GB∕T 13549-2016 工业氯磺酸 GB∕T13549-2016 标准压缩包解压密码：www.bzxz.net

ICS71.060.30
中华人民共和国国家标准
GB/T13549—2016
代替GB/T13549—2008
工业氯磺酸
Chlorsulponic acid for industrial use2016-10-13发布
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局中国国家标准化管理委员会
2017-05-01实施
中华人民共和国
国家标准
业氯磺
GB/T13549—2016
中国标准出版社出版发行
北京市朝阳区和平里西街甲2号（100029）北京市西城区三里河北街16号（100045）网址：spc.org.cn
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2016年11月第一版
书号：1550661-54996
版权专有
侵权必究
本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。GB/T13549—2016
本标准代替GB/T13549—2008《工业氯磺酸》，与GB/T13549—2008相比主要技术变化如下：修改了规范性引用文件的内容（见第2章，2008年版第2章）：修改了优等品的外观要求，修改了合格品的氯磺酸和硫酸质量分数指标值，删除了优等品和一等品对铜的要求（见第3章，2008年版第3章）；将测定氯磺酸和硫酸质量分数的仲裁法由化学滴定法改为电位滴定法（见4.3，2008年版4.2和4.3)；
修改了电位滴定法的分析步骤（见4.3.1.4，2008年版4.3.4）；修改了氯磺酸和硫酸质量分数的计算公式（见4.3.3，2008年版4.2.5）；一修改了检验规则的内容（见第5章，2008年版第5章）；修改了标志、包装、运输和贮存的内容（见第6章，2008年版第6章）；修改了安全的内容（见7.5，2008年版7.5）。本标准由中国石油和化学工业联合会提出。本标准由全国化学标准化技术委员会硫和硫酸分技术委员会（SAC/TC63/SC7)归口。本标准起草单位：南化集团研究院、浙江巨化股份有限公司硫酸厂、山东省产品质量检验研究院、浙江嘉化能源化工股份有限公司。本标准主要起草人：郑学根、邱爱玲、邹惠玲、张勇、吴蓬莱、史英俊、夏碧波、戴如康、林力、管娟。本标准所代替标准的历次版本发布情况为：GB/T13549—1992.GB/T13549—2008。1
工业氯磺酸
GB/T13549—2016
警示一一氯磺酸在空气中发烟，与水能发生剧烈反应，放出大量的热，甚至爆炸。本标准中使用的部分试剂具有毒性或腐蚀性，部分操作具有危险性。本标准并未揭示所有可能的安全问题，使用者应严格按照有关规定正确使用，并有责任采取适当的安全和健康措施。1范围
本标准规定了工业氯磺酸的要求，试验方法、检验规则以及标志、包装、运输、贮存和安全本标准适用于由气态三氧化硫和氯化氢合成所制得的工业氯磺酸2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB190危险货物包装标志
GB/T191
GB/T 601
GB/T602
GB/T603
包装储运图示标志
化学试剂标准滴定溶液的制备
化学试剂
化学试剂
杂质测定用标准溶液的制备
试验方法中所用制剂及制品的制备化工产品采样总则
GB/T6678
—2003
液体化工产品采样通则
GB/T6680—2003
GB/T 6682
GB/T8170
GB/T9725
GB12268
GB12463
GB15258
3要求
分析实验室用水规格和试验方法数值修约规则与极限数值的表示和判定化学试剂电位滴定法通则
危险货物品名表
危险货物运输包装通用技术条件化学品安全标签编写规定
工业氯磺酸的质量应符合表1的要求表1
氯磺酸（HSOCI)，zer/%
硫酸（HSO），/%
优等品
无混浊的透明液体
一等品
允许轻微混浊的液体
合格品
允许有混浊的液体
GB/T13549—2016
灰分.w/%
铁(Fe)，w/%
色度/mL
表1（续）
优等品
注：指标中的“一\表示该类别产品的技术要求中没有此项目。4试验方法
4.1一般规定
一等品
合格品
本标准中所用的试剂和水，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和按GB/T6682规定的三级水。试验中所用标准滴定溶液、杂质测定用标准溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按GB/T601.GB/T602和GB/T603的规定制备。4.2
外观的测定
4.2.1仪器
比色管：分度值25mL~50mL。
分析步骤
