GB 22549-2017
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GB 22549-2017 饲料添加剂 磷酸氢钙
GB22549-2017
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标准内容
ICS65.120
中华人民共和国国家标准
GB22549-2017
代替GB/T22549—2008
饲料添加剂
磷酸氢钙
Feedadditive-Dicalciumphosphate2017-10-14发布
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局E
中国国家标准化管理委员会
2018-05-01实施
中华人民共
国家标准
可磷酸氢钙
饲料添加剂
GB22549—2017
中国标准出版社出版发行
北京市朝阳区和平里西街甲2号（100029）北京市西城区三里河北街16号（100045）网址spc.nct.cn
总编室：（010）68533533
发行中心：（010)51780238
读者服务部：（010)68523946
中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷各地新华书店经销
开本880×12301/16
2017年10月第一版
印张0.75
字数17于字
2017年10月第一次印刷
书号：155066·1-50528定价
如有印装差错由本社发行中心调换版权专有侵权必究
举报电话：(010)68510107
本标准的第1章、第4章和第6章为强制性的，其余为推荐性的本标准按照GB/T1.12009给出的规则起草。本标准代替GB/T22549—2008《饲料级磷酸氢钙》。本标准与GB/T22549—2008相比，除编辑性修改外主要技术变化如下：GB22549—2017
修改了砷的指标参数，由0.003%调整为20mg/kg（见4.2，2008年版的5.2）；删除了铅含量测定中双硫腺分光光度法（2008年版的6.11.2)；-增加了铬含量指标参数和试验方法（见4.2、5.13)；增加了游离水分指标参数和试验方法（见4.2、5.15）。本标准由全国饲料工业标准化技术委员会（SAC/TC76)提出并归口。本标准负责起草单位：中海油天津化工研究设计院、四川省饲料工作总站、四川龙蟒磷化工有限公司、中化云龙有限公司。
本标准参加起草单位：云南新龙矿物质饲料有限公司。本标准主要起草人：李光明、柏凡、范先国、罗显明、马先林、杨应高、王水红。本标准所代替标准的历次版本发布情况为：GB/T22549—2008。
1范围
饲料添加剂
磷酸氢钙
GB 22549—2017
本标准规定了饲料添加剂磷酸氢钙的要求、试验方法、检验规则以及标签、包装、运输和贮存。本标准适用于用湿法磷酸按一定的钙磷比生产出的饲料添加剂磷酸氢钙。2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T601
GB/T602
GB/T603
化学试剂
化学试剂
标准滴定溶液的制备
杂质测定用标准溶液的制备
化学试剂
试验方法中所用制剂及制品的制备GB/T6003.12012试验筛技术要求和检验第1部分：金属丝编织网试验筛GB/T6436—2002
饲料中钙的测定
GB/T6682—2008
分析实验室用水规格和试验方法GB10648
饲料标签
GB/T130792006
GB/T13080—2004
GB/T13082—1991
GB/T13083
