GB∕T 23670-2016
基本信息
标准号： GB∕T 23670-2016
中文名称：2-氨基-4-甲基-5-氯苯磺酸（CLT酸）
标准类别：国家标准(GB)
标准状态：现行
出版语种：简体中文
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标准分类号
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出版信息
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标准简介
GB∕T 23670-2016 2-氨基-4-甲基-5-氯苯磺酸（CLT酸）
GB∕T23670-2016
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标准内容
ICS71.100.01;87.060.10
中华人民共和国国家标准
GB/T23670—2016
代替GB/T23670—2009
2-氨基-4-甲基-5-氯苯磺酸（CLT酸）2-Amino-5-chloro-4-methylbenzenesulfonic acid (CLT acid)2016-10-13发布
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局中国国家标准化管理委员会
2017-05-01实施
本标准按照GB/T1.1-2009给出的规则起草。GB/T23670—2016
本标准代替GB/T23670—2009《2-氨基-4-甲基-5-氯苯磺酸（CLT酸）》，与CB/T23670—2009相比，除编辑性修改外主要技术变化如下：增加了产品质量要求中控制指标的等级划分（见第3章，2009年版的第3章）；—修改了外观的评定方法（见5.2，2009年版的5.2）。本标准由中国石油和化学工业联合会提出。本标准由全国染料标准化技术委员会（SAC/TC134）归口。本标准起草单位：浙江秦燕科技股份有限公司、国家染料质量监督检验中心、沈阳化工研究院有限公司。
本标准主要起草人：王晓辉、蒲爱军、赵伟、沈日炯。本标准所代替标准的历次版本发布情况为：GB/T236702009。
1范围
2-氨基-4-甲基-5-氯苯磺酸（CLT酸）GB/T23670—2016
本标准规定了2氨基-4甲基5-氯苯磺酸（CLT酸）产品的要求、采样、试验方法、检验规则以及标志、标签、包装、运输和贮存。本标准适用于2-氨基-4-甲基-5-氯苯磺酸的产品质量控制。结构式：
分子式：C,H.CINO,S
相对分子质量：221.66（按2013年国际相对原子质量）CASRN.88-53-9
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单)适用于本文件。GB/T601化学试剂标准滴定溶液的制备GB/T603
化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备GB/T2381
染料及染料中间体不溶物质含量的测定GB/T2386—2014染料及染料中间体水分的测定GB/T3049-—2006
工业用化工产品铁含量测定的通用方法1.10-菲暖啉分光光度法
GB/T6678—2003化工产品采样总则GB/T6682
分析实验室用水规格和试验方法GB/T8170—2008数值修约规则与极限数值的表示和判定GB/T21876溶剂染料及染料中间体灰分的测定
3要求
2-氨基-4-甲基-5-氯苯磺酸的质量应符合表1的要求。1
GB/T23670-—2016
4采样
表12-氨基-4-甲基-5-氯苯磺酸的质量要求日
2-氨基-4-甲基-5-氯苯磺酸的质量分数/%2-氨基-4-甲基-5-氯苯磺酸的纯度/%水分的质量分数/%
灰分的质量分数/%
氨水不溶物的质量分数/%
铁离子的质量分数/（o/kg）
以批为单位采样，生产厂
以的可产品为
优等品
白色或微红色粉末
试验方法
章条号
每批采样数应符合6678-2003中7.6的规来样时用探管采取包括上、中、下三部分定，所采样品的包装应完好，采择样时勿使外界杂质落入品中。
将采取的样品光分浪匀后，分装于两个清洁、干燥、密封良好的w500.g.
