GB∕T 1575-2018
基本信息
标准号： GB∕T 1575-2018
中文名称：褐煤的苯萃取物产率测定方法
标准类别：国家标准(GB)
标准状态：现行
出版语种：简体中文
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标准分类号
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标准简介
GB∕T 1575-2018 褐煤的苯萃取物产率测定方法
GB∕T1575-2018
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标准内容
ICS73.040
中华人民共和国国家标准
GB/T1575—2018
代替GB/T1575—2001
褐煤的苯萃取物产率测定方法
Determination of yield of benzene-soluble extract in brown coals(ISO975:2013,Brown coalsandlignitesDeterminationofyield ofbenzene-solubleextractSemi-automaticmethod,MOD)2018-02-06发布
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局中国国家标准化管理委员会
2018-09-01实施
GB/T1575—2018
规范性引用文件
方法提要
试剂和材料
自动萃取仪法
锥形瓶萃取器法
结果计算
方法精密度
试验报告
附录A（资料性附录）本标准章条编号与ISO975：2013章条编号对照附录B（资料性附录）本标准与ISO975：2013的技术性差异及其原因前言
本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草GB/T1575—2018
本标准代替GB/T1575—2001《褐煤的苯萃取物产率测定方法》，与GB/T1575—2001相比，除编辑性修改外，主要技术内容变化如下：修改了滤纸筒的尺寸（见4.2，2001年版4.1）；增加了空白试验（见5.2.2.2）；一修改了褐煤的苯萃取物产率测定结果的计算公式（见第6章，2001年版第8章）。本标准使用重新起草法修改采用ISO975：2013《褐煤和柴煤苯可溶萃取物产率测定半自动萃取仪法》。
本标准与ISO975:2013相比在结构上有较多调整，附录A中列出了本标准与ISO975：2013的章条编号对照一览表
本标准与ISO975:2013相比存在技术性差异，这些差异涉及的条款已通过在其外侧页边空白位置的垂直单线（「）进行了标示，在附录B中给出了技术性差异及其原因的一览表本标准由中国煤炭工业协会提出。本标准由全国煤炭标准化技术委员会（SAC/TC42)归口。本标准起草单位：煤炭科学技术研究院有限公司检测分院。本标准主要起草人：武增礼、陈慧珠、马克富、王润叶本标准所代替标准的历次版本发布情况为：GB/T15751979.GB/T1575—1987.GB/T15752001。1
HiiKAoNiKAca
1范围
褐煤的苯萃取物产率测定方法
GB/T1575—2018
本标准规定了褐煤的苯萃取物产率测定自动萃取仪法和锥形瓶萃取器法，锥形瓶萃取器法为仲裁方法。
本标准适用于褐煤。
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单)适用于本文件GB/T483煤炭分析试验方法一般规定3方法提要
将煤样置于萃取器中用苯萃取，煤样被苯萃取后，蒸馏去除苯，然后将溶剂蒸除并将萃取物干燥至质量恒定。根据萃取物的质量，计算出褐煤的苯萃取物产率。4试剂和材料
