GB/T 29849-2013
基本信息
标准号： GB/T 29849-2013
中文名称：光伏电池用硅材料表面金属杂质含量的电感耦合等离子体质谱测量方法
标准类别：国家标准(GB)
标准状态：现行
出版语种：简体中文
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相关标签： 光伏 电池 材料 表面 金属 杂质 含量 电感 耦合 等离子体 质谱 测量方法
标准分类号
关联标准
出版信息
相关单位信息
标准简介
GB/T 29849-2013 光伏电池用硅材料表面金属杂质含量的电感耦合等离子体质谱测量方法
GB/T29849-2013
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标准内容
ICS29.045
中华人民H和国国家标准
GB/T29849-—2013
光伏电池用硅材料表面金属杂质含量的电感耦合等离子体质谱测量方法est method for measuring surface melalic tontamination of silicon naterials used forphntovoltaic applieations by inductively coupled plasma mass spectrometry2013-11-12发布
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局中国国家标准化管理委员会
2014-04-15实施
本标准按照 GB/T 1.1—2009 给出的规则起草CB/T29849—2013
请注意本文件的某些内容间能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别这些专利的责任。本标雅出全国半导体设备和材料标准化技术委员会(SAC/TC203)提出并归L.1，本标准起草单位：信息产业专用材料质量监督检验中心，中国电了技术标推化研究院.江苏中能硅业科技发展有限公司国家电子功能与输助材料质量监督检验中心、大津市环欧半导体材料技术有限公司。
本标雅主要起草人：褚连青、王奕、徐静、王鑫、何秀址、裴会川、冯亚彬、鲁文峰、张网。光伏电池用硅材料表面金属杂质含量的电感耦合等离子体质谱测量方法GB/T29849—2013
誉告：使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件，1范围
本标准规定了利用电感耦合等离子休质谱仪（ICP-MS)测定光伏电池用硅材料表而痕量金属杂质含的方法。
本标淮渣用丁光伏电池用硅材料衰面狼量金属杂质钠、镁、铝、钾、钙、钛、铬、铁、镍、铜、锌、钳含量的测定，各素的測量范阐州表1。表 1表面金属杂质含量测童范
元案名称
2规范性引用文件
元素符号
测盛范围
3X10～2×10
2×10-3～2×1c3
2×10-3～2×1G3
2×1G-3~~2×1c2
4×10-2~X10
1×10-2 ~-2×103
1X10 2~2×103
4×10 :2~-2×103
1×10-:~-2×10
3×10-2-2×10
2×10-2~-2X103
1×10----2×10
弟位为纳宽得克
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仪注日期的版本适用于本义件。凡是不注期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用了本文件。GB/T25915.1—2010洁净室及相关受控环境第1部分：空气洁净度等级3方法提要
将试样用硝酸、氢氮酸过氧化氢和水的派含物漫提一定的时间，坡出试样底，将浸提溶液加热蒸发1
GB/T 29849—2013
至干，溶液中的硅以SiF，的形式挥发。然后用硝酸溶液溶解清，用超纯水定睿后利用电感耦命等离了体质谱仪（ICP-MS)测定溶液中待分析金属元素的含量。4干扰因素
4.1实验室的洁净度、容器和仪器进样系统的洁净度、试剂和水的纯度以及操作过程等因素煮接影响测量结果的准确度，应严格控制。4.2双原于离子、多原了离了基体效应、背景噪声、元索间的干扰、交叉污染和仪器漂移等因素会影响测绪果。
4.3由于硅材料表面金属杂质分布不均匀样品的选择会影响产品表面金属杂质含量的评价结果，因此所敏样品应具有代表性
