GB∕T 4702.6-2016 金属铬 铁、铝、硅和铜含量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法 GB∕T4702.6-2016 标准下载解压密码：www.bzxz.net

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中华人民共和国国家标准
GB/T4702.6—2016
金属铬铁、铝、硅和铜含量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法Chromium metalDetermination of iron, aluminium, silicon and coppercontent-Inductively coupled plasma atomic emission spectrometry method2016-12-13发布
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局中国国家标准化管理委员会
2017-09-01实施
GB/T4702《金属铬化学分析方法》分为16部分：第1部分：金属铬铬含量的测定硫酸亚铁铵滴定法第2部分：金属铬
第3部分：金属铬
第4部分：金属铬
第5部分：金属铬
第6部分：金属铬
第7部分：金属铬
硅含量的测定
高氯酸重量法
磷含量的测定
铁含量的测定
铝含量的测定
铋磷蓝分光光度法
GB/T4702.6—2016
乙二胺四乙酸二钠滴定法和火焰原子吸收光谱法乙二胺四乙酸二钠滴定法和火焰原子吸收光谱法铁、铝、硅和铜含量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法氮含量的测定
蒸馏分离-奈斯勒试剂分光光度法第8部分：金属铬化学分析方法
蒸馏-蓝分光光度法测定量
第9部分：金属铬化学分析方法
结晶紫分光光度法测定锑量
第10部分：金属铬化学分析方法4铜试剂分光光度法测定铜量
第11部分：金属铬化学分析方法第13部分：金属铬化学分析方法茜素紫分光光度法测定锡量
示波极谱法测定铅量
第14部分：金属铬化学分析方法红外线吸收法测定碳量
第15部分：金属铬铅、锡、铋、锑、砷含量的测定等离子体质谱法第16部分：金属铬硫含量的测定红外线吸收法和燃烧中和滴定法第17部分：金属铬氧、氮、氢含量的测定情性气体熔融红外吸收法和热导法本部分为GB/T4702的第6部分。
本部分按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。本部分由中国钢铁工业协会提出。本部分由全国生铁及铁合金标准化技术委员会（SAC/TC318)归口。本部分起草单位：中信锦州金属股份有限公司、浙江中新电力发展集团有限公司、冶金工业信息标准研究院。
本部分主要起草人：金爱娣、张斯美、邵学俭、吴银军、段宏然、刘海峰、陈小飞、邱海锋、陈自斌、卢春生。
金属铬铁、铝、硅和铜含量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法GB/T4702.6—2016
警告一一使用本部分的人员应有正规实验室工作的实践经验。本部分并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施。并保证符合国家有关法规规定的条件。1范围
GB/T4702的本部分规定了采用电感耦合等离子体原子发射光谱法测定铁、铝、硅和铜含量。本部分适用于金属铬中铁、铝、硅和铜含量的测定，各元素测定范围见表1。表1测定范围
分析元素
规范性引用文件
测定范围（质量分数）/%
0.002~1.00
0.0041.00
0.003~0.60
0.001~0.050
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T4010铁合金化学分析用试样的采取和制备分析实验室用水规格和试验方法GB/T 6682此内容来自标准下载网
GB/T12806实验室玻璃仪器单标线容量瓶GB/T12807
实验室玻璃仪器
：分度吸量管
GB/T12808
3原理
单标线吸量管
实验室玻璃仪器
试料用盐酸分解，雾化后导人电感耦合等离子体发射光谱仪测量溶液中分析元素的发射光谱强度根据用标准溶液制作的校准曲线计算出分析元素的质量分数。4试剂
除非另有说明，在分析中仅使用确认的分析纯试剂，所用水为蒸馏留水或去离子水或相当纯度的水应符合GB/T6682一级水的规定。1
GB/T4702.6—2016
4.1金属铬（纯度≥99.99%，要求已知待测分析元素含量小于0.0004%）。4.2盐酸.p=1.19g/mL。
4.3铁标准溶液
