GB∕T 4702.15-2016
基本信息
标准号： GB∕T 4702.15-2016
中文名称：金属铬 铅、锡、铋、锑、砷含量的测定 等离子体质谱法
标准类别：国家标准(GB)
标准状态：现行
出版语种：简体中文
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标准简介
GB∕T 4702.15-2016 金属铬 铅、锡、铋、锑、砷含量的测定 等离子体质谱法
GB∕T4702.15-2016
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标准内容
ICS77.100
中华人民共和国国家标准
GB/T4702.15—2016
金属铬铅、锡、铋、锑、
砷含量的测定
等离子体质谱法
Chromium metal-Determination of lead, tin, bismuth, antimonyand arsenic content-Inductively coupled plasma mass spectrometric method2016-12-13发布
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局中国国家标准化管理委员会
2017-09-01实施
GB/T4702分为16个部分
GB/T4702.1
GB/T4702.2
GB/T4702.3
GB/T4702.4
-GB/T4702.5
GB/T4702.6
GB/T4702.7
GB/T 4702.8
GB/T4702.9
GB/T4702.10
-GB/T4702.11
GB/T4702.13
GB/T4702.14
GB/T4702.15
GB/T4702.16
GB/T 4702.17
金属铬
金属铬
金属铬
金属铬
金属铬
金属铬
金属铬
铬含量的测定
硅含量的测定
磷含量的测定
铁含量的测定
铝含量的测定
硫酸亚铁铵滴定法；
高氯酸重量法；
铋磷钼蓝分光光度法；
GB/T4702.152016
乙二胺四乙酸二钠滴定法和火焰原子吸收光谱法；乙二胺四乙酸二钠滴定法和火焰原子吸收光谱法；铁、铝、硅和铜含量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法：氮含量的测定
金属铬化学分析方法
金属铬化学分析方法
金属铬化学分析方法
金属铬化学分析方法
金属铬化学分析方法
金属铬化学分析方法
金属铬
蒸馏分离-奈斯勒试剂分光光度法；蒸馏-钼蓝分光光度法测定砷量；结晶紫分光光度法测定锑量；
铜试剂分光光度法测定铜量；
茜素紫分光光度法测定锡量；
示波极谱法测定铅量；
红外线吸收法测定碳量；
铅，锡、铋，锦，砷含量的测定等离子体质谱法；金属铬
硫含量的测定红外线吸收法和燃烧中和滴定法：金属铬氧、氮、氢含量的测定情性气体熔融红外吸收法和热导法。本部分为GB/T4702的第15部分。本部分按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。本部分由中国钢铁工业协会提出。本部分由全国生铁及铁合金标准化技术委员会（SAC/TC318）归口。本部分起草单位：中信锦州金属股份有限公司、冶金工业信息标准研究院，本部分主要起草人：金爱娣、张斯美、吴银军、段宏然、李士宏、陈自斌、卢春生。1
金属铬铅、锡、铋、锑
砷含量的测定等离子体质谱法免费标准bzxz.net
GB/T4702.15—2016
警告一一使用本部分的人员应有正规实验室工作的实践经验。本部分并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件1范围
GB/T4702的本部分规定了采用电感耦合等离子体质谱法测定金属铬中铅，锡、铋、锦和砷含量本部分适用于金属铬中铅、锡、铋、和砷含量的测定，各元素测定范围见表1。表1元素及测定范围
分析元素
2规范性引用文件
测定范围（质量分数）/%
0.00010~0.0050
0.00010~0.0050
0.00010~0.0050
0.00010~0.0050
0.00010~0.0050
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件GB/T4010铁合金化学分析用试样的采取和制备GB/T12806实验室玻璃仪器单标线容量瓶实验室玻璃仪器分度吸量管
GB/T12807
GB/T12808
3原理
单标线吸量管
实验室玻璃仪器
试料用稀硫酸分解，溶液雾化后导入电感耦合等离子体质谱仪，测量溶液中分析元素的质谱信号强度，根据用标准溶液制作的校准曲线计算出分析元素质量分数。校准空白和校准溶液以被测样品主体元素和样品分解用酸进行基体匹配，以钢为内标校正仪器灵敏度漂移和基体效应。4试剂
