HG/T 2745-2012
基本信息
标准号： HG/T 2745-2012
中文名称：2-羟基-3-萘甲酸
标准类别：化工行业标准(HG)
标准状态：现行
出版语种：简体中文
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标准分类号
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出版信息
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标准简介
HG/T 2745-2012 2-羟基-3-萘甲酸
HG/T2745-2012
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标准内容
ICS71.100.01;87.060.10
备案号：38637-2013
中华人民共和国化工行业标准
HG/T2745—2012
代替HG/T2745--2006
2-羟基-3-萘甲酸
2-Hydroxy-3-naphthoic acid
2012-12-28发布
2013-06-01实施
中华人民共和国工业和信息化部发布
HG/T2745—2012
本标准按照GB/T1.1一2009《标准化工作导则第1部分：标准的结构和编写》给出的规则起草。本标准代替HG/T2745-2006《2-羟基-3-萘甲酸》，与HG/T2745—2006相比，除编辑性修改外主要技术变化如下：
取消了产品用途的说明（见1，2006年版的1）；增加了CASRN(见1，2006年版的1)；采用最新（2009年）国际相对原子质量（见1，2006年版的1)；增加了化学法测定2-羟基-3-萘甲酸含量的指标和方法（见3、5.4)；取消了1-羟基-2-萘甲酸的指标(2006年版的3)；修改了2-羟基-6-萘甲酸的指标（见3，2006年版的3)；提高了优等品水分和灰分的指标（见3，2006年版的3）；采样量由200g修改为500g（见4，2006年版的4）；修改了2-羟基-3-萘甲酸及有机杂质液相色谱定量方法和检测波长（见5.5，2006年版的5.5);
明确“检验规则”表述（见6，2006年版的6）；一明确、更新了“标志、标签”内容（见7.1,7.2,2006年版的7.1）；包装规定中增加了净含量误差范围（见7.3，2006年版的7.2）。本标准由中国石油和化学工业联合会提出。本标准由全国染料标准化技术委员会（SAC/TC134)归口。本标准起草单位：济宁阳光煤化有限公司、沈阳化工研究院有限公司。本标准主要起草人：张景宏、沈日、何敬华、李春梅。本标准所代替标准的历次版本发布情况为：HG2-304—1965、HG2-304—1980、HG/T2745—1996、HG/T2745-2006。I
2-羟基-3-萘甲酸
HG/T2745—2012
警告一一使用本标准的人员应有实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。1范围
本标准规定了2-羟基-3-萘甲酸（2，3-酸）的要求、采样、试验方法、检验规则以及标志、标签、包装、运输、贮存。
本标准适用于2-羟基-3-萘甲酸产品的质量控制。结构式：
分子式：CHsO3
相对分子质量：188.18（按2009年国际相对原子质量）CAS RN:92-70-6
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单)适用于本文件。标准滴定溶液的制备
GB/T601
化学试剂
GB/T603化学试剂
1试验方法中所用制剂及制品的制备GB/T2384—2007
染料中间体熔点范围测定通用方法GB/T2386--2006染料及染料中间体水分测定GB/T6678--2003
化工产品采样总则
分析实验室用水规格和试验方法（modISO3696：1987）GB/T6682—2008