警示一一苯可燃、有毒、易挥发，吸入或皮肤接触大量苯会引起中毒。试验必须在通风柜中进行。除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸馏水或去离子水或相当纯度的水，4.1苯p=0.876g/mL，蒸馏范围80℃～81℃，至少95%被蒸出。4.2滤纸筒：g25mm×80mm，市售或按下述方法制做：将中速102号定性滤纸裁成75mm×75mm和60mm×60mm的方块。先取一张大的，用水润湿后松紧适度地裹在一直径25mm、底部带一小孔的圆底试管侧壁，再取一张小的，用水润湿后裹在试管底部。如此交替地在试管上裹上三张大的、两张小的滤纸块，然后从试管口轻轻吹下成型滤纸筒，放在空气中或100℃的干燥箱中于燥后备用。5自动萃取仪法
仪器设备
5.1.1自动萃取仪
该仪器主要由连续萃取-洗涤-蒸发装置和控制器两部分组成。连续萃取-洗涤-蒸发装置主要包括锥形瓶、萃取室和冷凝器三部分。萃取室长180mm、内径30mm，它有一水套，水浴中热水可循环经过水套，以保持萃取室有较高的温度。自动萃取仪结构如图1所示。1
-iiKAoNniKAca
GB/T1575—2018
说明：
冷凝器：
滤纸筒；
萃取室；
锥形瓶；
水浴：
升降系统；
控制器。
5.1.2干燥箱
图1自动萃取仪
能控温在105℃～110℃范围内，带鼓风装置的普通空气干燥箱；或能控制温度在（80土2)℃，压力在50kPa的真空干燥箱
5.1.3分析天平
分度值0.1mg，最大量程为220g。5.2测定步骤
5.2.1预调节
5.2.1.1萃取温度调节
称取约2g非测定用的煤样置于滤纸筒中，然后将滤纸筒放入自动萃取仪的萃取室，在锥形瓶中加60mL～70mL苯，再将它接到萃取室上。接通电源，按下程序开关，则连续萃取一洗涤一蒸发装置自动下降、锥形瓶浸人水浴，同时水浴开始加热。为将萃取尽可能在180min内完成，当苯开始从冷凝器滴下时，调节水浴温度，使苯液滴下的速度维持在4mL/min~5mL/min，且使滤纸简中苯液随时没过煤样。记下此温度并将温度控制器位置固定。该温度应随环境温度和气压变化而随时调节，参考温度为90℃。
5.2.1.2萃取、洗涤和蒸发时间选择萃取、洗涤和蒸发时间一般可分别选择为180min、10min和50min。它们由相应的记时器控制如煤样的苯萃取物多或者气压过低等，应重新选定萃取时间，以保证萃取完全。萃取完全以从萃取室滴下的苯液无色为准。
iiiKAoNikAca
5.2.2测定步骤
5.2.2.1萃取试验
GB/T1575—2018
5.2.2.1.1称取混合均勾的一般分析试验煤样2g（称准至0.0002g），放人滤纸筒中，在纸简顶部放团脱脂棉并使其边缘尽量贴紧纸筒，将带煤样的滤纸筒放人萃取室。在一预先干燥至质量恒定并称量过的锥形瓶中，加60mL～70mL苯。将自动萃取仪各部分连接好。5.2.2.1.2接通电源，按下程序开关，仪器即按预先设置的程序自动进行萃取-洗涤-蒸发。萃取-洗涤蒸发装置下降至锥形瓶浸人水浴至预定位置，冷凝器倾斜到苯液可回滴至萃取室的状态，冷却水循环装置开始工作，同时水浴开始加热5.2.2.1.3当温度升至预先设置的萃取温度时，泵启动，水浴中热水进人萃取室夹套，并在两者间循环锥形瓶中的苯蒸发至冷凝器，并在那里冷凝后回滴到萃取室的滤纸筒中，萃取开始。180min（或其他设置时间)后，泵停，萃取结束。
5.2.2.1.4萃取室因夹套中热水流回水浴而温度降低，苯蒸气在此凝结并将粘着在萃取室内壁的萃取物洗入锥形瓶，洗涤开始。约10min后，洗涤停止，冷凝器进一步倾斜到苯液可流出测定系统、进入回收容器的状态，泵再次启动，热水进人萃取室夹套，苯蒸气在冷凝器中凝结并流人接收器，蒸发开始。约50min后，蒸发结束，萃取-洗涤-蒸发系统上升至原来位置。5.2.2.1.5取下带萃取物的锥形瓶，放人温度为105℃110℃的空气干燥箱或温度为（80士2）℃、压力为50kPa的真空干燥箱中干燥至质量恒定注：一般第一次干燥1.5h，以后进行检查性于燥，每次30min，当连续两次干燥间的质量差小于0.0010g时，即为达到质量恒定。
5.2.2.2空白试验
