HG/T 2321-2016
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HG/T 2321-2016 肥料级磷酸二氢钾
HG/T2321-2016
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标准内容
ICS 65.080
备号：56413—2016
中华人民共和国化工行业标准
HG/T 2321—2016
代替 HG 23211992
肥料级磷酸二氢钾
Fertilizer grade potassitum dihydrogcn phosphate2016-10-22发布
2017-04-01实施
中华人民共利国工业和倍愿化部发布前言
本标准按照（G13/T1.！2009给出的规则起革。HG/T2321—2016
本标准代替HG23211992《磷峻‘氢钾》。与[IG2321—1992相比，除编辑性修改外主要技术变化如下：
…增加了优等品等级，增加了水济性五鼠化二磷含尺，氯化物含最、水不溶物含量、重金属舍量要求（3.2)：
修改了氧化钾含量、水分含量、pH值要求（见3.，1992年版的3.2)；…-将磷酸氢钾含量、氧化钾含量等技术指标由以「基计修改为以凝基计（见3.2.1992年版的3.2)：
删除了磷酸一氧钾含屈测定容民法（见1992年版的！、2)—增加400 g、200 g、100g、50 g装规格（见 7.1);增加了氙化钾含量的测定：·温度滴定法的资料性附录（见附录A）本标准出中国石油和化学1.业联合会提出，本标准由全国肥料和1壤调现剂标推化技术委员公磷复肥分技术委员会（SAC/TC105/SC3）正
本标准起肯单位：E海化工研究院、中化五庆慶化工有限公司、金正大生态丁程集团股份有限公司、上游大科化1检测有限公司、中化化肥有限公司，本标滩主要起学人：董学胜、郑义文、胡兆平、刘婉卿、黄富林、张营、胡满川、许炊、张洽平，
本标准于1992年6片首次发布．本次为第次修订，1范围
肥料级磷酸二氢钾
IIG/T 2321—2016
本标推规定了肥料级磷酸一氨钾的要求，试验厅法，检验规则，标识以及包装、运输和必存。本标准适用于业用的碰酸三氢钾肥料产品，2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的，凡是注日期的引用义件，仅注口期的版本适川「木义件，凡是不注口斯的引用文件，其最新版本（包括所有的改单）适用于本文件CH/T3050200无机化工产品中化物含量测定的通币方法电位滴定法GB/T6579固体化1产品采样通则
分析实验室用水规格和试验方法G/T 6682
GB/T81702003数值修约规则与极限数值的示和判是（856固体化学肥料包装
肥料标识内容和要求
GB 18382
(13/123319肥料巾种、霸、铅、饶、汞牛态指标化肥产品化学分析常用标准滴定溶液、标准落液、试剂溶液和指示剂游被HG/T 2813
1IG/T3696.2无机化1.产品，化学分析常川标裤溶液、制剂及制品的制备第2部分：杂质标准溶液的制备
3要求
3.1外观：亢色、微黄色品粉未，无机械杂质：3.2肥料级磷酸一氢钾应同时符合表1和标明值的要求。HIG/I2321—2016
磷酸抑(KHP()的质性分数
表 1肥料级磷酸二氢钾的要求
优等品
水溶性五氨化磷(P（)）的质升分数：5氧化钾（K)的所量分数·六
水分．§
点化物（)的历其分数
水不落物的重置分数“坚
及其化合物的质笠分数(以A
及其化物的质吐分数（以Cd）
政H化会毯的质册分数（激法
饹及其化合物的质甘分数（以（：计）录及其化会物的版分数(以Hg让)兴4试验方法
4.1安金提示
一等品
1. 3-~1. 5
. ton.o
合格品
