GB∕T 34003-2017
基本信息
标准号： GB∕T 34003-2017
中文名称：氮化硼中杂质元素测定方法
标准类别：国家标准(GB)
标准状态：现行
出版语种：简体中文
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标准分类号
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标准简介
GB∕T 34003-2017 氮化硼中杂质元素测定方法
GB∕T34003-2017
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标准内容
ICS49.025.99
中华人民共和国国家标准
GB/T34003—2017
氮化硼中杂质元素测定方法
Detection method of impurity elements in boron nitride2017-07-12发布
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局中国国家标准化管理委员会
2018-02-01实施
本标准按照GB/T1.1—2009给出的规则起草本标准由中国建筑材料联合会提出。本标准由全国非金属矿产品及制品标准化技术委员会（SAC/TC106)归口。GB/T34003—2017
本标准起草单位：清华大学分析中心、安捷伦科技有限公司、咸阳非金属矿研究设计院有限公司、北京新奥环标理化分析测试中心、国家非金属矿制品质量监督检验中心、北京市理化分析测试中心本标准主要起草人：王辉、吴春华、尚兴春、夏敏、田小青、段业萍、武彦文、欧阳坤。1范围
氮化硼中杂质元素测定方法
GB/T34003—2017
本标准规定了电感耦合等离子体原子发射光谱测定氮化硼产品中杂质元素锂、钠、钙、镁、铁、锌铜、镍、锰、钛、锶、镉的方法原理、试剂和仪器设备、分析步骤和精密度。本标准适用于氮化硼粉末、氮化硼线材、氮化硼颗粒中锂、钠、钙、镁、铁、锌、铜、镍、锰、钛、锶、镉元素的测定。
规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注口期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T6682
分析实验室用水规格和试验方法3方法原理
氮化硼试料用硝酸、氢氟酸泥酸在微波消解条件下溶解，用1：1硝酸赶酸2次除去氢氟酸，稀释定容到一定体积，采用电感耦合等离子体原子发射光谱测定锂、钠、钙、镁、铁、锌、铜、镍、锰、钛、锶、镉元素含量。
本方法最低检测浓度见表1。
最低检测浓度
4试剂和仪器设备
基础试剂和纯水
氢氟酸：纯度不低于MOS级。
硝酸：纯度不低于MOS级。
硝酸：(1+1)。
盐酸：（1+1）。
纯水：纯度应不低于GB/T6682规定的二级水。标准储备液和标准溶液
锂标准储备液：称取已在（105土5）℃烘干的无水氯化锂0.6108g，溶于纯水，转入1000mL容1
TIKAONiKAca
GB/T34003—2017
量瓶内，用纯水定容至刻度。此溶液含锂0.100g/L。4.2.2锂标准溶液：取锂标准储备液（4.2.1)5.00mL，用纯水在100mL容量瓶内稀释至刻度。此溶液含锂5.00mg/L。
4.2.3钠标准储备液：称取已在（105土5）℃烘千的无水氯化钠0.2545g，溶于纯水，转人1000mL容量瓶内，用纯水定容至刻度。此溶液含钠0.100g/L。4.2.4钠标准溶液取钠标准储备液（1.2.3)5.00mL，用纯水在100mL容量瓶内稀释至刻度。此溶液含钠5.00mg/L。
4.2.5钙标准储备液：称取已在（105土5）℃烘干的碳酸钙0.2497g于烧杯中，加人20mL纯水，慢慢加入盐酸（1.1.4)40mL使其溶解，待溶完后，煮沸赶二氧化碳，放置冷却至室温，转入1000mL容量瓶内，用纯水定容至刻度。此溶液含钙0.100g14.2.6钙标准溶液：取钙标准储备液（4.2.5）5.00mL，用纯水在100mL容量瓶内稀释至刻度。此溶液含钙5.00mg/L。
4.2.7镁标准储备液，称取01000g纯镁（质量分数不小于99.95%）于250mL烧杯中，加入10ml纯水，缓慢加人40mL盐酸（4.1.4)，剧烈反应后，微热至完全溶解，冷却后转人1000mL容量瓶内，用纯水定容至刻度此溶液含镁0.1C0g/L。4.2.8镁标准溶液取镁标准储备液（4.2.7)5.00mL，用纯水在100mL容量瓶内稀释至刻度。此溶液含镁5.00mg/L。
4.2.9铁标准储备液：称取01000g纯铁（质量分数不小99.95／）丁250mL烧杯中，加人40mL盐酸（4.1.4），微热至完全落解，冷知后转人1000mL容量瓶内用纯水定容至刻度，此溶液含铁0.100g/L
铁标准溶液：移取铁标准储备液（42.95.00mL100ml容量瓶，加入10mL盐酸（4.1.4），用纯水稀释至刻度。此溶液铁00mg4.2.11
锌标准储备液：称取01000g纯锌（质量分数不小于9995%）手25mL烧杯中，加人40mL盐酸（4.1.4).低温加热至完落解：弯电后转人000mL容量瓶内：用纯水定容至刻度，此溶液含锌0.100g/L
4.2.12锌标准溶液：移取锌标准储备液（1211）.00mL手100ml容量舰，加人10mL盐酸（4.1.4），用纯水稀释至刻度。此溶液含锌5.00mg/L。4.2.13铜标准储备液：称取0.1000g纯铜（质量分数不小于99.95%）于25mL烧杯中，加入40mL硝酸（4.1.3），低温加热至完全溶解，冷却后转入1000mL容量瓶内，用纯水定容至刻度。此溶液含铜0.100g/L.
