中华人民共和国机械行业标准 JB/T 6622-93 柔性石墨板氯含量测定方法 1993-05-07发布 1994-01-01实施 发布单位：中华人民共和国机械工业部 1 范围 本标准规定了用燃烧一硫氰酸汞分光光度法测定柔性石墨板氯含量的方法。适用于柔性石墨板氯含量的测定，线性浓度范围为1～100 ppm。 2 方法提要 将试样灰化除碳，氯化物经高温分解后生成氰化氢气体，氰化氢被过氢化氧吸收，氟离子与硫氰酸汞反应生成氟化汞并游离出等当量的硫氰酸根，后者与铁离子生成红色络合物，通过分光光度法测定氯含量。 3 试剂 3.1 硫氰酸汞溶液（0.5%）：称取0.5g硫氰酸汞于250mL烧杯中，加入100mL甲醇溶解后过滤，存放于棕色瓶中，有限期为1个月。 3.2 硝酸铁溶液（[Fe(NO₃)₂·9H₂O] = 30%）：称取150g硝酸铁于500mL烧杯中，加入280mL浓硝酸及少量水，溶解后稀释至500mL，存放于棕色瓶中。 3.3 氢氯化钠溶液（优级纯，4%）。 3.4 过氧化氢（10%）。 3.5 浓硫酸（密度1.84g/mL）。 3.6 氢氧化钾（40%）。 3.7 无氯蒸馏水，即经过两次重蒸的蒸馏水。 3.8 氯标准溶液 3.8.1 称取0.2103g氟化钾（光谱纯）置于250mL烧杯中，加入适量水溶解，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，此溶液氯含量为100μg/mL。 3.8.2 移取10mL氯标准溶液（按3.8.1条）置于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，此溶液氯含量为10μg/mL。 4 仪器和设备 a. 石英管（或瓷管）：长600mm，内径18mm； b. 石英舟（或瓷舟）：长100mm，宽12mm，高10mm； c. 石英蒸发皿（或瓷蒸发皿）：容量30mL； d. 吸收瓶（见图1）； e. 分光光度计； f. 管式高温炉，带有调温装置、热电偶和温度指示仪表。 5 试样的制备 5.1 送检板的重量不少于20g，其表面应洁净无油污和灰尘。 5.2 沿送检板对角线方向等距离取3块大小相同的方形试样，总重量不少于10g。 5.3 用四分法将3块试样均分成两份，一份为试样，另一份作保留样。 5.4 将试样用不锈钢剪刀剪成碎片，并在105~110℃的烘箱中烘干，放入干燥器中冷却备用。 6 分析步骤 6.1 按图2连接好试验装置各部分。 6.2 调节温度控制器，使炉温升至900±20℃，打开氧气阀，检查装置是否气密。 6.3 称取0.5~1.0g试样（视氯含量高低而定），精确至0.0002g，放入预先在900℃灼烧过的瓷舟中。 6.4 向吸收瓶中加入2mL过氧化氢吸收液。 6.5 将盛有试样的瓷舟用镍铬丝勾推入炉中心高温部位，通氧气进行灼烧12~15分钟后停止通氧。 6.6 用少量水冲洗吸收瓶，并将溶液转移到25mL比色管中。 6.7 将空白瓷舟推入炉中心高温部位，按照6.5至6.6步骤进行空白试验。 6.8 在比色管中加入1mL硝酸铁溶液和2mL硫氰酸汞溶液，用水稀释至刻度，摇匀后，测定吸光度。 7 工作曲线的绘制 7.1 取0, 0.5, 1.0, 3.0, 5.0, 7.0, 9.0mL氯标准液，分别置于7个25mL比色管中，按6.8条测定其吸光度。 7.2 减去空白值，以吸光度为纵坐标，氯含量为横坐标，绘制工作曲线。 8 分析结果的计算 8.1 将试样测得的吸光度减去空白吸光度后，从工作曲线上查出氯含量。 8.2 试样中氯含量（C₁）按下式计算： C₁ = A / m 其中，C₁为氯含量，ppm；A为从工作曲线上得到的氯含量，mg；m为试样质量，g。 8.3 取两个以上平行分析结果的平均值。 9 允许差 9.1 两个平行分析结果的差值应小于下表所列允许差（ppm）： 氯含量（ppm） 1～10 >10～50 >50 10 试验报告 试验报告应包括以下内容： - 标准编号 - 材料名称、牌号 - 试样质量 - 测定结果 - 试验日期及人员