GB/T 33406-2016
基本信息
标准号:
GB/T 33406-2016
中文名称:白酒风味物质阈值测定指南
标准类别:国家标准(GB)
标准状态:现行
出版语种:简体中文
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相关标签:
白酒
风味
物质
测定
指南
标准分类号
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出版信息
相关单位信息
标准简介
GB/T 33406-2016 白酒风味物质阈值测定指南
GB/T33406-2016
标准压缩包解压密码:www.bzxz.net
标准内容
ICS 67.160.10
中华人民共和国国家标准
GB/T33406—2016
白酒风味物质阈值测定指南
Guidelines for threshold determination of Baijiu flavor substances2016-12-30发布
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局中国国家标准化管理委员会
2017-07-01实施
规范性引用文件
术语和定义
测定条件
样品配制
感官评价
数据处理
结果报告
附录A(资料性附录)
部分风味物质的膜觉识别阈值参考值GB/T33406—2016
本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。本标准由中国轻工业联合会提出。本标准由全国白酒标准化技术委员会(SAC/TC358)归口。GB/T33406—2016
本标准起草单位:中国食品发酵工业研究院、中国酒业协会、泸州老窖股份有限公司、山西杏花村汾酒厂股份有限公司、宜宾五粮液股份有限公司、四川剑南春集团有限责任公司、贵州茅台酒股份有限公司、江南大学、江苏洋河酒厂股份有限公司、桂林三花股份有限公司、四川省古葡郎酒厂有限公司、新疆伊力特实业股份有限公司、古贝春集团有限公司、湖北稻花香酒业股份有限公司、宿迁市产品质量监督检验所、湖北枝江酒业股份有限公司、江西四特酒有限责任公司、济南趵突泉酿酒有限责任公司、广东石湾酒厂集团有限公司、安徽口子酒业股份有限公司。本标准主要起草人:熊正河、宋书玉、范国琼、王莉、何斌、钟其顶、徐岩、张国强、王耀、郭波、吕志远、李学琴、史静霞、吴生文、谭崇尧、仓义鹏、谢永文、吴兆征、刘新宇、沈毅、崔维东、刘明、范文来、雷良波GB/T33406—2016
本标准参考了国际材料试验协会标准ASTME679-04《系列浓度递增必选法测定嗅觉与味觉阈值度的标准操作规程》(Standardpracticefordeterminationof odorandtastethresholdsbyaforcedchoiceascendingconcentrationscricsmcthodoflimits),ASTME1432-O4《必选法计算个人感官值及组感官阅值的标准操作规程》(Standardpracticefordefiningandcalculatingindividualandgroupsensory thresholds from forced-choicedatasersofimtermediatesize)
白酒风味物质的阈值测定过程主要包含感官评价和数据处理两个部分。感官评价部分中给出了GB/T223662002中推荐的三点选配法(3-AFC),但由2008/1SO13301:
于采用基质酒精溶液刺激性较人,且3-AFC方法评价工作量较大,易导致评价人员疲劳而降低方法的准确性和实用性,因此本标准增加十杯法(TST)作为改进方法,减少了评价样品数量,降低人员的工作可准确性
量,保证结果的
数据处理部分提供了最优估计阈值法(BET)和曲线拟合法(CF)两种参考方法。前者作为快速计算时推荐采用的估计方法后者作为精确计算时推带采用的统计原理方法资料性附录为白酒荐业专业品酒人员的味物质的膜觉识别阅值参考值,供人员品评培训、风味物质研究等参考使用。
1范围
白酒风味物质阈值测定指南
GB/T33406—2016
本标准规定了白酒风味物质阈值测定方法中的品评测定条件、感官评价、数据处理、结果报告等基本要求
本标准适用于白酒中风味物质阈值的测定和评价人员感官敏感性的评价等相关领域。规范性引用文件
下列文件对于本文件的引用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。GB/T10221-2012感官分析术语
GB10343食用酒精
GB/T103452007白酒分析方法
GB/T22366-2008感官分析方法学采用三点选配法(3-AFC测定嗅觉、味觉和风味觉察阈值的一般导则(ISO133012002,IDT)3术语和定义
GB/T10221—2012、GB/T223662008界定的以及下列术语和定义适用于本文件。3.1
