GB/T 35826-2018
基本信息
标准号： GB/T 35826-2018
中文名称：护肤化妆品中禁用物质乐杀螨和克螨特的测定
标准类别：国家标准(GB)
标准状态：现行
出版语种：简体中文
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标准分类号
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标准简介
GB/T 35826-2018 护肤化妆品中禁用物质乐杀螨和克螨特的测定
GB/T35826-2018
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标准内容
ICS71.100.70
中华人民共和国国家标准
GB/T35826—2018
护肤化妆品中禁用物质
乐杀螨和克螨特的测定
Determination of prohibited binapacryl and propargite in skin care cosmetics2018-02-06发布
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局中国国家标准化管理委员会
2018-09-01实施
本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。本标准由中国轻工业联合会提出。本标准由全国香料香精化妆品标准化技术委员会（SAC/TC257)归口。GB/T35826—2018
本标准起草单位：上海市质量监督检验技术研究院（国家保洁产品质量监督检验中心）、上海市日用化学工业研究所。
本标准主要起草人：顾宇翔、虞成华、熊微、杜高斐、沈敏、周泽琳、周静、戴彦韵、于单、康薇。GB/T35826—2018
本标准的被测物质是我国《化妆品安全技术规范》规定的禁用物质。禁用物质是指不能作为化妆品生产原料即组分添加到化妆品中的物质。《化妆品安全技术规范》规定：若技术上无法避免禁用物质作为杂质带入化妆品时，应进行安全性风险评估，确保在正常、合理及可预见的使用条件下不得对人体健康产生危害。目前我国尚未规定这些物质的限量值，本标准的制定，仅对化妆品中测定这些物质提供检测方法。-TKAONIKAca
1范围
护肤化妆品中禁用物质
乐杀螨和克螨特的测定
GB/T35826—2018
本标准规定了护肤化妆品中禁用物质乐杀螨和克螨特的高效液相色谱和气相色谱-质谱测定方法。本标准适用于膏霜、乳液、水类化妆品中乐杀螨和克螨特的测定。本标准高效液相色谱法对于乐杀螨和克螨特检出限分别为7mg/kg、16mg/kg，定量下限分别为20mg/kg、50mg/kg，使用固相举取时乐杀螨和克螨特检出限分别为3.5mg/kg.8mg/kg；定量下限分别为10mg/kg、25mg/kg。本标准气相色谱-质谱法对于乐杀螨和克螨特检出限均为2mg/kg，定量下限均为6mg/kg。
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法3高效液相色谱法
3.1原理
试样经乙腈涡旋振荡，超声提取，离心沉淀，分离过滤，固相萃取去除杂质。采用反相高效液相色谱分离，二极管阵列检测器检测，外标法定量。3.2试剂和材料
除非另有规定，所用试剂均为分析纯，水为GB/T6682规定的二级水。3.2.1乙腈：色谱纯。
3.2.2正已烷。
3.2.3丙酮。
3.2.45%丙酮-正已烷溶液（体积比）。3.2.5Florosil粉末。
3.2.6乐杀螨和克螨特标准品：纯度不小于95%，中文名称、英文名称、INCI名称、CAS号、分子式、相对分子质量和结构式参见附录A中表A.1。3.2.7乐杀螨和克螨特标准储备液：准确称取乐杀螨和克螨特标准品各20mg（精确到0.1mg）于100mL的容量瓶中，用乙睛（3.2.1)溶解并定容至刻度。即得乐杀螨和克螨特溶液浓度为200.0μg/mL的标准储备液。冰箱冷藏保存。3.2.8标准工作溶液：用乙睛（3.2.1）将上述标准储备液（3.2.7）分别配成一系列浓度0ug/mL、1μg/mL、5μg/mL、20μg/mL、50μg/mL、100μg/mL的标准工作溶液，冰箱冷藏保存，可使用一个月。