4.2.14铜标准溶液：移取铜标准储备液（4.2.13）5.00mL干100mL容量瓶，加人10mL硝酸（4.1.3），用纯水稀释至刻度。此溶液含5.00mg/L。4.2.15镍标准储备液：称取0.1000g纯镍（质量分数不小于99.95%）于250mL烧杯中，加人40mL硝酸（4.1.3），低温加热至完全溶解，冷却后转入1000mL容量瓶内，用纯水定容至刻度。此溶液含镍0.100g/L.
4.2.16镍标准溶液：移取镍标准储备液（4.2.15)5.00mL于100mL容量瓶，加人10mL硝酸（4.1.3），用纯水稀释至刻度。此溶液含镍5.00mg/L4.2.17锰标准储备液：称取0.1000g纯锰（质量分数不小于99.95%）于250mL烧杯中，加入40mL硝酸（4.1.3），微热至完全溶解，冷却后转入1000mL容量瓶内，用纯水定容至刻度。此溶液含锰0.100g/L。
4.2.18锰标准溶液：移取锰标准储备液（4.2.17)5.00mL于100mL容量瓶，加入10mL硝酸（4.1.3），用纯水稀释至刻度。此溶液含锰5.00mg/L。4.2.19钛标准储备液：称取0.1000g纯钛（质量分数不小于99.95%）于250mL烧杯中，加入40mL2
KAONKAca
GB/T34003—2017
盐酸（4.1.4)），微热至完全溶解，冷却后转入1000mL容量瓶内，用纯水定容至刻度。此溶液含钛0.100g/L.
4.2.20钛标准溶液：移取钛标准储备液（4.2.19）5.00mL于100mL容量瓶，加人10mL盐酸（4.1.4），用纯水稀释至刻度。此溶液含钛5.00mg/L。4.2.21锶标准储备液：称取硝酸锶0.2415g，溶于纯水，转人1000mL容量瓶内，用纯水定容至刻度。此溶液含锶0.100g/L。
4.2.22标准溶液：移取锶标准储备液（4.2.21)5.00mL，用纯水在100mL容量瓶内稀释至刻度。此溶液含锶5.00mg/L。
4.2.23标准储备液：称取0.1000g纯镐（质量分数不小于99.95%）于250mL烧杯中，加人40mL硝酸（4.1.3），剧烈反应后，微热至完全溶解，冷却后转人1000mL容量瓶内，用纯水定容至刻度。此溶液含镉0.100g/L。
4.2.24镐标准溶液：移取锅标准储备液（4.2.23）5.00ml手100mL容量瓶，加人10mL硝酸（4.1.3），用纯水稀释至刻度。此溶液含镊5.00mg/L。仪器设备
4.3.1电感耦合等离体原子发射光谱仪（ICP-AES），其分析线推荐采用表2的数值元素
微波消解仪。
电热板。
分析线
分析天平，分度值不大于0.0001g。容量瓶：10ml
5分析步骤
5.1样品制备
分析线
257610
称取试料（氮化硼颗粒需研磨成粉状）约0.1g（精确至0.0001g），置于微波消解罐中，加入氢氟酸(4.1.1)9mL，硝酸（4.1.2)1mL，盖上微波消解罐盖子，放入微波消解仪中消解。微波消解条件见表3。对于氮化硼线材，微波消解完成后不要取出消解罐，按表3微波消解条件再重复消解一次。3
TKAONTKAca
GB/T34003—2017
第一步
第二步
第三步
微波消解完成后，待温度和压力降至室内环境条件，取出消解罐，置于电热板上110℃赶酸，至消解液剩约0.5mL止，加人硝酸（4.1.3)4mL，置于电热板上继续赶酸至消解液剩约0.5mL，再加人硝酸（4.1.3)3mL，继续赶酸至消解液剩约0.5mL，冷却后转人容量瓶，并用少量纯水洗净消解罐，洗液全部转入容量瓶，定容，摇匀。同时做试剂空白。5.2校准曲线
根据实际情况，用单元素标准溶液配制混合标准溶液。可适当增加或调整校准曲线的标准点。5.3测定