4.4如果样品杂质合量高，可采用电感耦合等离子体原了发射光谱等方法迹行測定，以免仪器被污染，影响仪器的检测限和精确度，
5试剂
5.1超纯水：电阻率大于18.2M·em，且每种金属杂质含量低于20ng/L。5.2硝酸：质壁分数65%，每种金属杂质含均低于10ng/1。5.3氢氟酸：质量分数48%，每种金据杂质含量均低于10ng/1.。5.4过氟化氢：质量分数30%，年种金属杂质含量均低于101g/L5.5标准贮存溶液：钠、镁、钻、钾、钙、钛、铬、铁、镍、铜、锌、销、钇涨度均为1mg/ml.，采用国内外可以量值溯源的有证标准物质。
5.6硝溶液：硝酸（见5.2)和超纯水(览5.1)的体积比为VrN，VHag=1·1.9。5.7浸提溶液：硝酸（见5.2）、氢羧（见5.3）、过氧化氢（5.4）和超纯水（死5.1）的休积比为Vmsog : Vrr + Vuo, + Vh,o=l+1 : 1 : 50。6仪器和设备
6.1电感耦合等离子体质谱仪。
6.2分析天平，撼量为0.01号：
6.3通风橱
6.4器Ⅲ：所用器.m应由聚四氟乙烯（PTFE)或金氟氯烷氧基树脂（PFA)等耐氢氟酸腐蚀并可清洗的材料制成。
6.5电热板。
7环境条件
7. 1温度为 18 ℃C~25 'C,
7.2相对混度应不大丁65%。
7.3消净度应优于G13/T259t5.1—2010中所定义的6级洁净案要求。2
8试样准备
GB/T 29849--2013
8.1取样应在洁净室内进行，从批产品中选出一袋不少于5kg的样品用于取样，并日假设分析出的表面金履含量代表该批样品。如果异地坡样，为避免样品在转移过程中被污染，卿应将样品密过后送至实验室。取样过程中应严格避免沾污8.2为保证分标的一致性及实验室间分析数值的对比，对了块状样品，应确定个标准重量或休积；件裁时，应取6快试样，每块尺寸约为3cm×3cm×3心m，重量约为50g试样总重量约为300g，6块试样中至少3块带有牛长外表面。
9试验步骤
9.1试样量
称量楚量的试样（如祥品量充许，宜称取50客左右），摊确至0.01号：9. 2测定次数
独立谢进行3次测定，至少有-份试样带有生长外表面，取3次测量架的算术平均值9.3空白试验
随尚试桦做空白试验。
9.4标准溶液的配制
9.4.1混合元囊标准溶液的配制
将钠、镁、铝、钟、钙、钛、铬、铁、镍、锅、锌、钢的标准贮存溶液（见5、5），逐级释（稀释过程中保持合适的酸度），配制成混合元索标准溶液，各元素浓度为1/ml.。9.4.2标准系列工作溶液的配制
在5个法净的100mL容量瓶中，分别加人0μL、20uL50μl100T20Cm.滤合元素标推溶液（见9.4.1），再分别加人40mL硝酸溶液（见5.6），用超纸水（见5.1)定容。此标雄系列溶波中钠、镁、铝、钙、钛、钾、铬、铁、镍、铜、锌、钼的浓度分刻为0 μg/1、0. 20 ug/L、0.50 μg/1.、2.0 pg/L、2.0 名/L。所配制的标准系列工作溶液浓度值应尽量与样品溶液中待测元衰的浓度值接近。9.4.3钇标准溶液的配制
移取100L标准贮存溶液（5.5），置于100L容量瓶中，加人40mL硝酸溶液（见5.6），用超纯水（见5.1)稀释至刻度，摇，此标准溶液浓度为1μg/ml。9.4.4标准工作溶液的配制
移取200μL亿标摊溶液（见9.4.3）于100ruL睿量瓶中，加人40ml硝酸溶液（见5.6）.用超纯水见5.1)稀释至刻度，摇勺，此标准工作溶液浓度为2g/I。9.5样品溶液的制备
将诚样置于一具有适当容积的.洁净的散容器中，加人适量浸提溶液（见5.7)并使试样完全浸入3
GB/T29849—2013
没提溶液（见5.7），盖上表面血，于70C的电热板上恒温加热60m讯，室冷却后用夹子取出试样，再珂超纯水（叫5.1)淋洗试表而，淋流跛收案至口容器中。将装有浸提溶液的皴口容器在150℃的电热板1加热牟于，取下口容器，盖[表询匪，室温冷却后，加入4mL硝溶液（见5.6），充分动，使残渣完全溶解。将溶液转移至10mL容量瓶中，用超纯水（见5.1)定容，摇勾，备ICP-MS测定。9.6仪器分析
俊器准备
测试前电感帮备等离子体质谱假需恶设定活当的作条性，非进行调谐，以达到最测试条件。9.6.2同位素的选择
样品中各待分析元素和内标元素同位索的选摔成按表2逊行。表2同位素选择汇总表
特测翁扇元崇
元素名称
元素名称