除非另有说明，在分析中仅使用各待测元素质量分数均低于0.00005%的高纯试剂或相当纯度的试剂。
GB/T4702.15—2016
高纯铬，各待测元素质量分数小于0.0001%4.1
超纯水，由水纯化系统制取，电阻率不小于18MQ2/cm4.2走
硫酸.p=1.84g/mL。
4.4硫酸，1+1。
4.5硝酸，p=1.42g/mL
4.6铅标准溶液。
4.6.1铅标准溶液，100μg/mL。称取0.1000g高纯金属铅（纯度大于99.95%），置于400mL的烧杯中，加人30mL硝酸（1+1），加微热溶解，待其全溶后，再加人100mL硝酸（4.5），保持酸度冷却后，转移至1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混勾。此标准溶液保存于塑料瓶中。此溶液1mL含铅100μg
4.6.2铅标准溶液，1μg/mL。移取1.00mL铅标准溶液（4.6.1）至100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此标准溶液保存于塑料瓶中。此溶液1mL含铅1pg。用时配制。4.7铋标准溶液。
4.7.1铋标准溶液，100μg/mL。称取0.1000g高纯金属铋（纯度大于99.95%），置于400mL的烧杯中，加人30mL硝酸（1十1），加微热溶解，待其全溶后，再加入100mL硝酸（4.5），保持酸度冷却后，转移至1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混勾。此标准溶液保存于塑料瓶中。此溶液1mL含铋100μg。
4.7.2标准溶液，1μg/mL。移取1.00mL铋标准溶液（4.7.1）至100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混勾。此标准溶液保存于塑料瓶中。此溶液1mL含铋1μg。用时配制。4.8锡标准溶液。
4.8.1锡标准溶液，100pg/mL。称取0.1000g高纯金属锡（纯度大于99.95%），置于400mL的烧杯中，加人30mL混酸（硝酸十盐酸=1+十1），加微热溶解，待其全溶后，再加人100mL硝酸（4.5），保持酸度冷却后，转移至1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混勾。此标准溶液保存于塑料瓶中。此溶液1mL含锡100μg。
4.8.2锡标准溶液，1μg/mL。移取1.00mL锡标准溶液（4.8.1)至100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此标准溶液保存于塑料瓶中。此溶液1mL含锡1ug。用时配制。4.9锑标准溶液。
4.9.1锑标准溶液，100μg/mL。称取0.1000g高纯金属锑（纯度大于99.95%），置于400mL的烧杯中，加入30mL混酸（硝酸+盐酸=1+1），加微热溶解，待其全溶后，再加人100mL硝酸（4.5），保持酸度冷却后，转移至1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此标准溶液保存于塑料瓶中。此溶液1mL含锑100μg。
4.9.2标准溶液，1ug/mL。移取1.00mL锑标准溶液（4.9.1）至100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混勾。此标准溶液保存于塑料瓶中。此溶液1mL含锑1μg。用时配制。4.10砷标准溶液。
4.10.1砷标准溶液，100ug/mL。称取0.1320g三氧化二砷（纯度大于99.95%），置于250mL的烧杯中，加人30mL硝酸（4.5），加微热至全溶后，再加人40mL硝酸（4.5），冷却后，转移至1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混勾。此标准溶液保存于塑料瓶中。此溶液1mL含砷100ug。4.10.2砷标准溶液，1μg/mL。移取1.00mL砷标准溶液（4.10.1)至100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此标准溶液保存于塑料瓶中。此溶液1mL含砷1ug。用时配制。4.11铟内标溶液。
4.11.1钢内标溶液，100μg/mL。称取0.1000g高纯钢丝于200mL烧杯中加10mL(1十1）盐酸，加热溶解后，冷却至室温，用氨水中和至有明显氨味，并过量10mL，转移至1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混勾。此标准溶液保存于塑料瓶中。此溶液1mL含钢100μg。2
