GB 22548-2017 饲料添加剂 磷酸二氢钙 GB22548-2017 标准压缩包解压密码：www.bzxz.net

ICS65.120
中华人民共和国国家标准
GB22548—2017
代替GB/T22548—2008
饲料添加剂
磷酸二氢钙
Feed additive-Monocalcium phosphate2017-10-14发布
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局中国国家标准化管理委员会
2018-05-01实施
本标准的第1章、第3章和第5章为强制性的，其余为推荐性的。本标准按照CB/T1.1—2009给出的规则起草。本标准代替GB/T225482008《饲料级磷酸二氢钙》本标准与GB/T22548—2008相比除编辑性修改外主要技术变化如下：GB22548—2017
砷的指标参数，由0.003%调整为20mg/kgpH由≥3调整为3~4（见3.2，2008年版4.2）；删除了重金属含量的指标要求及分析方法（2008年版4.2和5.10）；删除了铅含量测定中双硫腺分光光度法（2008年版5.11.2)；增加了镉含量和铬含量指标参数和试验方法（见3.2和4.11、4.12）。本标准由全国饲料工业标准化技术委员会（SAC/TC76)提出并归口。本标准负责起草单位：中海油天津化工研究设计院、四川省饲料工作总站、中化云龙有限公司、四川龙磷化工有限公司、四川川恒化工股份有限公司。本标准参加起草单位：云南新龙矿物质饲料有限公司。本标准主要起草人：李光明、李云、罗显明、范先国、陈文静、罗蜀峰、杨应高、王永红。本标准所代替标准的历次版本发布情况为：GB/T22548—2008。
1范围
饲料添加剂
磷酸二氢钙
GB22548—2017
本标准规定了饲料添加剂磷酸二氢钙的要求、试验方法、检验规则以及标签、包装、运输和贮存。本标准适用于湿法磷酸生产的饲料添加剂磷酸二氢钙。分子式：Ca(H.PO)2·H,O
相对分子质量：252.06（按2007年国际相对原子质量）2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T601
GB/T602
GB/T603
化学试剂
标准滴定溶液的制备
化学试剂
化学试剂
GB/T6003.1—2012
GB/T 64362002
GB/T66822008
杂质测定用标准溶液的制备
试验方法中所用制剂及制品的制备试验筛技术要求和检验第1部分：金属丝编织网试验筛饲料中钙的测定
分析实验室用水规格和试验方法饲料标签
GB10648
GB/T130792006
GB/T13080—2004
GB/T13082
GB/T13083
GB/T13088—2006
GB/T14699.1
3要求
饲料中总砷的测定
饲料中铅的测定方法
饲料中镉的测定方法
饲料中氟的测定
饲料中铬的测定
原子吸收光谱法
离子选择电极法
3.1外观：白色、灰褐色或略带微黄色粉末或颗粒。3.2饲料添加剂磷酸二氢钙按本标准规定的试验方法检测应符合表1的要求。表1技术要求
总磷（P)，w/%
水溶性磷(P)，w/%
钙(Ca)，w/%
氟(F)/(mg/kg）
砷(As)/(mg/kg)
铅（Pb)/(mg/kg)
锅（Cd)/(mg/kg）
GB22548—2017
铬(Cr)/(mg/kg）
游离水分：20/%
细度（通过0.5mm试验筛），w/%pH(2.4g/L溶液）
表1（续）
注：用户对细度有特殊要求时，由供需双方协商。4试验方法
本试验方法中使用的部分试剂具有腐蚀性，操作时须小心谨慎！必要时，需在通风橱中进行。如溅到皮肤上应立即用水冲洗，严重者应立即就医。4.2
一般规定
本标准所用的试剂和水在没有注明其他要录时均指分析纯试剂和蒸馏水或GB/T66822008中规定的三级水。
试验中所用的标准滴定溶液，杂质标准溶液制剂和制品，在没有注明其他规定时，均601、GB/T602和GB/T608的规定制备。按GB/T
感官检验
在充足的自然光下，以自视法判定外观鉴别
试剂和材料
冰乙配
盐酸溶液：1+
氨水溶液
草酸铵溶液：100g/L
硝酸银溶液：17g
钙离子的鉴别
取少量试样约0.1g：加5mL冰乙酸溶解，煮沸。冷却后过滤，滤液加5mL草酸铵溶液，产生白色沉淀。此沉淀在盐酸溶液中溶解。4.4.3
磷酸根鉴别
取少量试样约0.1g，溶于10mL水中，加1mL硝酸银溶液，生成黄色沉淀，此沉淀溶于过量氨水溶液，不溶于冰乙酸。
4.5总磷含量的测定
4.5.1方法提要
在酸性介质中，试验溶液中的磷酸根全部与加人的喹钼柠酮沉淀剂形成沉淀。通过过滤、烘干、称量，计算含量
