GB/T 4698.18-2017 海绵钛、钛及钛合金化学分析方法 第 18 部分:锡量的测定 火焰原子吸收光谱法 GB/T4698.18-2017 标准下载解压密码：www.bzxz.net

ICS77.120.50
中华人民共和国国家标准
GB/T4698.18—2017
代替GB/T4698.18—1996
海绵钛、钛及钛合金化学分析方法第18部分：锡量的测定
火焰原子吸收光谱法
Methods for chemical analysis of titanium sponge, titanium andtitanium alloysPart 18:Determination of tin content-Flame atomic absorption spectrometry2017-09-29发布
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局中国国家标准化管理委员会
2018-04-01实施
量》。
GB/T4698《海绵钛、钛及钛合金化学分析方法》分为28部分：第1部分：铜量的测定火焰原子吸收光谱法；第2部分：铁量的测定；
第3部分：硅量的测定
第4部分：锰量的测定
第5部分：钼量的测定
第6部分：硼量的测定
钼蓝分光光度法；
GB/T4698.182017
高碘酸盐分光光度法和电感耦合等离子体原子发射光谱法：硫氰酸盐分光光度法和电感耦合等离子体原子发射光谱法：次甲基蓝分光光度法和电感耦合等离子体原子发射光谱法：第7部分：氧量、氮量的测定；
第8部分：铝量的测定
第9部分：锡量的测定
碱分离-EDTA络合滴定法和电感耦合等离子体原子发射光谱法；碘酸钾滴定法及电感耦合等离子体原子发射光谱法；第10部分：铬量的测定
硫酸亚铁铵滴定法和电感耦合等离子体原子发射光谱法（含钒）；第11部分：铬量的测定
硫酸亚铁铵滴定法（不含钒）；第12部分：钒量的测定
硫酸亚铁铵滴定法和电感耦合等离子体原子发射光谱法；EDTA络合滴定法和电感耦合等离子体原子发射光谱法；第13部分：锆量的测定
一第14部分：碳量的测定；
第15部分：氢量的测定；
第17部分：镁量的测定
火焰原子吸收光谱法；
第18部分：锡量的测定
火焰原子吸收光谱法；
硫氰酸盐示差光度法；
第19部分：钼量的测定
第21部分：锰、铬、镍、铝、钼、锡、钒、亿、铜、锆量的测定、原子发射光谱法；第22部分：锯量的测定
5-Br-PADAP分光光度法和电感耦合等离子体原子发射光谱法；第23部分：钯量的测定
氯化亚锡-碘化钾分光光度法和电感耦合等离子体原子发射光谱法；第24部分：镍量的测定
丁二酮分光光度法和电感耦合等离子体原子发射光谱法；第25部分：氯量的测定氯化银分光光度法；第26部分：钼量和钨量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法；第27部分：钕量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法；第28部分：钉量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法。本部分为GB/T4698的第18部分。本部分按照GB/T1.1—2009给出的规则起草本部分代替GB/T4698.18一1996《海绵钛，钛及钛合金化学分析方法火焰原子吸收法测定锡本部分与GB/T4698.18一1996相比主要变化如下：删除了“引用标准”（1996年版的第2章）；增加了试样条款（见第5章）；
增加了精密度条款（见第8章，1996年版的第8章）；增加了试验报告条款（见第9章）。本部分由中国有色金属工业协会提出。本部分由全国有色金属标准化技术委员会（SAC/TC243）归口。1
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GB/T4698.18—2017
本部分起草单位：西北有色金属研究院、国标（北京）检验认证有限公司、西部金属材料股份有限公司、中铝沈阳有色金属加工有限公司、遵义钛业股份有限公司、遵宝钛业有限公司。本部分主要起草人：周恺、孙宝莲、李波、董岐、刘雷雷、李甜、佟玲、王立、张斌，李雅民、田晓龙、刘平、罗霖、杨学新、杨再江
本部分所代替标准的历次版本发布情况为：GB/T4698.18—1996。
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1范围
海绵钛、钛及钛合金化学分析方法第18部分：锡量的测定
火焰原子吸收光谱法
GB/T4698的本部分规定了钛合金中锡量的测定方法。本部分适用于钛合金中锡量的测定。测定范围：1.00%～5.00%。2方法原理
GB/T4698.18—2017