向比色管内加人25mL氯磺酸试样，置于距离约30cm的白色瓷板或滤纸前，目视测定。氯磺酸质量分数和硫酸质量分数的测定4.3
4.3.1电位滴定法（仲裁法）
4.3.1.1原理
先以玻璃电极为指示电极，饱和甘汞电极为参比电极，进行总酸度的电位滴定；再以银电极为指示电极，饱和甘汞电极为参比电极，进行氯化氢的电位滴定。根据二次滴定结果计算出三氧化硫和氯化氢的质量分数，进而计算出氯磺酸的质量分数和硫酸的质量分数，4.3.1.2
4.3.1.2.1
氯化钾。
4.3.1.2.2
氢氧化钠标准滴定溶液：c（NaOH）=0.1mol/L。4.3.1.2.3硝酸银标准滴定溶液：c（AgNO.）=0.1mol/L。4.3.1.2.4
4.3.1.2.5
硫酸溶液：1+2。
淀粉溶液：20g/L。
4.3.1.3.1
电位计：灵敏度土2mV。
4.3.1.3.2玻璃电极
3甘汞电极：217型双盐桥饱和甘汞电极4.3.1.3.3
银电极：216型。
4.3.1.3.4
4.3.1.3.5磁力搅拌器。
分析步骤
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取一干燥安球称量，精确至0.0001g。在微火上小心将球部烤热，迅速将毛细管插人装有试样的瓶中，吸取约0.15试样，立即熔封毛细管尖端，并用火将毛细管外壁沾附的酸液烤干，冷却后再称量，精确至0.0001g。
将安球置于盛有80mL水的气密性好的250mL碘量瓶中，塞上瓶塞，瓶外用毛巾或双层纱布包好，强烈振荡使安球破碎，放置10min，继续振荡1min，使生成的酸雾全部吸收，用玻璃棒轻轻压碎安球的毛细管，用水冲洗瓶颈及玻璃棒，摇匀溶液，备用。将试液移至300mL烧杯中，加水至约120mL后，插人玻璃电极和甘汞电极，用氢氧化钠标准滴定溶液作电位滴定。
取出玻璃电极，并用少量水冲洗，将电极沾附的试液洗入烧杯中，加入3滴硫酸溶液和5mL淀粉溶液，插人银电极，用硝酸银标准滴定溶液作电位滴定按GB/T9725中二级微商法的规定确定终点，然后按4.3.3计算。4.3.2化学滴定法
4.3.2.1原理
以酚为指示剂，用氢氧化钠标准滴定溶液滴定氯磺酸试验溶液，再以铬酸钾为指示剂，用硝酸银标准滴定溶液滴定。第一次滴定总酸度，第二次滴定计算出氯化氢的质量分数，根据二次滴定结果计算出三氧化硫的质量分数。据此计算出氯磺酸的质量分数和硫酸的质量分数。4.3.2.2试剂
4.3.2.2.1过氧化氢溶液：1十9。4.3.2.2.2乙酸溶液：1+99。
4.3.2.2.3氢氧化钠标准滴定溶液：c（NaOH）=0.1mol/L。4.3.2.2.4硝酸银标准滴定溶液：c（AgNO：）=0.1mol/L。4.3.2.2.5酚指示液：10g/L。
4.3.2.2.6铬酸钾指示液：50g/L4.3.2.3仪器
安颜球：容积2mL～3mL。
4.3.2.4分析步骤
按4.3.1.4中第一段和第二段的要求制备试液。向试液中加人3滴酚酥指示液，用氢氧化钠标准滴定溶液滴定至溶液呈粉红色，且30s内不褪色。然后加3滴过氧化氢溶液、1滴乙酸溶液、3mL铬酸钾指示液，用硝酸银标准滴定溶液滴定至溶液出现砖红色为终点。
4.3.3结果计算
4.3.3.1三氧化硫（SO）的质量分数01按式（1)计算：3
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式中：
[MVici-(M-2M)V2c2]XM2
2000m(Mi-M)
(0.217 9Vic1-0.055 89Vaca4.442 8)×100%m
滴定消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升（mL）；氢氧化钠标准滴定溶液的浓度的准确数值，单位为摩尔每升（mo1/L）；硝酸银标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升（mL）；硝酸银标准滴定溶液的浓度的准确数值，单位为摩尔每升（mol/L）；试料的质量的数值，单位为克（g）；硫酸的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/mol)（M，=98.08）；三氧化硫的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/mol)（M。=80.06）；氯化氢的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/mol)（M：=36.46）。氯化氢（HCI)的质量分数w?，按式（2)计算：02
式中：
滴定消耗硝酸银标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升（mL）；硝酸银标准滴定溶液的浓度的准确数值，单位为摩尔每升（mol/L）；氯化氢的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/mol)（M：=36.46）；试料的质量的数值，单位为克（g）。硫酸（HSO）的质量分数U，按式（3）计算：w=100%-w1
