DB44/T 1823-2016
基本信息
标准号:
DB44/T 1823-2016
中文名称:锌水质自动在线监测仪技术要求
标准类别:地方标准(DB)
标准状态:现行
出版语种:简体中文
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相关标签:
水质
自动
在线
监测仪
技术
标准分类号
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出版信息
相关单位信息
标准简介
DB44/T 1823-2016 锌水质自动在线监测仪技术要求
DB44/T1823-2016
标准压缩包解压密码:www.bzxz.net
标准内容
广东國省國地
DB44/T1823——2016
锌水质自动在线监测仪技术要求Specifications for Automatic/On-Line Monitoring of Zinc in Water(发布稿)
2016-03-07发布
广东省环境保护厅
广东省质量技术监督局
2016-06-07实施
适用范围
2规范性引用文件
3术语和定义
仪器组成和测量范围
5性能指标及检测方法
技术要求
操作说明书
DB44/T1823—2016
DB44/T18232016
为贯彻《中华人民共和国环境保护法》、《中华人民共和国水污染防治法》和《广东省环境保护条例》,规范锌水质自动在线监测仪的技术性能,制订本标准。本标准规定了锌水质自动在线监测仪的技术要求、性能指标及检测方法,锌水质自动在线监测仪须符合本标准的要求。
本标准归口管理单位:广东省环境保护厅。本标准主要起草单位:广东环协环保职业技能培训中心、广州市怡文环境科技股份有限公司。本标准参与起草单位:深圳市朗石科学仪器有限公司、深圳市世纪天源环保技术有限公司。本标准主要起草人:李苑彬、邹耀、张帅、张创荣、石平、曾苑汕、黄定刚、刘承华、陈尧、黄丝丝
本标准由广东省环境保护厅解释。1适用范围
锌水质自动在线监测仪技术要求本标准规定了锌水质自动在线监测仪的技术要求、性能指标及检测方法DB44/T1823—2016
本标准适用于对地表水(I类水除外)、生活污水和工业废水中锌水质自动在线监测仪的生产设计、应用选型、性能检测和验收。
规范性引用文件
本标准内容引用了下列文件或其中的条款。凡是不注明日期的引用文件,其有效版本适用于本标准。GB4208
GB7472
GB/T3914
GB/T13306
术语和定义
外壳防护等级(IP代码)
测量、控制和实验室用电气设备的安全要求水质锌的测定双硫踪分光光度法化学试剂阳极溶出伏安法通则
下列术语和定义适用于本标准。3.1
示值误差
meanerror
仪器的测定值与真值的相对误差3.2
checkwithstandard solution
标样核查
仪器测量标准溶液,判定仪器示值的准确性。3.3
定量下限limitofquantification在满足示值误差要求的前提下仪器能够测定待测物质的最小浓度。3.4
零点漂移zerodrift
在未对仪器进行计划外的人工维护和校准的前提下,按规定周期连续测量浓度值为检测范围上限值5%的标准溶液,仪器测定值和初始值之间的偏差相对于检测范围上限值的百分率。1
DB44/T18232016
量程漂移measuringrangedrift
在未对仪器进行计划外的人工维护和校准的前提下,按规定周期连续测量浓度值为检测范围上限值80%的标准溶液,仪器的测定值和初始值之间的偏差相对于检测范围上限值的百分率。3.6
环境温度稳定性interferenceofenvironmentaltemperrature仪器在不同的环境温度下测量标准溶液,测定值与初始值的相对误差。3.7
离子干扰interferenceofions
仪器对加入干扰离子的标准溶液进行测量,测定值与真值的示值误差。3.8
记忆效应memoryeffect
仪器完成某一标准溶液或水样测定后对下一个测定结果的影响程度。3.9
加标回收率recovery
仪器分别测定加入一定标准溶液前后的实际水样,计算加入标准溶液后测定值的增量相对于理论加入量的百分率。
运行日志runningrecord
在运行过程中仪器自动记录测试条件、故障、维护等状态信息及日常校准,参数变更等维护记录。3.11
最小维护周期minimumperiodbetweenmaintenanceoperations在检测过程中不对仪器进行任何形式的人工维护(包括更换试剂、校准仪器等),直到仪器不能保持正常测定状态或测定结果不满足相关要求的总运行时间(小时)。3.12
数据有效率availabilityofdata在规定时间内示值误差满足要求的测试数据总数占所有测试数据总数的百分率。3.13