GB/T8170—2008
数值修约规则与极限数值的表示和判定溶剂染料及染料中间体灰分的测定GB/T21876
3要求
2-羟基-3-萘甲酸的质量要求应符合表1的规定。1
HG/T27452012
(1)外观
（2）干品初熔点/℃
表12-羟基-3-萘甲酸的质量要求优等品
合格品
浅黄色均匀粉末
（3）2-羟基-3-萘甲酸的质量分数（化学法）/%（4）2-羟基-3-萘甲酸的纯度（HPLC)/%（5）2-紫酚的含量（HPLC)/%
（6）2-羟基-6-萘甲酸（2,6-酸）的含量（HPLC)/%（7）碱不溶物的质量分数/%
（8）水分的质量分数/%
（9）灰分的质量分数/%
4采样
试验方法
以批为单位采样，生产厂以一次拼混均匀的产品为一批。每批采样数应符合GB/T6678-2003中7.6的规定采样。所采产品的包装必须完好，采样时勿使外界杂质落入产品中。采样时用探管采取包括上、中、下三部分的样品，所采样品总量不得少于500g。将采取的样品充分混匀后，分装于两个清洁、干燥、密封良好的容器中，其上粘贴标签。注明：产品名称、批号，生产厂名称，取样日期、地点。一个供检验，另一个保存备查。
5试验方法
5.1一般规定
除非另有规定，仅使用确认为分析纯的试剂和GB/T6682一2008中规定的三级水。试验中所用标准滴定溶液、指示剂，在没有注明其他要求时，均按GB/T601和GB/T603的规定制备与标定。检验结果的判定按GB/T8170-2008中的4.3.3修约值比较法进行。5.2外观的评定
在自然光线下采用自视评定。
5.3干品初熔点的测定
按GB/T2384—2007中的规定进行。5.42-羟基-3-萘甲酸含量的测定（化学法）5.4.1测定原理
在乙醇介质中，利用非水酸碱滴定的原理，测定2-羟基-3-甲酸含量。5.4.2试剂和溶液
乙醇：95%；
氢氧化钠标准滴定溶液：c(NaOH)=0.1mol/L；b)
c）1-萘酚酥指示液：1g/L。
5.4.3测定步
称取试样约0.8g（精确至0.0001g），于250mL三角瓶中，加50mL乙醇溶解，加1mL1-茶酚指示液，用氢氧化钠标准滴定溶液滴定至呈现浅黄绿色即为终点。同时做空白试验。
5.4.4结果计算
2-羟基-3-萘甲酸含量以质量分数w1计，数值用%表示，按式(1)计算：式中：
c(V-Vo)M
m×1000
氢氧化钠标准滴定溶液浓度的数值，单位为摩尔每升（mol/L）；V
一滴定所消耗氢氧化钠标准滴定溶液体积的数值，单位为毫升(mL）；空白试验中消耗氢氧化钠标准滴定溶液体积的数值，单位为毫升（mL）；Vo
HG/T2745—2012
M-2-羟基-3-萘甲酸的摩尔质量数值，单位为克每摩尔（g/mol)[M(CiiH：O3）=188.18]；m-
试样的质量数值，单位为克（g）。计算结果保留到小数点后两位。5.4.5允许差
2-羟基-3-萘甲酸含量平行测定结果之差应不大于0.50%（质量分数），取其算术平均值作为测定结果。
5.52-羟基-3-萘甲酸及有机杂质的测定（HPLC）5.5.1测定原理
采用高效反相离子对色谱法，在C18柱上，以甲醇、水和磷酸二氢铵离子对试剂为流动相，分离2-羟基-3-萘甲酸及各有机杂质组分，经紫外检测器检测，用峰面积归一化法测定2-羟基-3-萘甲酸及各有机杂质含量。
5.5.2仪器设备
a）液相色谱仪：输液泵流量范围0.1mL/min~5.0mL/min，在此范围内其流量稳定性为士1%；检测器为多波长紫外分光检测器或具有同等性能的分光检测器；b）色谱柱：长为150mm、内径为4.6mm的不锈钢柱，固定相为C185μm；c)
色谱工作站或积分仪；
5uL定量环：
电子天平：感量0.1mg；
超声波发生器。
试剂和溶液
甲醇：色谱纯；
磷酸二氢铵；
缓冲盐水溶液：0.08mol/L磷酸二氢铵；水：经0.45um滤膜过滤；
甲醇水溶液：甲醇与水的体积比=1：1。色谱分析条件