式中：
按式（1)计算的三氧化硫（SO，）的质量分数：按式（2)计算的氯化氢（HCID)的质量分数4.3.3.4氯磺酸的质量分数4，根据式（4)计算的α值按相应的公式计算：Q
若<0.4554则三氧化硫过量.按式（5）计算=3.19582
若α=0.4554，则三氧化硫与氯化氢等量，284按式（6)计算：wi=wi+w
若α0.4554，则氯化氢过量，4按式（7)计算：w4=1.4554w1
式中：
按式（1)计算的三氧化硫（SO：)的质量分数；2
按式（2)计算的氯化氢（HCI)的质量分数；氯化氢（HCI)与三氧化硫（SO：）的相对分子质量比值（36.46/80.06）；氯磺酸（HSO：CI)与氯化氢（HCI)的相对分子质量比值（116.52/36.46）；氯磺酸（HSO.CI)与三氧化硫（SO.）的相对分子质量比值（116.52/80.06）。取平行测定结果的算术平均值为测定结果，平行测定结果的绝对差值应不大于0.6%。4
（1）
（4）
（5）
·（7)
4.4灰分质量分数的测定
4.4.1原理
试料蒸发至干后，在800℃时灼烧，冷却后称量。4.4.2仪器
4.4.2.1石英血（或瓷皿）：容量90mL100mL。4.4.2.2高温电炉：可控制温度800℃士50℃。4.4.3分析步骤
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将石英皿在800℃士50℃灼烧至恒量，置于干燥器中冷却至室温后，称量，精确至0.0001g。称取约20g试样置于已恒量的石英血中，精确至0.01g，在砂浴（或可调温电炉）上小心加热蒸发至干，移人高温电炉内在800℃土50℃燃烧30min，取出冷却至室温后称量，精确至0.0001g4.4.4结果计算
灰分的质量分数zu5，按式（8)计算：W
式中：
ml×100%
m——试料燃烧后的灰分的质量的数值，单位为克（g）；m——试料的质量的数值，单位为克（g)。取平行测定结果的算术平均值为测定结果，平行测定结果的绝对差值应不天于0.007%4.5铁质量分数的测定
4.5.1原理
试料蒸干后，残渣溶解于盐酸中，用盐酸羟胺还原溶液中的铁，在pH为2～9的条件下，二价铁离子与邻菲啰啉反应生成橙色络合物，在波长为510nm处，用分光光度计测其吸光度、4.5.2试剂
4.5.2.1盐酸溶液：1十10。
硫酸溶液：1十1。
3邻菲啰啉溶液：1g/L。
称取0.1g邻菲啰啉溶液于少量水中，加入0.5mL盐酸溶液（4.5.2.1)，溶解后用水稀释至100mL，避光保存。
4.5.2.4盐酸羟胺溶液：10g/L。5乙酸-乙酸钠缓冲溶液：pH~4.54.5.2.5
4.5.2.6铁（Fe)标准溶液：100μg/mL。称取0.863g硫酸铁铵［NH,Fe(SO.）·12HO]，精确至0.001g，溶解于200mL水中，加5mL浓盐酸，移至1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇勾。4.5.2.7铁（Fe）标准溶液：10μg/mL。量取10.00mL铁标准溶液（4.5.2.6）置于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。该溶液使用时配制。
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4.5.3仪器
分光光度计：具有1cm比色皿。
4.5.4分析步骤
4.5.4.1试液的制备
称取10g～20g试样，精确至0.01g，置于50mL烧杯中，在砂浴（或可调电炉）上蒸发至干，冷却，加2mL盐酸溶液和25mL水，加热使其溶解，移人100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇勾，备用。若用测定灰分后的灼烧后残渣测定铁的质量分数，先用5mL硫酸溶液溶解残渣，蒸干，冷却，加2mL盐酸溶液和25mL水，加热使其溶解，移人100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，备用，4.5.4.2工作曲线的绘制
量取0mL2.00mL4.00mL.6.00mL8.00mL10.00mL铁标准溶液见4.5.2.7），分别置于6个50mL容量瓶中，加水至约25mL，加2.5mL盐酸羟胺溶液，5mL乙酸-乙酸钠缓冲溶液，5min后加5mL邻菲啰嘛溶液，用水稀释至刻度，摇匀，放置15min~30min，显色在510nm波长处，用1cm比色Ⅲ，以水为参比，测出标准显色溶液的吸光度，从每一标准显色溶液的吸光度值减去空白溶液的吸光度值，以所得吸光度值差为纵坐标，相应的铁质量为横坐标，绘制工作曲线或计算线性回归方程4.5.4.3测定