-irKAoNiKAca
GB/T35826—2018
高效液相色谱仪（二极管阵列检测器）。分析天平：感量为0.1mg。
分析天平：感量为0.001g。
容量瓶：10mL、50mL和100mL
具塞离心刻度试管：25mL。
超声振荡器。
离心机：转速≥8000r/min。
滤膜：孔径0.22μm。
涡旋振荡器。
Florosil固相萃取小柱：6
氮吹装置
移液管或移液器mL和5mL。
测定步骤
3.4.1水类化妆品提取和净化
称取样品1g（精确至0.001g）
荡0.5min混勺定容至10
中超声
人1gFlorosil粉末（3.2.5漩涡振荡1min过滤检测
膏霜、乳液类化妆品提取和净化刻
离心管下载标准就来标准下载网
加人乙晴（2.1）至近10mL，漩涡振m高心分离3mn。在上清液中加
in离心分离3min，上清液经o.22μm滤膜称取样品1精确至
0.001手25ml具塞刹度肉心售电加人正已烧（3.2.2）至近10mL，漩涡振荡0.5min混勾定容至10ml水中超声提取1min.8omo/mim离心分3n。将Florosil固相萃取柱先用5ml正已烷（3.2.2）活化，然后取离心后的样品上清液2mL加人小柱（如上清液较为浑浊，可以提高高心速度或用滤膜过滤后再上样）。上样结束后用5mL正已烷（.2.2）洗涤，然后用5mL5%内酮-正已院溶液3.2.4）洗脱，收集洗脱液常温氮吹至干，准确取用1m乙晴（3.2.1）溶解并超声助溶，经0.22um滤膜过滤，上述过程的流速均控制在1mL/mm以下3.4.3测定条件
高效液相色谱测定参考条件如下：a)
色谱柱规格：C色谱柱，250mmX4.6mm（粒径5μm），或相当者；流动相：乙腈（3.2.1）：水=74：26（体积比）；b)
柱温：30℃：
流速：1.0mL/min；
进样量：10μL，
检测波长：224nm。
标准工作曲线绘制
按3.4.3色谱条件检测。以标准系列溶液（oug/mL、1μg/mL、5μg/mL、20μg/mL、50μg/mL、100ug/mL)的浓度为横坐标，对应的峰面积为纵坐标，进行线性回归得到标准曲线方程。2
-iKAoNiKAca
乐杀螨和克螨特标准品的HPLC色谱图参见附录B中的图B,1。3.4.5测定
GB/T35826—2018
按3.4.3的色谱条件，取3.4.1或3.4.2步骤中滤液进样，得到试样溶液的峰面积，根据保留时间和二极管阵列的光谱图定性，乐杀螨和克螨特标准品的DAD光谱图见附录B中的图B.2。从标准曲线上查得试样溶液中乐杀螨和克螨特的含量。必要时，克螨特阳性样品可用液相色谱-质谱进行确认试验，确认试验参见附录C，乐杀螨阳性样品可用第4章气相色谱-质谱法进行确认试验。试样溶液中乐杀螨和克螨特的响应值应在标准曲线线性范围内，超过线性范围则应将提取液稀释后测定或增加提取溶液的量重新检测。6空白试验
除不称取试样外，均按上述步骤进行。3.4.7平行试验
样品中的乐杀螨和克螨特含量应根据两次独立的平行试验结果的平均值确定。3.5结果计算
试样中乐杀螨或克螨特含量的计算按式（1）计算：X_cXV×1000
m×1000
式中：
试样中乐杀螨或克螨特的含量，单位为毫克每千克（mg/kg）；（1)
从标准曲线中得出的乐杀螨或克螨特浓度（应扣除空白值），单位为微克每毫升（μg/mL）：试样溶液的体积，单位为毫升（mL)；试样质量，单位为克（g）；
F—不采用固相萃取时为1,采用固相苯取时为≥。计算结果保留3位有效数字。
回收率和精密度
乐杀螨在添加浓度为10mg/kg~942mg/kg的范围内，回收率在82.6%~107.0%之间，相对标准偏差小于10%。克螨特在添加浓度为41.2mg/kg~958mg/kg的范围内，回收率在80.4%～105.9%之间，相对标准偏差小于10%。
3.7允许差