本试验方法中使用的部分试剂具有毒性或腐蚀性，操作时须小心谨慎！如溅到皮肤或眼睛上应立即用水冲洗，严重者应立即治疗。使用挥发性有机试剂时应在通风橱中进行，并防止与明火接触。4.2
一般规定
本标准中所使用的水，在末说明规格时，HpII范同和电导率应符合GB/T 6682中的级水规格；本标准中所用的试剂：在没有江明其他要求时，均指分析纯试剂；本标准中所用的标准游溶液、际准济液、战剂济液和指示剂济液在术说明配制方法时，均按HG/T 2843配制4.3外观判别
在自然光系件下，用几视法进行判别。4.4水溶性五氧化二磷含量的测定及磷酸二氢钾含量计算-4.4.1方法提要
磷酸喹啉重量法
在酸性介质中，试液中的酸根离子与加人的唯针柠酮形成沉淀，过滤，十燥、称量，计算出磷酸氢钾含量
4.4.2试剂和材料
4. 4. 2. 1
4. 4. 2. 2
硝酸济液：「—」
峰柠丽战剂。
4.4.3仪器和设备
4.4.3.1摘蜗式滤，号、容积3 ml.。4. 4. 3.2电热恒温干燥箱：溢度能控制在 180 ℃± ℃4.4.3.3通常实验室仪器，
分析步骤
4.4.4.1试验溶液的制备
IIG/T 2321—2016
称取约1g试样（粘确至0.0002g）.置于【00mst.烧杯巾.加人50ml.水溶解.移人239ml.容瓶中，而水稀释全刻度，播句：干过滤，充除最初窕升滤液，滤待测。4. 4. 4.2测定
用移被管移取10 rnL 试波，置了于250mL烧杯巾加人1mL硝酸落被。加水至约100 rmL，盖上表而皿，加热至微沸，冷却至约75℃，加入5)m1喹柠响溶液（在册人试剂和加热过程中不应使用明火，不得揽拌，以免凝结成块）。冷却垒室温：在冷却过程中搅拌次～「次，用预先在180℃工5℃烘1至质量恒定的玻璃圳璃式滤器（1.4.3.1）拍滤，先将上层清液过滤，用倾洗法洗涤沉淀6次，次用水约30ml：将沉淀移人玻璃垢武滤器中，继续用水洗涤沉淀1次，将玻璃比垢戏滤器连沉淀置1电热相溢燥箱中，从温度稳是时计时：在180（5下干燥15 min。取出.稍冷，置于十燥器巾冷却至弃湿，称量。4.4.4.3空自试验
在测定的同吋，按同样的操作步骤、同样试剂和用量但不川试料进行空自试验。圾两次平行测定结果的算术平均值作为空试验值。4.4.5分析结果的表述
4. 4. 5. 1 计算
磷酸氢钟含尔\：·以磷酸一氧（KH：PO)，）的质量分数计、数值以兴表示，按公式（I）计算：
(m:m2)X0.0615
m3/(10/250)
... ()
水溶性五氧化兰磷含量2，以五氧化磷（P（)）的质员分数计，数值以义表小。按公式（2）计算：
武（1）和武（2)中：
(ml:m2)x0.032 07
/(10/250)
测定时生成磷针酸喹啉沉淀的质低的数值，单位为克（g）：:
0. 061 5-
0. 032 07-
空白试验时牛成磷钥酸喹啉沉淀的质的数值：单位为克（g)；试样的质的数值，单位为克（名）；吸取战的体积的数值，单位为竟升！.试液的总体积的数值。单位为笔升（ml.）；磷纽酸喹琳沉凝换算成磷酸二氧钾质量的系数；瞬钼酸质量换算为比氧化磷质量的紊数，(2)
HG/T 2321--2016
4.4.5.2允许差
计算结渠衣示到小数点后2位，取平行测定结果的算术平均值作为测定结果，两次平行测定结果的绝对差侦不大于（.3：不同实验室测定结果的绝对差值不大于0.50%。4.5氧化钾含量的测定
4.5.1方法提要
4.5.1.1四苯基合硼酸钾重盘法【仲裁法】在弱碱性介质中，以四紫斐合峻钠济沉淀试样溶液的铆离子。为广防上其他阳离子扰·可顾先加人乙二胺四Z酸钠盐（FDTA）络合掩藏。将所得沉淀过滤、下焕并称量4.5.1.2温度滴定法
参见附录A。
4.5.2试剂和材料
4.5.2.1氢鼠化钠溶液：400g/1.。4.5.2.2四苯基合硼酸钠游液：15g/14.5.2.3四举基合硼酸钠逃涤液
