后应立即用239Pu标准面源测量计数效率、试剂空白值和仪器本底值。5.3放射化学回收率的测定
准确称取与样品测定等质量样品灰，加入1.00mL239Pu标准溶液（23Pu或242Pu标准溶液亦可），按5.2.2～5.2.8相同程序操作，测量后按式（1)计算放射化学回收率。N'-N
式中：
R——23\Pu的放射化学回收率；N
放射化学回收率测定时在239Pu相应道区测出的净计数率，单位为计数每分（cpm）；样品源在3\Pu相应道区测出的净计数率，单位为计数每分（cpm）；N
E——α谱仪对239Pu标准面源的探测效率；A。—放射化学回收率测定时加人23\Pu量，单位为衰变每分（dpm）。5.4试剂空白值的测定
量取200mL7mol/L硝酸溶液，按5.2.4~5.2.8操作，制成试剂空白值的测量样品，在样品测量后进行测量。
6分析结果的表述
食品样品中239+210Pu放射性活度浓度按式（2)计算：A=
式中：
A——食品样品中239+24°Pu放射性活度浓度，单位为贝可每千克（Bq/kg）；N——样品源在239Pu相应道区测出的净计数率，单位为计数每分（cpm）；M—样品灰鲜比，单位为克每千克（g/kg）；E-—α谱仪对23\Pu标准面源的探测效率；..·2
R——239Pu的放射化学回收率；R
分析的样品灰质量，单位为克（g)。7其他
典型条件下，该方法的检出限为7.2×10*Bq/g灰。萃取色层法
第二法
8原理
GB 14883.8—2016
食品灰用硝基盐酸浸取，在8mol/L硝酸介质中，环以[Pu(NO，。］2-形式（Pu++）定量吸附于三正辛胺-聚三氟氯乙烯色层柱。经洗涤除去杂质后，用0.4mol/L草酸-2mol/L硝酸混合液洗脱环，电沉积法制源，在低本底α谱仪上测量23*Pu和24Pu总浓度（以下称239+24°Pu)。试剂和材料
除非另有说明，本方法所用试剂均为分析纯，水为GB/T6682规定的一级水。9.1试剂
三正辛胺萃取剂：工业纯。使用前需经减压蒸馏纯化，按等体积与二甲苯混合。9.1.1
聚三氟氯乙烯（Kel-F）：150μm~180μm。硝酸（HNO）。
氨水(NH·H,O)。
草酸（HCO,）。
盐酸（HCI。
丙酮CH,COCH）。
乙醇(C,H.O)。
试剂配制
8mol/L硝酸溶液：量取65%硝酸552mL，稀释至1L。草酸-硝酸混合液（A）：草酸和硝酸浓度分别为0.4mol/L和2mol/L。草酸-硝酸混合液（B）：草酸和硝酸浓度分别为0.05mol/L和0.3mol/L9.2.42mol/L亚硝酸钠溶液：称取138g亚硝酸钠，溶于适量水中，加水稀释至1L。10mol/L盐酸溶液：量取833mL盐酸，稀释至1L。9.2.5
硝基盐酸：1体积硝酸与3体积盐酸混合，又称王水。9.2.6
标准品
239Pu标准溶液：同3.3。
仪器和设备
低本底α谱仪：同4.1。
10.2马弗炉。
10.3离心机：同4.3。
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10.4萃取色层柱：见附录A。装柱方法：称取1.2g聚三氟氯乙烯于干燥的小烧杯中，搅拌下逐滴加人1.2mL50%三正辛胺-二甲苯溶液，充分混匀后，于红外灯下加热使溶剂挥发。冷却，用水调成浆状后湿法装人色层柱中。用8mol/L硝酸溶液平衡备用。10.5电沉积槽：同4.5。
10.6不锈钢镀片：同4.8。
10.7239Pu标准面源：同4.9。
分析步骤
11.1低本底α谱仪的准备
同5.1。
11.2样品制备和测定
采样和预处理按GB14883.1规定进行。11.2.1
