GB 23200.70-2016
基本信息
标准号： GB 23200.70-2016
中文名称：食品安全国家标准 食品中三氟羧草醚残留量的测定 液相色谱-质谱质谱法
标准类别：国家标准(GB)
标准状态：现行
出版语种：简体中文
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相关标签： 食品安全 国家标准 食品 中三 残留量 测定 色谱 质谱 质谱法
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标准简介
GB 23200.70-2016 食品安全国家标准 食品中三氟羧草醚残留量的测定 液相色谱-质谱质谱法
GB23200.70-2016
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标准内容
中华人民共和国国家标准
GB23200.702016
代替SN/T28072011
食品安全国家标准
食品中三氟羧草醚残留量的测定液相色谱-质谱/质谱法
National food safety standards-DeterminationofacifluorfenresidueinfoodsLiquid chromatography - mass spectrometry2016-12-18发布
2017-06-18实施
中华人民共和国国家卫生和计划生育委员会中华人民共和国农业部
国家食品药品监督管理总局
GB23200.702016
本标准代替SN/T2807-2011
《进出口食品中进出口食品中三氟羧草醚残留量的检测液相色谱-质谱／质谱法》
本标准与SN/T2807-2011相比，主要变化如下：一标准文本格式修改为食品安全国家标准文本格式：一标准名称和范围中“进出口食品”改为“食品”；一标准范围中增加“其它食品可参照执行”。本标准所代替标准的历次版本发布情况为：—SN/T 2807-2011。
1范围
食品安全国家标准
GB23200.702016
食品中三氟羧草残留量的测定液相色谱一质谱/质谱法本标准规定了食品中三氟羧草醚残留量检测的液相色谱-质谱/质谱检测方法。本标准适用于大豆、大米、糙米、毛豆、苹果和猪肉中三氟羧草醚残留量的测定。其它食品可参照执行。
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB2763食品安全国家标准食品中农药最大残留限量GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法3原理
大豆、大米和糙米试样加水浸泡后用乙睛振荡提取，其它样品直接用乙睛振荡提取，用然后依次通过液液分配和固相萃取对提取液进行净化，用液相色谱一质谱/质谱仪检测，外标法定量。4试剂和材料
除另有规定外，所有试剂均为分析纯，水为符合GB/T6682中规定的一级水。4.1试剂
4.1.1乙睛（CH,CN）：高效液相色谱级。4.1.2甲醇（CH.OH）：高效液相色谱级。4.1.3甲酸（HCOOH）。
4.1.4氯化钠（NaCI）
4.1.5无水硫酸钠（Na2SO4）：使用前在650℃灼烧4小时，贮于干燥器中，冷却后备用。4.2溶液配制
4.2.1甲酸-乙腈溶液：将0.5mL甲酸加入500mL乙腈中，摇匀备用。4.2.2甲酸-水溶液：将1.0mL甲酸加入1000mL水中，摇匀备用。4.2.3定容溶液：（甲酸-水溶液）-乙晴（1+9，V/V）4.2.4正已烷：加入适量乙睛并充分摇匀后备用。4.3标准品
4.3.1标准物质：三氟羧草醚（acifluorfen,CAS:50594-66-6），纯度≥99%。4.4标准溶液配制
4.4.1标准储备溶液：准确称取适量标准品（精确至0.1mg），用甲醇溶解，配制成浓度为100Hg/mL的标准储备溶液，-18℃以下冷冻避光保存，有效期3个月。4.4.2标准中间溶液：准确移取1mL标准储备液于10mL容量瓶中，用定容溶液定容至刻度，配制成浓度为10μg/mL的标准中间溶液，0℃～4℃冷藏避光保存，有效期1个月。4.5材料
4.5.1固相萃取柱：碳十八小柱，3mL，或相当者，使用前用10mL甲酸-乙溶液预淋洗。4.5.2微孔滤膜：0.20m，有机相型。4.5.3氮气：纯度≥99.999%。