的样品，所采样品总量不得
容器中，其上粘贴标签。
注明产品名称、批号、
称、取样期地点bzxz.net
5试验方法
使用本标准的人员应有
个供检
个保存备查。
标准并未指出所有的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件5.1
一般规定
除非另有规定，仅使用确认为分析纯的试剂和GB/T6682中规定的三级水。试验中所用标准滴定溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按GB/T601和GB/T603的规定制备与标定。检验结果的判定按GB/T8170-—2008中的1.33修约值比较法进行5.2
外观的评定
在自然北叠光下采用目视评定。5.32-氢基-4-甲基-5-氨苯磺酸的质量分数的测定5.3.1方法提要
利用芳香族伯胺在低温及过量无机酸存在下与亚硝酸钠作用生成重氮盐的原理进行测定5.3.2试剂和溶剂
试剂和溶剂包括：
氨水。
盐酸溶液：盐酸与水的体积比为1：1。b)
溴化钾溶液：100g/L。
GB/T23670—2016
d）亚硝酸钠标准滴定溶液：[c（NaNOa)=0.1mol/LJ，终点判定用淀粉-碘化钾试纸。e)
淀粉-碘化钾试纸。
5.3.3测定步骤
称取在120℃烘箱中干燥2h，并于干燥器中冷却至室温的试样约0.5g（精确至0.0001g），置于250mL烧杯中，加5mL氨水，加100mL水，使样品完全溶解，冷却至0℃~5℃，加人10mL浪化钾溶液。然后将滴定管尖端插人溶液中，在不断搅拌下，次性加人预计量95%左右的亚硝酸钠标准滴定溶液，搅拌1min2min，再迅速加人40mL盐酸浴减，继续用亚硝酸钠标准滴定溶液进行滴定，滴定近终点时把滴定管尖端提离液面，继续滴定直至使淀粉-碘化钟试纸呈现微蓝色润圈，并保持5min不变即为终点。
在相同条件下做空白试验。
5.3.4结果计算
氨基值以质量分数计，接式(1)计算艾
式中：
式样消耗亚硝酸钠标准滴定溶液的体积数值，单位为毫升（品白消耗亚硝酸钠标准滴定溶液的体积数值，单位为毫升（）亚硝酸钠标准滴定溶液的实际浓度数值单位为摩尔每mo1.(1)
-2氢基-甲基-5-氧茶赋酸的摩尔质量数值，单位为克每摩尔（gmohM（OH.CNO.S）=2266
试样的质量数值单位为克
计算结果保留到小数点后两位。5.3.5允许差
两次平行测定结果之差应不大于0.30%（质量分数），取其算术平肉值作为测定结果。5.42-氨基-4-甲基-5-氯苯磺酸纯度测定5.4.1方法提要
采用高效液相色谱法，用峰面积归一化法计算2-氨基-4-甲基-5-氯苯磺酸的纯度。仪器设备
仪器设备包括：
液相色谱仪：输液泵-流量范围0.1mL/min~5.0mL/min，在此范围内其流量稳定性为士1%，a
检测器-多波长紫外分光检测器或具有同等性能的紫外分光检测器、色谱柱：长为150mm，内径为4.6mm的不锈钢柱，固定相为ODSCls、粒径5μm。b)
色谱工作站或积分仪。
超声波发生器。
GB/T23670—2016
微量注射器或者自动进样器。
试剂和溶液
试剂和溶液包括：
甲醇：色谱纯。
甲醇水溶液：甲醇与水的体积比为30：70。b)
氨水溶液：氨水与水的休积比为1：9。d)
磷酸氢二钠水溶液：0.01mol/L。e
水：经0.45μm水膜过滤。
色谱操作条件
色谱操作条件如下：
流动相：甲醇与磷酸氢二钠水溶液的体积比为30：70。a）
波长：254nm。
流量：l.0mL/min。
进样量：10uL。
可根据装置不同，选择最佳分析条件，流动相应摇匀后用超声波发生器进行脱气。5.4.5
5测定步骤
称取2-氨基-4-甲基-5-氯苯磺酸试样0.02g（精确至0.001g）于25mL棕色容量瓶中，加1mL氨水溶液溶解，加甲醇水溶液稀释至刻度，混合均匀，于超声波发生器中震汤、充分溶解后备用。开启色谱仪，待仪器各项操作条件稳定后，用微量注射器进样，待最后一个组分流出完毕（见色谱图1），用色谱工作站或积分仪进行结果处理。5.4.6
结果计算
2-氨基-4-甲基-5-氯苯磺酸的纯度以2计，按式（2)计算：8元=
式中：
—2-氨基-4-甲基-5-氯苯磺酸的峰面积数值；ZA：—各组分的峰面积数值之和。计算结果保留到小数点后两位。5.4.7允许差
2-氨基-4-甲基-5-氯苯磺酸纯度两次平行测定结果之差应不大于0.20%，取其算术平均值作为测定结果。
5.4.8色谱图
色谱示意图见图1：
说明：
一溶剂，
未知物；
未知物；
未知物；
未知物，
2-氨基-4-甲基-5-氯苯磺酸，
未知物。
图12-氨基-4-甲基-5-氯苯磺酸液相色谱示意图5.5水分的测定
GB/T23670-—2016
按GB/T2386—2014中3.2有关规定进行，样品烘干温度120℃，烘干至恒量。两次平行测定结果之差应不大于0.05%，取其算术平均值作为测定结果。计算结果保留到小数点后两位。如结果小于0.01%，则保留一位有效数字。5.6灰分的测定
按GB/T21876的规定进行，温度为650℃士25℃。称样量5g～10g。两次平行测定结果之差应不大于0.05%，取其算术平均值作为测定结果。计算结果保留到小数点后两位。如结果小于0.01%，则保留一位有效数字。5.7氨水不溶物的测定
称取试样约5g（精确至0.0002g）于300mL烧杯中，加25mL氨水溶解，加200mL85℃热水，用已于100℃～105℃恒量的G式过滤器进行过滤，用85℃的水洗涤至滤液无色为止，将抽干后的G，式过滤器取出置于100C105C烘箱中，烘干至恒量。其他按GB/T2381的规定进行。