GB/T4702.15—2016
4.11.2钢内标溶液，1μg/mL。移取1.00mL铟内标溶液（4.11.1)至100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此标准溶液保存于塑料瓶中。此溶液1mL含钢1ug。4.11.3钢内标溶液，10ng/mL。移取10.00mL铟内标溶液（4.11.2）至100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此标准溶液保存于塑料瓶中。此溶液1mL含10ng。4.12质量校正溶液，1ug/L铍、铈、铁、钢、锂、镁、铅和铀，1%硝酸介质。由仪器厂家提供。5仪器
5.1所有的玻璃器皿和塑料器皿浸泡在稀硝酸中至少12h，随后用超纯水冲洗。实验室仪器应保存在无尘的场所
5.2单刻度容量瓶、单标线移液管和分度移液管符合GB/T12806、GB/T12807和GB/T12808的规定。
5.3ICP-MS仪器：
a）ICP-MS仪器可以是磁扇式ICP-MS(高分辨ICP-MS）、四极杆ICP-MS(低分辨ICP-MS)和飞行时间ICP-MS（ICP-TOF-MS）。按照每种类型ICP-MS的手册，优化ICP-MS的运行。所有类型ICP-MS均以氩气作为等离子体工作气。在分析前，点燃氩等离子体并预热30min～60min，使仪器稳定。同时，泵人超纯水（4.2）清洗雾化器和炬管。预热时间取决于所用ICP-MS的类型
质量校正应在每天开始分析前进行，选择元素宜覆盖所测元素质量数范围，如含铍、铺、铁、钢、锂、镁、铅和铀的质量校正溶液（4.12)或其他多元素溶液。仪器通过优化灵敏度来设置操作条件。频率、输出功率、等离子体气流量，辅助气流量，雾化气流量、样品提升速率、测量模式、积分时间/峰、点数/峰、重复次数和冲洗时间等仪器参数的设置非常重要。通过将校准溶液（如10ng/mL铟校准溶液或其他适合的校准溶液）导人等离子体中来调节仪器参数。
b）相对标准偏差（RSD）
测量每个元素浓度均为10ug/L且与样品基体匹配的溶液，计算10次测量结果的标准偏差，相对标准偏差（RSD)应不超过5%c）检出限（LOD)和测定限（LOQ）检出限应小于0.8ng/mL，测定下限应小于2ng/mL。6取样和制样
按照GB/T4010的规定进行取样和制样，试样应通过1.68mm筛孔。7分析步骤
7.1试样量
称取0.10g试样，准确至0.0001g。7.2测定次数
每个试样至少进行2次独立分析。3
GB/T4702.15—2016
3空白试验
随同试料做空白试验。空白试液应含有与分析试料所用的等量的试剂以及与试料等量的高纯铬(4.1)。
7.4测定
7.4.1试料溶液的制备
将试料（7.1)置于100mL烧杯中，加人约20mL水，加入5mL硫酸（4.4），在低温电炉上加热溶解，待试料全部溶解，取下冷却至室温。将试液移人200mL容量瓶中，用超纯水（4.2）稀释至刻度混勾。
7.4.2校准曲线溶液的制备
称取六份与试料等量的高纯金属铬基准物质（4.1）分别置于100mL烧杯中，分别加入约20ml水，加人5mL硫酸（4.4），在低温电炉上加热溶解，待金属铬全部溶解，取下冷却至室温。在最终稀释至200mL以前，按表2加人各分析元素的标准溶液。用超纯水（4.2)稀释至刻度，混勾。表2校准曲线系列
校准溶液1
7.5测量
校准溶液2
0.10(4.6.2)
2.00(4.8.2)
0.10(4.7.2)
2.00(4.9.2)
0.10(4.10.2)
校准溶液3
0.304.6.2)
1.00(4.8.2)
0.30(4.7.2)
1.00(4.9.2)
0.30(4.10.2)
电感耦合等离子质谱仪器（ICP-MS）准备各类型ICP-MS按照仪器手册和相应软件进行操作。校准溶液4
0.50(4.6.2)
0.50(4.8.2)
0.50(4.7.2)
0.50(4.9.2)
0.50(4.10.2)
校准溶液5
1.00(4.6.2)
0.30(4.8.2)
1.00(4.7.2)
0.30(4.9.2)
1.00(4.10.2)
单位为毫升
校准溶液6
2.00(4.6.2)
0.10(4.8.2)
2.00(4.7.2)
0.10(4.9.2)
2.00(4.10.2)
通过运行质量校正溶液（4.12)进行质量校正是获得良好性能的关键。运行10ng/mL钢标准溶液调节仪器参数，以优化检测器信号。这两步应作为日常维护工作。在开始ICP-MS测量之前，应泵人1%~5%硝酸或超纯水对仪器进行清洗，至空白信号满足分析要求。
7.5.2校准系列溶液测量