在重复条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的10%。4气相色谱-质谱法
4.1原理
试样经乙涡旋振荡，超声提取，离心沉淀，分离过滤。用气相色谱质谱联用仪进行测定，采用特征选择离子监测扫描模式（SIM），以碎片的丰度比定性，标准样品定量离子外标法定量。3
-TrKAoNIKAca
GB/T35826—2018
4.2试剂和材料
除非另有规定，所用试剂均为分析纯，水为GB/T6682规定的二级水。4.2.1乙：色谱纯。
4.2.2Florosil粉末。
4.2.3乐杀螨和克螨特标准品：纯度不小于95%，中文名称、英文名称、INCI名称、CAS号、分子式、相对分子质量和结构式参见附录A中表A.14.2.4乐杀螨和克螨特标准储备液：准确称取乐杀螨和克螨特标准品各20mg，精确到0.1mg，于100mL的容量瓶中，用乙睛（4.2.1)溶解并定容至刻度。即得乐杀螨和克螨特溶液浓度为200.0μg/mL的标准储备液。冰箱冷藏保存
4.2.5标准工作溶液：用乙晴（4.2.1）将上述标准储备液（4.2.4）分别配成一系列浓度0ug/mL、2.0μg/mL3.0μg/mL、4.0μg/mL的标准工作游液，冰箱冷藏保存，可使用0.6μg/mL1.0μg/mL
一个月。
4.3仪器
气相色
错质谱联用仪
4.3.2分析
感量为0
感量为0.0
分析天平
10mL50m和100
刻度试管
高振荡器。
离心机：
转速≥800
滤膜：孔轻0.22μm。
涡旋振荡等。
移液管或移液器200L1m和5
测定步骤
提取与净化
同3.4.1和3.4.2。
4.4.2测定条件
气相色谱测定参考条件如下：
色谱柱规格：HP-5ms色谱柱，30mX250um（粒径0.25um），或相当者；b)
色谱柱升温程序：初始炉温100℃，然后以20C/min程序升温至230C，再以5C/min升温至280C，保持2min，300℃后运行3min载气：氮气，纯度≥99.999%，流速1.0mL/min；d）进样口温度：260℃；
进样量：1μL；
f）进样方式：无分流进样，1.5min后打开分流阀和隔垫吹扫阀。质谱测定参考条件如下：
电子轰击源：70eV；
离子源温度：230C：
-rrKAoNiKAca
GC-MS接口温度：280℃
d）扫描方式：特征选择离子监测SIM（m/z）；GB/T35826—2018
c）乐杀螨定量离子：83，定性离子55；克螨特定量离子：135，定性离子：173、350。4.4.3标准工作曲线绘制
按4.4.2仪器条件检测。以标准系列溶液（0ug/mL、0.6μg/mL1.0μg/mL、2.0ug/mL、3.0ug/mL、4.0μg/mL）的浓度为横坐标，对应的峰面积为纵坐标，进行线性回归得到标准曲线方程。乐杀螨和克螨特标准品的选择离子监测（SIM)色谱图和质谱图参见附录D中的图D.1和图D.2。4.4.4定性确证
在4.4.2仪器条件下，试样待测液和标准品的选择离子色谱峰在相同保留时间处（士0.5%）出现，并且对应质谱碎片离子的质荷比与标准品一致，其丰度比与标准品相比应符合表1的规定，则判断样品中存在相关目标化合物。
表1定性离子相对丰度的最大允许偏差相对离子丰度
允许的相对偏差
4.4.5定量分析
>20%且≤50%
>10%且≤20%
≤10%
本标准采用外标校准曲线法定量测定。以乐杀螨和克螨特的标准溶液浓度为横坐标，各自的定量离子的峰面积为纵坐标，做标准曲线线性回归方程，以试样的峰面积与标准曲线比较定量。试样溶液中乐杀螨和克螨特的响应值应在标准曲线线性范围内，超过线性范围则应将提取液稀释后测定或增加提取溶液的量重新检测。5空白试验
除不称取试样外，均按上述步骤进行。4.4.7平行试验
样品中的乐杀螨和克螨特含量应根据两次独立的平行试验结果的平均值确定。4.5结果计算
试样中乐杀螨或克螨特含量的计算按式（1)计算：X=c×V×1000
mX1000
式中：
试样中乐杀螨或克螨特的含量，单位为毫克每千克（mg/kg）；·（2）