计算结果保留到小数点后两位。如结果小于0.01%，则保留一位有效数字。5.8铁离子的测定
5.8.1方法提要
用抗坏血酸将试样中的三价铁离子还原成二价铁离子，在pH为2~9时，二价铁离子可与1，10-菲啰啉生成橙红色络合物，在分光光度计最大吸收波长（510nm）处测定其吸光度。5.8.2测定步骤
将5.6灰化后的试样用1：9硝酸溶液消解后，按GB/T3049—2006的规定进行测定。5
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计算结果保留到整数位。
检验规则
检验分类
表1中规定的所有项目为出厂检验项目。6.2出厂检验
2-氨基-4-甲基-5-氯苯磺酸应由生产厂的质量检验部门进行检验。生产厂应保证所有出厂的2-氨基-4-甲基-5-氯苯磺酸均符合本标准的要求。6.3复验
如果检验结果中有一项指标不符合本标准的规定时，应重新自两倍量的包装中取样进行检验，重新检验的结果即使只有一项指标不符合本标准的要求，则整批产品不合格。7标志、标签、包装、运输和贮存7.1
标志、标签
7.1.1标志
2-氮基-4-甲基-5-氯苯磺酸的每个包装容器上都应按有关规定涂印耐久、清晰的标志。标志内容至少应有：
a）产品名称；
b）生产厂名称、地址；
生产日期；
d）净含量。
产品应有标签，标签上应注明产品生产日期、合格证明、执行标准编号、批号和等级。7.2包装
2-氨基-4-甲基-5-氯苯磺酸应使用双层袋包装，内衬层为塑料袋，外包装为编织袋或纸塑复合袋。每袋净含量25kg士0.2kg，其他包装可与用户协商确定。7.3运输
运输时防止日晒、碰撞和雨淋。保证产品包装不致损坏，与其他物品不应混放。7.4存
贮存时应远离火源、住宅，放置阴凉干燥通风处。6
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中华人民共和国国家标准
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代替GB/T23670—2009
2-氨基-4-甲基-5-氯苯磺酸（CLT酸）2-Amino-5-chloro-4-methylbenzenesulfonic acid (CLT acid)2016-10-13发布
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局中国国家标准化管理委员会
2017-05-01实施
本标准按照GB/T1.1-2009给出的规则起草。GB/T23670—2016
本标准代替GB/T23670—2009《2-氨基-4-甲基-5-氯苯磺酸（CLT酸）》，与CB/T23670—2009相比，除编辑性修改外主要技术变化如下：增加了产品质量要求中控制指标的等级划分（见第3章，2009年版的第3章）；—修改了外观的评定方法（见5.2，2009年版的5.2）。本标准由中国石油和化学工业联合会提出。本标准由全国染料标准化技术委员会（SAC/TC134）归口。本标准起草单位：浙江秦燕科技股份有限公司、国家染料质量监督检验中心、沈阳化工研究院有限公司。
本标准主要起草人：王晓辉、蒲爱军、赵伟、沈日炯。本标准所代替标准的历次版本发布情况为：GB/T236702009。
1范围
2-氨基-4-甲基-5-氯苯磺酸（CLT酸）GB/T23670—2016
本标准规定了2氨基-4甲基5-氯苯磺酸（CLT酸）产品的要求、采样、试验方法、检验规则以及标志、标签、包装、运输和贮存。本标准适用于2-氨基-4-甲基-5-氯苯磺酸的产品质量控制。结构式：
分子式：C,H.CINO,S
相对分子质量：221.66（按2013年国际相对原子质量）CASRN.88-53-9
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单)适用于本文件。GB/T601化学试剂标准滴定溶液的制备GB/T603
化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备GB/T2381
染料及染料中间体不溶物质含量的测定GB/T2386—2014染料及染料中间体水分的测定GB/T3049-—2006
工业用化工产品铁含量测定的通用方法1.10-菲暖啉分光光度法
GB/T6678—2003化工产品采样总则GB/T6682
分析实验室用水规格和试验方法GB/T8170—2008数值修约规则与极限数值的表示和判定GB/T21876溶剂染料及染料中间体灰分的测定
3要求
2-氨基-4-甲基-5-氯苯磺酸的质量应符合表1的要求。1
GB/T23670-—2016
4采样
表12-氨基-4-甲基-5-氯苯磺酸的质量要求日
2-氨基-4-甲基-5-氯苯磺酸的质量分数/%2-氨基-4-甲基-5-氯苯磺酸的纯度/%水分的质量分数/%
灰分的质量分数/%
氨水不溶物的质量分数/%
铁离子的质量分数/（o/kg）
以批为单位采样，生产厂
以的可产品为
优等品
白色或微红色粉末
试验方法
章条号
每批采样数应符合6678-2003中7.6的规来样时用探管采取包括上、中、下三部分定，所采样品的包装应完好，采择样时勿使外界杂质落入品中。
将采取的样品光分浪匀后，分装于两个清洁、干燥、密封良好的w500.g.