除外，还可以选择其他元察作为内标9.6.3分析
冏位素
6- Zi2
肉标元索
元素名称
同位素
将空白溶液、样品溶液（见9.5)和标准系列.工作溶液（见9.4.2)分别在电感糊合等离子体质谱仪上逊行分析，以钇标准工作溶液为内标，用内标法校正，以标雅系列工作熔液中各元素信号与内标元素倍号的比值为纵坐标，以标谁系列工作溶液巾各元素的浓度为横坐标做校正曲线，仪器自动给山空白溶液和样品游液（见9.5)中各待测元素的质量浓度。根据实际情况也可采用其他方法进行定量分析。10结果处理
接式（1)计燈样战中答金属杂质的质冕分数(ca -c,)×V
分别为样品中钠、镁，铝、钾、钙、钛、铬、铁、镍、铜、锌、钼的质量分数.单位为纳壳每党（g/g):
样品溶液中待测元聚的浓度，单位为纳克每升（ng/ml.）；空白溶皴中待测素的浓度,单位为纳克每毫升(ng/mL);样品溶腋的体积，单位为升（：试样的质量，单位为克（g），
TKAoNrKAca
11精密度
GB/T 29849-2013
在重复接条件下获得次独立的测试结果，在以下给出的平均值范围内，这离个測量结果的绝对帮值不超过重复性限(-),超过重复性限(r)的情记不超逆5%,重复性限()按表3数据采用线性内插法求得。
表 3 董复性限
样晶岸号
注：重复性限(+)为2.80S:,S.为重复性标推差，为元素的质适分数，质常保证与控制
单位为纳驼等苑
检验时，应用控制样品对过程进行校核。当过程失效时应找出原因，纠正错误后，重新避行校核。5
GB/T 29849—2013
报告至少应包含以下内容：
送样单位和送样日期；
样品名称.规格和编号；
样品状态描述；
样品存放及运翰情况；
仪器型号：
测景环境；
测量结果：
操作者、测量日期、测量单位。KAOTKAca
GB/T 29849-2013
打印日期：2014年2月13日1007bzxz.net
中华人民共和医
国家标摊
光伏电池用硅材料囊面金属杂质含量的电感合等离子体质谱测方法
GB/T 29849—2013
宁国标准出版社出版发行
北京市朝阳区和平里西街2（100013）北京市西城区：三里河北街16号（100045）网址spc.nct.cn
总编室：(030)54273323发行中心：(010)51780235读者服务部：（010)6852394.6
中治出版社素皇岛印刷厂印刷
各地新华书所经销
开本880X12301/16
印张 0.75字数 4下字
2034年1月第-版2012年1月第-次印刷+
号：155066·1-47912
如有印装差错由本社发行中心调换版权专有侵权必究
举报电话：（010)68510107
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中华人民H和国国家标准
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光伏电池用硅材料表面金属杂质含量的电感耦合等离子体质谱测量方法est method for measuring surface melalic tontamination of silicon naterials used forphntovoltaic applieations by inductively coupled plasma mass spectrometry2013-11-12发布
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2014-04-15实施
本标准按照 GB/T 1.1—2009 给出的规则起草CB/T29849—2013
请注意本文件的某些内容间能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别这些专利的责任。本标雅出全国半导体设备和材料标准化技术委员会(SAC/TC203)提出并归L.1，本标准起草单位：信息产业专用材料质量监督检验中心，中国电了技术标推化研究院.江苏中能硅业科技发展有限公司国家电子功能与输助材料质量监督检验中心、大津市环欧半导体材料技术有限公司。
本标雅主要起草人：褚连青、王奕、徐静、王鑫、何秀址、裴会川、冯亚彬、鲁文峰、张网。光伏电池用硅材料表面金属杂质含量的电感耦合等离子体质谱测量方法GB/T29849—2013