5仪器和设备
5.1液相色谱-质谱/质谱仪：配有电喷雾离子源（ESI）。5.2样品粉碎机：配20目样品筛。5.3分析天平：感量0.01g和0.0001g。5.4塑料离心管：50mL，具塞。
5.5振荡器。
5.6离心机。
5.7旋转浓缩仪。
5.8氮吹仪。
5.9涡旋混合器。
6试样制备与保存
6.1大豆、大米和糙米样品
GB23200.70—2016
取代表性试样500g，用粉碎机粉碎并使其全部通过20目的样品筛。混和均匀，装入洁净的容器内，密封并标识，于0℃～4℃避光保存。6.2毛豆、苹果和猪肉
取代表性试样500g，用粉碎机粉碎并混和均匀，装入洁净的容器内，密封并标识，于-18℃以下冷冻避光保存。
在抽样及制样的操作过程中，应防止样品受到污染或发生残留物含量的变化。注：以上样品取样部位按GB2763附录A执行。7分析步骤
7.1提取
称取试样5g（精确至0.01g），置于50mL具塞塑料离心管中。对于大豆、大米和糙米样品，加入10mL水，涡旋混合后放置30min后加入20mL乙腈：对于毛豆、苹果和猪肉样品，直接加入20mL乙腈。振荡提取30min后，以4000r/min离心3min，将上清液转移至另一50mL具塞塑料离心管中，用15mL乙睛重复提取残渣一次，合并上清液。向上清液中加入3g氯化钠，涡旋混合后，以4000r/mir离心1min，将上层溶液转移至分液漏斗中。再加入15mL乙睛重复提取一次，合并上层溶液，待净化7.2净化
7.2.1液液分配净化
将20mL正已烷加入待净化溶液，振荡5min后静置分层。将下层溶液过无水硫酸钠漏斗后收集于浓缩瓶中。于40℃以下水浴旋转浓缩至近干，再用氮气吹干。用1mL甲酸-乙腈溶液溶解残渣。7.2.2固相萃取净化
将甲酸-乙睛溶液转入ENVI-18固相萃取柱的同时就开始收集流出液。再用5mL甲酸-乙溶液进行洗脱，收集全部流出液。整个固相萃取净化过程控制流速不超过2mL/min。流出液在40℃以下用氮气吹干。残留物用1.0mL定容溶液溶解，旋涡混匀后，过0.2um微孔滤膜，供仪器检测。7.2.3基质标准工作溶液的配制
称取5份空白试样，按照7.1步骤进行操作。在7.2步骤中，分别移取一定体积的标准溶液并添加至经固相萃取净化的流出液，其余步骤同7.2。基质标准工作溶液应现用现配。7.3测定
7.3.1液相色谱参考条件
a）色谱柱：Crs，150mm×2.1mm（i.d.），5Hm，或相当者。2
柱温：40℃。
流速：0.2mL/min。
进样量：10。
e）流动相：乙腈：甲酸-水（%）（90+10，体积比）7.3.2质谱参考条件
参见表A.1和表A.2。
7.3.3定性测定
GB23200.702016
按照上述条件测定样品和基质标准溶液，如果样品的质量色谱峰保留时间与混合基质标准溶液一致：定性离子对的相对丰度与浓度相当的基质标准溶液的相对丰度一致，相对丰度偏差不超过表1的规定，则可判断样品中存在相应的被测物。表1定性测定时相对离子丰度的最大允许偏差相对丰度（基峰）
允许的相对偏差
7.3.4定量测定
>20%至50%
>10%至20%
≤10%
按照外标法进行定量计算。按浓度由小到大的顺序，依次分析基质标准工作溶液，得到浓度与峰面积的工作曲线。样品溶液中分析物的响应值应在工作曲线范围内。在上述液相色谱-质谱/质谱条件下三氟羧草醚的保留时间为2.3min。基质标准溶液的液相色谱-质谱/质谱多反应监测（MRM）色谱图参见附录B。
8结果计算
试样中分析物的残留含量，按式（1）或用检测仪器的数据处理机计算：cxV
mx1000
式中：
X一试样中分析物的含量，单位为毫克每千克，mg/kg：.(1)
c一从基质标准曲线上得到的样液中分析物的含量，单位为纳克每毫升，ng/mL；V一样液最终定容体积，单位为毫升，mL：m一最终样液所代表的试样质量，单位为克，g。注：计算结果须扣除空白值，测定结果用平行测定的算术平均值表示，保留两位有效数字。9精密度
9.1在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值与其算术平均值的比值（百分率），应符合附录D的要求。
9.2在再现性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值与其算术平均值的比值（百分率），应符合附录E的要求。