觉察阅值detectionthreshold
引起感觉所需要的感官刺激的最小值。即测定中评价人员能够判断出待测样品与空白样品存在特征差别的最低浓度,不需要对其感官特征加以识别。注:改写GB/T10221—2012,定义3.253.2
识别阈值
recognitionthreshold
引起感觉并能加以识别的感官刺激的最小值。即测定中评价人员能够判断并描述出待测样品存在特征的最低浓度。
注:改写GB/T10221—2012,定义3.26。3.3
风味物质flavorsubstances
能够刺激人的膜觉或味觉器官而引起感觉的物质3.4
介质medium
用于溶解、分散或者吸收刺激物的物质。本阈值测定标准中指作为风味物质溶剂的乙醇溶液。注:改写GB/T22366—2008,定义3.2。3.5
three-alternativeforced-choice;3-AFC三点选配法
阅值测定中的一种感官评价方法。同时提供给评价人员每组三个样品,其中一个是待测样品,另外1
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两个是空白样品,要求评价人员从中判断出待测样品。注:改写GB/T22366—2008,定义3.5。3.6
十杯法tensamplestest;TST
阅值测定中的一种感官评价方法。同时提供给评价人员十个样品,其中一个是标明的空白样品,个是含有风味物质且特征明显的样品,其余为未标明的随机的空白样品与待测样品组合,要求评价人员从中判断出待测样品。
最优估计阅值法bestestimatethreshold;BET值测定中的一种数据处理方法。以个体评价结果中判断错误的最大浓度与相邻更高一级浓度(判断正确)的几何平均值作为一种估计激值的数据处理法3.8
曲线拟合法
curve fitting; CF
一种数据处理方法。通过曲线拟合待测样品的浓度对数值和对应判断正确概率两组阅值测定中的
数据,对应计算出相应正确概率情况下的拟合阈值的数据处理方法。4测定条件
4.1人员
风味物质顾值为相对估计值
。为保证阅值的准确性,对丁经验丰富请评价人
贵的感官灵敏度有关。
蒙股品酒师以
的品酒师以7~12名为宜家
4.2环境
4.2.1位置和分区
名为宜,普通消费著以名以上为宜。品评地点应远离震动声,异常气味求源,保证环境安静舒适,应具备用于制备样品的准备空和感两室应有效隔离,避免空气流通造成气味污染;评价人员在进人或离开品评室时官评价工作的品评室
不应穿过准备室,品评室每个人员评价区域之间应留有1m左右的距离间隔或增设高度至少300mm的挡板。
4.2.2温度和湿度
品评室以温度为20℃士5,湿度50%~60%为宜4.2.3气味和噪声
品评室建筑材料和内部设施应不吸附和不散发气味;保证空内空气流动清新,不应有任何香气或者异味。
品评期间应控制噪声,宜控制在40dB以下。4.2.4颜色和照明
品评室墙壁的颤色和内部设施的颜色宜使用乳白色或中性浅灰色,地板和椅子可适当使用暗色。照明可采用自然光线和人工照明相结合的方式,若利用室外日光要求无直射的散射光,光线应充足、柔和、适宜。若自然光线不能满足要求,应提供人工均勾、无影、可调控的照明设备,推荐灯光的色温为6500K。
4.3器具
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准备人员按样品类型和数量等选择准备器具,宜使用符合品评需要的标准化设备器具,推荐采用图1所示白酒品酒杯(参见GB/T10345—2007)。分为有杯脚[a)]和无杯脚[b)]两款,均为无色透明玻璃材质,满容量50mL~55mL.最大液面处容量为15mL~20mL。单位为毫米
433±2
$了±1
a)有杯融
5样品配制
5.1空白样品
白酒品酒杯
Φ45±2
未添加其他风味物质的乙醇溶液,作为空白对照,试验中标记为B。空白样品也可以作为其他样品(特征样品或待测样品)的介质乙醇溶液的浓度根据研究对象的属性(如产品酒精度等)确定。配制所使用乙醇应符合GB1034S中的优级以上,直接或经过处理后不应带有其他非自身的感官特征。5.2特征样品
定量的风味物质溶解,使参与评价人员通过正常膜闻或以空白样品所采用的乙醇溶液为介质,将者品尝,能感知其特征。此时浓度为,试验中标记为A。5.3待测样品
将特征样品A稀释3倍,标记为A(浓度为c/3);A,稀释3倍(浓度为c/3°),标记为A(浓度为c/3°)。按照此方法依次配制A(浓度为c/34);A(浓度为c/35);A(浓度为c/3)。感官评价过程中,评价人员对待测样品最高浓度仍无法正确判断,应再设置三个高于最高浓度A的3倍递增(浓度为c)的样品:A-1(浓度为3c)、A-2(浓度为9c)、A-3(浓度为27c)样品;对最低浓度仍能正确判断时,应再设置3个低于最低浓度A的3倍递减浓度样品:A,(浓度为c/3)、A。(浓度为c/3)、A。(浓度为c/3\)样品,再分别按照感官评价方法进行测定。3