除不加试样外，其余步骤同5.2.2.1，连续两次空白值的测定值相差不超过0.0010g时，取两次空白值的平均值作为该瓶苯的空白值。6锥形瓶萃取器法
6.1仪器设备
6.1.1锥形瓶萃取器：结构如图2所示，由两部分组成：500mL磨口锥形瓶（底瓶），瓶口直径28mm~30mm；球形或直形回流冷凝管，末端磨口与锥形瓶口配合，并带两个对称的小孔，外套管长度至少300mm
iiiKAoNiKAca
GB/T1575—2018
说明：
冷凝管；
金属钩：
滤纸筒；
锥形瓶（底瓶）。
图2锥形瓶萃取器
6.1.2蒸馏器：结构如图3所示，由150mL锥形瓶、直形冷凝器和弯管组成，接合部分以磨口配合。说明：
锥形瓶；
弯管；
冷凝管。
图3蒸馏器
恒温水浴：控温精度土2℃。
干燥箱：同5.1.2。
6.1.5分析天平：同5.1.3。
测定步骤
萃取试验
称取混合均匀的一般分析煤样3g（称准到0.0002g），放入滤纸筒中，煤样上盖一块脱脂棉，将带煤样的滤纸筒用不锈钢金属丝挂在萃取器冷凝管末端。往萃取器底瓶中加人70mL苯。把底瓶和冷凝管连接好（见图2）。
将底瓶放入恒温水浴中，加热萃取180min（时间由第一滴苯液从冷凝管末端滴下时算起）。6.2.1.2
iiKANiKAca
如滤纸筒中滴下的苯液仍有颜色，则应继续萃取到无色为止。GB/T1575—2018
6.2.1.3萃取结束后，取下底瓶，将萃取液热小心转移到预先干燥至质量恒定的蒸馏锥形瓶中，并用少量热苯洗涤底瓶3次，洗液并人锥形瓶（如此时发现萃取液中有煤粉，则试验作废）。将锥形瓶连接在蒸馏器上（见图3），于水浴上蒸发至近干，取下锥形瓶，放人温度为105℃～110℃的空气干燥箱或温度为（80土2）℃压力为50kPa的真空干燥箱中干燥至质量恒定。6.2.2空白试验
除不加试样外，其余步骤同6.2.1，连续两次空白值的测定值相差不超过0.0010g时，取两次空白值的平均值作为该瓶苯的空白值。7结果计算
褐煤的苯萃取物产率按式（1)计算，以两次重复测定结果的平均值，按GB/T483修约到小数点后第二位报出。
式中：
空气干燥基煤样苯萃取物产率（质量分数），%：煤样质量，单位为克（g）；
干燥后萃取物质量，单位为克（g）；空白值，单位为克（g）。
8方法精密度
褐煤的苯萃取物产率测定结果的重复性限和再现性限如表1规定：表1褐煤苯萃取物产率测定结果的精密度EB
9试验报告
试验结果报告至少应包括以下信息：样品编号；
依据标准；
试验结果；
与标准的任何偏离；
试验中出现的异常现象；
试验日期。
重复性限（以Ea表示）
0.30%（绝对）
0.50%（绝对）
5%（相对）
再现性限（以Ea表示）
0.50%（绝对）
0.70%（绝对）
7%（相对）
GB/T1575—2018
附录A
（资料性附录）
本标准章条编号与ISO975：2013章条编号对照表A.1给出了本标准与ISO975：2013的章条编号对照情况。表A.1本标准与IS0975:2013的章条编号对照情况本标准章条编号
附录A
附录B
对应的ISO标准章条编号
附录B
（资料性附录）
本标准与IS0975:2013的技术性差异及其原因表B.1给出了本标准与ISO975：2013的技术性差异及其原因。表B.1本标准与IS0975:2013的技术性差异及其原因本标准章条编号
技术性差异
制作滤纸筒底部用滤纸方块的大小由“25mm×25mm修改为\60mmX60mm\增加空白值的测定
增加锥形瓶萃取器法
修改结果的计算公式
GB/T1575—2018
研究试验表明滤纸方块大小为“25mm×25mm\，萃取液为黑色不透明，滤纸筒底部有漏煤现象
研究试验表明试验过程存在空白值，且对结果影响较大
结构简单，方便操作
结果计算时应扣除空白值
GB/T1575-2018
中华人民共和国
国家标准
褐煤的苯萃取物产率测定方法
GB/T15752018
中国标准出版社出版发行
北京市朝阳区和平里西街甲2号（100029）北京市西城区三里河北街16号（100045）网址：spc.org.cn