4.3.1铁标准溶液.1000μg/mL。称取1.0000g金属纯铁（纯度大于99.99%）于250mL烧杯中，加40mL盐酸（1十1），10mL硝酸溶解，溶解完全后，加热煮沸，冷却至室温，移人1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含铁1000ug。4.3.2铁标准溶液，100μg/mL。移取50.00mL铁标准溶液（见4.3.1）于500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混勾。此溶液1mL含铁100μg。4.4铝标准溶液
4.4.1铝标准溶液，1000μg/mL。称取1.0000g纯铝（纯度大于99.99%）于250mL烧杯中，加人30mL盐酸，10mL硝酸，加热溶解后，冷却至室温，移人1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含铝1000μg。
4.4.2铝标准溶液，100μg/mL。移取50.00mL铝标准溶液（见4.4.1）于500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混勾。此溶液1mL含铝100μg。4.5硅标准溶液，100μg/mL。称取0.1069g预先于1050℃土20℃马弗炉中灼烧过的高纯二氧化硅（纯度大于99.95%）于铂埚中，加入3g～5g无水碳酸钠，混合均勾。在950℃马弗炉中熔融15min取出，冷却后放人聚四氟乙烯烧杯中，加人300mL热水，加热搅拌，浸出熔块。用水洗净埚，冷却至室温，移人500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混勾。储存于聚乙烯瓶中。此溶液1mL含硅100μg。4.6铜标准溶液
4.6.1铜标准溶液，100μg/mL。称取0.1000g纯铜（纯度大于99.99%）于250mL烧杯中，加20mL硝酸（1十1）溶解，溶解完全后，加热煮沸，逐出氮氧化物，冷却至室温，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混勾。此溶液1mL含铜100ug。4.6.2铜标准溶液，10μg/mL。移取50.00mL铜标准溶液（见4.6.1）于500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含铜10ug。5仪器
5.1单标线移液管、分度移液管和单刻度容量瓶应分别符合GB/T12806、GB/T12807和GB/T12808的规定。
5.2电感耦合等离子体光谱仪：
电感耦合等离子体光谱仪应满足表2所规定的检测限（DL）、背景等效浓度（BEC）、短期精度（RSDN)的性能要求。试样溶液中元素浓度高于5OOOXDL时，只需要满足RSD这一性能参数要求。检测限（DL）、背景等效浓度（BEC）、短期精度（RSDN)的性能试验，按照附录A的方法进行。表3列出的为推荐的分析谱线，这些谱线不受基体元素明显于扰。本方法不对分析谱线作出限制性的规定，也可采用其他分析谱线。在采用这些分析谱线（包括推荐分析谱线）之前，必须仔细评价光谱干扰，背景和离子化，如果不能满足建议的性能参数，表明可能有干扰。2
取样和制样
分析元素
DL/(μg/mL)
推荐的性能参数
BEC/(μg/mL)
推荐的分析谱线
波长/nm
GB/T4702.6—2016
259.940或238.204
309.271或396.152
251.611或212.412
327.396或324.754
按照GB/T4010的规定进行取制样，试样应通过1.68mm筛孔。分析步骤
试料量
称取0.200g试料，准确至0.0001g。7.2
测定次数
对同一个试样，至少独立测定两次。空白试验
随同试料做空白试验。
试料溶液的制备
将试料（见7.1)置于100mL烧杯中，沿杯内壁吹少量水，加入10mL盐酸（见4.2），在低温电炉上加热溶解，待试料全部溶解，取下冷却至室温。将试液移人100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。7.4.2校准曲线溶液的制备
称取6份金属铬基准物质（见4.1)置于100mL烧杯中，沿杯内壁吹少量水，加入10mL盐酸（见4.2），在低温电炉上加热溶解，待试料全部溶解，取下冷却至室温。在最终稀释至100mL以前，按表4加人各分析元素的标准溶液。
GB/T4702.6—2016
校准溶液1
校准溶液2
校准溶液3
校准溶液4
校准溶液5
校准溶液6
校准曲线的绘制
3.00（见4.3.1)
2.00（见4.3.1)
1.00（见4.3.1)
0.50（见4.3.2)
0.10（见4.3.2)
0（见7.4.2)
表4校准曲线系列
0（见7.4.2)
0.10（见4.4.2)
0.50（见4.4.2）
1.00（见4.4.1）
2.00（见4.4.1)
3.00（见4.4.1)
10.00（见4.5）
6.00（见4.5)
2.00（见4.5）
1.00（见4.5)
0.10（见4.5)
0（见7.4.2)
单位为毫升
0（见7.4.2)
0.20（见4.6.2）
1.00（见4.6.2）
2.00（见4.6.2)
6.00（见4.6.2)
1.60(见4.6.1)