10 体积的水稀择！体积的四苯苯合硼酸钠溶液（1. 5.2.2),4.5.2.4乙一胺网乙股-的盐（FI)TA）溶液：40g/I.。4.5.2.5指示被，
4.5.3仪器和设备
玻端啡璃式滤器：1号：容积30mL。4. 5. 3. 1
1焕箱：能控制温度在120℃=5℃，4.5. 3.2
4.5.3.3通常实验究仪器。
4.5.4分析步骤
4.5.4.1试样溶液的制备
称取约1试样（精确至0.0002g）置于100n1l.烧杯中，加人50ml.水溶解，移人250ml.容尺瓶中，用水裕释牟度，摇勾：1过滤，弃除最初凡毫升滤液：滤液侍测。4.5.4.2测定
取25.0GInL上述试液（+.5.4.1）.置F200mL烧杯中，加人20mI.EDTA溶液（含阳离子较多时可加入小m1.），加人2滴～3滴酚鼓指示液，滴加氢瓦化钠浒液至溶液为粉红色：任道风衡内川热煮洮「min，然后冷却或用流水冷却，若红色消大，雨用氢愈化钠萍液调至红色，在不断搅拌下，将四苯基合硼钠溶液（1.5.2.2）遥滴加人试液中，川人量为征含】mg疯化钾加人.5ml.四米合硼酸钠溶液，过量约7ml，续搅拌」min，静置15min，用倾滤法将沉淀过滤丁预先120℃下重的玻璃甘璃式泌器内：用四苯基合測俊钠洗涤液（4.5.2.3）洗涤沉淀和烧杯5次7次，每次用量约5ml.：最后用水洗涤沉淀2次，每次用量为5mL。将盛有沉淀的玻璃蜗式滤器置人12亡三5℃：下操箱，下焕1.5h。取出，放入十燥器内，冷却至室温，你量。4.5.4.3空白试验
IIG/T 2321—2016
在测定的同时、按同样的操作步骤、同样试剂和用最但不加试料进行空白试验，取两次平行测定结果的算术平均值作为空白试验估，4.5.5分析结果表示
氧化钟含量\3，以氧化钾（K。0)）的质量分数计，数值以表示，按公式（3）计算：[(mms）（ma=m)]×0.1311×130e
式中：
s×(23/100)
-盛有沉淀滤器的质量的数值，单位为克（g）；ms—一滤器的质望的数值：单位为克（g)；证一-一空白试验时过滤后滤的质量的数值，单位为克（g）：TH
空白试验用滤器的质量的效值、单位为克（）：ms一—-试样的质量的数值。单位为克（g;25一一吸取试样溶液的体积的数值，单位为毫升（ml.）；250
试的总体积的数值，单位为毫升（ml）：0.1311——四苯基合硼酸钾质量换算为氨化钾质整的系数。计算结果表小到小数点后2位，取平行测定结果的算术平均值作为测定结果，4.5.6允许差
.....(3)
平行测完结果的绝对差值不大丁0.40路：不同实验空测定结果的绝对差值不大于℃.89以：4.6水分的测定——于燥失重法
4.6.1方法提要
在，-定温度下将试样烘十至恒重，以试样减少的质量计算出水分。4.6.2仪器和设备
4.6.2.1称量瓶：具有磨口盖，直径50n1m、30mm的扁形瓶。4. 6.2.2 干燥箱：能制温度在 105 ~: -~110 ℃ 。4.6.2.3通常实验率仪器，
4. 6. 3分析步骤
称取约5g试样（精确至0.001多）：置了预先在105-~110～下烘于牟恒重的称革瓶中：将称冠瓶放置丁105℃~-110～烘箱中，于燥2h。取出，罩于于燥器中，冷至究温，称民。4. 6.4分析结果的表述
水分u：，以质量分数计，数值以%表示，按公式（4）计算：1-m/100
式中：
试样的质量的数值，单位为克（g）：()
1IG/T 2321—2016
——「燥后试样的质量的数值，单位为克（g）非算结果表示到小数点后2位，取平行测定结果的算术平均值作为测定结果。4.6.5充许差
平行测定结果的绝对整慎不人于（.20：不同实验室测定结果的绝对差值不大下U.30关：4.7氯化物含量的测定
4.7.1电位滴定法（仲裁法）
4.7.1.1方法提要
归G3/T 3050—2000
4. 7. 1. 2