服务热线：400-168-0010
2018年2月第一版
书号：1550661-59645bzxz.net
版权专有
侵权必究
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中华人民共和国国家标准
GB/T1575—2018
代替GB/T1575—2001
褐煤的苯萃取物产率测定方法
Determination of yield of benzene-soluble extract in brown coals(ISO975:2013,Brown coalsandlignitesDeterminationofyield ofbenzene-solubleextractSemi-automaticmethod,MOD)2018-02-06发布
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局中国国家标准化管理委员会
2018-09-01实施
GB/T1575—2018
规范性引用文件
方法提要
试剂和材料
自动萃取仪法
锥形瓶萃取器法
结果计算
方法精密度
试验报告
附录A（资料性附录）本标准章条编号与ISO975：2013章条编号对照附录B（资料性附录）本标准与ISO975：2013的技术性差异及其原因前言
本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草GB/T1575—2018
本标准代替GB/T1575—2001《褐煤的苯萃取物产率测定方法》，与GB/T1575—2001相比，除编辑性修改外，主要技术内容变化如下：修改了滤纸筒的尺寸（见4.2，2001年版4.1）；增加了空白试验（见5.2.2.2）；一修改了褐煤的苯萃取物产率测定结果的计算公式（见第6章，2001年版第8章）。本标准使用重新起草法修改采用ISO975：2013《褐煤和柴煤苯可溶萃取物产率测定半自动萃取仪法》。
本标准与ISO975:2013相比在结构上有较多调整，附录A中列出了本标准与ISO975：2013的章条编号对照一览表
本标准与ISO975:2013相比存在技术性差异，这些差异涉及的条款已通过在其外侧页边空白位置的垂直单线（「）进行了标示，在附录B中给出了技术性差异及其原因的一览表本标准由中国煤炭工业协会提出。本标准由全国煤炭标准化技术委员会（SAC/TC42)归口。本标准起草单位：煤炭科学技术研究院有限公司检测分院。本标准主要起草人：武增礼、陈慧珠、马克富、王润叶本标准所代替标准的历次版本发布情况为：GB/T15751979.GB/T1575—1987.GB/T15752001。1
HiiKAoNiKAca
1范围
褐煤的苯萃取物产率测定方法
GB/T1575—2018
本标准规定了褐煤的苯萃取物产率测定自动萃取仪法和锥形瓶萃取器法，锥形瓶萃取器法为仲裁方法。
本标准适用于褐煤。
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单)适用于本文件GB/T483煤炭分析试验方法一般规定3方法提要
将煤样置于萃取器中用苯萃取，煤样被苯萃取后，蒸馏去除苯，然后将溶剂蒸除并将萃取物干燥至质量恒定。根据萃取物的质量，计算出褐煤的苯萃取物产率。4试剂和材料
警示一一苯可燃、有毒、易挥发，吸入或皮肤接触大量苯会引起中毒。试验必须在通风柜中进行。除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸馏水或去离子水或相当纯度的水，4.1苯p=0.876g/mL，蒸馏范围80℃～81℃，至少95%被蒸出。4.2滤纸筒：g25mm×80mm，市售或按下述方法制做：将中速102号定性滤纸裁成75mm×75mm和60mm×60mm的方块。先取一张大的，用水润湿后松紧适度地裹在一直径25mm、底部带一小孔的圆底试管侧壁，再取一张小的，用水润湿后裹在试管底部。如此交替地在试管上裹上三张大的、两张小的滤纸块，然后从试管口轻轻吹下成型滤纸筒，放在空气中或100℃的干燥箱中于燥后备用。5自动萃取仪法