GB/T13088—2006
GB/T14699.1
3分类
饲料中总砷的测定
饲料中铅的测定原子吸收光谱法饲料中镉的测定方法
饲料中氟的测定
饲料中铬的测定
按生产工艺不同分成I型、Ⅱ型和Ⅲ型。4要求
4.1外观：白色或略带微黄色粉末或颗粒。离子选择电极法
4.2饲料添加剂磷酸氢钙按本标准的试验方法检测应符合表1中的技术要求。表1技术要求
总磷（P)，)/%
构溶性磷(P),w/%
GB22549—2017
水溶性磷(P)，w/%
钙(Ca)，w/%
氟（F)/(mg/kg）
砷（As)/(mg/kg）
铅(Pb)/(mg/kg)
镉（Cd)/(mg/kg）
铬(Cr)/(mg/kg）
游离水分，0/%
细度，w/%
粉状，过。
5mm试验筛
粒状,通过 2 mm 试验筛
表1（续）
注：用户对细度有特殊要求时，山供需双方协商5试验方法
本试验方法中使用的部分试剂具有腐蚀性，操作时须小心谨慎！必要时，需在通风橱中进行。如溅到皮肤上应立即用水冲洗，严重者应立即就医。5.2
一般规定
本标准所用的试剂和水，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和蒸馏水或GB/T6682一2008中规定的三级水。
试验中所用的标准滴定溶液、杂质标准溶液、制剂和制品，在没有注明其他规定时，均按GB/T601、GBT602.CB/T603的规定制备。5.3
感官检验
在充足的自然光下，以目视法判定外观。5.4
试剂和材料
冰乙酸
盐酸溶液：1+1。
氨水溶液：1十1。
草酸铵溶液：100g/L。
硝酸银溶液：17g/L。
钙离子的鉴别
取少量试样约0.1g，加5mL冰乙酸溶解，煮沸。冷却后过滤，滤液加5mL草酸铵溶液，产生白色2
沉淀。此沉淀在盐酸溶液中溶解。5.4.3磷酸根鉴别
GB22549—2017
取少量试样约0.1g，溶于10mL水中，加1mL硝酸银溶液，生成黄色沉淀，此沉淀溶于过量氨水溶液，不溶于冰乙酸。
5.5总磷含量的测定
5.5.1方法提要
在酸性介质中，试验溶液中的磷酸根全部与加入的喹钼柠酮沉淀剂形成沉淀。通过过滤、烘干、称量，计算总磷含量。
5.5.2试剂和材料
盐酸溶液：1
硝酸溶液
唑钼柠酮溶液
称取7og铂酸钠NaMoO
2H0）浴鲜手100-mL水里bzxZ.net
b）称取60g柠檬酸（C.H.02H.0)溶解手150mL水电c）在搅拌下将溶液a)倒人溶液b中d）在100mL水中加人25mL浓硝酸，加将溶液d倒人溶液中放置12h
1000mL摇匀，放人聚艺烯瓶中保5.5.3
用玻璃塔娲过滤再加人280mL丙酮，用水稀释至玻璃砂培蜗：滤板孔径为5mm15pm5.5.3.1
电热恒温+燥箱：温度能控制在1805分析步骤
试验溶液A的制备
称取约1.0g试样，精确至0.0002g，置于100mL烧杯中，加10mL盐酸和少量水，盖上表面血，煮沸10min。冷却后移人250mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇勺。此溶液为试验溶液A，用于总磷和钙含量的测定。
5.5.4.2空白试验溶液的制备
除不加试样外，其他加入的试剂量与试验溶液的制备完全相同，并与试样同时进行同样处理。5.5.4.3测定
用移液管移取20mL试验溶液A和空白试验溶液分别置于250mL烧杯中，加10mL硝酸溶液加水至总体积约100mL，加热至微沸，加50ml喹钼柠酮溶液，盖上表面皿，于水浴中加热至杯内物温度达75℃士5℃，保持30s（加热时不得用明火，加试剂或加热时不能搅拌，以免生成凝块）。冷却至室温，冷却过程中搅拌3次~4次。用预先在180℃士5℃质量恒定的玻璃砂埚抽滤上层清液，用倾析法洗涤沉淀5次～6次，每次用水约20mL，将沉淀转移至玻璃砂娲中，继续用水洗涤3次～4次。将玻璃砂置于电热干燥箱中，于180℃士5℃烘45min，取出，置于干燥器中冷却至室温，称量。3