的样品，所采样品总量不得
容器中，其上粘贴标签。
注明产品名称、批号、
称、取样期地点bzxz.net
5试验方法
使用本标准的人员应有
个供检
个保存备查。
标准并未指出所有的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件5.1
一般规定
除非另有规定，仅使用确认为分析纯的试剂和GB/T6682中规定的三级水。试验中所用标准滴定溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按GB/T601和GB/T603的规定制备与标定。检验结果的判定按GB/T8170-—2008中的1.33修约值比较法进行5.2
外观的评定
在自然北叠光下采用目视评定。5.32-氢基-4-甲基-5-氨苯磺酸的质量分数的测定5.3.1方法提要
利用芳香族伯胺在低温及过量无机酸存在下与亚硝酸钠作用生成重氮盐的原理进行测定5.3.2试剂和溶剂
试剂和溶剂包括：
氨水。
盐酸溶液：盐酸与水的体积比为1：1。b)
溴化钾溶液：100g/L。
GB/T23670—2016
d）亚硝酸钠标准滴定溶液：[c（NaNOa)=0.1mol/LJ，终点判定用淀粉-碘化钾试纸。e)
淀粉-碘化钾试纸。
5.3.3测定步骤
称取在120℃烘箱中干燥2h，并于干燥器中冷却至室温的试样约0.5g（精确至0.0001g），置于250mL烧杯中，加5mL氨水，加100mL水，使样品完全溶解，冷却至0℃~5℃，加人10mL浪化钾溶液。然后将滴定管尖端插人溶液中，在不断搅拌下，次性加人预计量95%左右的亚硝酸钠标准滴定溶液，搅拌1min2min，再迅速加人40mL盐酸浴减，继续用亚硝酸钠标准滴定溶液进行滴定，滴定近终点时把滴定管尖端提离液面，继续滴定直至使淀粉-碘化钟试纸呈现微蓝色润圈，并保持5min不变即为终点。
在相同条件下做空白试验。
5.3.4结果计算
氨基值以质量分数计，接式(1)计算艾
式中：
式样消耗亚硝酸钠标准滴定溶液的体积数值，单位为毫升（品白消耗亚硝酸钠标准滴定溶液的体积数值，单位为毫升（）亚硝酸钠标准滴定溶液的实际浓度数值单位为摩尔每mo1.(1)
-2氢基-甲基-5-氧茶赋酸的摩尔质量数值，单位为克每摩尔（gmohM（OH.CNO.S）=2266
试样的质量数值单位为克
计算结果保留到小数点后两位。5.3.5允许差
两次平行测定结果之差应不大于0.30%（质量分数），取其算术平肉值作为测定结果。5.42-氨基-4-甲基-5-氯苯磺酸纯度测定5.4.1方法提要
采用高效液相色谱法，用峰面积归一化法计算2-氨基-4-甲基-5-氯苯磺酸的纯度。仪器设备
仪器设备包括：
液相色谱仪：输液泵-流量范围0.1mL/min~5.0mL/min，在此范围内其流量稳定性为士1%，a
检测器-多波长紫外分光检测器或具有同等性能的紫外分光检测器、色谱柱：长为150mm，内径为4.6mm的不锈钢柱，固定相为ODSCls、粒径5μm。b)
色谱工作站或积分仪。
超声波发生器。
GB/T23670—2016
微量注射器或者自动进样器。
试剂和溶液
试剂和溶液包括：
甲醇：色谱纯。
甲醇水溶液：甲醇与水的体积比为30：70。b)
氨水溶液：氨水与水的休积比为1：9。d)
磷酸氢二钠水溶液：0.01mol/L。e
水：经0.45μm水膜过滤。
色谱操作条件
色谱操作条件如下：
流动相：甲醇与磷酸氢二钠水溶液的体积比为30：70。a）
波长：254nm。
流量：l.0mL/min。
进样量：10uL。
可根据装置不同，选择最佳分析条件，流动相应摇匀后用超声波发生器进行脱气。5.4.5
5测定步骤