首先测量校准空白溶液，依次测量校准溶液，然后测量空白试液（7.3），以检查空白试液强度，并确认是否存在来自高浓度校准溶液的记忆效应。如存在记忆效应，应增加测量样品之间的清洗时间。测量空白试液后，每隔10个样品分析1个校准标准溶液（控制样），即使分析试样数量小于10个，最后分析的样品也应为校准标准溶液（控制样）。校准曲线溶液浓度应覆盖试样元素浓度注：校准标准溶液（控制样）作为一个试样进行测量，如浓度为100μg/L校准溶液给出的强度与测量校准曲线时获得的强度相同。有证标准物质也可以作为控制样。4
7.6绘制校准曲线
GB/T4702.15—2016
测量校准系列溶液质谱信号强度。以校准溶液质量浓度（ng/mL）为横坐标，对应的扣除校准空白的经内标校正的质谱信号强度（通常为每秒计数率，cps)为纵坐标，绘制校准曲线，绘制校准曲线和计算试样浓度通过ICP-MS仪器软件自动完成。线性相关系数应不低于0.999。然后测量试样的质谱强度，减去空白，试样浓度通过校准曲线获得。如果空白强度较高，应查找原因。结果计算及表示
按式（1)计算待测元素的质量分数20，用%表示：(C-Co)XV
m×10g
式中：
9充许差
试样溶液中分析元素的浓度，单位为纳克每毫升（ng/mL）；空白试验溶液中分析元素的浓度，单位为纳克每毫升（ng/mL）；试液的体积，单位为毫升（mL）：试料的质量，单位为克（g）。
两次分析结果的差值应不大于表3所列的允许差。表3允许差
分析元素
试验报告
试验报告应包括下列内容：
测试实验室名称和地址；
测量范围
0.00010~0.00100
>0.0010~0.0050
0.000 10~0.00100
>0.0010~0.0050
0.00010~0.00100
>0.0010~0.0050
0.000100.00100
>0.0010~0.0050
0.00010~0.00100
>0.0010~0.0050
充许差
...(1)
%（质量分数）
GB/T4702.15—2016
试验报告发布日期；
本部分的编号；
试样本身必要的详细说明；
分析结果；
标准样品名称和结果：
测定过程中存在的任何异常特性和在本部分中没有规定的可能对试样或标准样品的分析结果产生影响的任何操作。
GB/T4702.15-2016
中华人民共
国家标准
金属铬铅、锡、铋、锑、
砷含量的测定等离子体质谱法
GB/T4702.15—2016
中国标准出版社出版发行
北京市朝阳区和平里西街甲2号（100029）北京市西城区三里河北街16号（100045）网址：spc.org.cn
服务热线：400-168-0010
2016年12月第一版
书号：155066：1-55626
版权专有
侵权必究
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中华人民共和国国家标准
GB/T4702.15—2016
金属铬铅、锡、铋、锑、
砷含量的测定
等离子体质谱法
Chromium metal-Determination of lead, tin, bismuth, antimonyand arsenic content-Inductively coupled plasma mass spectrometric method2016-12-13发布
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局中国国家标准化管理委员会
2017-09-01实施
GB/T4702分为16个部分
GB/T4702.1
GB/T4702.2
GB/T4702.3
GB/T4702.4
-GB/T4702.5
GB/T4702.6
GB/T4702.7
GB/T 4702.8
GB/T4702.9
GB/T4702.10
-GB/T4702.11
GB/T4702.13
GB/T4702.14
GB/T4702.15
GB/T4702.16
GB/T 4702.17
金属铬
金属铬
金属铬
金属铬
金属铬
金属铬
金属铬
铬含量的测定
硅含量的测定
磷含量的测定
铁含量的测定
铝含量的测定
硫酸亚铁铵滴定法；
高氯酸重量法；
铋磷钼蓝分光光度法；
GB/T4702.152016
乙二胺四乙酸二钠滴定法和火焰原子吸收光谱法；乙二胺四乙酸二钠滴定法和火焰原子吸收光谱法；铁、铝、硅和铜含量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法：氮含量的测定
金属铬化学分析方法
金属铬化学分析方法
金属铬化学分析方法
金属铬化学分析方法
金属铬化学分析方法
金属铬化学分析方法
金属铬
蒸馏分离-奈斯勒试剂分光光度法；蒸馏-钼蓝分光光度法测定砷量；结晶紫分光光度法测定锑量；
铜试剂分光光度法测定铜量；
茜素紫分光光度法测定锡量；
示波极谱法测定铅量；
红外线吸收法测定碳量；
铅，锡、铋，锦，砷含量的测定等离子体质谱法；金属铬