11.2.2称取1g~2g（精确到0.001g）样品灰于35mL瓷蒸发皿中，用少量硝基盐酸浸湿，缓缓加热蒸至无酸雾为止，然后在马弗炉450℃灼烧0.5h。灼烧温度不得超过500℃，以免生成难溶的氧化物。11.2.3冷却后用数毫升8mol/L硝酸溶液加热浸取，过滤，残渣用相同硝酸溶液洗涤2次，1mL/次～2mL/次。合并滤液于25mL离心管中11.2.4浸取液中加人滴2mol/L亚硝酸钠溶液，在水浴中加热以调节和稳定为正四价。赶尽二氧化氮后冷却。
11.2.5浸取液以0.3mL/min～0.5mL/min的流速通过色层柱（10.4）。然后以相同流速依次用10mL8mol/L硝酸溶液和15mL10mol/L盐酸溶液洗涤色层柱，弃去流出液。11.2.6用10mL草酸-硝酸混合液（A）（9.2.2）洗脱环，流速同上。洗脱液收集于35mL瓷蒸发皿中。11.2.7微火蒸干洗脱液，直至草酸全部分解挥发后供电沉积用。11.2.8用8mL草酸-硝酸混合液（B）（9.2.3）分数次将干调物浸洗，转移人装有已处理过的不锈钢片的电沉积槽（10.5）.加人2滴氨水，充分搅匀。11.2.9以铂丝作阳极、不锈钢片为阴极，接通电源。在电压为24V、电流为400mA条件下电沉积2h。
11.2.10电镀结束前，加人1mL浓氨水，继续电沉积1min。断开电源，弃去电解液，用水洗涤电解槽。取下不锈钢片，依次用丙酮、乙醇、水洗涤后，红外灯下烘干，电炉灼烧3min～5min，冷却后在低本底α谱仪上进行测量。
11.2.11样品测量后应立即用23\Pu标准面源测量计数效率，试剂空白值和仪器本底值11.3放射化学回收率的测定
准确称取与样品测定等质量样品灰，加入1.00mL239Pu标准溶液（23°Pu或242Pu标准溶液亦可），按11.2.2～11.2.10相同程序操作，测量后按式（1）计算放射化学回收率。11.4试剂空白值的测定
量取200mL7mol/L硝酸溶液，按11.2.4～11.2.10操作，制成试剂空白值的测量样品，在样品测5
量后进行测量
分析结果的表述
食品样品中239+210Pu放射性活度浓度计算同第6章。13其他
典型条件下，该方法的检出限为7.2×10-*Bq/g灰。α放射性测量法
第三法
14原理
GB14883.8—2016
同第一法或第二法，只是在电沉积法制源后，在低本底α测量仪上测量环的α放射性强度，所以会有238Pu的干扰，
5试剂和材料
可选择第一法离子交换法第3章或第二法萃取色层法第9章。16
仪器和设备
低本底α放射性测量仪：
探测器直径应不小于不锈钢镀片活性区直径；a）
对Pu标准面源的测量效率应不小于20%b)
连续使用测量效率稳定性良好，波动不大于1%：c
仪器本底应不大于1.0个计数/h。16.2除用低本底α测量仪代替低本底α谱仪外，其余仪器和设备可选择第一法离子交换法第4章或第二法萃取色层法第10章。
分析步骤
除电沉积后用低本底8放射性测量仪代替低本底α谱仪进行测量外，其余同第一法离子交换法(5.2~5.4)或第二法萃取色层法（11.2~11.4）。其中式（1)中的E为低本底α放射性测量仪对23\Pu标准面源的探测效率。
分析结果的表述
食品样品中239+240Pu放射性活度浓度计算同第6章，此时式（2)中的E为低本底α放射性测量仪对239Pu标准面源的探测效率。
典型条件下，该方法的检出限为3.6×10-\Bq/g灰。GB14883.8—2016
A.1萃取色层柱和离子交换柱
附录A
萃取色层柱、离子交换柱和电沉积槽GB14883.8—2016
用玻璃烧制，见图A.1。萃取色层柱和离子交换柱较细部分内径分别为8mm和6mm。单位为毫米
说明：
1——玻璃柱；