仪器设备
5.1.1自动萃取仪
该仪器主要由连续萃取-洗涤-蒸发装置和控制器两部分组成。连续萃取-洗涤-蒸发装置主要包括锥形瓶、萃取室和冷凝器三部分。萃取室长180mm、内径30mm，它有一水套，水浴中热水可循环经过水套，以保持萃取室有较高的温度。自动萃取仪结构如图1所示。1
-iiKAoNniKAca
GB/T1575—2018
说明：
冷凝器：
滤纸筒；
萃取室；
锥形瓶；
水浴：
升降系统；
控制器。
5.1.2干燥箱
图1自动萃取仪
能控温在105℃～110℃范围内，带鼓风装置的普通空气干燥箱；或能控制温度在（80土2)℃，压力在50kPa的真空干燥箱
5.1.3分析天平
分度值0.1mg，最大量程为220g。5.2测定步骤
5.2.1预调节
5.2.1.1萃取温度调节
称取约2g非测定用的煤样置于滤纸筒中，然后将滤纸筒放入自动萃取仪的萃取室，在锥形瓶中加60mL～70mL苯，再将它接到萃取室上。接通电源，按下程序开关，则连续萃取一洗涤一蒸发装置自动下降、锥形瓶浸人水浴，同时水浴开始加热。为将萃取尽可能在180min内完成，当苯开始从冷凝器滴下时，调节水浴温度，使苯液滴下的速度维持在4mL/min~5mL/min，且使滤纸简中苯液随时没过煤样。记下此温度并将温度控制器位置固定。该温度应随环境温度和气压变化而随时调节，参考温度为90℃。
5.2.1.2萃取、洗涤和蒸发时间选择萃取、洗涤和蒸发时间一般可分别选择为180min、10min和50min。它们由相应的记时器控制如煤样的苯萃取物多或者气压过低等，应重新选定萃取时间，以保证萃取完全。萃取完全以从萃取室滴下的苯液无色为准。
iiiKAoNikAca
5.2.2测定步骤
5.2.2.1萃取试验
GB/T1575—2018
5.2.2.1.1称取混合均勾的一般分析试验煤样2g（称准至0.0002g），放人滤纸筒中，在纸简顶部放团脱脂棉并使其边缘尽量贴紧纸筒，将带煤样的滤纸筒放人萃取室。在一预先干燥至质量恒定并称量过的锥形瓶中，加60mL～70mL苯。将自动萃取仪各部分连接好。5.2.2.1.2接通电源，按下程序开关，仪器即按预先设置的程序自动进行萃取-洗涤-蒸发。萃取-洗涤蒸发装置下降至锥形瓶浸人水浴至预定位置，冷凝器倾斜到苯液可回滴至萃取室的状态，冷却水循环装置开始工作，同时水浴开始加热5.2.2.1.3当温度升至预先设置的萃取温度时，泵启动，水浴中热水进人萃取室夹套，并在两者间循环锥形瓶中的苯蒸发至冷凝器，并在那里冷凝后回滴到萃取室的滤纸筒中，萃取开始。180min（或其他设置时间)后，泵停，萃取结束。
5.2.2.1.4萃取室因夹套中热水流回水浴而温度降低，苯蒸气在此凝结并将粘着在萃取室内壁的萃取物洗入锥形瓶，洗涤开始。约10min后，洗涤停止，冷凝器进一步倾斜到苯液可流出测定系统、进入回收容器的状态，泵再次启动，热水进人萃取室夹套，苯蒸气在冷凝器中凝结并流人接收器，蒸发开始。约50min后，蒸发结束，萃取-洗涤-蒸发系统上升至原来位置。5.2.2.1.5取下带萃取物的锥形瓶，放人温度为105℃110℃的空气干燥箱或温度为（80士2）℃、压力为50kPa的真空干燥箱中干燥至质量恒定注：一般第一次干燥1.5h，以后进行检查性于燥，每次30min，当连续两次干燥间的质量差小于0.0010g时，即为达到质量恒定。
5.2.2.2空白试验
除不加试样外，其余步骤同5.2.2.1，连续两次空白值的测定值相差不超过0.0010g时，取两次空白值的平均值作为该瓶苯的空白值。6锥形瓶萃取器法
6.1仪器设备
6.1.1锥形瓶萃取器：结构如图2所示，由两部分组成：500mL磨口锥形瓶（底瓶），瓶口直径28mm~30mm；球形或直形回流冷凝管，末端磨口与锥形瓶口配合，并带两个对称的小孔，外套管长度至少300mm
iiiKAoNiKAca
GB/T1575—2018
说明：