4.5.2试剂和材料
盐酸溶液：1十1。
硝酸溶液：1十1。
钼柠酮溶液：
称取70g钳酸钠（NazMoO，·2H,O)溶解于100mL水中；b)
称取60g柠檬酸（C,H.O，·2H，O)溶解于150tmL水中；在搅拌下将溶液a)倒人溶液b)中；d）在100mL水中加人25mL浓硝酸，加5mL座啉：GB22548—2017
将溶液d)倒人溶液c)中，放置12h后，用玻璃砂埚过滤，再加人280mL丙酮，用水稀释至e
1000mL摇匀，放人聚乙烯瓶中保存。4.5.3仪器
玻璃砂地蜗：滤板孔径为5μm~15μm。4.5.3.1
4.5.3.2电热恒温干燥箱：温度能控制在180℃土54.5.4
分析步骤
试验溶液A的制备
称取约0.8g试样，精确至0.0002g，置mL烧杯
中，加10m盐酸和少量水，盖上表面血，，冷却后移入250ml
容量瓶中用水稀释至刻度，摇匀。煮沸10min。
量、钙含量的测定
4.5.4.2空自试验溶液的制备
此溶液为试验溶液A.用于磷含
除不加试样外，其他加人的试剂量与试验落液的制备完全相同，并与试样同时进行同样处理。4.5.4.3测定
用移液管移取20mL试验溶液A和空白试验溶液分别置于250mL烧杯中，加10mL硝酸溶液，加水至总体积约100mL加热至微沸，加50mL喹钼柠酮溶液，盖上表面血，于水浴中加热至杯内物温度达75℃士5℃，保持305加热时不得用明火，加试剂或加热时不能搅，以免生成凝块）。冷却至室温，冷却过程中搅拌3次～4次。用预先在180C士5C质量恒定的玻璃砂抽滤上层清液，用倾析法洗涤沉淀5次~6次，每次用水约20mL，将沉淀转移至玻璃砂中，继续用水洗涤3次～4次。将玻璃砂埚置于电热干燥箱中，于180℃士5C烘45min，取出，置于干燥器中冷却至室温，称量。4.5.5结果计算
总磷含量以磷(P)的质量分数w，计，按式(1)计算：(ml-m.）X0.0140
mX20/250
式中：
试验溶液生成磷钼酸喹啉沉淀的质量，单位为克（g）；空白试验溶液生成磷钼酸喹啉沉淀的质量，单位为克（g)；试料的质量，单位为克（g）；
GB22548—2017
磷钼酸唑啉换算成磷的系数。
取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不应大于0.2%。4.6水溶性磷含量的测定
称取约0.5g试样，精确至0.0002g，置于瓷（或玛瑙）研钵中。加水研磨，每次加25mL水，连续研磨4次，水溶液全部转移到250mL容量瓶中，摇动30min（2次/s），用水稀释至刻度，摇勾。十过滤，弃去初始20mL滤液，用移液管移取20mL滤液，置于250mL烧杯中，以下操作按4.5.4.3加10mL硝酸溶液…”开始测定并计算，同时做空白试验。4.7钙含量的测定
4.7.1方法提要
同GB/T6436—2002中第10章。
4.7.2试剂
4.7.2.1蔗糖溶液：25g/L。
4.7.2.2乙二胺四乙酸二钠（EDTA)标准滴定溶液：c(EDTA)~0.02mol/L。4.7.2.3其他同GB/T64362002中第11章。4.7.3分析步骤
用移液管移取25mL试验溶液A，置于250mL锥形瓶中，加50mL水，加5mL蔗糖溶液，加2mL三乙醇胺，加入1mL乙二胺，加1滴孔雀石绿指示液，滴加氢氧化钾溶液至无色，再过量10ml，加0.1g盐酸羟胺（每加一种试剂都要摇匀），加钙黄绿素少许，在黑色背景下用EDTA标准滴定溶液滴定至溶液由绿色荧光消失呈显紫红色为终点。4.7.4结果计算
钙含量以钙（Ca）的质量分数w2计，按式（2)计算：ze
式中：
VeM×10-3
×100%
mX25/250
试验溶液所消耗的EDTA标准滴定溶液的休积，单位为毫升（mL)；V
EDTA标准滴定溶液的准确实际浓度，单位为摩尔每升（mol/L)；试料的质量（见4.5.1.1)，单位为克（g）；m
M—钙（Ca)的摩尔质量，单位为克每摩尔（g/mol）（M=40.08）。取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.3%。4.8氟含量的测定
4.8.1方法提要
同GB/T13083—2002中第3章。
4.8.2试剂
同GB/T13083—2002中第4章。
·（2)
4.8.3仪器
同GB/T13083—2002中第5章。
4.8.4分析步骤
4.8.4.1试验溶液的制备
GB22548-—2017
称取约0.5g~1.00g试样，精确至0.0002g置于100mL容量瓶中，加16mL盐酸溶液（1十4），加水稀释至刻度，摇匀。
4.8.4.2测定