2—一—三正辛胺-聚三氟乙烯颗粒或离子交换树脂；3——活塞。
图A.1萃取色层柱和离子交换柱
电沉积槽
用有机玻璃制成.见图A.2。
说明：
不锈钢底座；
阴极不锈钢片：
有机玻璃槽：
T型铂棒（$2)；
顶盖：
排气孔。
电沉积槽
GB 14883.8—2016
单位为毫米
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食品中放射性物质环-239、环-240的测定2016-08-31发布
人民共和国
国家卫生和计划生育委员会
2017-03-01实施
GB14883.8—2016
本标准代替GB14883.8—1994《食品中放射性物质检验金环-239、环-240的测定》。
本标准与GB14883.8—1994相比，主要变化如下：标准名称修改为“食品安全国家标准食品中放射性物质环-239、-240的测定”；按照食品安全国家标准的格式对文本进行了调整；—梳理和调整了部分条款和公式的次序；一增加了“低本底α谱仪的准备”要求；第二法中以三正辛胺代替原标准方法中的N235。I
1范围
食品安全国家标准免费标准下载网bzxz
食品中放射性物质-239、环-240的测定本标准适用于各类食品中环-239（239Pu)和-240（24\Pu）总放射性浓度的测定离子交换法
第一法
2原理
GB 14883.8—2016
硝酸和过氧化氢浸取食品灰，在7mol/L～8mol/L硝酸介质中，以[Pu(NO，）,］2-形式（Pu+）定量吸附在阴离子交换树脂，用不同浓度盐酸和硝酸溶液淋洗除去常见α辐射体及常见阳离子杂质后用0.36mol/L盐酸-0.01mol/L氢氟酸混合液解吸，电沉积法制源，在低本底α谱仪上测量239Pu（5.157MeV）和2Pu(5.168MeV）总浓度（以下称239+240Pu）。3试剂和材料
除非另有说明，本方法所用试剂均为分析纯，水为GB/T6682规定的一级水3.1试剂
盐酸（HCI）。
氢氟酸(HF)。
硝酸（HNO）。
硝酸铵（NHNO）。
盐酸羟胺（NHOH·HCI）。
亚硝酸钠（NaNO2)。
氢氧化钠（NaOH）。
过氧化氢（H,O）。
试剂配制
3.2.1盐酸-氢氟酸混合液：将180mL1mol/L盐酸溶液倒入500mL容量瓶，加人20mL0.26mol/L氢氟酸溶液，并用水稀释至刻度。3.2.2盐酸-硝酸混合液：将333mL盐酸倒入500mL容量瓶，加入9.4mL硝酸.并用水稀释至刻度。3.2.3硝酸铵-硝酸混合液：按5体积0.1mol/L硝酸溶液和3体积0.4mol/L硝酸铵溶液混合而成。3.2.4硝酸溶液：1mol/L、3mol/L、7mol/L、7.5mol/L和10mol/L。3.2.5氢氧化钠溶液：6mol/L
3.2.62mol/L盐酸羟胺溶液：称取139g盐酸羟胺，溶于适量水中，加水稀释至1L。3.2.72mol/L亚硝酸钠溶液：称取138g亚硝酸钠.溶于适量水中，加水稀释至1L1
GB14883.8—2016
3.2.8251×8型聚苯乙烯三甲胺强碱性阴离子交换树脂：180um~250uμm。将适量树脂倒人1L烧杯中，用水浸泡24h，倾去上层水。倒入10%氢氧化钠溶液，使溶液高出树脂约2cm，不时搅拌。约2h后倾出液体，水洗一次。倾去洗出液后倒入1mol/L盐酸溶液，使溶液高出树脂约2cm，不时搅拌。2h后倾去酸液，用水反复洗涤，直至溶液中无氯离子为止，晾干后备用。树脂的再生：先用10mL盐酸-氢氟酸混合液（3.2.1)以1mL/min流速通过交换柱，再用20mL7.5mo1/L硝酸以相同流速通过交换柱，备用。3.3标准品