从标准曲线中得出的乐茶螨或克螨特的浓度（应扣除空白值），单位为微克每毫升(μg/mL);
试样溶液的体积，单位为毫升（mL）；试样质量，单位为克（g）；
不采用固相萃取时为1,采用固相萃取时为立5
-TTKAONIKAca
GB/T35826—2018
计算结果保留3位有效数字。
回收率和精密度
乐杀螨在添加浓度为6.0mg/kg~40.0mg/kg的范围内，回收率在76.2%～93.1%之间，相对标准偏差小于10%。克螨特在添加浓度为6.0mg/kg~40.0mg/kg的范围内，回收率在77.2%~95.0%之间，相对标准偏差小于10%。
7充许差
在重复条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的10%。6
TiKAONrKAca
附录A
（资料性附录）
GB/T35826—2018
乐杀螨和克螨特的中文名称、英文名称、INCI名称、CAS号、分子式、相对分子质量和结构式乐杀螨和克螨特的中文名称、英文名称、INCI名称、CAS号、分子式，相对分子质量和结构式见表A.1。
乐杀螨和克螨特的中文名称、英文名称、INCI名称、CAS号、分子式、相对分子质量和结构式中文名称
英文名称
INCI名称
CAS号
分了式
相对分了质量
结构式
乐杀螨
2-sec-butyl-4,6-dinitrophenyl3-methyl-2-butenoate
binapacryl
485-31-4
克螨特
2-(4-tert-Butylphenoxy)
cyclohexyl 2-propynyl sulfitepropargite
2312-35-8
CisH2eO.S
GB/T35826-2018
附录B
（资料性附录）
乐杀螨和克螨特标准品HPLC色谱图和DAD光谱图乐杀螨和克螨特标准品的HPLC色谱图见图B.1，DAD光谱图见图B.2。2.0.50
注：乐杀螨和克螨特参考保留时间分别为9.9min和15.3min。图B.1
乐杀螨和克螨特标准品的HPLC色谱图16.00
GB/T35826—2018
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中华人民共和国国家标准
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护肤化妆品中禁用物质
乐杀螨和克螨特的测定
Determination of prohibited binapacryl and propargite in skin care cosmetics2018-02-06发布
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局中国国家标准化管理委员会
2018-09-01实施
本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。本标准由中国轻工业联合会提出。本标准由全国香料香精化妆品标准化技术委员会（SAC/TC257)归口。GB/T35826—2018
本标准起草单位：上海市质量监督检验技术研究院（国家保洁产品质量监督检验中心）、上海市日用化学工业研究所。
本标准主要起草人：顾宇翔、虞成华、熊微、杜高斐、沈敏、周泽琳、周静、戴彦韵、于单、康薇。GB/T35826—2018
本标准的被测物质是我国《化妆品安全技术规范》规定的禁用物质。禁用物质是指不能作为化妆品生产原料即组分添加到化妆品中的物质。《化妆品安全技术规范》规定：若技术上无法避免禁用物质作为杂质带入化妆品时，应进行安全性风险评估，确保在正常、合理及可预见的使用条件下不得对人体健康产生危害。目前我国尚未规定这些物质的限量值，本标准的制定，仅对化妆品中测定这些物质提供检测方法。-TKAONIKAca
1范围
护肤化妆品中禁用物质
乐杀螨和克螨特的测定
GB/T35826—2018
