GB/T 33792-2017 2,4-二氨基苯磺酸钠 GB/T33792-2017 标准压缩包解压密码：www.bzxz.net

ICS 71.100.01;87.060.10
中华人民共和国国家标准
GB/T33792—2017
2，4-二氨基苯磺酸钠
2,4-Diaminobenzenesulfonic acid sodium salt2017-05-31发布
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局中国国家标准化管理委员会
2017-12-01实施
本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。本标准由中国石油和化学工业联合会提出。本标准由全国染料标化技术委员会（SAC/TC134)归口。GB/T33792—2017
本标准起草单位：杭州吉华江东化工有限公司、深圳泛胜塑胶助剂有限公司、国家染料质量监督检验中心、沈阳化工研究院有限公司。本标准主要起草人：朱建龙、杨杰民、梁沛基、陈美芬、吴九英、吕双。Hii KAoNi KAca
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1范围
2，4-二氨基苯磺酸钠
GB/T33792—2017
本标准规定了2，4-二氨基苯磺酸钠产品的要求、采样、试验方法，检验规则以及标志、标签、包装、运输和贮存。
本标准适用于24-二氨基苯磺酸钠的产品质量控制。结构式：
分子式：CH,N.NaO.S
相对分子质量：210.22（按2013年国际相对原子质量）CASRN:3177-22-8
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件化学试剂标准滴定溶液的制备
GB/T601
化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备GB/T603
GB/T2381
染料及染料中间体不溶物质含量的测定GB/T2386—2014染料及染料中间体水分的测定化工产品采样总则
GB/T6678--2003
GB/T6682—2008
GB/T8170-—2008
3要求
分析实验室用水规格和试验方法数值修约规则与极限数值的表示和判定2，4-二氨基苯磺酸钠的质量应符合表1的要求。表12,4-二氨基苯磺酸钠的质量要求序号
浅白色或浅棕色结晶体
试验方法章条号
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GB/T33792—2017
4采样
2，4-二氨基苯磺酸钠的质量分数/%2,4-二氨基苯磺酸钠的纯度/%
水分的质量分数/%
水不溶物的质量分数/%
表1（续）
试验方法章条号
以批为单位采样，生产厂以均匀产品为一批。每批采样数应符合GB/T6678一2003中7.6的规定，所采样品的包装应完好，采样时勿使外界杂质落人产品中。采样时用探管采取包括上，中，下三部分的样品，所采样品总量不得少于500g。将采取的样品充分混勾后，分装于两个清洁、干燥，密封良好的容器中，其上粘贴标签。注明：产品名称、批号、生产厂名称、取样日期、地点。一个供检验，一个保存备查。
5试验方法
警示一一使用本标准的人员应有实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。5.1一般规定
除非另有规定，仅使用确认为分析纯的试剂和GB/T6682一2008中规定的三级水。试验中所用标准滴定溶液制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按GB/T601和GB/T603的规定制备与标定。检验结果的判定按GB/T8170一2008中的4.3.3修约值比较法进行。5.2外观的评定
在自然北光下采用目视评定。
5.32，4-二氨基苯磺酸钠的质量分数的测定5.3.1方法提要
2，4-二氨基苯磺酸钠与芳香族伯胺重氮盐定量地发生偶合反应，反应终点用滤纸上的润圈相交处所显示的颜色来检验。
5.3.2试剂和溶剂
5.3.2.1盐酸溶液：盐酸与水的体积比为1：1。5.3.2.2盐酸溶液：盐酸与水的体积比为1：4。5.3.2.3亚硝酸钠标准滴定溶液：[c（NaNOz）=0.25mol/L]，标定时用淀粉-碘化钾试纸判定终点。5.3.2.4淀粉-碘化钾试纸。
工业品对硝基苯胺：含量≥99%（质量分数）。5.3.2.5