一致性conformity
在相同测试条件下多台仪器测定值的接近程度仪器组成和测量范围
仪器组成
仪器的基本组成单元如图1所示,主要包含以下单元:DB44/T18232016
1)进样计量单元:包括水样、标准溶液、试剂导入部分(含水样通道和标样通道)和计量部分2)消解单元:将水样中锌及其化合物转化为锌离子的部分。3)分析单元:由反应模块和检测模块组成,通过控制单元完成对待测物质的自动在线分析,并将测定值转换成电信号输出的部分。4)控制单元:包括系统控制硬件和软件,实现进样/计量、消解、分析和排液等操作的部分。显示记录
标准溶液
4.2测量范围
进样/计量单元
试剂贮存单元
消解单元
试剂或试样的流向
分析单元
数据查询
数据处理
远程通讯
本地通讯
电信号的流向
图1仪器的基本组成单元
本标准测量范围为(0.1~10)mg/L。5
性能指标及检测方法
性能指标
表1锌水质自动在线监测仪的性能指标指标名称
示值误差
定量下限
精密度
零点漂移
量程漂移
电压稳定性
环境温度稳定性
离子干扰
记忆效应
性能指标
≤0.10mg/L
其他设备
检测方法
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标样加入试验
实际水样比对试验bZxz.net
最小维护周期
数据有效率
检测条件
环境温度(5~40)℃。
相对湿度(65±20)%。
80%~120%
0.10mg/L≤浓度≤1.00mg/L
浓度>1.00mg/L
≥168小时
≤10%
电源电压交流电压(220±22)V。电源频率
(50±0.5)Hz。
5水样温度(0~60)℃。
5.2.6水样酸碱度pH值6~9。
5.2.7水样悬浮物50mg/L以内。
5.3试剂
5.3.1实验用水:不含锌的蒸馏水。5.3.2锌标准贮备液:p-100.0mg/L±0.10mg/L
≤15%
依照GB7472称取0.1000g锌粒(纯度99.9%)溶于5mL盐酸中,移入1000mL容量瓶中,用水稀稀释至标线,混匀。或选用有证标准物质。5.3.3校正液:按仪器说明书要求配制。5.3.4其余试剂:按仪器说明书要求配制。5.4试验准备及校正
5.4.1连接电源,按照仪器说明书规定的预热时间至仪器正常运行。5.4.2按照仪器说明书规定,用校正液对仪器进行校验。5.5检测方法
5.5.1示值误差
仪器分别对浓度值为检测范围上限值20%和80%的标准溶液连续测定7次,计算每个标准溶液7次测定值的平均值与已知标准溶液浓度的相对误差,取两个标准溶液相对误差值的较大值作为仪器示值误差的判定值。
标准溶液相对误差的计算方法如公式(1):4
式中:
标准溶液的相对误差,%;
x标准溶液测定值的平均值;
C—标准溶液的浓度值。
5.5.2定量下限
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仪器在相同的条件下连续测量浓度值为检测范围上限值5%的标准溶液7次,计算7次测定值的标准偏差S,所得标准偏差的10倍为仪器的定量下限。计算方法如公式(2)和(3):n
LOQ=10×S
式中:
定量下限;
7次测量值的标准偏差;
测定次数:
第1次测定值:
7次测定值的平均值。
5.5.3精密度
仪器测量浓度值为检测范围上限值50%的标准溶液,连续测定7次,计算7次测定值的相对标准偏差,以该相对标准偏差作为精密度的判定值。计算方法如公式(4):n-1
式中:
仪器的精密度:
测定次数:
第讠次测定值:
×100%
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一7次测定结果的平均值。
5.5.4零点漂移
采用浓度值为检测范围上限值5%的标准溶液,以1小时为测量周期,连续测定24小时。取前3次测定值的平均值为初始值,计算后续测定值与初始测定值的最大变化幅度相对于检测范围上限值的百分率。计算方法如公式(5)和(6):
数据个数:xi、x2、x..x24共24个。AZ,=X,
式中:
max×100%
△Zi第次测定值相对于标准溶液初始测定值的绝对误差;X
第1次测定值;
标准溶液初始测定值;
仪器的零点漂移;
次测定值相对于标准溶液初始测定值的绝对误差的最大值;检测范围上限值。
5.5.5量程漂移
..(6)
采用浓度值为检测范围上限值80%的标准溶液,以1小时为测量周期,连续测定24小时。取前3次测定值的平均值为初始测定值,计算后续测定值与初始测定值的最大变化幅度相对于检测范围上限值的百分率。计算方法如公式(7)和(8):数据个数1、X2、324共24个。
AZ, = x,