本标准规定了护肤化妆品中禁用物质乐杀螨和克螨特的高效液相色谱和气相色谱-质谱测定方法。本标准适用于膏霜、乳液、水类化妆品中乐杀螨和克螨特的测定。本标准高效液相色谱法对于乐杀螨和克螨特检出限分别为7mg/kg、16mg/kg，定量下限分别为20mg/kg、50mg/kg，使用固相举取时乐杀螨和克螨特检出限分别为3.5mg/kg.8mg/kg；定量下限分别为10mg/kg、25mg/kg。本标准气相色谱-质谱法对于乐杀螨和克螨特检出限均为2mg/kg，定量下限均为6mg/kg。
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法3高效液相色谱法
3.1原理
试样经乙腈涡旋振荡，超声提取，离心沉淀，分离过滤，固相萃取去除杂质。采用反相高效液相色谱分离，二极管阵列检测器检测，外标法定量。3.2试剂和材料
除非另有规定，所用试剂均为分析纯，水为GB/T6682规定的二级水。3.2.1乙腈：色谱纯。
3.2.2正已烷。
3.2.3丙酮。
3.2.45%丙酮-正已烷溶液（体积比）。3.2.5Florosil粉末。
3.2.6乐杀螨和克螨特标准品：纯度不小于95%，中文名称、英文名称、INCI名称、CAS号、分子式、相对分子质量和结构式参见附录A中表A.1。3.2.7乐杀螨和克螨特标准储备液：准确称取乐杀螨和克螨特标准品各20mg（精确到0.1mg）于100mL的容量瓶中，用乙睛（3.2.1)溶解并定容至刻度。即得乐杀螨和克螨特溶液浓度为200.0μg/mL的标准储备液。冰箱冷藏保存。3.2.8标准工作溶液：用乙睛（3.2.1）将上述标准储备液（3.2.7）分别配成一系列浓度0ug/mL、1μg/mL、5μg/mL、20μg/mL、50μg/mL、100μg/mL的标准工作溶液，冰箱冷藏保存，可使用一个月。
-irKAoNiKAca
GB/T35826—2018
高效液相色谱仪（二极管阵列检测器）。分析天平：感量为0.1mg。
分析天平：感量为0.001g。
容量瓶：10mL、50mL和100mL
具塞离心刻度试管：25mL。
超声振荡器。
离心机：转速≥8000r/min。
滤膜：孔径0.22μm。
涡旋振荡器。
Florosil固相萃取小柱：6
氮吹装置
移液管或移液器mL和5mL。
测定步骤
3.4.1水类化妆品提取和净化
称取样品1g（精确至0.001g）
荡0.5min混勺定容至10
中超声
人1gFlorosil粉末（3.2.5漩涡振荡1min过滤检测
膏霜、乳液类化妆品提取和净化刻
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加人乙晴（2.1）至近10mL，漩涡振m高心分离3mn。在上清液中加
in离心分离3min，上清液经o.22μm滤膜称取样品1精确至
0.001手25ml具塞刹度肉心售电加人正已烧（3.2.2）至近10mL，漩涡振荡0.5min混勾定容至10ml水中超声提取1min.8omo/mim离心分3n。将Florosil固相萃取柱先用5ml正已烷（3.2.2）活化，然后取离心后的样品上清液2mL加人小柱（如上清液较为浑浊，可以提高高心速度或用滤膜过滤后再上样）。上样结束后用5mL正已烷（.2.2）洗涤，然后用5mL5%内酮-正已院溶液3.2.4）洗脱，收集洗脱液常温氮吹至干，准确取用1m乙晴（3.2.1）溶解并超声助溶，经0.22um滤膜过滤，上述过程的流速均控制在1mL/mm以下3.4.3测定条件
高效液相色谱测定参考条件如下：a)
色谱柱规格：C色谱柱，250mmX4.6mm（粒径5μm），或相当者；流动相：乙腈（3.2.1）：水=74：26（体积比）；b)
柱温：30℃：
流速：1.0mL/min；
进样量：10μL，
检测波长：224nm。
标准工作曲线绘制
按3.4.3色谱条件检测。以标准系列溶液（oug/mL、1μg/mL、5μg/mL、20μg/mL、50μg/mL、100ug/mL)的浓度为横坐标，对应的峰面积为纵坐标，进行线性回归得到标准曲线方程。2
-iKAoNiKAca
乐杀螨和克螨特标准品的HPLC色谱图参见附录B中的图B,1。3.4.5测定