硫含量的测定红外线吸收法和燃烧中和滴定法：金属铬氧、氮、氢含量的测定情性气体熔融红外吸收法和热导法。本部分为GB/T4702的第15部分。本部分按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。本部分由中国钢铁工业协会提出。本部分由全国生铁及铁合金标准化技术委员会（SAC/TC318）归口。本部分起草单位：中信锦州金属股份有限公司、冶金工业信息标准研究院，本部分主要起草人：金爱娣、张斯美、吴银军、段宏然、李士宏、陈自斌、卢春生。1
金属铬铅、锡、铋、锑
砷含量的测定等离子体质谱法免费标准bzxz.net
GB/T4702.15—2016
警告一一使用本部分的人员应有正规实验室工作的实践经验。本部分并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件1范围
GB/T4702的本部分规定了采用电感耦合等离子体质谱法测定金属铬中铅，锡、铋、锦和砷含量本部分适用于金属铬中铅、锡、铋、和砷含量的测定，各元素测定范围见表1。表1元素及测定范围
分析元素
2规范性引用文件
测定范围（质量分数）/%
0.00010~0.0050
0.00010~0.0050
0.00010~0.0050
0.00010~0.0050
0.00010~0.0050
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件GB/T4010铁合金化学分析用试样的采取和制备GB/T12806实验室玻璃仪器单标线容量瓶实验室玻璃仪器分度吸量管
GB/T12807
GB/T12808
3原理
单标线吸量管
实验室玻璃仪器
试料用稀硫酸分解，溶液雾化后导入电感耦合等离子体质谱仪，测量溶液中分析元素的质谱信号强度，根据用标准溶液制作的校准曲线计算出分析元素质量分数。校准空白和校准溶液以被测样品主体元素和样品分解用酸进行基体匹配，以钢为内标校正仪器灵敏度漂移和基体效应。4试剂
除非另有说明，在分析中仅使用各待测元素质量分数均低于0.00005%的高纯试剂或相当纯度的试剂。
GB/T4702.15—2016
高纯铬，各待测元素质量分数小于0.0001%4.1
超纯水，由水纯化系统制取，电阻率不小于18MQ2/cm4.2走
硫酸.p=1.84g/mL。
4.4硫酸，1+1。
4.5硝酸，p=1.42g/mL
4.6铅标准溶液。
4.6.1铅标准溶液，100μg/mL。称取0.1000g高纯金属铅（纯度大于99.95%），置于400mL的烧杯中，加人30mL硝酸（1+1），加微热溶解，待其全溶后，再加人100mL硝酸（4.5），保持酸度冷却后，转移至1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混勾。此标准溶液保存于塑料瓶中。此溶液1mL含铅100μg
4.6.2铅标准溶液，1μg/mL。移取1.00mL铅标准溶液（4.6.1）至100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此标准溶液保存于塑料瓶中。此溶液1mL含铅1pg。用时配制。4.7铋标准溶液。
4.7.1铋标准溶液，100μg/mL。称取0.1000g高纯金属铋（纯度大于99.95%），置于400mL的烧杯中，加人30mL硝酸（1十1），加微热溶解，待其全溶后，再加入100mL硝酸（4.5），保持酸度冷却后，转移至1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混勾。此标准溶液保存于塑料瓶中。此溶液1mL含铋100μg。
4.7.2标准溶液，1μg/mL。移取1.00mL铋标准溶液（4.7.1）至100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混勾。此标准溶液保存于塑料瓶中。此溶液1mL含铋1μg。用时配制。4.8锡标准溶液。
4.8.1锡标准溶液，100pg/mL。称取0.1000g高纯金属锡（纯度大于99.95%），置于400mL的烧杯中，加人30mL混酸（硝酸十盐酸=1+十1），加微热溶解，待其全溶后，再加人100mL硝酸（4.5），保持酸度冷却后，转移至1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混勾。此标准溶液保存于塑料瓶中。此溶液1mL含锡100μg。
4.8.2锡标准溶液，1μg/mL。移取1.00mL锡标准溶液（4.8.1)至100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此标准溶液保存于塑料瓶中。此溶液1mL含锡1ug。用时配制。4.9锑标准溶液。