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5.3.2.6草酸钠。
5.3.2.7滤纸：中速定性滤纸。
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5.3.2.8H酸指示液：称取粉状H酸工业品0.5g，溶于100mL50g/L碳酸钠溶液中。5.3.3对硝基苯胺重氨盐[c（CHNsO2）=0.04mol/L]标准滴定溶液的配制与标定5.3.3.1对硝基苯胺盐酸盐[c(C.H,N202CI)=0.2mol/L标准溶液的配制称取27.7g经预先研细的对硝基苯胺于500mL烧杯中，在搅拌下加人100mL水，调成糊状，再加人1：1盐酸溶液180mL，加热搅拌使之溶解。放置8h12h至全部成为对硝基苯胺盐酸盐后，用G2过滤器过滤，然后将滤液移人1000mL容量瓶中，并加水稀释至刻度。5.3.3.2对硝基苯胺盐酸盐[c(CH,Nz0,CI)=0.2mol/L]标准溶液的标定吸取上述配制的溶液25mL，移人400mL烧杯中，加入1：4盐酸溶液100mL，冷却至0℃～5℃C，用亚硝酸钠标准滴定溶液滴定，以淀粉-碘化钾试纸试验终点。取一滴被滴定溶液，在淀粉-碘化钾试纸上呈微蓝色，再经过5min以后用同样方法检验，仍呈微蓝色，即为终点。同时做空白试验。对硝基苯胺盐酸盐标准溶液的浓度c2按式(1)计算，单位以mol/L表示：c2 =c ×(Vi-V)
式中：
c1——亚硝酸钠标准滴定溶液浓度的实际数值，单位为摩尔每升（mol/L)；V,—试样消耗亚硝酸钠标准滴定溶液的体积数值，单位为毫升（mL）V。一一空白消耗亚硝酸钠标准滴定溶液的体积数值，单位为毫升（mL）：V吸取对硝基苯胺盐酸盐标准溶液体积的实际数值，单位为毫升（mL）。5.3.3.3对硝基苯胺重氮盐[c（C.HNO2）=0.04mol/L标准滴定溶液的配制...(1)
吸取0.2mol/L对硝基苯胺盐酸盐标准溶液50mL，置于250mL棕色容量瓶中，加人1：1盐酸溶液30mL、用水制得的冰屑20g，用滴定管一次加人计算量的亚硝酸钠标准滴定溶液，该溶液用淀粉-碘化钾试纸试验呈微蓝色，经过5min以后用同样方法检验，仍呈微蓝色，再加入0.1mL亚硝酸钠标准滴定溶液，然后加冰水稀释至刻度，并置于暗处的冰浴中备用。该标准溶液应用时现配。对硝基苯胺重氮盐标准滴定溶液的浓度c3按式(2)计算，单位以mol/L表示：c=x
式中：
Cz一—对硝基苯胺盐酸盐标准溶液浓度的实际数值，单位为摩尔每升（mol/L)Vs一一吸取对硝基苯胺盐酸盐标准溶液体积的准确数值，单位为毫升（mL）；V250mL棕色容量瓶体积的准确数值，单位为毫升（mL）。5.3.4试验步骤
....（2)
称取试样5g（精确至0.0002g）置于250mL烧杯中，加人100mL水稍微加热溶解，移人到250mL容量瓶中，稀释到刻度，摇匀备用。吸取上述溶液25mL于500mL烧杯中，加人蒸馏水300mL，加人5g草酸钠，温度保持在0℃C～5C，用带冰水夹套的滴定管，用0.04mol/L对硝基苯胺重氮盐标准滴定溶液滴定。当滴定至终点时3
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取一滴偶合液在滤纸上与H酸指示剂相遇交接处出现浅红紫色即为终点。5.3.5结果计算
2,4-二氨基苯磺酸钠的质量分数1，按式（3)计算：W1 =c×V×M/1 000
式中：
V一试样消耗对硝基苯胺重氮盐标准滴定溶液的体积数值，单位为毫升(mL)；c一对硝基苯胺重氮盐标准滴定溶液浓度的实际数值，单位为摩尔每升（mol/L）；（3）
M2,4-二氨基苯磺酸钠的摩尔质量数值，单位为克每摩尔（g/mol)[M（C.H,NzNaO,S）=210.22g/moll;
m—试样的质量数值，单位为克(g）。计算结果保留到小数点后两位。5.3.6允许差
两次平行测定结果之差应不大于0.50%（质量分数），取其算术平均值作为测定结果。5.42,4-二氨基苯磺酸钠纯度测定5.4.1原理
采用高效液相色谱法，用峰面积归一化法计算2，4-二氨基苯磺酸钠的纯度。5.4.2仪器设备
5.4.2.1液相色谱仪：
输液泵一流量范围0.1mL/min～5.0mL/min，在此范围内其流量稳定性为士1%。检测器一一多波长紫外分光检测器或具有同等性能的紫外分光检测器。色谱柱：长为150mm，内径为4.6mm的不锈钢柱，固定相为ODSC18、粒径5μm。5.4.2.2