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6感官评价
6.1三点选配法(3-AFC)
6.1.1样品分组编码
各评价样品(包括待测样品及空白样品)采用3位~4位数随机编码标记,分别对应一个不同编号,供评价人员填写结果使用(3-AFC方法编码示例见表1)。浓度从高到低分为6个浓度组,由2个空白样品B和1个待测样品A组成。
表13-AFC方法样品编码示例
待测样品A,
空白样品B
空白样品B
6.1.2样品放置
组1(A)
组2(A)
组3(Aa)
组4(A)
组5(A)
组6(A)
按图2a)所示,6个浓度组样品按照A,浓度从低到高(组6→组1)摆放,每个浓度组中3个样品应随机放置;特征样品A按照图2b)所示,作为特征参考放置于最右侧。品品品品品品
a)评价样品
图23-AFC方法样品分组示意图
6.1.3评价方法
6.1.3.1觉察阅值
b)特征样品
评价人员从左到右,分别判断每个浓度组中一个与其他两个有差别的样品,并将编号填人表中(评价结果示例见表2)。
表23-AFC法评价结果用表示例
化合物1
化合物2
化合物3
识别阅值
进一步判断差别样品是否具有参考样的香气特征,如果能识别到则在表2的编号上画框(例:4
667),不能识别则不做标记(例:705)。6.2十杯法(TST)
6.2.1样品编码
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各评价样品(包括随机数量的待测样品及空白样品)采用3位~4位数随机编码标记,分别对应个不同编号,供评价人员填写结果使用(TST法样品编码示例见表3)。表3TST法样品编码示例
样品放置
卡放置,最丘侧为空白对照样B,最右侧为特征样品A,两者作为参考不编号。按图3所示
中间为随
机摆放的评价样品(包
数量。
a)空白样
评价方法
觉察间值
b)评价样
TST法样品放置示意图
告知被测人员待测及空白样品
特征样
选择评价样品中感官特征与空白样品有差别的样品,编号填人表中(TST法评价练果用表见表4)。表4
化合物1
化合物2
化合物3
6.2.3.2识别阀值
TST法评价人员评价结果用表示例佳结果
进一步对照特征样品,判断差别样品是否具有类似特征样品的风味特征,若有则在编号上画框(如表4中667),若无则不做标记(如表4中705)。5wwW.bzxz.Net
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7数据处理
7.1基本程序
比较评价人员的评价结果和样品的实际类型,判断各风味物质浓度回答正确与否(/或×),再根据统计结果计算。
7.2曲线拟合法(CF)
7.2.1数据拟合
绘制以样品风味物质浓度的以10为底的对数值为横坐标(z),以评价过程中每一浓度正确识别的次数与评价总次数的比值(判断正确率)为纵坐标(y)的点,建立二维坐标系。采用一次线性曲线y一a十b*t对其拟合,得到截距a、斜率系数b,线性相关系数平方R\。7.2.2阐值计算
阅值为拟合曲线上y取临界值时,r对应的风味物质浓度值10)/。采用3-AFC法,y的临界值为0.67%采用TST法,y的临界值为0.50。示例:某化合物测定选取的6个梯度浓度(μ&/L)分别为13.72、41.15、123.46、370.37、1111.11、3333.33,各溶液浓度以10为底的对数值分别为1.14、1.6.1、2.09、2.57、3.05、3.52,作为横坐标():各浓度对应的人员评价判断正确率分别为0.17、0.28.0.390.61.0.83、0.94.作为纵坐标(y)。根据横纵坐标确定如图4所示的6个坐标点,采用一次线性拟合曲线结果为y=0.3462-0.269,R*=0.982。采用3-AFC法结果,阈值为10.67+0.25)0.346=167,采用TST法,阔值为10(0,50+026)/346507
7.2.3个人阐值
1.14,0.17
1.61.0.28
J-0. 346x0. 269
2.09, 0.39
Ig浓度
3.05,0.83
2.57.0.61
图4曲线拟合法示意图
对一系列浓度梯度样品,根据个人多次评价的判断正确率计算。7.2.4组阈值
3.52,0.94
对系列浓度梯度样品,根据小组所有人员的总评价次数的判断正确率计算。6
7.3最优估计阅值法(BET)
7.3.1数据汇总
GB/T33406-—2016
按照表5结果汇总表要求,对应不同浓度组,各评价人员能否正确选择出添加了风味物质的待测样品,选择正确的划“”,选择不正确的划“×”表5最优估计阐值法结果汇总表
不同浓度组化合物
人员1
人员2
人员3
人员n
7.3.2个人阅值计算
组阈值
组阈值标准差
个人阈值
Tn=VAXA
TuET= VA,XA.