试剂和材料
GB/ 30502000，
4.7.1.3仪器和设备
见G13/T 3050--2000，
4.7.1.4分析步骤
4.7.1.4.1硝酸银标准滴定溶液的标定准确吸收5.0ml0.01uol/.氯化钾标准溶液于100ml.烧杯中，加人5ml，[+1硝酸溶液：用水稀释至50ml。放人铁芯搅推棒，将烧杯放在电磁搅拌器上，控制溶液温度在20)下。将银电极及甘求电极新入济液中，接好电极和电位计之间的线路，校止仪器零点。用微尺滴定管加人m0.lmol/.销酸银标准滴定溶液，继续分次加人硝酸银标准滴定济液，每次0.10ml.，待电位值稳定所。记下俏峻银标准滴定液的体积及相应的电位值，计算电位值的连续增量（么E）及，二次AE.的差值（△E：正值或负值），滴定终点所需硝酸银标准滴定落液的体积给出最人AE，值所消耗的硝酸嵌标准涵定溶滚的体积。币取1!.ml..01mol/].氯化钾标准济液进行滴定：除开始加入俏酸银标准滴定溶凌的体积mml.改为ml.外：其他操作与滴定0nI氯化钾标准溶液相同。满定终点所消耗硝酸银标滴定溶液的体积（V），按公式（）计算：武中：
v-Ve-VB
得到最大的前：-点的硝酸银标雅楚溶液的体积的数值，单位为靠升（吖I）：(5)
V：租当于最后（终点）加人部分的硝酸银标谁滴定溶液的体积的数值，单位为毫升（mI.）(V:-[0):
AF，最后一次证值；
B一△E：最盾“次正值和第-次负值的绝对值之和。试验记录格式举例见G3052000附录（。硝酸银标准滴定溶液的浓度、数值以tiol/I.表示：按公式（h）计算：5
c=ci'VeVs
式中：
氯化标推溶液的浓度的数值，单位为學尔每片（mol/1.)：V——相当下13ml.氯化钾标准溶液的体积的数值，单位为案升（ml.)：V：一一相当5mI.氯化钾标准率液的体积的数值：单位为毫F（mL)；5一两次氯化钾标谁溶液的体积之的差值的数值，单位为毫升（\l.）：4.7. 1. 4.2测定
HG/T 2321—2016bzxz.net
称取0.1g诚样（销确至0.00n2g），置+1cml.烧杯，人50ml水溶解，加人5ml.111硝酸溶液：放入铁芯搅拌棒，以下按1.7.1.=.[”中“将烧杯放在电磁搅拌器上…·所消耗的硝酸银标准滴定溶淡的体积”逊行操作，4.7.1.4.3空自试验
在测定的同时、按同样的操作步骤、同样试剂和用量但不加试料进行空户试验。取两次平行测定结果的算术平均值作为空门试验值。空户试验所消耗的硝酸银标准滴定溶的体积V：、数值以tmI.表求，按公式（7）计算：V. -2V-V.
戏巾：
与4.7.1.4.1中叙述相同，
4.7.1.5分析结果表示
氮化物舍量，以氯（C）的所景分数计。数以头表示，按公式（8）计算：r(V-V:)/3.51E
c(V, -V:) X0. 035 45
X 100=
武市：
（一硝银标准滴定溶液的浓度的准确数估。单位为摩尔衔升（/.）；V·一测定所消耗的硝酸银标准滴楚液的体积的数值，单位为衰片（mL）V：一空自试验所消耗的硝酸银标准滴完游液的体积的数值，单位为毫升（nL.）：m:-—试样的质呆的数值．单位为克（g）氯的莹摩尔质量的数值：单位为克每毫摩尔（g/mnol）。0.035 15
计算结架表示到小数点后2位，取平行测定结果的算术均值作为测定结果，4. 7. 1. 6 允许差
平行测定结果的绝对差侦不大10.C1%。4.7.2目视比浊法
4.7.2.1方法提要
.*+(7)
在酸性介质中，试验济液中的氯化物与硝酸银作用，生戒难溶的氯化银：消氯离子含量较低时。在一定时间内氯化银呈忌浮体，使溶液浑汕，雨与氯化银标准出浊溶液比较，确定试样中氯化物含量。
4.7.2.2试剂和材料
4.7.2.2.1硝酸银溶液：17g/.
HG/T 2321—2016
4.7.2.2.2硝酸液：116.