色谱工作站或数据处理机。
超声波发生器。
微量注射器或自动进样器。
试剂和溶液
甲醇：色谱纯。
四丁基漠化铵。
磷酸二氢钠。
水：经0.45μm水膜过滤。
缓冲盐水溶液：含1g/L四丁基溴化铵，2g/L磷酸二氢钠。5.4.3.5
色谱分析条件
色谱分析条件包括：
流动相：甲醇与缓冲盐水溶液的体积比=20：80；a）
b）波长：254nm
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c）流量：l.0mL/min
进样量：5μL
e）柱温：40℃。
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可根据装置不同，选择最佳分析条件，流动相应摇匀后用超声波发生器进行脱气。5.4.5试验步骤
称取2，4-二氨基苯磺酸钠试样0.05g（精确至0.001g）于50mL棕色容量瓶中，加水稀释至刻度，混合均勾，于超声波发生器中震荡、充分溶解后备用。开启色谱仪，待仪器各项操作条件稳定后，用微量注射器进样，待最后一个组分流出完毕（见色谱图1），用色谱工作站或积分仪进行结果处理。5.4.6结果计算
2,4-二氨基苯磺酸钠的纯度以wz计，按式（4)计算：W2
式中：
2，4-二氨基苯磺酸钠的峰面积数值；ZA，各组分i的峰面积数值之和。计算结果保留到小数点后两位。5.4.7允许差
2，4-二氨基苯磺酸钠纯度两次平行测定结果之差应不大于0.20%，取其算术平均值作为测定结果。5.4.8色谱图
色谱图见图1。bzxz.net
说明：
1——间苯二胺：
2——2.4-二氨基苯磺酸钠。
图12,4-二氨基苯磺酸钠液相色谱示意图16
时间/min
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5.5水分的测定
按GB/T2386—2014中3.2有关规定进行，称样量1g（精确至0.0002g），样品烘干温度100C～105℃，烘干至恒量。
两次平行测定结果之差的绝对值应不大于0.2%，取其算术平均值作为测定结果。计算结果保留到小数点后两位。5.6水不溶物的测定
按GB/T2381的规定进行。
称取试样约5g（精确至0.0002g）于300mL烧杯中，加200mL85℃热水，用已于100℃~105C恒量的G式过滤器进行过滤，用85C的水洗涤至滤液无色为止，将抽干后的G：埚式过滤器取出置于100℃105℃烘箱中，烘干至恒量。两次平行测定结果之差的绝对值应不大于0.02%（质量分数），取其算术平均值作为测定结果。计算结果保留到小数点后两位。如结果小于0.01%（质量分数），则保留一位有效数字。6检验规则
6.1检验分类
表1中规定的所有项目为出厂检验项目。6.2出厂检验
2.4-二氨基苯磺酸钠应由生产厂的质量检验部门进行检验。生产厂应保证所有出厂的2，4-二氨基苯磺酸钠均符合本标准的要求。6.3复验
如果检验结果中有一项指标不符合本标准的规定时，应重新自两倍量的包装中取样进行检验，重新检验的结果即使只有一项指标不符合本标准的要求，则整批产品判定为不合格。7标志、标签、包装、运输和贮存7.1标志、标签
7.1.1标志
2，4-二氨基苯磺酸钠的每个包装容器上都应按有关规定涂印耐久、清晰的标志。标志内容应至少包括：
a）产品名称；
b）生产厂名称、地址；
c）生产日期；
d）净含量。
7.1.2标签
产品应有标签，标签上应注明产品生产日期，合格证明，执行标准编号，批号。6
7.2包装
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2，4-二氨基苯磺酸钠应使用双层袋包装，内衬层为塑料袋，外包装为编织袋或纸塑复合袋。每袋净含量25kg士0.2kg，其他包装可与用户协商确定7.3
运输时防止日晒、碰撞和雨淋。保证产品包装不致损坏，与其他物品不应混放。7.4贮存
贮存时应远离火源、住宅，放置阴凉干燥通风处。GB/T33792-2017
中华人民共和国
国家标准
2,4-二氨基苯磺酸钠
GB/T33792—2017
中国标准出版社出版发行
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开本880×12301/16
印张0.75
5字数15千字
2017年6月第一版2017年6月第一次印刷书号：1550661-55914定价16.00元
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