流动相：甲醇与缓冲盐水的体积比=45：55；b)
波长：230nm；
流量：1.0mL/min；
d）进样量：5μL。
可根据装置不同，选择最佳分析条件，流动相应摇匀后用超声波发生器进行脱气。5.5.5测定步骤
称取试样约0.4g（精确至0.0001g）于25mL棕色容量瓶中，用甲醇溶解并稀释至刻度。吸取1.0mL此样品溶液置于50mL棕色容量瓶中，用甲醇水溶液溶解并稀释至刻度，盖紧瓶塞，置于超声波发生器中振荡、充分溶解，为试样溶液。待仪器运行稳定后，吸取试样溶液注入5uL定量环中，待组分流出完毕，用色谱工作站或积分仪进行结果处理。
HG/T2745—2012
5.5.6结果计算
2-羟基-3-禁甲酸及各有机杂质含量以w计，数值用%表示，按式（2）计算：Ai
式中：
A，试样溶液中各组分的峰面积数值；>A：—试样溶液中各组分峰面积数值之和。计算结果保留到小数点后两位。5.5.7允许差
2-羟基-3-萘甲酸平行测定结果之差应不大于0.30%，其他有机杂质平行测定结果之差应不大于0.05%，取其算术平均值作为测定结果。5.5.8色谱示意图
色谱示意图见图1。
时间/min
图12-羟基-3-萘甲酸液相色谱示意图溶剂；
-2-羟基-6-萘甲酸；
-2-羟基-3-萘甲酸；
5.6碱不溶物的测定
5.6.1仪器和设备
G3玻璃埚式过滤器。
5.6.2试剂和溶液
氢氧化钠溶液：20g/L。
5.6.3测定步骤
-1-羟基-2-萘甲酸；
未知物；
-2-萘酚。
称取2-羟基-3-萘甲酸试样2g（精确至0.0001g）于400mL烧杯中，加50ml.氢氧化钠溶液，加热到30℃溶解，用已恒重的G3玻璃埚式过滤器过滤，用水洗涤至滤液不呈黄色，在100℃～105℃烘箱中烘至恒重。
5.6.4结果计算
碱不溶物以质量分数w2计，数值用%表示，按式（3)计算：2
m2-mo×100
式中：
恒重后G3玻璃埚式过滤器及碱不溶物的质量，单位为克（g）；恒重后G3玻璃式过滤器的质量，单位为克（g)；试样的质量，单位为克（g）。
计算结果保留到小数点后两位。5.7水分的测定
按GB/T2386—2006中3.4规定进行，溶剂为甲醇。5.8灰分的测定
按GB/T21876的规定进行。
6检验规则
6.1检验分类
HG/T2745-2012
本标准第3章表1所列的所有检验项目均为型式检验项目，除表1中(7)～（9)项外，其余均为出厂检验项目，应逐批进行检验。在正常连续生产情况下，每个月至少进行一次型式检验。但如有下述情况需进行型式检验：
a）新产品最初定型时；
b）产品异地生产时；
生产配方、工艺及原材料有较大改变时；c）
d）停产三个月后又恢复生产时；e）客户提出要求时。bzxZ.net
6.2出厂检验
2-羟基-3-萘甲酸应由生产厂的质量检验部门检验合格，附合格证明后方可出厂。生产厂应保证所有出厂的2-羟基-3-萘甲酸都符合本标准的要求。6.3复验
如果检验结果中有一项指标不符合本标准的规定时，应重新自两倍量的包装中取样进行检验，重新检验的结果即使只有一项指标不符合本标准的要求，则整批产品不合格。标志、标签、包装、运输、贮存7.1标志
2-羟基-3-萘甲酸的每个包装上都应涂印耐久、清晰的标志，标志内容至少应有：a）产品名称；
b）生产厂名称、地址；
生产日期；
d）生产许可证编号和标志；
e）净含量。
7.2标签
产品应有标签，标签上应注明产品生产日期、合格证明、执行标准编号、批号和等级。7.3包装
2-羟基-3-萘甲酸用内衬塑料袋（塑料袋应扎口）的编织袋、铁桶或木桶包装。每桶（袋）净含量25kg士0.25kg或50kg士0.50kg，其他包装可与用户协商确定。5
HG/T2745—2012
7.4运输
2-羟基-3-萘甲酸产品在运输过程中应防止暴晒和碰撞。7.5
2-羟基-3-萘甲酸应贮存于阴凉、干燥、通风的库房内。6
中华人民共和国
化工行业标准
2-羟基-3-萘甲酸
HG/T2745-—2012