GB/T35826—2018
按3.4.3的色谱条件，取3.4.1或3.4.2步骤中滤液进样，得到试样溶液的峰面积，根据保留时间和二极管阵列的光谱图定性，乐杀螨和克螨特标准品的DAD光谱图见附录B中的图B.2。从标准曲线上查得试样溶液中乐杀螨和克螨特的含量。必要时，克螨特阳性样品可用液相色谱-质谱进行确认试验，确认试验参见附录C，乐杀螨阳性样品可用第4章气相色谱-质谱法进行确认试验。试样溶液中乐杀螨和克螨特的响应值应在标准曲线线性范围内，超过线性范围则应将提取液稀释后测定或增加提取溶液的量重新检测。6空白试验
除不称取试样外，均按上述步骤进行。3.4.7平行试验
样品中的乐杀螨和克螨特含量应根据两次独立的平行试验结果的平均值确定。3.5结果计算
试样中乐杀螨或克螨特含量的计算按式（1）计算：X_cXV×1000
m×1000
式中：
试样中乐杀螨或克螨特的含量，单位为毫克每千克（mg/kg）；（1)
从标准曲线中得出的乐杀螨或克螨特浓度（应扣除空白值），单位为微克每毫升（μg/mL）：试样溶液的体积，单位为毫升（mL)；试样质量，单位为克（g）；
F—不采用固相萃取时为1,采用固相苯取时为≥。计算结果保留3位有效数字。
回收率和精密度
乐杀螨在添加浓度为10mg/kg~942mg/kg的范围内，回收率在82.6%~107.0%之间，相对标准偏差小于10%。克螨特在添加浓度为41.2mg/kg~958mg/kg的范围内，回收率在80.4%～105.9%之间，相对标准偏差小于10%。
3.7允许差
在重复条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的10%。4气相色谱-质谱法
4.1原理
试样经乙涡旋振荡，超声提取，离心沉淀，分离过滤。用气相色谱质谱联用仪进行测定，采用特征选择离子监测扫描模式（SIM），以碎片的丰度比定性，标准样品定量离子外标法定量。3
-TrKAoNIKAca
GB/T35826—2018
4.2试剂和材料
除非另有规定，所用试剂均为分析纯，水为GB/T6682规定的二级水。4.2.1乙：色谱纯。
4.2.2Florosil粉末。
4.2.3乐杀螨和克螨特标准品：纯度不小于95%，中文名称、英文名称、INCI名称、CAS号、分子式、相对分子质量和结构式参见附录A中表A.14.2.4乐杀螨和克螨特标准储备液：准确称取乐杀螨和克螨特标准品各20mg，精确到0.1mg，于100mL的容量瓶中，用乙睛（4.2.1)溶解并定容至刻度。即得乐杀螨和克螨特溶液浓度为200.0μg/mL的标准储备液。冰箱冷藏保存
4.2.5标准工作溶液：用乙晴（4.2.1）将上述标准储备液（4.2.4）分别配成一系列浓度0ug/mL、2.0μg/mL3.0μg/mL、4.0μg/mL的标准工作游液，冰箱冷藏保存，可使用0.6μg/mL1.0μg/mL
一个月。
4.3仪器
气相色
错质谱联用仪
4.3.2分析
感量为0
感量为0.0
分析天平
10mL50m和100
刻度试管
高振荡器。
离心机：
转速≥800
滤膜：孔轻0.22μm。
涡旋振荡等。
移液管或移液器200L1m和5
测定步骤
提取与净化
同3.4.1和3.4.2。
4.4.2测定条件
气相色谱测定参考条件如下：
色谱柱规格：HP-5ms色谱柱，30mX250um（粒径0.25um），或相当者；b)
色谱柱升温程序：初始炉温100℃，然后以20C/min程序升温至230C，再以5C/min升温至280C，保持2min，300℃后运行3min载气：氮气，纯度≥99.999%，流速1.0mL/min；d）进样口温度：260℃；
进样量：1μL；
f）进样方式：无分流进样，1.5min后打开分流阀和隔垫吹扫阀。质谱测定参考条件如下：
电子轰击源：70eV；
离子源温度：230C：
-rrKAoNiKAca
GC-MS接口温度：280℃
d）扫描方式：特征选择离子监测SIM（m/z）；GB/T35826—2018