10定量限和回收率
10.1定量限
本方法三氟羧草醚的定量限为0.002mg/kg。10.2回收率
当添加水平为0.002mg/kg、0.004mg/kg、0.02mg/kg、0.1mg/kg时，三氟羧草醚的添加回收率参见附录C。
离子源
毛细管电压
干燥气体温度
雾化器压力
干燥气体流速
碰撞气
扫描方式
监测方式
中文名称
三氟羧草醚
母离子
注：加“*”的离子用于定量。
附录A
（资料性附录）
表A.1质谱条件
350℃
氮气，流速8L/min
负离子扫描
多反应监测（MRM)
表 A 2 多反应监测条件
子离子
驻留时间
碎裂电压
GB23200.702016
碰撞能量
非商业性声明：附录表A所列参数是在Agilent6410QQQ质谱仪上完成的，此处列出试验用仪器型号仅是为了提供参考，并不涉及商业目的，鼓励标准使用者尝试采用不同厂家或型号的仪器。I
x105MRM(360.1->286.1)WorklistData13.d2
X105MRM (360.13161) WorkisDaa13.d8-
0.20.40.60.8
附录B
(资料性附录）
多反应监测质量色谱图
22224262.83
1.21.41.61.8
Counts vs.Acquisiion Time (min)GB23200.702016
3.23.43.63.84424.44.64.8
图B.1标准品多反应监测质量色谱图2
样品名称
附录 C
(资料性附录)
添加浓度及回收率范围
表C.1添加浓度及回收率范围
添加浓度
GB23200.70—2016
回收率范围
81.1~91.8
80.4~97.3
84.4~98.0
80.1~94.2
81.0~95.3
84.1~97.3
82.8-94.2
80.1~97.3
80.1~96.7
85.3~97.1
80.5~94.7
81.8~94.9
86.2~96.6
80.7~95.0
80.7~96.5
81.8~96.2
86.1~96.1wwW.bzxz.Net
84.6~97.0
84.6~96.0
85.9~97.5
被测组分含量
>0.001≤0.01
>0.01≤0.1
（规范性附录）
实验室内重复性要求
D.1实验室内重复性要求
精密度
GB23200.70—2016
被测组分含量
>0.001≤0.01
>0.01≤0.1
（规范性附录）
实验室间再现性要求
实验室间再现性要求
精密度
GB23200.70—2016
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GB23200.702016
代替SN/T28072011
食品安全国家标准
食品中三氟羧草醚残留量的测定液相色谱-质谱/质谱法
National food safety standards-DeterminationofacifluorfenresidueinfoodsLiquid chromatography - mass spectrometry2016-12-18发布
2017-06-18实施
中华人民共和国国家卫生和计划生育委员会中华人民共和国农业部
国家食品药品监督管理总局
GB23200.702016
本标准代替SN/T2807-2011
《进出口食品中进出口食品中三氟羧草醚残留量的检测液相色谱-质谱／质谱法》
本标准与SN/T2807-2011相比，主要变化如下：一标准文本格式修改为食品安全国家标准文本格式：一标准名称和范围中“进出口食品”改为“食品”；一标准范围中增加“其它食品可参照执行”。本标准所代替标准的历次版本发布情况为：—SN/T 2807-2011。
1范围
食品安全国家标准
GB23200.702016
食品中三氟羧草残留量的测定液相色谱一质谱/质谱法本标准规定了食品中三氟羧草醚残留量检测的液相色谱-质谱/质谱检测方法。本标准适用于大豆、大米、糙米、毛豆、苹果和猪肉中三氟羧草醚残留量的测定。其它食品可参照执行。
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB2763食品安全国家标准食品中农药最大残留限量GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法3原理