誉告：使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件，1范围
本标准规定了利用电感耦合等离子休质谱仪（ICP-MS)测定光伏电池用硅材料表而痕量金属杂质含的方法。
本标淮渣用丁光伏电池用硅材料衰面狼量金属杂质钠、镁、铝、钾、钙、钛、铬、铁、镍、铜、锌、钳含量的测定，各素的測量范阐州表1。表 1表面金属杂质含量测童范
元案名称
2规范性引用文件
元素符号
测盛范围
3X10～2×10
2×10-3～2×1c3
2×10-3～2×1G3
2×1G-3~~2×1c2
4×10-2~X10
1×10-2 ~-2×103
1X10 2~2×103
4×10 :2~-2×103
1×10-:~-2×10
3×10-2-2×10
2×10-2~-2X103
1×10----2×10
弟位为纳宽得克
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仪注日期的版本适用于本义件。凡是不注期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用了本文件。GB/T25915.1—2010洁净室及相关受控环境第1部分：空气洁净度等级3方法提要
将试样用硝酸、氢氮酸过氧化氢和水的派含物漫提一定的时间，坡出试样底，将浸提溶液加热蒸发1
GB/T 29849—2013
至干，溶液中的硅以SiF，的形式挥发。然后用硝酸溶液溶解清，用超纯水定睿后利用电感耦命等离了体质谱仪（ICP-MS)测定溶液中待分析金属元素的含量。4干扰因素
4.1实验室的洁净度、容器和仪器进样系统的洁净度、试剂和水的纯度以及操作过程等因素煮接影响测量结果的准确度，应严格控制。4.2双原于离子、多原了离了基体效应、背景噪声、元索间的干扰、交叉污染和仪器漂移等因素会影响测绪果。
4.3由于硅材料表面金属杂质分布不均匀样品的选择会影响产品表面金属杂质含量的评价结果，因此所敏样品应具有代表性
4.4如果样品杂质合量高，可采用电感耦合等离子体原了发射光谱等方法迹行測定，以免仪器被污染，影响仪器的检测限和精确度，
5试剂
5.1超纯水：电阻率大于18.2M·em，且每种金属杂质含量低于20ng/L。5.2硝酸：质壁分数65%，每种金属杂质含均低于10ng/1。5.3氢氟酸：质量分数48%，每种金据杂质含量均低于10ng/1.。5.4过氟化氢：质量分数30%，年种金属杂质含量均低于101g/L5.5标准贮存溶液：钠、镁、钻、钾、钙、钛、铬、铁、镍、铜、锌、销、钇涨度均为1mg/ml.，采用国内外可以量值溯源的有证标准物质。
5.6硝溶液：硝酸（见5.2)和超纯水(览5.1)的体积比为VrN，VHag=1·1.9。5.7浸提溶液：硝酸（见5.2）、氢羧（见5.3）、过氧化氢（5.4）和超纯水（死5.1）的休积比为Vmsog : Vrr + Vuo, + Vh,o=l+1 : 1 : 50。6仪器和设备
6.1电感耦合等离子体质谱仪。
6.2分析天平，撼量为0.01号：
6.3通风橱
6.4器Ⅲ：所用器.m应由聚四氟乙烯（PTFE)或金氟氯烷氧基树脂（PFA)等耐氢氟酸腐蚀并可清洗的材料制成。
6.5电热板。
7环境条件
7. 1温度为 18 ℃C~25 'C,
7.2相对混度应不大丁65%。
7.3消净度应优于G13/T259t5.1—2010中所定义的6级洁净案要求。2
8试样准备
GB/T 29849--2013
8.1取样应在洁净室内进行，从批产品中选出一袋不少于5kg的样品用于取样，并日假设分析出的表面金履含量代表该批样品。如果异地坡样，为避免样品在转移过程中被污染，卿应将样品密过后送至实验室。取样过程中应严格避免沾污8.2为保证分标的一致性及实验室间分析数值的对比，对了块状样品，应确定个标准重量或休积；件裁时，应取6快试样，每块尺寸约为3cm×3cm×3心m，重量约为50g试样总重量约为300g，6块试样中至少3块带有牛长外表面。
9试验步骤
9.1试样量
称量楚量的试样（如祥品量充许，宜称取50客左右），摊确至0.01号：9. 2测定次数
独立谢进行3次测定，至少有-份试样带有生长外表面，取3次测量架的算术平均值9.3空白试验
随尚试桦做空白试验。
9.4标准溶液的配制
9.4.1混合元囊标准溶液的配制