用移液管移取25mL试验溶液，置于50mL容量瓶中，用总离子缓冲溶液稀释至刻度，摇匀。按GB/T13083一2002中第7章进行测定并计算。4.9砷含量的测定
4.9.1方法提要
同GB/T13079—2006中5.1。
4.9.2试剂
同GB/T130792006中5.2，
4.9.3仪器
同GB/T13079—2006中5.3。
分析步骤
4.9.4.1试验溶液B的制备
称取2.0g~5.0g试样，精确至0.0002g，加20mL盐酸溶液（1+1)，加热溶解，冷却后，置于250ml容量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，干过滤。此滤液为试验溶液B，用于砷、铅、镉和铬含量的测定。4.9.4.2测定
用移液管移取25mL试验溶液B，置于100mL容量瓶中，按GB/T130792006中5.4.3进行测定并计算。
铅含量的测定
用移液管移取25mL试验溶液B，按GB/T13080一2004中第7章进行测定并计算（扣除背景值）。4.11镉含量的测定
用移液管移取25mL试验溶液B，置于100mL容量瓶中，按GB/T13082—1991中6.3进行测定并计算。
2铬含量的测定
用移液管移取25mL试验溶液B，置于100mL容量瓶中，按GB/T130882006中3.5.2的规定5
GB 22548—2017
进行测定并计算。
4.13游离水分测定
4.13.1仪器
4.13.1.1称量瓶：g30mm×20mm。4.13.1.2电热恒温干燥箱：温度能控制在50℃士2℃。4.13.2
分析步骤
称取约2.0g试样，精确至0.0002g，置于已在50℃士2℃干燥至质量恒定的称量瓶中，将称量瓶放人50C士2电热恒温干燥箱中干燥3h于干燥器中冷却20min，称量。4.13.3结果计算
水分以质量分数w，计，按式（3)计算：mi-m。×100%
式中：
干燥前试料和称量瓶的质量，单位为克（g）；干燥后试料和称量瓶的质量，单位为克（g）)；试料的质量，单位为克(g)。
取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.5%。4.14细度的测定
4.14.1仪器、设备
试验筛（符合GB/T6003.1-2012）：R10/3系列g200mm×50mm×0.5mm。4.14.2分析步骤
称取20.0g试样，精确至0.01g，置于试验筛上进行筛分，称量筛下物。4.14.3结果计算
细度以质量分数w，计，按式（4)计算：m
式中：
筛下物质量，单位为克（g）：
试料的质量，单位为克（g）。
取平行测定结果的算术平均值为测定结果。两次平行测定结果的绝对差值不大于0.3%。4.15pH测定
4.15.1仪器、设备
酸度计：分度值为0.02，配有复合电极或玻璃电极及廿汞电极。4.15.2分析步骤此内容来自标准下载网
（4）
称取0.24g士0.01g试样，置于150mL烧杯中，加100mL水溶解。用已经校对好的酸度计对试6
验溶液进行测定。
5检验规则
5.1组批
GB22548—2017
以相同材料、相同的生产工艺、连续生产或同一班次生产的产品为一批，但每批产品不得超过60t。5.2采样
按GB/T14699.1的规定进行采样。5.3
出厂检验
表1所列项目中，总磷、水溶性磷、钙、氟、游离水分和细度为出厂检验项目型式检验
型式检验项目为第3章的全部要求。产品正常生产时，每半年至少进行一次型式检验，但有下列情况之一时，亦进行型式检验：
a）产品定型时；
生产工艺或原料来源有较大改变，可能影响产品质量时；b）
停产三个月以上，重新恢复生产时；出厂检验结果与上次型式检验结果有较大差异时。d)
5判定规则
检验结果有一项指标不符合本标准要求时，应重新白两倍量的包装中采样进行复验，复验结果即使有一项指标不符合本标准的要求时，则整批产品为不合格。6标签、包装、运输和购存
6.1标签
按GB10648执行。
2包装
包装材料应无毒、无害、防潮。3运输
运输中防止包装破损、日晒、雨淋，禁止与有毒有害物质共运。6.4购存
贮存时防止日晒、雨淋，禁止与有毒有害物质混贮。7保质期
在规定的运输、贮存条件下，保质期为24个月GB22548-2017
中华人民共和国
国家标准
饲料添加剂磷酸二氢钙
GB225482017
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字数14千字
2017年10月第一版
2017年10月第一次印刷
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