大豆、大米和糙米试样加水浸泡后用乙睛振荡提取，其它样品直接用乙睛振荡提取，用然后依次通过液液分配和固相萃取对提取液进行净化，用液相色谱一质谱/质谱仪检测，外标法定量。4试剂和材料
除另有规定外，所有试剂均为分析纯，水为符合GB/T6682中规定的一级水。4.1试剂
4.1.1乙睛（CH,CN）：高效液相色谱级。4.1.2甲醇（CH.OH）：高效液相色谱级。4.1.3甲酸（HCOOH）。
4.1.4氯化钠（NaCI）
4.1.5无水硫酸钠（Na2SO4）：使用前在650℃灼烧4小时，贮于干燥器中，冷却后备用。4.2溶液配制
4.2.1甲酸-乙腈溶液：将0.5mL甲酸加入500mL乙腈中，摇匀备用。4.2.2甲酸-水溶液：将1.0mL甲酸加入1000mL水中，摇匀备用。4.2.3定容溶液：（甲酸-水溶液）-乙晴（1+9，V/V）4.2.4正已烷：加入适量乙睛并充分摇匀后备用。4.3标准品
4.3.1标准物质：三氟羧草醚（acifluorfen,CAS:50594-66-6），纯度≥99%。4.4标准溶液配制
4.4.1标准储备溶液：准确称取适量标准品（精确至0.1mg），用甲醇溶解，配制成浓度为100Hg/mL的标准储备溶液，-18℃以下冷冻避光保存，有效期3个月。4.4.2标准中间溶液：准确移取1mL标准储备液于10mL容量瓶中，用定容溶液定容至刻度，配制成浓度为10μg/mL的标准中间溶液，0℃～4℃冷藏避光保存，有效期1个月。4.5材料
4.5.1固相萃取柱：碳十八小柱，3mL，或相当者，使用前用10mL甲酸-乙溶液预淋洗。4.5.2微孔滤膜：0.20m，有机相型。4.5.3氮气：纯度≥99.999%。
5仪器和设备
5.1液相色谱-质谱/质谱仪：配有电喷雾离子源（ESI）。5.2样品粉碎机：配20目样品筛。5.3分析天平：感量0.01g和0.0001g。5.4塑料离心管：50mL，具塞。
5.5振荡器。
5.6离心机。
5.7旋转浓缩仪。
5.8氮吹仪。
5.9涡旋混合器。
6试样制备与保存
6.1大豆、大米和糙米样品
GB23200.70—2016
取代表性试样500g，用粉碎机粉碎并使其全部通过20目的样品筛。混和均匀，装入洁净的容器内，密封并标识，于0℃～4℃避光保存。6.2毛豆、苹果和猪肉
取代表性试样500g，用粉碎机粉碎并混和均匀，装入洁净的容器内，密封并标识，于-18℃以下冷冻避光保存。
在抽样及制样的操作过程中，应防止样品受到污染或发生残留物含量的变化。注：以上样品取样部位按GB2763附录A执行。7分析步骤
7.1提取
称取试样5g（精确至0.01g），置于50mL具塞塑料离心管中。对于大豆、大米和糙米样品，加入10mL水，涡旋混合后放置30min后加入20mL乙腈：对于毛豆、苹果和猪肉样品，直接加入20mL乙腈。振荡提取30min后，以4000r/min离心3min，将上清液转移至另一50mL具塞塑料离心管中，用15mL乙睛重复提取残渣一次，合并上清液。向上清液中加入3g氯化钠，涡旋混合后，以4000r/mir离心1min，将上层溶液转移至分液漏斗中。再加入15mL乙睛重复提取一次，合并上层溶液，待净化7.2净化
7.2.1液液分配净化
将20mL正已烷加入待净化溶液，振荡5min后静置分层。将下层溶液过无水硫酸钠漏斗后收集于浓缩瓶中。于40℃以下水浴旋转浓缩至近干，再用氮气吹干。用1mL甲酸-乙腈溶液溶解残渣。7.2.2固相萃取净化
将甲酸-乙睛溶液转入ENVI-18固相萃取柱的同时就开始收集流出液。再用5mL甲酸-乙溶液进行洗脱，收集全部流出液。整个固相萃取净化过程控制流速不超过2mL/min。流出液在40℃以下用氮气吹干。残留物用1.0mL定容溶液溶解，旋涡混匀后，过0.2um微孔滤膜，供仪器检测。7.2.3基质标准工作溶液的配制
称取5份空白试样，按照7.1步骤进行操作。在7.2步骤中，分别移取一定体积的标准溶液并添加至经固相萃取净化的流出液，其余步骤同7.2。基质标准工作溶液应现用现配。7.3测定
7.3.1液相色谱参考条件
a）色谱柱：Crs，150mm×2.1mm（i.d.），5Hm，或相当者。2
柱温：40℃。
流速：0.2mL/min。
进样量：10。
e）流动相：乙腈：甲酸-水（%）（90+10，体积比）7.3.2质谱参考条件
参见表A.1和表A.2。