239Pu标准溶液：放射性强度约为10衰变/（min·mL)数量级.0.5mol/L硝酸体系。4仪器和设备
低本底α谱仪：
a）探测器直径应不小于不锈钢镀片（4.8）活性区直径：b）α谱仪在大于3MeV能区的积分本底应不大于1计数/h，在239Pu相应道址积分本底应不大于0.2计数/h：
c）在5MeV对电沉积标准薄源能量分辨率应优于0.5%.用多个α参考源检查非线性应小于1%，239Pu特征道区测量效率应不小于20%；d）α谱仪连续使用稳定性良好，24h漂移应小于1%。4.2马弗炉。
离心机：转速3000r/min，离心管体积50mL或100mL。4.4
离子交换柱：见附录A，
电沉积槽：见附录A。
电磁搅拌器
4.7直流稳压电源。
4.8不锈钢镀片：钢片型号1Cr18Ni9Ti.g12mm~15mm，厚0.3mm0.5mm，布轮抛光。用前经去污粉擦洗，丙酮洗涤，水冲洗干净后备用。9239Pu标准面源：采用电沉积法制备，经放射性计量传递部门标定过。标准源活性区直径应与样品4.9
源相同。
5分析步骤
5.1低本底α谱仪的准备
可参照GB/T16141推荐的方法对谱仪进行工作状态选择、能量刻度和效率刻度，在测量样品前应进行仪器本底测定。
5.2样品制备和测定
5.2.1采样和预处理按GB14883.1规定进行。5.2.2称取5g~10g（精确至0.001g）样品灰于100mL瓷蒸发皿，加3mL~5mL10mol/L硝酸溶液使其湿润，盖上表面血，在电炉上缓缓加热，逐滴加入1mL过氧化氢，蒸发至近干。稍冷后加1mL~2mL10mol/L硝酸溶液和1mL过氧化氢，加热蒸干。如此反复处理数次，直至灰样呈白色或灰白色。
GB14883.8—2016
5.2.3向灰样中加入25mL7mol/L硝酸溶液，加热使可溶部分溶解后再缓缓加热10min，冷却后转移人离心管，在3000r/min下离心5min。用25mL7mol/L硝酸溶液重复浸取一次，离心。再用25mL热的7mol/L硝酸溶液洗涤原蒸发皿和残渣，离心分离，合并全部上清液，弃去不溶物5.2.4加0.4mL2mol/L盐酸羟胺溶液人清液，放置10min后加入0.4mL2mol/L亚硝酸钠溶液。放置10min后，将溶液加热到50℃，加人1.5g已处理好的阴离子交换树脂（3.2.8），在电磁搅拌器上搅拌30min。
5.2.5将溶液和树脂一起装入离子交换柱（4.4）内，以1滴/s～2滴/s的流速通过。然后依次用20mL盐酸-硝酸混合液（3.2.2）、25mL7mol/L硝酸溶液、3mL3mol/L硝酸溶液、1mL1mol/L硝酸溶液淋洗柱，流速为1滴/2s，弃去全部淋出液。5.2.6将10mL盐酸-氢氟酸混合液（3.2.1)加热至50℃左右，以2滴/min～3滴/min的流速解吸环，收集最初流出的7mL解吸液
5.2.7缓缓蒸干解吸液，防止样品飞溅，以免降低回收率。用1mL1mol/L硝酸溶液溶解干凋物，将溶液转入电沉积槽。用7mL硝酸铵-硝酸混合液（3.2.3）洗涤容器3次，合并洗出液，转入电沉积槽5.2.8在电压为24V、电流为350mA条件下电沉积2h，终止前1min时加人1mL6mol/L氢氧化钠溶液。取出不锈钢片，水冲洗，晾干后在低本底α谱仪上测量239+240Pu的放射性。5.2.9样品测量后应立即用239Pu标准面源测量计数效率、试剂空白值和仪器本底值。5.3放射化学回收率的测定
准确称取与样品测定等质量样品灰，加入1.00mL239Pu标准溶液（23Pu或242Pu标准溶液亦可），按5.2.2～5.2.8相同程序操作，测量后按式（1)计算放射化学回收率。N'-N
式中：
R——23\Pu的放射化学回收率；N