冷凝管；
金属钩：
滤纸筒；
锥形瓶（底瓶）。
图2锥形瓶萃取器
6.1.2蒸馏器：结构如图3所示，由150mL锥形瓶、直形冷凝器和弯管组成，接合部分以磨口配合。说明：
锥形瓶；
弯管；
冷凝管。
图3蒸馏器
恒温水浴：控温精度土2℃。
干燥箱：同5.1.2。
6.1.5分析天平：同5.1.3。
测定步骤
萃取试验
称取混合均匀的一般分析煤样3g（称准到0.0002g），放入滤纸筒中，煤样上盖一块脱脂棉，将带煤样的滤纸筒用不锈钢金属丝挂在萃取器冷凝管末端。往萃取器底瓶中加人70mL苯。把底瓶和冷凝管连接好（见图2）。
将底瓶放入恒温水浴中，加热萃取180min（时间由第一滴苯液从冷凝管末端滴下时算起）。6.2.1.2
iiKANiKAca
如滤纸筒中滴下的苯液仍有颜色，则应继续萃取到无色为止。GB/T1575—2018
6.2.1.3萃取结束后，取下底瓶，将萃取液热小心转移到预先干燥至质量恒定的蒸馏锥形瓶中，并用少量热苯洗涤底瓶3次，洗液并人锥形瓶（如此时发现萃取液中有煤粉，则试验作废）。将锥形瓶连接在蒸馏器上（见图3），于水浴上蒸发至近干，取下锥形瓶，放人温度为105℃～110℃的空气干燥箱或温度为（80土2）℃压力为50kPa的真空干燥箱中干燥至质量恒定。6.2.2空白试验
除不加试样外，其余步骤同6.2.1，连续两次空白值的测定值相差不超过0.0010g时，取两次空白值的平均值作为该瓶苯的空白值。7结果计算
褐煤的苯萃取物产率按式（1)计算，以两次重复测定结果的平均值，按GB/T483修约到小数点后第二位报出。
式中：
空气干燥基煤样苯萃取物产率（质量分数），%：煤样质量，单位为克（g）；
干燥后萃取物质量，单位为克（g）；空白值，单位为克（g）。
8方法精密度
褐煤的苯萃取物产率测定结果的重复性限和再现性限如表1规定：表1褐煤苯萃取物产率测定结果的精密度EB
9试验报告
试验结果报告至少应包括以下信息：样品编号；
依据标准；
试验结果；
与标准的任何偏离；
试验中出现的异常现象；
试验日期。
重复性限（以Ea表示）
0.30%（绝对）
0.50%（绝对）
5%（相对）
再现性限（以Ea表示）
0.50%（绝对）
0.70%（绝对）
7%（相对）
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附录A
（资料性附录）
本标准章条编号与ISO975：2013章条编号对照表A.1给出了本标准与ISO975：2013的章条编号对照情况。表A.1本标准与IS0975:2013的章条编号对照情况本标准章条编号
附录A
附录B
对应的ISO标准章条编号
附录B
（资料性附录）
本标准与IS0975:2013的技术性差异及其原因表B.1给出了本标准与ISO975：2013的技术性差异及其原因。表B.1本标准与IS0975:2013的技术性差异及其原因本标准章条编号
技术性差异
制作滤纸筒底部用滤纸方块的大小由“25mm×25mm修改为\60mmX60mm\增加空白值的测定
增加锥形瓶萃取器法
修改结果的计算公式
GB/T1575—2018
研究试验表明滤纸方块大小为“25mm×25mm\，萃取液为黑色不透明，滤纸筒底部有漏煤现象
研究试验表明试验过程存在空白值，且对结果影响较大
结构简单，方便操作
结果计算时应扣除空白值
GB/T1575-2018
中华人民共和国
国家标准
褐煤的苯萃取物产率测定方法
GB/T15752018
中国标准出版社出版发行
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服务热线：400-168-0010
2018年2月第一版
书号：1550661-59645bzxz.net
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侵权必究
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