试料用盐酸-氟硼酸溶解，硝酸氧化钛。于原子吸收光谱仪波长286.4nm处测量其吸光度。3试剂
除另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和实验室二级水。3.1金属钛（w≥99.95%，ws≤0.001%）。硝酸（o=1.42g/mL）。
氟硼酸。
3.4盐酸（1+1）。
锡标准贮存溶液：称取1.0000g金属锡（wsm≥99.99%）于250mL烧杯中，加人50mL盐酸（3.4），低温加热溶解。取下冷却至室温，加人150mL盐酸（3.4），移人1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1mg锡。4仪器
原子吸收光谱仪，附锡空心阴极灯。在仪器最佳工作条件下，凡能达到下列指标者均可使用：灵敏度：在与测量样品溶液的基体相一致的溶液中，锡的特征浓度应不大于4.0g/mL；精密度：用最高浓度的标准溶液测量10次吸光度，其标准偏差应不超过平均吸光度的1.0%，用最低浓度的标准溶液（不是零标准溶液）测量10次吸光度，其标准偏差应不超过最高浓度标准溶液平均吸光度的0.5%；bZxz.net
一工作曲线线性：将工作曲线按浓度分成五段，最高段的吸光度差值与最低段的吸光度差值之比，应不小于0.7。
5试样
按照已颁布的海绵钛、钛及钛合金制样标准进行。1
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6分析步骤
6.1试料
按表1称取试样，精确至0.0001g。锡的质量分数/%
1.00~2.50
>2.50~5.00
6.2测定次数
独立地进行两次测定，取其平均值。6.3空白试验
随同试料做空白试验。
6.4测定
表1试料量
试料量/g
6.4.1将试料（6.1)置于150mL烧杯中。加入20mL盐酸（3.4）、1mL氟硼酸（3.3），低温加热使试料溶解。滴加硝酸（3.2)至溶液清亮，冷却。将溶液移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混勾。6.4.2将溶液于原子吸收光谱仪波长286.4nm处，使用空气-乙炔火焰，与系列标准溶液同时，用水调零，测量空白试液和试料溶液的吸光度。从工作曲线查出相应锡的质量浓度6.5工作曲线的绘制
6.5.1称取于试料（6.1)中相当的金属钛（3.1)6份，分别置于一组150mL烧杯中，以下按6.4.2进行。6.5.2将溶液移人一组100mL容量瓶中，分别加人0mL、3.00mL、6.00mL、9.00mL、12.00mL、15.00mL锡标准贮存溶液（3.5），用水稀释至刻度，混勾。6.5.3于原子吸收光谱仪波长286.4nm处，在与试液测定相同条件下，用水调零，测量系列标准溶液的吸光度，减去系列标准溶液中“零”浓度溶液的吸光度，以锡的浓度为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。
7分析结果的计算
锡量以锡的质量分数wsn计，按式（1)计算：LUsn
式中：
（pi-po）.V。X10-
P1——自工作曲线上查得的测定溶液中锡的质量浓度，单位为微克每毫升（μg/mL)；自工作曲线上查得的空白溶液中锡的质量浓度，单位为微克每毫升（μg/mL）：Pa
试液总体积，单位为毫升（mL）；Vo
试料的质量，单位为克（g）。
.（1)
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计算结果表示至小数点后两位。8精密度
重复性
GB/T4698.18—2017
在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不超过重复性限（r），超过重复性限（r）的情况不超过5%，重复性限（r）按表2数据采用线性内插法或外延法获得。
表2重复性限
8.2再现性
在再现性条件下获得的两次独立测试结果的绝对差不大于再现性限（R），超过再现性限（R）的情况不超过5%，再现性限（R）按表3数据采用线性内插法或外延法获得，表3
试验报告
试验报告应包括下列内容：
试样；
使用的标准（GB/T4698.18—2017）；分析结果及其表示；
与基本分析步骤的差异；
测定中观察到的异常现象；
试验日期。
再现性限
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国家标准
海绵钛、钛及钛合金化学分析方法第18部分：锡量的测定
火焰原子吸收光谱法
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2017年10月第一版
书号：1550661-57363
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