GB22549—2017
5.5.5结果计算
总磷含量以磷(P)的质量分数w，计，按式(1)计算：i
式中：
（ml-m）×0.0140
mX20/250
试验溶液生成磷钼酸喹啉沉淀的质量，单位为克（g）：空白试验溶液生成磷钼酸喹啉沉淀的质量，单位为克（g)；试料的质量，单位为克（g)；
磷钳酸喹啉换算成磷的系数。
取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不应大于0.2%。5.6构溶性磷的测定
5.6.1方法提要
用中性柠檬酸铵溶液溶解和提取试样中的磷酸根，采用磷钼酸喹啉重量法测定磷含量。5.6.2试剂
中性柠檬酸铵溶液：溶解74g柠檬酸置于300ml水中，加69ml.氨水，在酸度计控制下用氨水调节溶液pH为7.0，用比重计测其相对密度为1.09（20℃），将溶液贮存于密闭的瓶中备用（如果长期使用，用前需要校正其酸度）。
5.6.3仪器
酸度计；分度值为0.2，配有玻璃电极和饱和甘汞电极。5.6.3.2比重计。
5.6.3.3电热恒温水浴器：温度控制在65℃士2℃。5.6.4分析步骤
称取1g试样，精确至0.0002g，置于250mL容量瓶中，加100mL中性柠檬酸铵溶液，将容量瓶置于65℃士2℃电热恒温水浴器中保温1h，时常打开瓶盖，每间隔15min摇动一次，每次摇动30s，取出容量瓶，冷却至室温，用水稀释到刻度，摇匀。干过滤，充去初始的20mL滤液，以下操作按5.5.4.3“用移液管移取20mL试验溶液A....”开始进行测定并计算，同时做空白试验。5.7水溶性磷的测定
称取约0.5g试样，精确至0.2mg，置于瓷（或玛瑙）研钵中。加水研磨，每次加25mL水，连续研磨4次，水溶液全部转移到250mL容量瓶中，摇动30min(2次/s），用水稀释至刻度，摇匀。干过滤，弃去初始20mL滤液，用移液管移取20mL滤液，置于250mL烧杯中，以下操作按5.5.4.3加10mL硝酸溶液.”开始进行测定并计算，同时做空白试验。5.8钙含量的测定
5.8.1方法提要
同GB/T64362002中第10章。
5.8.2试剂
同GB/T6436—2002中第11章。
5.8.2.1蔗糖溶液：25g/L。
5.8.2.2乙二胺四乙酸二钠（EDTA)标准滴定溶液：c（EDTA）~0.02mol/L。5.8.3分析步骤
GB22549—2017
用移液管移取25mL试验溶液A，置于250mL锥形瓶中，加50mL水，加5mL蔗糖溶液，加2mL三乙醇胺，加1mL乙二胺，加1滴孔雀石绿指示液，滴加氢氧化钾溶液至无色，再过量10mL，加0.1g盐酸羟胺（每加一种试剂都要摇匀），加钙黄绿素少许，在黑色背景下用EDTA标准滴定溶液滴定至溶液由绿色荧光消失呈显紫红色为终点。5.8.4结果计算
钙含量以钙(Ca)的质量分数w，计，按式(2)计算：VeMX10-
w2=m×25/250
式中：
V—试验溶液所消耗的EDTA标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL)；C
EDTA标准滴定溶液的准确实际浓度，单位为摩尔每升（mol/L）；试料的质量（见5.5.4.1)，单位为克（g）；钙（Ca)的摩尔质量，单位为克每摩尔（g/mol)（M=40.08）。....
