中华人民共和国机械行业标准 JB/T 6623-93 柔性石墨板硫含量测定方法 1993-05-07发布 1994-01-01实施 发布单位：中华人民共和国机械工业部 1 范围 本标准规定了用氧气燃烧法和氢氧化钠滴定法测定柔性石墨板硫含量的方法。适用于柔性石墨板硫含量的测定，硫含量范围为0.05%~1.0%。 2 方法提要 试样在氧气中燃烧，使各种形态的硫都氧化分解，生成硫的化合物。硫化物溶于过氧化氢溶液中，形成酸，用氢氧化钠标准溶液进行滴定。 3 试剂和材料 3.1 硫标准试样：采用含硫量不超过规定范围的标准样品。 3.2 载气：纯度不低于99.5%。 3.3 镜酸溶液（0.05%）。 3.4 氢氧化钠标准溶液：浓度为1.0 mol/L，配制方法：取40g氢氧化钠溶解于100mL水中，加入1mL新配制的氢氧化钠饱和溶液，静置，过滤后储存于瓶中。 3.5 指示剂：0.1%基蓝乙醇溶液和0.1%红乙醇溶液按1:2混合使用。 3.6 吸收液：100mL过氧化氢溶液（浓度30%），加入甲基蓝指示剂。 3.7 浓硫酸（密度1.84g/mL）。 3.8 氢氧化钾溶液（40%）。 4 仪器及设备 4.1 石英管（或瓷管）：长600mm，内径18mm； 4.2 瓷舟（或石英舟）：长100mm，宽12mm，高10mm； 4.3 滴定管：分刻度1mL； 4.4 吸收瓶（见图1）； 4.5 高温燃烧炉，带有调温装置、热电偶和温度指示仪表； 4.6 滴定装置（见图2）。 5 试样及其制备 5.1 送检板的重量不少于20g，表面应洁净无油污和灰尘。 5.2 送检板对角线方向等距取3块大小相同的方形试样，总重量不少于10g。 5.3 用四分法将3块试样均分成两份，一份为试样，另一份作保留样。 5.4 将试样用不锈钢剪刀剪成碎片，并在105~110℃的烘箱中烘干，放入干燥器中冷却备用。 6 实验步骤 6.1 按图2连接好试验装置的各部分。 6.2 调节温度控制器，使炉温升至1250±20℃，打开氧气阀，检查装置是否气密。注：将吸收瓶通入气体一端用弹簧夹夹紧，打开载气入口处的弹簧夹，无气泡即认为装置气密。 6.3 向吸收瓶中加入80~100mL吸收液（按第3.4条规定），流量为30~90mL/min的载气通过。 6.4 称取0.5~1.0g试样（根据硫含量高低而定），精确至0.0002g，置于已预灼烧至1250℃的瓷舟中。 6.5 将瓷舟推入炉中心高温部位，通氧气进行燃烧12~15分钟后停止通氧。 6.6 用氢氧化钠标准溶液滴定吸收液，直到溶液变为亮绿色为止，停止滴定，记录氢氧化钠的消耗量。 7 分析结果的计算 7.1 计算氢氧化钠标准溶液的滴定度。 7.2 按照公式计算试样中的硫含量： S = (V - V0) × 100 / W 其中：S为硫含量，%；V为滴定消耗的氢氧化钠标准溶液体积，mL；V0为空白试验的氢氧化钠标准溶液消耗量，mL；W为试样的质量，g。 8 允许差 8.1 两个平行实验结果的差值应小于下表所列允许差（ppm）： 硫含量（ppm）：0~20，20~50，>50。 9 试验报告 试验报告应包括以下内容： - 标准编号 - 材料名称、牌号、规格、生产厂 - 试样编号及个数 - 试验日期、试验单位、人员 - 试验结果（用ppm表示）