将钠、镁、铝、钟、钙、钛、铬、铁、镍、锅、锌、钢的标准贮存溶液（见5、5），逐级释（稀释过程中保持合适的酸度），配制成混合元索标准溶液，各元素浓度为1/ml.。9.4.2标准系列工作溶液的配制
在5个法净的100mL容量瓶中，分别加人0μL、20uL50μl100T20Cm.滤合元素标推溶液（见9.4.1），再分别加人40mL硝酸溶液（见5.6），用超纸水（见5.1)定容。此标雄系列溶波中钠、镁、铝、钙、钛、钾、铬、铁、镍、铜、锌、钼的浓度分刻为0 μg/1、0. 20 ug/L、0.50 μg/1.、2.0 pg/L、2.0 名/L。所配制的标准系列工作溶液浓度值应尽量与样品溶液中待测元衰的浓度值接近。9.4.3钇标准溶液的配制
移取100L标准贮存溶液（5.5），置于100L容量瓶中，加人40mL硝酸溶液（见5.6），用超纯水（见5.1)稀释至刻度，摇，此标准溶液浓度为1μg/ml。9.4.4标准工作溶液的配制
移取200μL亿标摊溶液（见9.4.3）于100ruL睿量瓶中，加人40ml硝酸溶液（见5.6）.用超纯水见5.1)稀释至刻度，摇勺，此标准工作溶液浓度为2g/I。9.5样品溶液的制备
将诚样置于一具有适当容积的.洁净的散容器中，加人适量浸提溶液（见5.7)并使试样完全浸入3
GB/T29849—2013
没提溶液（见5.7），盖上表面血，于70C的电热板上恒温加热60m讯，室冷却后用夹子取出试样，再珂超纯水（叫5.1)淋洗试表而，淋流跛收案至口容器中。将装有浸提溶液的皴口容器在150℃的电热板1加热牟于，取下口容器，盖[表询匪，室温冷却后，加入4mL硝溶液（见5.6），充分动，使残渣完全溶解。将溶液转移至10mL容量瓶中，用超纯水（见5.1)定容，摇勾，备ICP-MS测定。9.6仪器分析
俊器准备
测试前电感帮备等离子体质谱假需恶设定活当的作条性，非进行调谐，以达到最测试条件。9.6.2同位素的选择
样品中各待分析元素和内标元素同位索的选摔成按表2逊行。表2同位素选择汇总表
特测翁扇元崇
元素名称
元素名称
除外，还可以选择其他元察作为内标9.6.3分析
冏位素
6- Zi2
肉标元索
元素名称
同位素
将空白溶液、样品溶液（见9.5)和标准系列.工作溶液（见9.4.2)分别在电感糊合等离子体质谱仪上逊行分析，以钇标准工作溶液为内标，用内标法校正，以标雅系列工作熔液中各元素信号与内标元素倍号的比值为纵坐标，以标谁系列工作溶液巾各元素的浓度为横坐标做校正曲线，仪器自动给山空白溶液和样品游液（见9.5)中各待测元素的质量浓度。根据实际情况也可采用其他方法进行定量分析。10结果处理
接式（1)计燈样战中答金属杂质的质冕分数(ca -c,)×V
分别为样品中钠、镁，铝、钾、钙、钛、铬、铁、镍、铜、锌、钼的质量分数.单位为纳壳每党（g/g):
样品溶液中待测元聚的浓度，单位为纳克每升（ng/ml.）；空白溶皴中待测素的浓度,单位为纳克每毫升(ng/mL);样品溶腋的体积，单位为升（：试样的质量，单位为克（g），
TKAoNrKAca
11精密度
GB/T 29849-2013
在重复接条件下获得次独立的测试结果，在以下给出的平均值范围内，这离个測量结果的绝对帮值不超过重复性限(-),超过重复性限(r)的情记不超逆5%,重复性限()按表3数据采用线性内插法求得。
表 3 董复性限
样晶岸号
注：重复性限(+)为2.80S:,S.为重复性标推差，为元素的质适分数，质常保证与控制
单位为纳驼等苑
检验时，应用控制样品对过程进行校核。当过程失效时应找出原因，纠正错误后，重新避行校核。5
GB/T 29849—2013
报告至少应包含以下内容：
送样单位和送样日期；
样品名称.规格和编号；
样品状态描述；
样品存放及运翰情况；
仪器型号：
测景环境；
测量结果：
操作者、测量日期、测量单位。KAOTKAca
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国家标摊
光伏电池用硅材料囊面金属杂质含量的电感合等离子体质谱测方法
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印张 0.75字数 4下字
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号：155066·1-47912
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