4.9.1锑标准溶液，100μg/mL。称取0.1000g高纯金属锑（纯度大于99.95%），置于400mL的烧杯中，加入30mL混酸（硝酸+盐酸=1+1），加微热溶解，待其全溶后，再加人100mL硝酸（4.5），保持酸度冷却后，转移至1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此标准溶液保存于塑料瓶中。此溶液1mL含锑100μg。
4.9.2标准溶液，1ug/mL。移取1.00mL锑标准溶液（4.9.1）至100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混勾。此标准溶液保存于塑料瓶中。此溶液1mL含锑1μg。用时配制。4.10砷标准溶液。
4.10.1砷标准溶液，100ug/mL。称取0.1320g三氧化二砷（纯度大于99.95%），置于250mL的烧杯中，加人30mL硝酸（4.5），加微热至全溶后，再加人40mL硝酸（4.5），冷却后，转移至1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混勾。此标准溶液保存于塑料瓶中。此溶液1mL含砷100ug。4.10.2砷标准溶液，1μg/mL。移取1.00mL砷标准溶液（4.10.1)至100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此标准溶液保存于塑料瓶中。此溶液1mL含砷1ug。用时配制。4.11铟内标溶液。
4.11.1钢内标溶液，100μg/mL。称取0.1000g高纯钢丝于200mL烧杯中加10mL(1十1）盐酸，加热溶解后，冷却至室温，用氨水中和至有明显氨味，并过量10mL，转移至1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混勾。此标准溶液保存于塑料瓶中。此溶液1mL含钢100μg。2
GB/T4702.15—2016
4.11.2钢内标溶液，1μg/mL。移取1.00mL铟内标溶液（4.11.1)至100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此标准溶液保存于塑料瓶中。此溶液1mL含钢1ug。4.11.3钢内标溶液，10ng/mL。移取10.00mL铟内标溶液（4.11.2）至100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此标准溶液保存于塑料瓶中。此溶液1mL含10ng。4.12质量校正溶液，1ug/L铍、铈、铁、钢、锂、镁、铅和铀，1%硝酸介质。由仪器厂家提供。5仪器
5.1所有的玻璃器皿和塑料器皿浸泡在稀硝酸中至少12h，随后用超纯水冲洗。实验室仪器应保存在无尘的场所
5.2单刻度容量瓶、单标线移液管和分度移液管符合GB/T12806、GB/T12807和GB/T12808的规定。
5.3ICP-MS仪器：
a）ICP-MS仪器可以是磁扇式ICP-MS(高分辨ICP-MS）、四极杆ICP-MS(低分辨ICP-MS)和飞行时间ICP-MS（ICP-TOF-MS）。按照每种类型ICP-MS的手册，优化ICP-MS的运行。所有类型ICP-MS均以氩气作为等离子体工作气。在分析前，点燃氩等离子体并预热30min～60min，使仪器稳定。同时，泵人超纯水（4.2）清洗雾化器和炬管。预热时间取决于所用ICP-MS的类型
质量校正应在每天开始分析前进行，选择元素宜覆盖所测元素质量数范围，如含铍、铺、铁、钢、锂、镁、铅和铀的质量校正溶液（4.12)或其他多元素溶液。仪器通过优化灵敏度来设置操作条件。频率、输出功率、等离子体气流量，辅助气流量，雾化气流量、样品提升速率、测量模式、积分时间/峰、点数/峰、重复次数和冲洗时间等仪器参数的设置非常重要。通过将校准溶液（如10ng/mL铟校准溶液或其他适合的校准溶液）导人等离子体中来调节仪器参数。
b）相对标准偏差（RSD）
测量每个元素浓度均为10ug/L且与样品基体匹配的溶液，计算10次测量结果的标准偏差，相对标准偏差（RSD)应不超过5%c）检出限（LOD)和测定限（LOQ）检出限应小于0.8ng/mL，测定下限应小于2ng/mL。6取样和制样
按照GB/T4010的规定进行取样和制样，试样应通过1.68mm筛孔。7分析步骤
7.1试样量
称取0.10g试样，准确至0.0001g。7.2测定次数
每个试样至少进行2次独立分析。3
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3空白试验
随同试料做空白试验。空白试液应含有与分析试料所用的等量的试剂以及与试料等量的高纯铬(4.1)。
7.4测定
7.4.1试料溶液的制备