5.3.1按照仪器使用说明书调节仪器至最住工作条件，由低浓度到高浓度顺次测定标准系列溶液，建立标准工作曲线。
5.3.2测定空白溶液，测定试样溶液。5.4结果计算
氮化硼样品中待测元素含量按下式计算：(c-ce)XV
式中：
6精密度
氮化硼样品中待测元素含量，单位为微克每克（ug/g）；样品溶液中待测元素含量，单位为微克每毫升（ug/mL）；空白溶液中待测元素含量，单位为微克每毫升（ug/mL)）样品溶液体积，单位为毫升（mL)；氮化硼样品的称样量，单位为克（g）。同一实验室对同一样品进行了6次测定，相对标准偏差见表4。两个实验室对同一样品测试的平均值相对偏差见表4。
-KAOiKAca
同一实验室
6次测定的平均值
同一实验室
标准偏差bzxz.net
同一实验室
相对标准偏差
GB/T 34003—2017
两个实验室平均值
相对偏差
-TKAONKACa
GB/T34003-2017
中华人民共和
国家标准
氮化硼中杂质元素测定方法
GB/T340032017
中国标准出版社出版发行
北京市朝阳区和平里西街甲2号（100029）北京市西城区三里河北街16号（100045)网址spc.net.cn
总编室：（010)68533533发行中心：（010)51780238读者服务部：（010)68523946
中国标准出版社秦皇岛印刷厂印剧各地新华书店经销
开本880×12301/16
印张0.75字数12千字
2017年7月第一版2017年7月第一次印刷*
书号：155066·1-56898
如有印装差错
由本社发行中心调换
版权专有
侵权必究
举报电话：（010)68510107
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中华人民共和国国家标准
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氮化硼中杂质元素测定方法
Detection method of impurity elements in boron nitride2017-07-12发布
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局中国国家标准化管理委员会
2018-02-01实施
本标准按照GB/T1.1—2009给出的规则起草本标准由中国建筑材料联合会提出。本标准由全国非金属矿产品及制品标准化技术委员会（SAC/TC106)归口。GB/T34003—2017
本标准起草单位：清华大学分析中心、安捷伦科技有限公司、咸阳非金属矿研究设计院有限公司、北京新奥环标理化分析测试中心、国家非金属矿制品质量监督检验中心、北京市理化分析测试中心本标准主要起草人：王辉、吴春华、尚兴春、夏敏、田小青、段业萍、武彦文、欧阳坤。1范围
氮化硼中杂质元素测定方法
GB/T34003—2017
本标准规定了电感耦合等离子体原子发射光谱测定氮化硼产品中杂质元素锂、钠、钙、镁、铁、锌铜、镍、锰、钛、锶、镉的方法原理、试剂和仪器设备、分析步骤和精密度。本标准适用于氮化硼粉末、氮化硼线材、氮化硼颗粒中锂、钠、钙、镁、铁、锌、铜、镍、锰、钛、锶、镉元素的测定。
规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注口期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T6682
分析实验室用水规格和试验方法3方法原理
氮化硼试料用硝酸、氢氟酸泥酸在微波消解条件下溶解，用1：1硝酸赶酸2次除去氢氟酸，稀释定容到一定体积，采用电感耦合等离子体原子发射光谱测定锂、钠、钙、镁、铁、锌、铜、镍、锰、钛、锶、镉元素含量。