出版发行：化学工业出版社
（北京市东城区青年湖南街13号郸政编码1000113化学工业出版社印刷厂
880mm×1230mm1/16印张火字数14千字2013年4月北京第1版第1次印刷
书号：155025·1430
购书咨询：010-64518888
售后服务：010-64518899
网址：http：//cip.com.cn1
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备案号：38637-2013
中华人民共和国化工行业标准
HG/T2745—2012
代替HG/T2745--2006
2-羟基-3-萘甲酸
2-Hydroxy-3-naphthoic acid
2012-12-28发布
2013-06-01实施
中华人民共和国工业和信息化部发布
HG/T2745—2012
本标准按照GB/T1.1一2009《标准化工作导则第1部分：标准的结构和编写》给出的规则起草。本标准代替HG/T2745-2006《2-羟基-3-萘甲酸》，与HG/T2745—2006相比，除编辑性修改外主要技术变化如下：
取消了产品用途的说明（见1，2006年版的1）；增加了CASRN(见1，2006年版的1)；采用最新（2009年）国际相对原子质量（见1，2006年版的1)；增加了化学法测定2-羟基-3-萘甲酸含量的指标和方法（见3、5.4)；取消了1-羟基-2-萘甲酸的指标(2006年版的3)；修改了2-羟基-6-萘甲酸的指标（见3，2006年版的3)；提高了优等品水分和灰分的指标（见3，2006年版的3）；采样量由200g修改为500g（见4，2006年版的4）；修改了2-羟基-3-萘甲酸及有机杂质液相色谱定量方法和检测波长（见5.5，2006年版的5.5);
明确“检验规则”表述（见6，2006年版的6）；一明确、更新了“标志、标签”内容（见7.1,7.2,2006年版的7.1）；包装规定中增加了净含量误差范围（见7.3，2006年版的7.2）。本标准由中国石油和化学工业联合会提出。本标准由全国染料标准化技术委员会（SAC/TC134)归口。本标准起草单位：济宁阳光煤化有限公司、沈阳化工研究院有限公司。本标准主要起草人：张景宏、沈日、何敬华、李春梅。本标准所代替标准的历次版本发布情况为：HG2-304—1965、HG2-304—1980、HG/T2745—1996、HG/T2745-2006。I
2-羟基-3-萘甲酸
HG/T2745—2012
警告一一使用本标准的人员应有实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。1范围
本标准规定了2-羟基-3-萘甲酸（2，3-酸）的要求、采样、试验方法、检验规则以及标志、标签、包装、运输、贮存。
本标准适用于2-羟基-3-萘甲酸产品的质量控制。结构式：
分子式：CHsO3
相对分子质量：188.18（按2009年国际相对原子质量）CAS RN:92-70-6
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单)适用于本文件。标准滴定溶液的制备
GB/T601
化学试剂
GB/T603化学试剂
1试验方法中所用制剂及制品的制备GB/T2384—2007
染料中间体熔点范围测定通用方法GB/T2386--2006染料及染料中间体水分测定GB/T6678--2003
化工产品采样总则
分析实验室用水规格和试验方法（modISO3696：1987）GB/T6682—2008
GB/T8170—2008
数值修约规则与极限数值的表示和判定溶剂染料及染料中间体灰分的测定GB/T21876
3要求
2-羟基-3-萘甲酸的质量要求应符合表1的规定。1
HG/T27452012
(1)外观
（2）干品初熔点/℃
表12-羟基-3-萘甲酸的质量要求优等品
合格品
浅黄色均匀粉末