量取一定量的试液（见4.5.4.1），使其相应的铁质量在20μg100pg之间，置于50mL容量瓶中，加水至约25mL，然后按4.5.4.2中所述“加2.5mL盐酸羟胺溶液..以水为参比”的步骤操作，测定溶液的吸光度。
同时做空白试验。
4.5.5结果计算
从试液的吸光度值减去空白试验的吸光度值，根据所得的吸光度值差从工作曲线上查出相应的铁的质量。
铁（Fe)的质量分数w6，按式（9)计算：we=mi×10-6
式中：
从工作曲线上查得的铁的质量的数值，单位为微克（μg）；m
分取试料的质量的数值，单位为克（g）。取平行测定结果的算术平均值为测定结果，平行测定结果的绝对差值应不大于0.002%。4.6色度的测定
4.6.1原理
目视比较试样和色阶对比溶液的颜色，测定试样的色度。4.6.2试剂
碘标准溶液：1000μg/mL。
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称取2.0g碘化钾和0.500g碘，溶于10mL水中。完全溶解后，移入500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。再移入干燥的棕色玻璃瓶中，贮存于暗处，备用。2色阶对比溶液。
取12个100mL容量瓶，用滴定管按表2所示准确加人碘标准溶液（4.6.2.1），用水稀释至刻度，摇匀。该溶液使用时配制。
色度值
4.6.3仪器
具塞玻璃比色管：分度值25mL～50mL。4.6.4分析步骤
向比色管内加人20.0mL试样，塞上管塞并放置2h碘标准溶液体积
另取12支比色管，各加入20.0mL色阶对比溶液，在白色瓷板或滤纸的背景前，目视比较试样和色阶对比溶液的颜色。
取与试样颜色相同的色阶对比溶液的色度值，作为试样的色度值。当试样颜色介于相邻两色阶对比溶液颜色之间时，取较大值作为试样的色度值。所得结果以整毫升数表示。检验规则
5.1工业氯磺酸应由生产企业的质量监督检验部门检验，一般以一贮罐为一批。每批产品都应附有质量证明书，内容包括：产品名称、产品等级、生产企业名称及地址、商标、批号、生产日期、净含量、本标准编号等。
5.2使用单位应按照本标准的规定对所收到的工业氯磺酸进行验收，核准所收到的产品是否符合本标准的要求。
5.3本标准所列的指标中外观、氯磺酸的质量分数、硫酸的质量分数、铁的质量分数和色度等五项为出GB/T13549—2016
厂检验项目，应逐批检验。灰分的质量分数为抽检项目，每月抽检一次。5.4采样应符合GB/T6680一2003中7.1.2和GB/T6678一2003中7.6的规定。取样总量不得少于250mL。将取得的样品混合均勾，立即装人清洁、干燥、具磨口塞的玻璃瓶中，盖上塞子，瓶上应贴有标签，注明产品名称，产品等级批号，采样日期，采样者姓名等。一瓶用于检验，另一瓶应保存不少于10d以备查用。
5.5检验结果按GB/T8170中规定的“修约值比较法\判定是否符合本标准。若检验结果有一项指标不符合本标准的要求，应重新取两倍量的样品作为实验室样品进行复验，复验结果即使有一项指标不符合本标准的要求，则整批产品为不合格。6标志，包装，运输和存
6.1工业氯磺酸的标签应按GB15258的规定。工业氯磺酸容器上应有明显、牢固的按GB190规定的“腐蚀性物质”标志和GB/T191规定的“怕雨”标志，易翻转的包装还应有按GB/T191规定的“向上”标志。
6.2工业氯磺酸属于GB12268规定的危险货物（联合国编号1754），包装应按GB12463的规定。工业氯磺酸应装于专用的槽车或特制包装罐内。槽车或罐应定期清理。包装罐应严密封口，再装人坚固的箱子内，箱内放人衬垫，箱外用包装材料捆紧，防止包装罐在箱内晃动，泄漏，破损6.3运输氯磺酸应遵照相应各种运输方式的运送危险货物的条例，如遇雨，雪，应以避水用具遮盖，避水用具严禁有滴漏现象。
6.4氯磺酸应贮存在阴凉、干燥、通风良好的库房内，不可遭雨水浸人，应与易燃和可燃物、易爆物、金属粉未，氧化剂，油脂类等分开存放，不可混贮混运。包装产品不得倒置，倾斜或翻滚。7安全
7.1工业氯磺酸属于GB12268规定的一级无机酸性腐蚀品，具有腐蚀性和强吸湿性，操作时应穿戴防护眼镜、耐酸手套、全身防护服和耐酸靴子。7.2工作场所应备有应急水源。
7.3工业氯磺酸若溅在身上，应立即脱去被污染衣着，用大量流动清水冲洗至少15min，就医；工业氯磺酸若溅入眼脸，用大流动清水冲洗至少15min，就医；若误服工业氯磺酸，不要催吐，立即就医。7.4工作环境禁止吸烟、进食和饮水，工作毕，淋浴、更衣7.5工业氯磺酸遇水能发生爆炸，如包装容器发生少量渗漏，只能用黄砂、熟石灰等材料吸附中和处理。
版权专有侵权必究
GB/T13549-2016
书号：155066：1-54996
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