4. 7.2.2.3氯化物标准济液：1 ml.含 n.010g (l、1nL含 0.015 mg（、1 mL 含(.020 ng(l。用移液誉分移取1.00nl.、」.50nl.、2.00mL按H(/T3696.2配制的氛化物标准比备溶液，置于1)imL容量瓶中、水稀释分刻度，摇勺。该游液现现配。4.7.2.3分析步骤
4.7.2.3.1试液的制备
称取约0.1g试样（精确爷0.0002g），置下烧杯中，加人50ml.水溶解，加人10ml硝酸溶液，转移到I0tmL容瓶中，据匀，当济液深浊时，进行干过滤，4.7.2.3.2测定
用移液管移取10ml.试液（优等品）或7.5ml试（一等品）或5mL试液（合格品），觅丁50naL比色管中，加人ml,硝酸银溶液，而水稀释至刻度，摇勾，放置10min后，试验溶液的深浊不成人丁氯化物标准比浊液。
标准比浊溶液是用移液管移取5ml.氯化物标非溶液，与试样溶液同时同样处理4.8水不溶物含量的测定—重量法4.8.1方法提要
用水浒解试样，经玻离滤器抛滤、洗涤、1燥、称止、计算出水不溶物含量。4.8.2仪器和设备
4.8.2.1玻璃璃式滤器：G，孔径0m~-70m：1号：容积为30mL，4.8.2.21操箱：能控制温度在105℃~110℃。4.8.2.3道常实验室仪器。
4.8.3分析步骤
称取约1（试样（精确至0.0002g），置于400ml.烧杯中、人100ml约80℃的水溶解，用预先在105～110~下恒重的坡璃非璃式滤器趁热抽滤、以水洗涤烧杯及玻璃珀蜗式滤器6次~S次。将玻离式滤器水不济物置于[0：~-110.干燥箱内，十燥质量恒定。4.8.4分析结巢表示
水不溶物命量，以质整分数计，数值以表示，按公武（）计算： =件2一10
我中：
m一水不溶物加玻坊蜗式滤器的质晟的数值，单位为克（g）：1.
玻璃埚式滤器的质量的数值，单位为克（）；试样的质量的数值，单位为克（g）。计算结果表示到小数点后2位·取平行测定结果的算术平均值作为测定结果。4.8.5允许差
平行测定结思的绝对差值不人下（.05%：不同实验室测定结桌的绝对并估不大于0.0%(9)
4.9pll值的测定—电位测定法
4.9.1方法提要
11G/T 2321—2016
使用带有玻璃电极』升汞电极的酸度计：测定磷酸二氢钾浓度为3/I.溶液的1H值：4.9.2试剂和溶液
4.9.2.1所用试剂均指基准试剂或优级纯以1试剂，所用水指不含二氧化碳的蒸馏水。4.9.2.2磷酸二氢钾[（KH:1).）-0.025mol/L和磷酸氢二钠（Na1P(:）).025mol/1.7缓冲浒液，
称取3.40磷酸二氢钟，深于约400ml.水中；另称取3.55g麟酸氢-钠，溶于约100ml水中。将这两种溶液转移到同·-个1000m1.容量矩中，用水稀释至刻度，混匀，此游液矿行在密闲容器内，在25℃下此缓冲溶液的βH值为6.860。磷酸。：氢钾和磷酸氢二钠需在120℃一1)℃下十澡燥2h4.9.2.3邻笨二甲酸氢钾［c（CH:()K）=.0mol/]缓冲溶液称取10.21于1℃下爆燥！的邻苯二中酸氢钾，F水，转移到1000mL容量瓶，用水蒂择至刻度，混匀。此漆液贮存在案闭容器内，在25下此缓冲溶液的pH值为4.01。4.9.3仪器和设备
4.9.3.1酸度计：转有玻璃电被、汞电极，灵敏度为0.1pH单位。4.9.3.2通常实验案用议器。
4.9.4分析步骤
4.9.4.1试样溶液的制备
称取约3试样（精确至0.0！），置合适的烧杯中：删水100m，济解斤待4. 9. 4. 2酸度计的校正
用缓冲落液（4.9.2.2与4.9.2.3），按酸度计使用说明书校正酸度计。4. 9. 4. 3测定
在试样溶液中插入酸度的两支电极，在与校正时和同的条件下进行浏量，4.9.5分析结果的表示
测定结果保留至1位小数。取平行测定结果的算术平均值作为测定结果。平行测定结果的绝对差值不大丁0.1：不同实验究测定结果的绝对值不人于0.24.10砷、镉、铅、铬、汞含蛋
按GB/T23349的舰定进行测定。
5检验规则
5.1检验类别及检验项目