称取2-氨基-4-甲基-5-氯苯磺酸试样0.02g（精确至0.001g）于25mL棕色容量瓶中，加1mL氨水溶液溶解，加甲醇水溶液稀释至刻度，混合均匀，于超声波发生器中震汤、充分溶解后备用。开启色谱仪，待仪器各项操作条件稳定后，用微量注射器进样，待最后一个组分流出完毕（见色谱图1），用色谱工作站或积分仪进行结果处理。5.4.6
结果计算
2-氨基-4-甲基-5-氯苯磺酸的纯度以2计，按式（2)计算：8元=
式中：
—2-氨基-4-甲基-5-氯苯磺酸的峰面积数值；ZA：—各组分的峰面积数值之和。计算结果保留到小数点后两位。5.4.7允许差
2-氨基-4-甲基-5-氯苯磺酸纯度两次平行测定结果之差应不大于0.20%，取其算术平均值作为测定结果。
5.4.8色谱图
色谱示意图见图1：
说明：
一溶剂，
未知物；
未知物；
未知物；
未知物，
2-氨基-4-甲基-5-氯苯磺酸，
未知物。
图12-氨基-4-甲基-5-氯苯磺酸液相色谱示意图5.5水分的测定
GB/T23670-—2016
按GB/T2386—2014中3.2有关规定进行，样品烘干温度120℃，烘干至恒量。两次平行测定结果之差应不大于0.05%，取其算术平均值作为测定结果。计算结果保留到小数点后两位。如结果小于0.01%，则保留一位有效数字。5.6灰分的测定
按GB/T21876的规定进行，温度为650℃士25℃。称样量5g～10g。两次平行测定结果之差应不大于0.05%，取其算术平均值作为测定结果。计算结果保留到小数点后两位。如结果小于0.01%，则保留一位有效数字。5.7氨水不溶物的测定
称取试样约5g（精确至0.0002g）于300mL烧杯中，加25mL氨水溶解，加200mL85℃热水，用已于100℃～105℃恒量的G式过滤器进行过滤，用85℃的水洗涤至滤液无色为止，将抽干后的G，式过滤器取出置于100C105C烘箱中，烘干至恒量。其他按GB/T2381的规定进行。
计算结果保留到小数点后两位。如结果小于0.01%，则保留一位有效数字。5.8铁离子的测定
5.8.1方法提要
用抗坏血酸将试样中的三价铁离子还原成二价铁离子，在pH为2~9时，二价铁离子可与1，10-菲啰啉生成橙红色络合物，在分光光度计最大吸收波长（510nm）处测定其吸光度。5.8.2测定步骤
将5.6灰化后的试样用1：9硝酸溶液消解后，按GB/T3049—2006的规定进行测定。5
GB/T23670—2016
计算结果保留到整数位。
检验规则
检验分类
表1中规定的所有项目为出厂检验项目。6.2出厂检验
2-氨基-4-甲基-5-氯苯磺酸应由生产厂的质量检验部门进行检验。生产厂应保证所有出厂的2-氨基-4-甲基-5-氯苯磺酸均符合本标准的要求。6.3复验
如果检验结果中有一项指标不符合本标准的规定时，应重新自两倍量的包装中取样进行检验，重新检验的结果即使只有一项指标不符合本标准的要求，则整批产品不合格。7标志、标签、包装、运输和贮存7.1
标志、标签
7.1.1标志
2-氮基-4-甲基-5-氯苯磺酸的每个包装容器上都应按有关规定涂印耐久、清晰的标志。标志内容至少应有：
a）产品名称；
b）生产厂名称、地址；
生产日期；
d）净含量。
产品应有标签，标签上应注明产品生产日期、合格证明、执行标准编号、批号和等级。7.2包装
2-氨基-4-甲基-5-氯苯磺酸应使用双层袋包装，内衬层为塑料袋，外包装为编织袋或纸塑复合袋。每袋净含量25kg士0.2kg，其他包装可与用户协商确定。7.3运输
运输时防止日晒、碰撞和雨淋。保证产品包装不致损坏，与其他物品不应混放。7.4存
贮存时应远离火源、住宅，放置阴凉干燥通风处。6
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