放射化学回收率测定时在239Pu相应道区测出的净计数率，单位为计数每分（cpm）；样品源在3\Pu相应道区测出的净计数率，单位为计数每分（cpm）；N
E——α谱仪对239Pu标准面源的探测效率；A。—放射化学回收率测定时加人23\Pu量，单位为衰变每分（dpm）。5.4试剂空白值的测定
量取200mL7mol/L硝酸溶液，按5.2.4~5.2.8操作，制成试剂空白值的测量样品，在样品测量后进行测量。
6分析结果的表述
食品样品中239+210Pu放射性活度浓度按式（2)计算：A=
式中：
A——食品样品中239+24°Pu放射性活度浓度，单位为贝可每千克（Bq/kg）；N——样品源在239Pu相应道区测出的净计数率，单位为计数每分（cpm）；M—样品灰鲜比，单位为克每千克（g/kg）；E-—α谱仪对23\Pu标准面源的探测效率；..·2
R——239Pu的放射化学回收率；R
分析的样品灰质量，单位为克（g)。7其他
典型条件下，该方法的检出限为7.2×10*Bq/g灰。萃取色层法
第二法
8原理
GB 14883.8—2016
食品灰用硝基盐酸浸取，在8mol/L硝酸介质中，环以[Pu(NO，。］2-形式（Pu++）定量吸附于三正辛胺-聚三氟氯乙烯色层柱。经洗涤除去杂质后，用0.4mol/L草酸-2mol/L硝酸混合液洗脱环，电沉积法制源，在低本底α谱仪上测量23*Pu和24Pu总浓度（以下称239+24°Pu)。试剂和材料
除非另有说明，本方法所用试剂均为分析纯，水为GB/T6682规定的一级水。9.1试剂
三正辛胺萃取剂：工业纯。使用前需经减压蒸馏纯化，按等体积与二甲苯混合。9.1.1
聚三氟氯乙烯（Kel-F）：150μm~180μm。硝酸（HNO）。
氨水(NH·H,O)。
草酸（HCO,）。
盐酸（HCI。
丙酮CH,COCH）。
乙醇(C,H.O)。
试剂配制
8mol/L硝酸溶液：量取65%硝酸552mL，稀释至1L。草酸-硝酸混合液（A）：草酸和硝酸浓度分别为0.4mol/L和2mol/L。草酸-硝酸混合液（B）：草酸和硝酸浓度分别为0.05mol/L和0.3mol/L9.2.42mol/L亚硝酸钠溶液：称取138g亚硝酸钠，溶于适量水中，加水稀释至1L。10mol/L盐酸溶液：量取833mL盐酸，稀释至1L。9.2.5
硝基盐酸：1体积硝酸与3体积盐酸混合，又称王水。9.2.6
标准品
239Pu标准溶液：同3.3。
仪器和设备
低本底α谱仪：同4.1。
10.2马弗炉。
10.3离心机：同4.3。
GB14883.8—2016
10.4萃取色层柱：见附录A。装柱方法：称取1.2g聚三氟氯乙烯于干燥的小烧杯中，搅拌下逐滴加人1.2mL50%三正辛胺-二甲苯溶液，充分混匀后，于红外灯下加热使溶剂挥发。冷却，用水调成浆状后湿法装人色层柱中。用8mol/L硝酸溶液平衡备用。10.5电沉积槽：同4.5。
10.6不锈钢镀片：同4.8。
10.7239Pu标准面源：同4.9。
分析步骤
11.1低本底α谱仪的准备
同5.1。
11.2样品制备和测定
采样和预处理按GB14883.1规定进行。11.2.1
11.2.2称取1g~2g（精确到0.001g）样品灰于35mL瓷蒸发皿中，用少量硝基盐酸浸湿，缓缓加热蒸至无酸雾为止，然后在马弗炉450℃灼烧0.5h。灼烧温度不得超过500℃，以免生成难溶的氧化物。11.2.3冷却后用数毫升8mol/L硝酸溶液加热浸取，过滤，残渣用相同硝酸溶液洗涤2次，1mL/次～2mL/次。合并滤液于25mL离心管中11.2.4浸取液中加人滴2mol/L亚硝酸钠溶液，在水浴中加热以调节和稳定为正四价。赶尽二氧化氮后冷却。