将试料（7.1)置于100mL烧杯中，加人约20mL水，加入5mL硫酸（4.4），在低温电炉上加热溶解，待试料全部溶解，取下冷却至室温。将试液移人200mL容量瓶中，用超纯水（4.2）稀释至刻度混勾。
7.4.2校准曲线溶液的制备
称取六份与试料等量的高纯金属铬基准物质（4.1）分别置于100mL烧杯中，分别加入约20ml水，加人5mL硫酸（4.4），在低温电炉上加热溶解，待金属铬全部溶解，取下冷却至室温。在最终稀释至200mL以前，按表2加人各分析元素的标准溶液。用超纯水（4.2)稀释至刻度，混勾。表2校准曲线系列
校准溶液1
7.5测量
校准溶液2
0.10(4.6.2)
2.00(4.8.2)
0.10(4.7.2)
2.00(4.9.2)
0.10(4.10.2)
校准溶液3
0.304.6.2)
1.00(4.8.2)
0.30(4.7.2)
1.00(4.9.2)
0.30(4.10.2)
电感耦合等离子质谱仪器（ICP-MS）准备各类型ICP-MS按照仪器手册和相应软件进行操作。校准溶液4
0.50(4.6.2)
0.50(4.8.2)
0.50(4.7.2)
0.50(4.9.2)
0.50(4.10.2)
校准溶液5
1.00(4.6.2)
0.30(4.8.2)
1.00(4.7.2)
0.30(4.9.2)
1.00(4.10.2)
单位为毫升
校准溶液6
2.00(4.6.2)
0.10(4.8.2)
2.00(4.7.2)
0.10(4.9.2)
2.00(4.10.2)
通过运行质量校正溶液（4.12)进行质量校正是获得良好性能的关键。运行10ng/mL钢标准溶液调节仪器参数，以优化检测器信号。这两步应作为日常维护工作。在开始ICP-MS测量之前，应泵人1%~5%硝酸或超纯水对仪器进行清洗，至空白信号满足分析要求。
7.5.2校准系列溶液测量
首先测量校准空白溶液，依次测量校准溶液，然后测量空白试液（7.3），以检查空白试液强度，并确认是否存在来自高浓度校准溶液的记忆效应。如存在记忆效应，应增加测量样品之间的清洗时间。测量空白试液后，每隔10个样品分析1个校准标准溶液（控制样），即使分析试样数量小于10个，最后分析的样品也应为校准标准溶液（控制样）。校准曲线溶液浓度应覆盖试样元素浓度注：校准标准溶液（控制样）作为一个试样进行测量，如浓度为100μg/L校准溶液给出的强度与测量校准曲线时获得的强度相同。有证标准物质也可以作为控制样。4
7.6绘制校准曲线
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测量校准系列溶液质谱信号强度。以校准溶液质量浓度（ng/mL）为横坐标，对应的扣除校准空白的经内标校正的质谱信号强度（通常为每秒计数率，cps)为纵坐标，绘制校准曲线，绘制校准曲线和计算试样浓度通过ICP-MS仪器软件自动完成。线性相关系数应不低于0.999。然后测量试样的质谱强度，减去空白，试样浓度通过校准曲线获得。如果空白强度较高，应查找原因。结果计算及表示
按式（1)计算待测元素的质量分数20，用%表示：(C-Co)XV
m×10g
式中：
9充许差
试样溶液中分析元素的浓度，单位为纳克每毫升（ng/mL）；空白试验溶液中分析元素的浓度，单位为纳克每毫升（ng/mL）；试液的体积，单位为毫升（mL）：试料的质量，单位为克（g）。
两次分析结果的差值应不大于表3所列的允许差。表3允许差
分析元素
试验报告
试验报告应包括下列内容：
测试实验室名称和地址；
测量范围
0.00010~0.00100
>0.0010~0.0050
0.000 10~0.00100
>0.0010~0.0050
0.00010~0.00100
>0.0010~0.0050
0.000100.00100
>0.0010~0.0050
0.00010~0.00100
>0.0010~0.0050
充许差
...(1)
%（质量分数）
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试验报告发布日期；
本部分的编号；
试样本身必要的详细说明；
分析结果；
标准样品名称和结果：
测定过程中存在的任何异常特性和在本部分中没有规定的可能对试样或标准样品的分析结果产生影响的任何操作。
GB/T4702.15-2016
中华人民共
国家标准
金属铬铅、锡、铋、锑、
砷含量的测定等离子体质谱法
GB/T4702.15—2016
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2016年12月第一版
书号：155066：1-55626
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