本方法最低检测浓度见表1。
最低检测浓度
4试剂和仪器设备
基础试剂和纯水
氢氟酸：纯度不低于MOS级。
硝酸：纯度不低于MOS级。
硝酸：(1+1)。
盐酸：（1+1）。
纯水：纯度应不低于GB/T6682规定的二级水。标准储备液和标准溶液
锂标准储备液：称取已在（105土5）℃烘干的无水氯化锂0.6108g，溶于纯水，转入1000mL容1
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量瓶内，用纯水定容至刻度。此溶液含锂0.100g/L。4.2.2锂标准溶液：取锂标准储备液（4.2.1)5.00mL，用纯水在100mL容量瓶内稀释至刻度。此溶液含锂5.00mg/L。
4.2.3钠标准储备液：称取已在（105土5）℃烘千的无水氯化钠0.2545g，溶于纯水，转人1000mL容量瓶内，用纯水定容至刻度。此溶液含钠0.100g/L。4.2.4钠标准溶液取钠标准储备液（1.2.3)5.00mL，用纯水在100mL容量瓶内稀释至刻度。此溶液含钠5.00mg/L。
4.2.5钙标准储备液：称取已在（105土5）℃烘干的碳酸钙0.2497g于烧杯中，加人20mL纯水，慢慢加入盐酸（1.1.4)40mL使其溶解，待溶完后，煮沸赶二氧化碳，放置冷却至室温，转入1000mL容量瓶内，用纯水定容至刻度。此溶液含钙0.100g14.2.6钙标准溶液：取钙标准储备液（4.2.5）5.00mL，用纯水在100mL容量瓶内稀释至刻度。此溶液含钙5.00mg/L。
4.2.7镁标准储备液，称取01000g纯镁（质量分数不小于99.95%）于250mL烧杯中，加入10ml纯水，缓慢加人40mL盐酸（4.1.4)，剧烈反应后，微热至完全溶解，冷却后转人1000mL容量瓶内，用纯水定容至刻度此溶液含镁0.1C0g/L。4.2.8镁标准溶液取镁标准储备液（4.2.7)5.00mL，用纯水在100mL容量瓶内稀释至刻度。此溶液含镁5.00mg/L。
4.2.9铁标准储备液：称取01000g纯铁（质量分数不小99.95／）丁250mL烧杯中，加人40mL盐酸（4.1.4），微热至完全落解，冷知后转人1000mL容量瓶内用纯水定容至刻度，此溶液含铁0.100g/L
铁标准溶液：移取铁标准储备液（42.95.00mL100ml容量瓶，加入10mL盐酸（4.1.4），用纯水稀释至刻度。此溶液铁00mg4.2.11
锌标准储备液：称取01000g纯锌（质量分数不小于9995%）手25mL烧杯中，加人40mL盐酸（4.1.4).低温加热至完落解：弯电后转人000mL容量瓶内：用纯水定容至刻度，此溶液含锌0.100g/L
4.2.12锌标准溶液：移取锌标准储备液（1211）.00mL手100ml容量舰，加人10mL盐酸（4.1.4），用纯水稀释至刻度。此溶液含锌5.00mg/L。4.2.13铜标准储备液：称取0.1000g纯铜（质量分数不小于99.95%）于25mL烧杯中，加入40mL硝酸（4.1.3），低温加热至完全溶解，冷却后转入1000mL容量瓶内，用纯水定容至刻度。此溶液含铜0.100g/L.
4.2.14铜标准溶液：移取铜标准储备液（4.2.13）5.00mL干100mL容量瓶，加人10mL硝酸（4.1.3），用纯水稀释至刻度。此溶液含5.00mg/L。4.2.15镍标准储备液：称取0.1000g纯镍（质量分数不小于99.95%）于250mL烧杯中，加人40mL硝酸（4.1.3），低温加热至完全溶解，冷却后转入1000mL容量瓶内，用纯水定容至刻度。此溶液含镍0.100g/L.