平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.3%。5.9氟含量的测定
5.9.1方法提要
同GB/T13083—2002中第3章。
5.9.2试剂
同GB/T13083—2002中第4章。
5.9.3仪器
同GB/T13083—2002中第5章。
5.9.4分析步骤
5.9.4.1试验溶液的制备
称取约0.5g~1.00g试样，精确至0.0002g，置于100mL容量瓶中，加16mL盐酸溶液（1+4），加水稀释至刻度，摇匀
5.9.4.2测定
用移液管移取25mL试验溶液，置于50mL容量瓶中，用总离子缓冲溶液稀释至刻度，摇匀。按GB/T13083—2002中第7章进行测定并计算。5
GB22549—2017
5.10砷含量的测定
5.10.1方法提要
同GB/T13079—2006中5.1。
5.10.2试剂
同GB/T13079—2006中5.2。
5.10.3仪器
同GB/T13079—2006中5.3。
5.10.4分析步骤
试验溶液B的制备
称取2.0g~10.0g试样，精确至0.0002g，加20mL盐酸溶液（1+1），加热溶解，冷却后，移置250mL容量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，干过滤。此滤液为试验溶液B，用于砷、铅、镉和铬含量的测定。5.10.4.2测定
用移液管移取25mL试验溶液B，置于100mL容量瓶中，按GB/T130792006中5.4.3进行测定并计算。
5.11铅含量的测定
用移液管移取25mL试验溶液B，按GB/T130802004中第7章进行测定并计算（扣除背景值）。5.12镉含量的测定
用移液管移取25mL试验溶液B，置于100mL容量瓶中，按GB/T13082—1991中6.3进行测定并计算。
5.13铬含量的测定
用移液管移取25mL试验溶液B，置于100mL容量瓶中，按GB/T13088—2006中3.5.2进行测定并计算。
5.14游离水分的测定
5.14.1.1玻璃砂：滤板孔径为5μm~15μm。5.14.1.2电热恒温干燥箱：温度能控制在50℃士2℃。5.14.2
分析步骤
称取约2.0g试样，精确至0.0002g，置于已在50℃土2℃下恒重的玻璃砂埚中，加5ml.丙酮，用细玻璃棒搅拌均勾后抽滤，再用内酮洗涤两次，每次5nL丙酮，将盛试料的玻璃砂放在通风橱放置10min，然后置于50℃士2℃电热恒温干燥箱中干燥2h，在干燥器中冷却20min，称量。6
5.14.3结果计算
游离水分以质量分数划：计，按式（3)计算：ml-m2×100%
式中：
干燥前试料和玻璃砂埚的质量，单位为克（g）；干燥后试料和玻璃砂埚的质量，单位为克（g）；试料的质量，单位为克(g）。
GB 22549—2017
·（3）)
取平行测定结果的算术平均值为测定结果。两次平行测定结果的绝对差值不大于0.2%。细度的测定
仪器、设备
试验筛（符合GB/T6003.1-2012）：R40/3系列g200mm×50mm×0.5mm和g200mm×50mmX2mm。
5.15.2分析步骤
称取20.0g试样，精确至0.01g，置于试验筛上进行筛分，称量筛下物。5.15.3结果计算
细度以质量分数w计，按式(4)计算：m,
式中：
筛下物质量，单位为克（g）；
试料的质量，单位为克（g）。
取平行测定结果的算术平均值为测定结果。两次平行测定结果的绝对差值不大于0.5%。6
检验规则
6.1组批
...（4)
以相同材料、相同的生产工艺、连续生产或同一班次生产的产品为一批，但每批产品不得超过60t。6.2采样
按GB/T14699.1的规定进行采样。6.3
出厂检验
表1所列项目中，总磷、枸溶性磷、水溶性磷、钙、氟、游离水分和细度为出厂检验项目。6.4型式检验