（3）2-羟基-3-萘甲酸的质量分数（化学法）/%（4）2-羟基-3-萘甲酸的纯度（HPLC)/%（5）2-紫酚的含量（HPLC)/%
（6）2-羟基-6-萘甲酸（2,6-酸）的含量（HPLC)/%（7）碱不溶物的质量分数/%
（8）水分的质量分数/%
（9）灰分的质量分数/%
4采样
试验方法
以批为单位采样，生产厂以一次拼混均匀的产品为一批。每批采样数应符合GB/T6678-2003中7.6的规定采样。所采产品的包装必须完好，采样时勿使外界杂质落入产品中。采样时用探管采取包括上、中、下三部分的样品，所采样品总量不得少于500g。将采取的样品充分混匀后，分装于两个清洁、干燥、密封良好的容器中，其上粘贴标签。注明：产品名称、批号，生产厂名称，取样日期、地点。一个供检验，另一个保存备查。
5试验方法
5.1一般规定
除非另有规定，仅使用确认为分析纯的试剂和GB/T6682一2008中规定的三级水。试验中所用标准滴定溶液、指示剂，在没有注明其他要求时，均按GB/T601和GB/T603的规定制备与标定。检验结果的判定按GB/T8170-2008中的4.3.3修约值比较法进行。5.2外观的评定
在自然光线下采用自视评定。
5.3干品初熔点的测定
按GB/T2384—2007中的规定进行。5.42-羟基-3-萘甲酸含量的测定（化学法）5.4.1测定原理
在乙醇介质中，利用非水酸碱滴定的原理，测定2-羟基-3-甲酸含量。5.4.2试剂和溶液
乙醇：95%；
氢氧化钠标准滴定溶液：c(NaOH)=0.1mol/L；b)
c）1-萘酚酥指示液：1g/L。
5.4.3测定步
称取试样约0.8g（精确至0.0001g），于250mL三角瓶中，加50mL乙醇溶解，加1mL1-茶酚指示液，用氢氧化钠标准滴定溶液滴定至呈现浅黄绿色即为终点。同时做空白试验。
5.4.4结果计算
2-羟基-3-萘甲酸含量以质量分数w1计，数值用%表示，按式(1)计算：式中：
c(V-Vo)M
m×1000
氢氧化钠标准滴定溶液浓度的数值，单位为摩尔每升（mol/L）；V
一滴定所消耗氢氧化钠标准滴定溶液体积的数值，单位为毫升(mL）；空白试验中消耗氢氧化钠标准滴定溶液体积的数值，单位为毫升（mL）；Vo
HG/T2745—2012
M-2-羟基-3-萘甲酸的摩尔质量数值，单位为克每摩尔（g/mol)[M(CiiH：O3）=188.18]；m-
试样的质量数值，单位为克（g）。计算结果保留到小数点后两位。5.4.5允许差
2-羟基-3-萘甲酸含量平行测定结果之差应不大于0.50%（质量分数），取其算术平均值作为测定结果。
5.52-羟基-3-萘甲酸及有机杂质的测定（HPLC）5.5.1测定原理
采用高效反相离子对色谱法，在C18柱上，以甲醇、水和磷酸二氢铵离子对试剂为流动相，分离2-羟基-3-萘甲酸及各有机杂质组分，经紫外检测器检测，用峰面积归一化法测定2-羟基-3-萘甲酸及各有机杂质含量。
5.5.2仪器设备
a）液相色谱仪：输液泵流量范围0.1mL/min~5.0mL/min，在此范围内其流量稳定性为士1%；检测器为多波长紫外分光检测器或具有同等性能的分光检测器；b）色谱柱：长为150mm、内径为4.6mm的不锈钢柱，固定相为C185μm；c)
色谱工作站或积分仪；
5uL定量环：
电子天平：感量0.1mg；
超声波发生器。
试剂和溶液
甲醇：色谱纯；
磷酸二氢铵；
缓冲盐水溶液：0.08mol/L磷酸二氢铵；水：经0.45um滤膜过滤；
甲醇水溶液：甲醇与水的体积比=1：1。色谱分析条件
流动相：甲醇与缓冲盐水的体积比=45：55；b)
波长：230nm；
流量：1.0mL/min；
d）进样量：5μL。
可根据装置不同，选择最佳分析条件，流动相应摇匀后用超声波发生器进行脱气。5.5.5测定步骤