4.2.16镍标准溶液：移取镍标准储备液（4.2.15)5.00mL于100mL容量瓶，加人10mL硝酸（4.1.3），用纯水稀释至刻度。此溶液含镍5.00mg/L4.2.17锰标准储备液：称取0.1000g纯锰（质量分数不小于99.95%）于250mL烧杯中，加入40mL硝酸（4.1.3），微热至完全溶解，冷却后转入1000mL容量瓶内，用纯水定容至刻度。此溶液含锰0.100g/L。
4.2.18锰标准溶液：移取锰标准储备液（4.2.17)5.00mL于100mL容量瓶，加入10mL硝酸（4.1.3），用纯水稀释至刻度。此溶液含锰5.00mg/L。4.2.19钛标准储备液：称取0.1000g纯钛（质量分数不小于99.95%）于250mL烧杯中，加入40mL2
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盐酸（4.1.4)），微热至完全溶解，冷却后转入1000mL容量瓶内，用纯水定容至刻度。此溶液含钛0.100g/L.
4.2.20钛标准溶液：移取钛标准储备液（4.2.19）5.00mL于100mL容量瓶，加人10mL盐酸（4.1.4），用纯水稀释至刻度。此溶液含钛5.00mg/L。4.2.21锶标准储备液：称取硝酸锶0.2415g，溶于纯水，转人1000mL容量瓶内，用纯水定容至刻度。此溶液含锶0.100g/L。
4.2.22标准溶液：移取锶标准储备液（4.2.21)5.00mL，用纯水在100mL容量瓶内稀释至刻度。此溶液含锶5.00mg/L。
4.2.23标准储备液：称取0.1000g纯镐（质量分数不小于99.95%）于250mL烧杯中，加人40mL硝酸（4.1.3），剧烈反应后，微热至完全溶解，冷却后转人1000mL容量瓶内，用纯水定容至刻度。此溶液含镉0.100g/L。
4.2.24镐标准溶液：移取锅标准储备液（4.2.23）5.00ml手100mL容量瓶，加人10mL硝酸（4.1.3），用纯水稀释至刻度。此溶液含镊5.00mg/L。仪器设备
4.3.1电感耦合等离体原子发射光谱仪（ICP-AES），其分析线推荐采用表2的数值元素
微波消解仪。
电热板。
分析线
分析天平，分度值不大于0.0001g。容量瓶：10ml
5分析步骤
5.1样品制备
分析线
257610
称取试料（氮化硼颗粒需研磨成粉状）约0.1g（精确至0.0001g），置于微波消解罐中，加入氢氟酸(4.1.1)9mL，硝酸（4.1.2)1mL，盖上微波消解罐盖子，放入微波消解仪中消解。微波消解条件见表3。对于氮化硼线材，微波消解完成后不要取出消解罐，按表3微波消解条件再重复消解一次。3
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第一步
第二步
第三步
微波消解完成后，待温度和压力降至室内环境条件，取出消解罐，置于电热板上110℃赶酸，至消解液剩约0.5mL止，加人硝酸（4.1.3)4mL，置于电热板上继续赶酸至消解液剩约0.5mL，再加人硝酸（4.1.3)3mL，继续赶酸至消解液剩约0.5mL，冷却后转人容量瓶，并用少量纯水洗净消解罐，洗液全部转入容量瓶，定容，摇匀。同时做试剂空白。5.2校准曲线
根据实际情况，用单元素标准溶液配制混合标准溶液。可适当增加或调整校准曲线的标准点。5.3测定
5.3.1按照仪器使用说明书调节仪器至最住工作条件，由低浓度到高浓度顺次测定标准系列溶液，建立标准工作曲线。
5.3.2测定空白溶液，测定试样溶液。5.4结果计算
氮化硼样品中待测元素含量按下式计算：(c-ce)XV
式中：
6精密度
氮化硼样品中待测元素含量，单位为微克每克（ug/g）；样品溶液中待测元素含量，单位为微克每毫升（ug/mL）；空白溶液中待测元素含量，单位为微克每毫升（ug/mL)）样品溶液体积，单位为毫升（mL)；氮化硼样品的称样量，单位为克（g）。同一实验室对同一样品进行了6次测定，相对标准偏差见表4。两个实验室对同一样品测试的平均值相对偏差见表4。
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同一实验室
6次测定的平均值
同一实验室
标准偏差bzxz.net
同一实验室
相对标准偏差
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两个实验室平均值
相对偏差
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国家标准
氮化硼中杂质元素测定方法
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印张0.75字数12千字
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