型式检验项目为第4章的全部要求。产品正常生产时，每半年至少进行一次型式检验，但有下列情况之一时，亦应进行型式检验：GB22549—2017
产品定型时：
生产工艺或原料来源有较大改变，可能影响产品质量时；c
停产三个月以上，重新恢复生产时；d)
出厂检验结果与上次型式检验结果有较大差异时。6.5判定规则
检验结果有项指标不符合本标准要求时，应重新自两倍量的包装中采样进行复验，复验结果即使有一项指标不符合本标准的要求时，则整批产品为不合格，标签、包装、运输和购存
7.1标签
按GB10648执行。
7.2包装
包装材料应无毒、无害、防潮。7.3运输
运输中防止包装破损、日晒、雨淋，禁止与有毒有害物质共运。7.4贮存
些存时防止口晒、雨淋，禁止与有毒有害物质混贮。8保质期
在规定的运输、贮存条件下，保质期为24个月。版权专有侵权必究
书号：1550661-50528
GB22549-2017
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GB22549-2017
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饲料添加剂
磷酸氢钙
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中国国家标准化管理委员会
2018-05-01实施
中华人民共
国家标准
可磷酸氢钙
饲料添加剂
GB22549—2017
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北京市朝阳区和平里西街甲2号（100029）北京市西城区三里河北街16号（100045）网址spc.nct.cn
总编室：（010）68533533
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读者服务部：（010)68523946
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2017年10月第一版
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如有印装差错由本社发行中心调换版权专有侵权必究
举报电话：(010)68510107
本标准的第1章、第4章和第6章为强制性的，其余为推荐性的本标准按照GB/T1.12009给出的规则起草。本标准代替GB/T22549—2008《饲料级磷酸氢钙》。本标准与GB/T22549—2008相比，除编辑性修改外主要技术变化如下：GB22549—2017
修改了砷的指标参数，由0.003%调整为20mg/kg（见4.2，2008年版的5.2）；删除了铅含量测定中双硫腺分光光度法（2008年版的6.11.2)；-增加了铬含量指标参数和试验方法（见4.2、5.13)；增加了游离水分指标参数和试验方法（见4.2、5.15）。本标准由全国饲料工业标准化技术委员会（SAC/TC76)提出并归口。本标准负责起草单位：中海油天津化工研究设计院、四川省饲料工作总站、四川龙蟒磷化工有限公司、中化云龙有限公司。
本标准参加起草单位：云南新龙矿物质饲料有限公司。本标准主要起草人：李光明、柏凡、范先国、罗显明、马先林、杨应高、王水红。本标准所代替标准的历次版本发布情况为：GB/T22549—2008。
1范围
饲料添加剂
磷酸氢钙
GB 22549—2017
本标准规定了饲料添加剂磷酸氢钙的要求、试验方法、检验规则以及标签、包装、运输和贮存。本标准适用于用湿法磷酸按一定的钙磷比生产出的饲料添加剂磷酸氢钙。2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T601
GB/T602
GB/T603
化学试剂