11.2.5浸取液以0.3mL/min～0.5mL/min的流速通过色层柱（10.4）。然后以相同流速依次用10mL8mol/L硝酸溶液和15mL10mol/L盐酸溶液洗涤色层柱，弃去流出液。11.2.6用10mL草酸-硝酸混合液（A）（9.2.2）洗脱环，流速同上。洗脱液收集于35mL瓷蒸发皿中。11.2.7微火蒸干洗脱液，直至草酸全部分解挥发后供电沉积用。11.2.8用8mL草酸-硝酸混合液（B）（9.2.3）分数次将干调物浸洗，转移人装有已处理过的不锈钢片的电沉积槽（10.5）.加人2滴氨水，充分搅匀。11.2.9以铂丝作阳极、不锈钢片为阴极，接通电源。在电压为24V、电流为400mA条件下电沉积2h。
11.2.10电镀结束前，加人1mL浓氨水，继续电沉积1min。断开电源，弃去电解液，用水洗涤电解槽。取下不锈钢片，依次用丙酮、乙醇、水洗涤后，红外灯下烘干，电炉灼烧3min～5min，冷却后在低本底α谱仪上进行测量。
11.2.11样品测量后应立即用23\Pu标准面源测量计数效率，试剂空白值和仪器本底值11.3放射化学回收率的测定
准确称取与样品测定等质量样品灰，加入1.00mL239Pu标准溶液（23°Pu或242Pu标准溶液亦可），按11.2.2～11.2.10相同程序操作，测量后按式（1）计算放射化学回收率。11.4试剂空白值的测定
量取200mL7mol/L硝酸溶液，按11.2.4～11.2.10操作，制成试剂空白值的测量样品，在样品测5
量后进行测量
分析结果的表述
食品样品中239+210Pu放射性活度浓度计算同第6章。13其他
典型条件下，该方法的检出限为7.2×10-*Bq/g灰。α放射性测量法
第三法
14原理
GB14883.8—2016
同第一法或第二法，只是在电沉积法制源后，在低本底α测量仪上测量环的α放射性强度，所以会有238Pu的干扰，
5试剂和材料
可选择第一法离子交换法第3章或第二法萃取色层法第9章。16
仪器和设备
低本底α放射性测量仪：
探测器直径应不小于不锈钢镀片活性区直径；a）
对Pu标准面源的测量效率应不小于20%b)
连续使用测量效率稳定性良好，波动不大于1%：c
仪器本底应不大于1.0个计数/h。16.2除用低本底α测量仪代替低本底α谱仪外，其余仪器和设备可选择第一法离子交换法第4章或第二法萃取色层法第10章。
分析步骤
除电沉积后用低本底8放射性测量仪代替低本底α谱仪进行测量外，其余同第一法离子交换法(5.2~5.4)或第二法萃取色层法（11.2~11.4）。其中式（1)中的E为低本底α放射性测量仪对23\Pu标准面源的探测效率。
分析结果的表述
食品样品中239+240Pu放射性活度浓度计算同第6章，此时式（2)中的E为低本底α放射性测量仪对239Pu标准面源的探测效率。
典型条件下，该方法的检出限为3.6×10-\Bq/g灰。GB14883.8—2016
A.1萃取色层柱和离子交换柱
附录A
萃取色层柱、离子交换柱和电沉积槽GB14883.8—2016
用玻璃烧制，见图A.1。萃取色层柱和离子交换柱较细部分内径分别为8mm和6mm。单位为毫米
说明：
1——玻璃柱；
2—一—三正辛胺-聚三氟乙烯颗粒或离子交换树脂；3——活塞。
图A.1萃取色层柱和离子交换柱
电沉积槽
用有机玻璃制成.见图A.2。
说明：
不锈钢底座；
阴极不锈钢片：
有机玻璃槽：
T型铂棒（$2)；
顶盖：
排气孔。
电沉积槽
GB 14883.8—2016
单位为毫米
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