产品检验分为出厂检验和式检验，表1中砷、弱、铅、、汞及其化合物的指标为型式检验项IG/T 2321—2016
月，其余项H均为出厂检验项目。避式检验项目在小列情况时，应迹行测定：投产时、停产后重新恢复牛产时；E
连续非产附：原料、1艺及设备发牛变化；h
连续生产时，应6个月周期性进行一次型式检验：同家质车监督机构提出型武险验的婴求时：5.2组批
产品按批检验，以1天成？天的产量为批，最大批量为150（。5.3采样方案
5.3.1袋装产品
按（13/16679的规定确定采样单心数。袋装产品不超过512袋时，按2确定最少来样袋数：大下512袋时，按公式（0）笃渠确定最少梁样袋数，如遇小数，则进位为整数。表2最少来样袋数的确定
总袋效
8-- u1
102--125
12--131
152-1X:
最少来样袋数：
每批产品总袋数
呆少类栏袋效
总袋数
182 -- 226
217-25+
25: --2:6
217--3+3
311~394
3--+50
4:1~-512
最少灾样袋数
按表2成公式（10）计算结果随机抽取一定袋数，用取样器措每袭最长对角线插人系袋的3/4处，每袋取[不少于100样品，得批果取样品总量不少干」，5.3.2小包装
小包装按表3定采样袋数，
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备号：56413—2016
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本标准按照（G13/T1.！2009给出的规则起革。HG/T2321—2016
本标准代替HG23211992《磷峻‘氢钾》。与[IG2321—1992相比，除编辑性修改外主要技术变化如下：
…增加了优等品等级，增加了水济性五鼠化二磷含尺，氯化物含最、水不溶物含量、重金属舍量要求（3.2)：
修改了氧化钾含量、水分含量、pH值要求（见3.，1992年版的3.2)；…-将磷酸氢钾含量、氧化钾含量等技术指标由以「基计修改为以凝基计（见3.2.1992年版的3.2)：
删除了磷酸一氧钾含屈测定容民法（见1992年版的！、2)—增加400 g、200 g、100g、50 g装规格（见 7.1);增加了氙化钾含量的测定：·温度滴定法的资料性附录（见附录A）本标准出中国石油和化学1.业联合会提出，本标准由全国肥料和1壤调现剂标推化技术委员公磷复肥分技术委员会（SAC/TC105/SC3）正
本标准起肯单位：E海化工研究院、中化五庆慶化工有限公司、金正大生态丁程集团股份有限公司、上游大科化1检测有限公司、中化化肥有限公司，本标滩主要起学人：董学胜、郑义文、胡兆平、刘婉卿、黄富林、张营、胡满川、许炊、张洽平，
本标准于1992年6片首次发布．本次为第次修订，1范围
肥料级磷酸二氢钾
IIG/T 2321—2016
本标推规定了肥料级磷酸一氨钾的要求，试验厅法，检验规则，标识以及包装、运输和必存。本标准适用于业用的碰酸三氢钾肥料产品，2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的，凡是注日期的引用义件，仅注口期的版本适川「木义件，凡是不注口斯的引用文件，其最新版本（包括所有的改单）适用于本文件CH/T3050200无机化工产品中化物含量测定的通币方法电位滴定法GB/T6579固体化1产品采样通则
分析实验室用水规格和试验方法G/T 6682
GB/T81702003数值修约规则与极限数值的示和判是（856固体化学肥料包装
肥料标识内容和要求
GB 18382
(13/123319肥料巾种、霸、铅、饶、汞牛态指标化肥产品化学分析常用标准滴定溶液、标准落液、试剂溶液和指示剂游被HG/T 2813
1IG/T3696.2无机化1.产品，化学分析常川标裤溶液、制剂及制品的制备第2部分：杂质标准溶液的制备
3要求
3.1外观：亢色、微黄色品粉未，无机械杂质：3.2肥料级磷酸一氢钾应同时符合表1和标明值的要求。HIG/I2321—2016
磷酸抑(KHP()的质性分数
表 1肥料级磷酸二氢钾的要求
优等品
水溶性五氨化磷(P（)）的质升分数：5氧化钾（K)的所量分数·六