化学试剂
标准滴定溶液的制备
杂质测定用标准溶液的制备
化学试剂
试验方法中所用制剂及制品的制备GB/T6003.12012试验筛技术要求和检验第1部分：金属丝编织网试验筛GB/T6436—2002
饲料中钙的测定
GB/T6682—2008
分析实验室用水规格和试验方法GB10648
饲料标签
GB/T130792006
GB/T13080—2004
GB/T13082—1991
GB/T13083
GB/T13088—2006
GB/T14699.1
3分类
饲料中总砷的测定
饲料中铅的测定原子吸收光谱法饲料中镉的测定方法
饲料中氟的测定
饲料中铬的测定
按生产工艺不同分成I型、Ⅱ型和Ⅲ型。4要求
4.1外观：白色或略带微黄色粉末或颗粒。离子选择电极法
4.2饲料添加剂磷酸氢钙按本标准的试验方法检测应符合表1中的技术要求。表1技术要求
总磷（P)，)/%
构溶性磷(P),w/%
GB22549—2017
水溶性磷(P)，w/%
钙(Ca)，w/%
氟（F)/(mg/kg）
砷（As)/(mg/kg）
铅(Pb)/(mg/kg)
镉（Cd)/(mg/kg）
铬(Cr)/(mg/kg）
游离水分，0/%
细度，w/%
粉状，过。
5mm试验筛
粒状,通过 2 mm 试验筛
表1（续）
注：用户对细度有特殊要求时，山供需双方协商5试验方法
本试验方法中使用的部分试剂具有腐蚀性，操作时须小心谨慎！必要时，需在通风橱中进行。如溅到皮肤上应立即用水冲洗，严重者应立即就医。5.2
一般规定
本标准所用的试剂和水，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和蒸馏水或GB/T6682一2008中规定的三级水。
试验中所用的标准滴定溶液、杂质标准溶液、制剂和制品，在没有注明其他规定时，均按GB/T601、GBT602.CB/T603的规定制备。5.3
感官检验
在充足的自然光下，以目视法判定外观。5.4
试剂和材料
冰乙酸
盐酸溶液：1+1。
氨水溶液：1十1。
草酸铵溶液：100g/L。
硝酸银溶液：17g/L。
钙离子的鉴别
取少量试样约0.1g，加5mL冰乙酸溶解，煮沸。冷却后过滤，滤液加5mL草酸铵溶液，产生白色2
沉淀。此沉淀在盐酸溶液中溶解。5.4.3磷酸根鉴别
GB22549—2017
取少量试样约0.1g，溶于10mL水中，加1mL硝酸银溶液，生成黄色沉淀，此沉淀溶于过量氨水溶液，不溶于冰乙酸。
5.5总磷含量的测定
5.5.1方法提要
在酸性介质中，试验溶液中的磷酸根全部与加入的喹钼柠酮沉淀剂形成沉淀。通过过滤、烘干、称量，计算总磷含量。
5.5.2试剂和材料
盐酸溶液：1
硝酸溶液
唑钼柠酮溶液
称取7og铂酸钠NaMoO
2H0）浴鲜手100-mL水里bzxZ.net
b）称取60g柠檬酸（C.H.02H.0)溶解手150mL水电c）在搅拌下将溶液a)倒人溶液b中d）在100mL水中加人25mL浓硝酸，加将溶液d倒人溶液中放置12h
1000mL摇匀，放人聚艺烯瓶中保5.5.3
用玻璃塔娲过滤再加人280mL丙酮，用水稀释至玻璃砂培蜗：滤板孔径为5mm15pm5.5.3.1
电热恒温+燥箱：温度能控制在1805分析步骤
试验溶液A的制备
称取约1.0g试样，精确至0.0002g，置于100mL烧杯中，加10mL盐酸和少量水，盖上表面血，煮沸10min。冷却后移人250mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇勺。此溶液为试验溶液A，用于总磷和钙含量的测定。
5.5.4.2空白试验溶液的制备
除不加试样外，其他加入的试剂量与试验溶液的制备完全相同，并与试样同时进行同样处理。5.5.4.3测定