TETS=VA,XA,
Ig阀值
IgTne=(IgA,+IgA,)/2
IgTBET2=(IgA+IgA,)/2
IgTnrTs=(IgA,+IgA,)/2
IgTBET
S(IgTnETt)
对一系列浓度梯度样品,根据个人评价一次结果计算,阅值为其回答错误的最大浓度样品A,与更高一级浓度样品A.的浓度的几何平均值,其个人阅值表示为TBET=/A,XA.,i-1,2,….…)。示例:表5中,人员1的6个浓度组的评价结果中,A为浓度系列中选择错误的最大浓度的样品,A为相邻的高一级浓度,在判断结果下划横线进行标记,则人员1的个人阈值TucT1一VA,XA;,个人阈值对数值IgTnETi=(IgA十IgA)/2。同理,人员2的评价结果中需标记浓度为A.及A;人员3为A及A,据此计算。7.3.3组阀值计算
评价人员组阅值为小组中所有个人阅值的几何平均值。评价小组的组阅值TBET见式(1),组阅值的对数值IgTBET见式(2),组阅值的标准差S(IgT)见式(3)。TET=-TBETIXTRET?*XTBETA
IgTBET
S(IgTBET:)
8结果报告
检测报告宜包括以下内容:
环境条件:时间、温度、湿度等。a
IgTBET
>(IgTgETi-IgTaT)*
评价小组成员的相关信息:如年龄、性别、经验及其他一些重要信息等。b)
化合物:中英文名称性质、CAS号、样品温度、梯度浓度、稀释倍数等试验相关内容:给评价人员的实验说明、每位评价人员评价样品的重复次数等d)
评价表以及结果统计表:阀值类型、评价方法、计算方法、个体阈值、组阈值等。..(1)
(3)
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附录A
(资料性附录)
部分风味物质的膜觉识别阈值参考值膜觉识别阅值评价人员由行业专业评酒委员组成,便用体积分数46%vo1乙醇溶液作为介质,按照本标准中最优估计阈值方法进行计算。表A.1
风味物质
乙酸乙酯
丙酸乙酯
丁酸乙酯
戊酸乙酯
酯类物质
醛类物质
芳香类物质
己酸乙酯
庚酸乙酯
辛酸乙酯
王酸乙酯
葵酸乙酯
乳酸乙酯
3-甲基丁醛(异戊醛)
苯甲醇
2-苯乙醇
2苯乙酸乙酯
部分风味物质的膜觉识别阐值参考值阈值/(μg/L)
128083
醇类物质
酸类物质
吡嗪类物质
酚类物质
风味物质
正丙醇
正丁醇
3-甲基丁醇(异戊醇)
2-甲基丁酸
3甲基丁酸(异戊酸)
十二酸
2-甲基吡嗪
2,3-二甲基吡嗪
25-二甲基吡嗪
26-二甲基吡嗪
2-乙基吡嗪
2,3,5-三甲基吡嗪
2,3,5,6四甲基吡嗪
愈创木酚
阅值/(ug/L)
179190
121927
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