c）乐杀螨定量离子：83，定性离子55；克螨特定量离子：135，定性离子：173、350。4.4.3标准工作曲线绘制
按4.4.2仪器条件检测。以标准系列溶液（0ug/mL、0.6μg/mL1.0μg/mL、2.0ug/mL、3.0ug/mL、4.0μg/mL）的浓度为横坐标，对应的峰面积为纵坐标，进行线性回归得到标准曲线方程。乐杀螨和克螨特标准品的选择离子监测（SIM)色谱图和质谱图参见附录D中的图D.1和图D.2。4.4.4定性确证
在4.4.2仪器条件下，试样待测液和标准品的选择离子色谱峰在相同保留时间处（士0.5%）出现，并且对应质谱碎片离子的质荷比与标准品一致，其丰度比与标准品相比应符合表1的规定，则判断样品中存在相关目标化合物。
表1定性离子相对丰度的最大允许偏差相对离子丰度
允许的相对偏差
4.4.5定量分析
>20%且≤50%
>10%且≤20%
≤10%
本标准采用外标校准曲线法定量测定。以乐杀螨和克螨特的标准溶液浓度为横坐标，各自的定量离子的峰面积为纵坐标，做标准曲线线性回归方程，以试样的峰面积与标准曲线比较定量。试样溶液中乐杀螨和克螨特的响应值应在标准曲线线性范围内，超过线性范围则应将提取液稀释后测定或增加提取溶液的量重新检测。5空白试验
除不称取试样外，均按上述步骤进行。4.4.7平行试验
样品中的乐杀螨和克螨特含量应根据两次独立的平行试验结果的平均值确定。4.5结果计算
试样中乐杀螨或克螨特含量的计算按式（1)计算：X=c×V×1000
mX1000
式中：
试样中乐杀螨或克螨特的含量，单位为毫克每千克（mg/kg）；·（2）
从标准曲线中得出的乐茶螨或克螨特的浓度（应扣除空白值），单位为微克每毫升(μg/mL);
试样溶液的体积，单位为毫升（mL）；试样质量，单位为克（g）；
不采用固相萃取时为1,采用固相萃取时为立5
-TTKAONIKAca
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计算结果保留3位有效数字。
回收率和精密度
乐杀螨在添加浓度为6.0mg/kg~40.0mg/kg的范围内，回收率在76.2%～93.1%之间，相对标准偏差小于10%。克螨特在添加浓度为6.0mg/kg~40.0mg/kg的范围内，回收率在77.2%~95.0%之间，相对标准偏差小于10%。
7充许差
在重复条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的10%。6
TiKAONrKAca
附录A
（资料性附录）
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乐杀螨和克螨特的中文名称、英文名称、INCI名称、CAS号、分子式、相对分子质量和结构式乐杀螨和克螨特的中文名称、英文名称、INCI名称、CAS号、分子式，相对分子质量和结构式见表A.1。
乐杀螨和克螨特的中文名称、英文名称、INCI名称、CAS号、分子式、相对分子质量和结构式中文名称
英文名称
INCI名称
CAS号
分了式
相对分了质量
结构式
乐杀螨
2-sec-butyl-4,6-dinitrophenyl3-methyl-2-butenoate
binapacryl
485-31-4
克螨特
2-(4-tert-Butylphenoxy)
cyclohexyl 2-propynyl sulfitepropargite
2312-35-8
CisH2eO.S
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附录B
（资料性附录）
乐杀螨和克螨特标准品HPLC色谱图和DAD光谱图乐杀螨和克螨特标准品的HPLC色谱图见图B.1，DAD光谱图见图B.2。2.0.50
注：乐杀螨和克螨特参考保留时间分别为9.9min和15.3min。图B.1
乐杀螨和克螨特标准品的HPLC色谱图16.00
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