用移液管移取20mL试验溶液A和空白试验溶液分别置于250mL烧杯中，加10mL硝酸溶液加水至总体积约100mL，加热至微沸，加50ml喹钼柠酮溶液，盖上表面皿，于水浴中加热至杯内物温度达75℃士5℃，保持30s（加热时不得用明火，加试剂或加热时不能搅拌，以免生成凝块）。冷却至室温，冷却过程中搅拌3次~4次。用预先在180℃士5℃质量恒定的玻璃砂埚抽滤上层清液，用倾析法洗涤沉淀5次～6次，每次用水约20mL，将沉淀转移至玻璃砂娲中，继续用水洗涤3次～4次。将玻璃砂置于电热干燥箱中，于180℃士5℃烘45min，取出，置于干燥器中冷却至室温，称量。3
GB22549—2017
5.5.5结果计算
总磷含量以磷(P)的质量分数w，计，按式(1)计算：i
式中：
（ml-m）×0.0140
mX20/250
试验溶液生成磷钼酸喹啉沉淀的质量，单位为克（g）：空白试验溶液生成磷钼酸喹啉沉淀的质量，单位为克（g)；试料的质量，单位为克（g)；
磷钳酸喹啉换算成磷的系数。
取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不应大于0.2%。5.6构溶性磷的测定
5.6.1方法提要
用中性柠檬酸铵溶液溶解和提取试样中的磷酸根，采用磷钼酸喹啉重量法测定磷含量。5.6.2试剂
中性柠檬酸铵溶液：溶解74g柠檬酸置于300ml水中，加69ml.氨水，在酸度计控制下用氨水调节溶液pH为7.0，用比重计测其相对密度为1.09（20℃），将溶液贮存于密闭的瓶中备用（如果长期使用，用前需要校正其酸度）。
5.6.3仪器
酸度计；分度值为0.2，配有玻璃电极和饱和甘汞电极。5.6.3.2比重计。
5.6.3.3电热恒温水浴器：温度控制在65℃士2℃。5.6.4分析步骤
称取1g试样，精确至0.0002g，置于250mL容量瓶中，加100mL中性柠檬酸铵溶液，将容量瓶置于65℃士2℃电热恒温水浴器中保温1h，时常打开瓶盖，每间隔15min摇动一次，每次摇动30s，取出容量瓶，冷却至室温，用水稀释到刻度，摇匀。干过滤，充去初始的20mL滤液，以下操作按5.5.4.3“用移液管移取20mL试验溶液A....”开始进行测定并计算，同时做空白试验。5.7水溶性磷的测定
称取约0.5g试样，精确至0.2mg，置于瓷（或玛瑙）研钵中。加水研磨，每次加25mL水，连续研磨4次，水溶液全部转移到250mL容量瓶中，摇动30min(2次/s），用水稀释至刻度，摇匀。干过滤，弃去初始20mL滤液，用移液管移取20mL滤液，置于250mL烧杯中，以下操作按5.5.4.3加10mL硝酸溶液.”开始进行测定并计算，同时做空白试验。5.8钙含量的测定
5.8.1方法提要
同GB/T64362002中第10章。
5.8.2试剂
同GB/T6436—2002中第11章。
5.8.2.1蔗糖溶液：25g/L。
5.8.2.2乙二胺四乙酸二钠（EDTA)标准滴定溶液：c（EDTA）~0.02mol/L。5.8.3分析步骤
GB22549—2017
用移液管移取25mL试验溶液A，置于250mL锥形瓶中，加50mL水，加5mL蔗糖溶液，加2mL三乙醇胺，加1mL乙二胺，加1滴孔雀石绿指示液，滴加氢氧化钾溶液至无色，再过量10mL，加0.1g盐酸羟胺（每加一种试剂都要摇匀），加钙黄绿素少许，在黑色背景下用EDTA标准滴定溶液滴定至溶液由绿色荧光消失呈显紫红色为终点。5.8.4结果计算
钙含量以钙(Ca)的质量分数w，计，按式(2)计算：VeMX10-
w2=m×25/250
式中：
V—试验溶液所消耗的EDTA标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL)；C
EDTA标准滴定溶液的准确实际浓度，单位为摩尔每升（mol/L）；试料的质量（见5.5.4.1)，单位为克（g）；钙（Ca)的摩尔质量，单位为克每摩尔（g/mol)（M=40.08）。....