7.3.3定性测定
GB23200.702016
按照上述条件测定样品和基质标准溶液，如果样品的质量色谱峰保留时间与混合基质标准溶液一致：定性离子对的相对丰度与浓度相当的基质标准溶液的相对丰度一致，相对丰度偏差不超过表1的规定，则可判断样品中存在相应的被测物。表1定性测定时相对离子丰度的最大允许偏差相对丰度（基峰）
允许的相对偏差
7.3.4定量测定
>20%至50%
>10%至20%
≤10%
按照外标法进行定量计算。按浓度由小到大的顺序，依次分析基质标准工作溶液，得到浓度与峰面积的工作曲线。样品溶液中分析物的响应值应在工作曲线范围内。在上述液相色谱-质谱/质谱条件下三氟羧草醚的保留时间为2.3min。基质标准溶液的液相色谱-质谱/质谱多反应监测（MRM）色谱图参见附录B。
8结果计算
试样中分析物的残留含量，按式（1）或用检测仪器的数据处理机计算：cxV
mx1000
式中：
X一试样中分析物的含量，单位为毫克每千克，mg/kg：.(1)
c一从基质标准曲线上得到的样液中分析物的含量，单位为纳克每毫升，ng/mL；V一样液最终定容体积，单位为毫升，mL：m一最终样液所代表的试样质量，单位为克，g。注：计算结果须扣除空白值，测定结果用平行测定的算术平均值表示，保留两位有效数字。9精密度
9.1在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值与其算术平均值的比值（百分率），应符合附录D的要求。
9.2在再现性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值与其算术平均值的比值（百分率），应符合附录E的要求。
10定量限和回收率
10.1定量限
本方法三氟羧草醚的定量限为0.002mg/kg。10.2回收率
当添加水平为0.002mg/kg、0.004mg/kg、0.02mg/kg、0.1mg/kg时，三氟羧草醚的添加回收率参见附录C。
离子源
毛细管电压
干燥气体温度
雾化器压力
干燥气体流速
碰撞气
扫描方式
监测方式
中文名称
三氟羧草醚
母离子
注：加“*”的离子用于定量。
附录A
（资料性附录）
表A.1质谱条件
350℃
氮气，流速8L/min
负离子扫描
多反应监测（MRM)
表 A 2 多反应监测条件
子离子
驻留时间
碎裂电压
GB23200.702016
碰撞能量
非商业性声明：附录表A所列参数是在Agilent6410QQQ质谱仪上完成的，此处列出试验用仪器型号仅是为了提供参考，并不涉及商业目的，鼓励标准使用者尝试采用不同厂家或型号的仪器。I
x105MRM(360.1->286.1)WorklistData13.d2
X105MRM (360.13161) WorkisDaa13.d8-
0.20.40.60.8
附录B
(资料性附录）
多反应监测质量色谱图
22224262.83
1.21.41.61.8
Counts vs.Acquisiion Time (min)GB23200.702016
3.23.43.63.84424.44.64.8
图B.1标准品多反应监测质量色谱图2
样品名称
附录 C
(资料性附录)
添加浓度及回收率范围
表C.1添加浓度及回收率范围
添加浓度
GB23200.70—2016
回收率范围
81.1~91.8
80.4~97.3
84.4~98.0
80.1~94.2
81.0~95.3
84.1~97.3
82.8-94.2
80.1~97.3
80.1~96.7
85.3~97.1
80.5~94.7
81.8~94.9
86.2~96.6
80.7~95.0
80.7~96.5
81.8~96.2
86.1~96.1wwW.bzxz.Net
84.6~97.0
84.6~96.0
85.9~97.5
被测组分含量
>0.001≤0.01
>0.01≤0.1
（规范性附录）
实验室内重复性要求
D.1实验室内重复性要求
精密度
GB23200.70—2016
被测组分含量
>0.001≤0.01
>0.01≤0.1
（规范性附录）
实验室间再现性要求
实验室间再现性要求
精密度
GB23200.70—2016
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