称取试样约0.4g（精确至0.0001g）于25mL棕色容量瓶中，用甲醇溶解并稀释至刻度。吸取1.0mL此样品溶液置于50mL棕色容量瓶中，用甲醇水溶液溶解并稀释至刻度，盖紧瓶塞，置于超声波发生器中振荡、充分溶解，为试样溶液。待仪器运行稳定后，吸取试样溶液注入5uL定量环中，待组分流出完毕，用色谱工作站或积分仪进行结果处理。
HG/T2745—2012
5.5.6结果计算
2-羟基-3-禁甲酸及各有机杂质含量以w计，数值用%表示，按式（2）计算：Ai
式中：
A，试样溶液中各组分的峰面积数值；>A：—试样溶液中各组分峰面积数值之和。计算结果保留到小数点后两位。5.5.7允许差
2-羟基-3-萘甲酸平行测定结果之差应不大于0.30%，其他有机杂质平行测定结果之差应不大于0.05%，取其算术平均值作为测定结果。5.5.8色谱示意图
色谱示意图见图1。
时间/min
图12-羟基-3-萘甲酸液相色谱示意图溶剂；
-2-羟基-6-萘甲酸；
-2-羟基-3-萘甲酸；
5.6碱不溶物的测定
5.6.1仪器和设备
G3玻璃埚式过滤器。
5.6.2试剂和溶液
氢氧化钠溶液：20g/L。
5.6.3测定步骤
-1-羟基-2-萘甲酸；
未知物；
-2-萘酚。
称取2-羟基-3-萘甲酸试样2g（精确至0.0001g）于400mL烧杯中，加50ml.氢氧化钠溶液，加热到30℃溶解，用已恒重的G3玻璃埚式过滤器过滤，用水洗涤至滤液不呈黄色，在100℃～105℃烘箱中烘至恒重。
5.6.4结果计算
碱不溶物以质量分数w2计，数值用%表示，按式（3)计算：2
m2-mo×100
式中：
恒重后G3玻璃埚式过滤器及碱不溶物的质量，单位为克（g）；恒重后G3玻璃式过滤器的质量，单位为克（g)；试样的质量，单位为克（g）。
计算结果保留到小数点后两位。5.7水分的测定
按GB/T2386—2006中3.4规定进行，溶剂为甲醇。5.8灰分的测定
按GB/T21876的规定进行。
6检验规则
6.1检验分类
HG/T2745-2012
本标准第3章表1所列的所有检验项目均为型式检验项目，除表1中(7)～（9)项外，其余均为出厂检验项目，应逐批进行检验。在正常连续生产情况下，每个月至少进行一次型式检验。但如有下述情况需进行型式检验：
a）新产品最初定型时；
b）产品异地生产时；
生产配方、工艺及原材料有较大改变时；c）
d）停产三个月后又恢复生产时；e）客户提出要求时。bzxZ.net
6.2出厂检验
2-羟基-3-萘甲酸应由生产厂的质量检验部门检验合格，附合格证明后方可出厂。生产厂应保证所有出厂的2-羟基-3-萘甲酸都符合本标准的要求。6.3复验
如果检验结果中有一项指标不符合本标准的规定时，应重新自两倍量的包装中取样进行检验，重新检验的结果即使只有一项指标不符合本标准的要求，则整批产品不合格。标志、标签、包装、运输、贮存7.1标志
2-羟基-3-萘甲酸的每个包装上都应涂印耐久、清晰的标志，标志内容至少应有：a）产品名称；
b）生产厂名称、地址；
生产日期；
d）生产许可证编号和标志；
e）净含量。
7.2标签
产品应有标签，标签上应注明产品生产日期、合格证明、执行标准编号、批号和等级。7.3包装
2-羟基-3-萘甲酸用内衬塑料袋（塑料袋应扎口）的编织袋、铁桶或木桶包装。每桶（袋）净含量25kg士0.25kg或50kg士0.50kg，其他包装可与用户协商确定。5
HG/T2745—2012
7.4运输
2-羟基-3-萘甲酸产品在运输过程中应防止暴晒和碰撞。7.5
2-羟基-3-萘甲酸应贮存于阴凉、干燥、通风的库房内。6
中华人民共和国
化工行业标准
2-羟基-3-萘甲酸
HG/T2745-—2012
出版发行：化学工业出版社
（北京市东城区青年湖南街13号郸政编码1000113化学工业出版社印刷厂
880mm×1230mm1/16印张火字数14千字2013年4月北京第1版第1次印刷
书号：155025·1430
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