平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.3%。5.9氟含量的测定
5.9.1方法提要
同GB/T13083—2002中第3章。
5.9.2试剂
同GB/T13083—2002中第4章。
5.9.3仪器
同GB/T13083—2002中第5章。
5.9.4分析步骤
5.9.4.1试验溶液的制备
称取约0.5g~1.00g试样，精确至0.0002g，置于100mL容量瓶中，加16mL盐酸溶液（1+4），加水稀释至刻度，摇匀
5.9.4.2测定
用移液管移取25mL试验溶液，置于50mL容量瓶中，用总离子缓冲溶液稀释至刻度，摇匀。按GB/T13083—2002中第7章进行测定并计算。5
GB22549—2017
5.10砷含量的测定
5.10.1方法提要
同GB/T13079—2006中5.1。
5.10.2试剂
同GB/T13079—2006中5.2。
5.10.3仪器
同GB/T13079—2006中5.3。
5.10.4分析步骤
试验溶液B的制备
称取2.0g~10.0g试样，精确至0.0002g，加20mL盐酸溶液（1+1），加热溶解，冷却后，移置250mL容量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，干过滤。此滤液为试验溶液B，用于砷、铅、镉和铬含量的测定。5.10.4.2测定
用移液管移取25mL试验溶液B，置于100mL容量瓶中，按GB/T130792006中5.4.3进行测定并计算。
5.11铅含量的测定
用移液管移取25mL试验溶液B，按GB/T130802004中第7章进行测定并计算（扣除背景值）。5.12镉含量的测定
用移液管移取25mL试验溶液B，置于100mL容量瓶中，按GB/T13082—1991中6.3进行测定并计算。
5.13铬含量的测定
用移液管移取25mL试验溶液B，置于100mL容量瓶中，按GB/T13088—2006中3.5.2进行测定并计算。
5.14游离水分的测定
5.14.1.1玻璃砂：滤板孔径为5μm~15μm。5.14.1.2电热恒温干燥箱：温度能控制在50℃士2℃。5.14.2
分析步骤
称取约2.0g试样，精确至0.0002g，置于已在50℃土2℃下恒重的玻璃砂埚中，加5ml.丙酮，用细玻璃棒搅拌均勾后抽滤，再用内酮洗涤两次，每次5nL丙酮，将盛试料的玻璃砂放在通风橱放置10min，然后置于50℃士2℃电热恒温干燥箱中干燥2h，在干燥器中冷却20min，称量。6
5.14.3结果计算
游离水分以质量分数划：计，按式（3)计算：ml-m2×100%
式中：
干燥前试料和玻璃砂埚的质量，单位为克（g）；干燥后试料和玻璃砂埚的质量，单位为克（g）；试料的质量，单位为克(g）。
GB 22549—2017
·（3）)
取平行测定结果的算术平均值为测定结果。两次平行测定结果的绝对差值不大于0.2%。细度的测定
仪器、设备
试验筛（符合GB/T6003.1-2012）：R40/3系列g200mm×50mm×0.5mm和g200mm×50mmX2mm。
5.15.2分析步骤
称取20.0g试样，精确至0.01g，置于试验筛上进行筛分，称量筛下物。5.15.3结果计算
细度以质量分数w计，按式(4)计算：m,
式中：
筛下物质量，单位为克（g）；
试料的质量，单位为克（g）。
取平行测定结果的算术平均值为测定结果。两次平行测定结果的绝对差值不大于0.5%。6
检验规则
6.1组批
...（4)
以相同材料、相同的生产工艺、连续生产或同一班次生产的产品为一批，但每批产品不得超过60t。6.2采样
按GB/T14699.1的规定进行采样。6.3
出厂检验
表1所列项目中，总磷、枸溶性磷、水溶性磷、钙、氟、游离水分和细度为出厂检验项目。6.4型式检验
型式检验项目为第4章的全部要求。产品正常生产时，每半年至少进行一次型式检验，但有下列情况之一时，亦应进行型式检验：GB22549—2017
产品定型时：
生产工艺或原料来源有较大改变，可能影响产品质量时；c
停产三个月以上，重新恢复生产时；d)
出厂检验结果与上次型式检验结果有较大差异时。6.5判定规则
检验结果有项指标不符合本标准要求时，应重新自两倍量的包装中采样进行复验，复验结果即使有一项指标不符合本标准的要求时，则整批产品为不合格，标签、包装、运输和购存
7.1标签
按GB10648执行。
7.2包装
包装材料应无毒、无害、防潮。7.3运输
运输中防止包装破损、日晒、雨淋，禁止与有毒有害物质共运。7.4贮存
些存时防止口晒、雨淋，禁止与有毒有害物质混贮。8保质期
在规定的运输、贮存条件下，保质期为24个月。版权专有侵权必究
书号：1550661-50528
GB22549-2017
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