将校准曲线溶液依次雾化，导人电感耦合等离子体原子发射光谱仪中进行测定，校准曲线系列每一溶液的强度减去零浓度的强度，为校准曲线系列溶液的净强度，以被测元素的溶液（μg/mL）为横坐标，净强度为纵坐标，绘制校准曲线。7.6测量
7.6.1校准溶液
按顺序吸人校准溶液，在每次吸人溶液之间吸人去离子水。至少重复测量两次，取两个读数的平均值，其相关系数应大于0.999。
7.6.2试料溶液
校准溶液测量后，立即测量试料溶液（见7.4.1），每次测量之间吸人去离子水。试验溶液至少应重复进行两次，取两个读数的平均值。8分析结果的计算
按式（1)计算待测元素的含量（质量分数），用%表示：e
式中：
9允许差
(c1-co) xV
m×100
试样溶液中分析元素的浓度，单位为微克每毫升（ug/mL）；空白试验溶液中分析元素的浓度，单位为微克每毫升（ug/mL）；试液的体积，单位为毫升（mL）：试料的质量，单位为克（g）。
两次分析结果的差值应不大于表5所列的允许差。4
分析元素
试验报告
试验报告应包括下列内容：
测试实验室名称和地址；
试验报告发布日期；
本部分的编号；
试样本身必要的详细说明；
分析结果；
标准样品名称和结果；
5充许差
测量范围（质量分数）
0.0020.005
0.005~0.010
>0.010~0.050
>0.05~0.10
>0.10~0.30
>0.30~1.00
0.004~0.010
>0.010~0.050
>0.05~0.10
>0.10~0.30
>0.30~1.00
0.0030.010
>0.0100.050
>0.05~0.10
>0.10~0.30
>0.30~0.60
0.001~0.005
>0.0050.010
>0.010~0.050
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允许差
测定过程中存在的任何异常特性和在本部分中没有规定的可能对试样或标准样品的分析结果产生影响的任何操作。
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A.1目的
附录A
（规范性附录）
电感耦合等离子体光谱仪性能试验本附录中给出的性能试验目的在于使用不同类型的仪器对等离子体光谱仪的性能进行适当的测定，允许不同的仪器使用不同的操作条件，但等离子体光谱仪最终能产生一致的结果。整个性能试验步骤用3个基本参数考核：检测限（DL），背景等效浓度（BEC)和短期精密度（RSDN)。
注：对于试样溶液中元素浓度高于5000XDL，RSD是唯一的需要评价的性能参数。需要试验的元素列人表A.1。
建议的检测限
A.2定义
以下定义适用于本文件。
DL/(μg/mL)
A.2.1检测限（DL）：当元素产生最小浓度信号时，可以认为超出了任何带有一定规定等级的伪背景信号：另一方面，元素浓度产生信号是背景水平值标准偏差的3倍A.2.2背景等效浓度（BEC)：是产生与背景强度值相等的净强度相当于分析物的浓度；是对给定波长灵敏度的度量
A.2.3短期精密度（RSDN）：在测定条件下所得仪器的一系列读数的相对标准偏差A.3校准溶液
制备3份溶液，含待测物浓度分别为：0浓度水平，10倍检出限，1000倍检出限。这些溶液含有与待测样品相似浓度的酸、基体元素制备校准溶液的DL值可以是实验室值或是表A.1中给出的估计值A.4程序
应按制造商的建议和实验室的定量分析的实践经验对等离子体光谱仪进行最初的调节。吸收空白液并取10次强度读数。对另外两种溶液重复此操作。6
吸入空白液并取10次强度读数。对另外两种参比溶液重复此操作。使用式（A.1)计算分析曲线的斜率：M=C2/(2-I)
分析曲线的斜率；
第二个参比溶液的浓度，比检出限高一级；第二个参比溶液10次原始强度读数的平均值；空白溶液10次强度读数的平均值。使用式(A.2)计算DL：
DL=3SM
式中：
检出限，单位为微克每毫升（ug/mL）；Sh是10次空白强度读数的标准偏差。使用式（A.3)计算BEC：
BEC=M XI
式中：
背景等效浓度，单位为微克每毫升（μg/mL）。GB/T4702.6—2016
......(A.2)
.（A.3）
从原始平均强度I与空白平均强度I的差值来计算参比溶液3的净平均强度IN：，如式（A.4）：IN=-
式中：
溶液3(DL的1000倍）的净平均强度。按式（A.5)计算参比溶液3(1000XDL)的净强度相对标准偏差：RSDNmin
式中：
RSDNmin
元素浓度为1000×DL参比溶液3的估计值；参比溶液3的10次强度读数的标准偏差。(A.4)
GB/T4702.6-2016
中华人民共
国家标准
金属铬
铁、铝、硅和铜含量的测定
电感耦合等离子体原子发射光谱法GB/T4702.6—2016
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2016年12月第一版
书号：155066：1-55237
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