式中:
第1次测定值相对于标准溶液初始测定值的绝对误差:第1次测定值;
C—标准溶液初始测定值:
RD仪器的量程漂移;
i次测定值相对于标准溶液初始测定值的绝对误差中的最大值:(7)
.(8)
A——检测范围上限值。
5.5.6电压稳定性
DB44/T1823—2016
采用浓度值为检测范围上限值80%的标准溶液,仪器在初始电压220V条件下测试三次,三次测定值的平均值为初始值:调节电压至242V,测定同一标准溶液三次:调节电压至198V,测定同一标准溶液三次,按公式(9)计算电压变化引起的相对误差,取两个电压下相对误差的较大值作为仪器电压稳定性的判定值。
×100%或=-
式中:
电压变化引起的相对误差;
工作电压242V条件下3次测定值的平均值:w工作电压220V条件下3次测定值的平均值;工作电压198V条件下3次测定值的平均值。5.5.7环境温度稳定性
将仪器置于恒温室内,测量浓度值为检测范围上限值20%、80%的标准溶液,按照20℃、5℃、20℃、40℃、20℃顺序,每个环境温度连续测试3次,恒温条件下放置3小时。以三个20℃条件下的测定值的平均值为初始值,按照公式(10)计算5℃、40℃两种条件下第一次测定值与初始值的相对误差,取相对误差的最大值作为仪器环境温度稳定性的判定值。X,-X×100%
×100%或,=
式中:
W.环境温度稳定性
X,——5℃条件下第一次测定值;X,——三个20℃条件下测定值的平均值;X3—40℃条件下第一次测定值。5.5.8离子干扰
..(10)
将表2规定的干扰离子分别加入到标准溶液中,加入后的混合溶液中单一干扰离子的浓度应符合表2的要求,锌离子浓度为检测范围上限值的50%,仪器分别连续测定三次该混合溶液的锌离子浓度,计算三次测量结果的示值误差,取示值误差的最大值作为该离子对仪器干扰的判定值。7
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5.5.9记忆效应
干扰离子
表2干扰离子及其浓度
干扰离子浓度(mg/L)
仪器连续测定3次检测范围上限20%的标准溶液后(测试结果不作考核),再依次测定检测范围上限80%和20%的标准溶液各3次,分别计算两个标准溶液第一次测定值的示值误差,取示值误差的较大值作为仪器记忆效应的判定值。5.5.10加标回收率
取实际水样比对检测中任一水样进行加标回收率的试验。仪器连续测定水样3次并计算测定值的平均值,在1000.0mL同一水样中加入1.0mL的锌标准溶液,仪器连续测定加入标准溶液后的水样3次并计算测定值的平均值。按照公式(11)计算实际水样的加标回收率R。R
式中:
水样加标回收率;
1×100%
加入标准溶液后的水样3次测量值的平均值;A——水样3次测量值的平均值:C
-标准溶液的浓度值。
(11)
注:加标回收率中加标浓度一般为水样测定值的0.5~3倍,加入标准溶液后的浓度不超过仪器的检测范围上限值,5.5.11实际水样比对实验
选择三种实际水样,其浓度从低到高基本覆盖仪器的检测范围,分别用本自动监测仪方法和实验室国标或行标方法进行测量,每种水样用仪器方法测量次数应不少于9次,用实验室国标方法或行标方法测量次数应不少于3次,在不同浓度区间分别计算每种实际水样测定值与实验室国标方法或行标方法测定值的平均值之间误差绝对值的平均值或相对误差绝对值的平均值,作为仪器实际水样比对检测误差的判定值,计算方法如公式(12)。A
..(12
式中:
A——水样相对误差绝对值的平均值;x
仪器测定水样第1次的测量值
使用实验室国标方法测定水样的平均值;比对试验次数。
5.5.12最小维护周期
DB44/T1823—2016
仪器以1小时为周期对水样进行连续测量,从测量开始记时,测量过程中不对仪器进行任何形式的人工维护(包括更换试剂、校准仪器、维修仪器等),直到仪器不能保持正常测量状态或连续三次测量结果示值误差超过10%为止的时间。5.5.13数据有效率
仪器以1小时为周期对水样进行连续测量,记录满足示值误差要求的数据总数De,从测量开始计时到第30天结束,计算应有数据总数Dt。数据有效率为满足示值误差要求的数据总数与应有数据总数的比率,计算方法见公式(13):D
式中:
数据有效率;
e×100%
满足示值误差要求的数据总数:应有数据总数。
5.5.14—致性
..(13)
在最小维护周期检测时,抽取三台仪器获得多组数据C(其中i是仪器编号,j是时段编号),按照公式(14)计算第)时段三台仪器测试数据的相对标准偏差CM,,再按照公式(15)计算数据的一致性CM。
..(14)
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