水分．§
点化物（)的历其分数
水不落物的重置分数“坚
及其化合物的质笠分数(以A
及其化物的质吐分数（以Cd）
政H化会毯的质册分数（激法
饹及其化合物的质甘分数（以（：计）录及其化会物的版分数(以Hg让)兴4试验方法
4.1安金提示
一等品
1. 3-~1. 5
. ton.o
合格品
本试验方法中使用的部分试剂具有毒性或腐蚀性，操作时须小心谨慎！如溅到皮肤或眼睛上应立即用水冲洗，严重者应立即治疗。使用挥发性有机试剂时应在通风橱中进行，并防止与明火接触。4.2
一般规定
本标准中所使用的水，在末说明规格时，HpII范同和电导率应符合GB/T 6682中的级水规格；本标准中所用的试剂：在没有江明其他要求时，均指分析纯试剂；本标准中所用的标准游溶液、际准济液、战剂济液和指示剂济液在术说明配制方法时，均按HG/T 2843配制4.3外观判别
在自然光系件下，用几视法进行判别。4.4水溶性五氧化二磷含量的测定及磷酸二氢钾含量计算-4.4.1方法提要
磷酸喹啉重量法
在酸性介质中，试液中的酸根离子与加人的唯针柠酮形成沉淀，过滤，十燥、称量，计算出磷酸氢钾含量
4.4.2试剂和材料
4. 4. 2. 1
4. 4. 2. 2
硝酸济液：「—」
峰柠丽战剂。
4.4.3仪器和设备
4.4.3.1摘蜗式滤，号、容积3 ml.。4. 4. 3.2电热恒温干燥箱：溢度能控制在 180 ℃± ℃4.4.3.3通常实验室仪器，
分析步骤
4.4.4.1试验溶液的制备
IIG/T 2321—2016
称取约1g试样（粘确至0.0002g）.置于【00mst.烧杯巾.加人50ml.水溶解.移人239ml.容瓶中，而水稀释全刻度，播句：干过滤，充除最初窕升滤液，滤待测。4. 4. 4.2测定
用移被管移取10 rnL 试波，置了于250mL烧杯巾加人1mL硝酸落被。加水至约100 rmL，盖上表而皿，加热至微沸，冷却至约75℃，加入5)m1喹柠响溶液（在册人试剂和加热过程中不应使用明火，不得揽拌，以免凝结成块）。冷却垒室温：在冷却过程中搅拌次～「次，用预先在180℃工5℃烘1至质量恒定的玻璃圳璃式滤器（1.4.3.1）拍滤，先将上层清液过滤，用倾洗法洗涤沉淀6次，次用水约30ml：将沉淀移人玻璃垢武滤器中，继续用水洗涤沉淀1次，将玻璃比垢戏滤器连沉淀置1电热相溢燥箱中，从温度稳是时计时：在180（5下干燥15 min。取出.稍冷，置于十燥器巾冷却至弃湿，称量。4.4.4.3空自试验
在测定的同吋，按同样的操作步骤、同样试剂和用量但不川试料进行空自试验。圾两次平行测定结果的算术平均值作为空试验值。4.4.5分析结果的表述
4. 4. 5. 1 计算
磷酸氢钟含尔\：·以磷酸一氧（KH：PO)，）的质量分数计、数值以兴表示，按公式（I）计算：
(m:m2)X0.0615
m3/(10/250)
... ()
水溶性五氧化兰磷含量2，以五氧化磷（P（)）的质员分数计，数值以义表小。按公式（2）计算：
武（1）和武（2)中：
(ml:m2)x0.032 07
/(10/250)
测定时生成磷针酸喹啉沉淀的质低的数值，单位为克（g）：:
0. 061 5-
0. 032 07-
空白试验时牛成磷钥酸喹啉沉淀的质的数值：单位为克（g)；试样的质的数值，单位为克（名）；吸取战的体积的数值，单位为竟升！.试液的总体积的数值。单位为笔升（ml.）；磷纽酸喹琳沉凝换算成磷酸二氧钾质量的系数；瞬钼酸质量换算为比氧化磷质量的紊数，(2)
HG/T 2321--2016
4.4.5.2允许差
计算结渠衣示到小数点后2位，取平行测定结果的算术平均值作为测定结果，两次平行测定结果的绝对差侦不大于（.3：不同实验室测定结果的绝对差值不大于0.50%。4.5氧化钾含量的测定
4.5.1方法提要
4.5.1.1四苯基合硼酸钾重盘法【仲裁法】在弱碱性介质中，以四紫斐合峻钠济沉淀试样溶液的铆离子。为广防上其他阳离子扰·可顾先加人乙二胺四Z酸钠盐（FDTA）络合掩藏。将所得沉淀过滤、下焕并称量4.5.1.2温度滴定法
参见附录A。
4.5.2试剂和材料
4.5.2.1氢鼠化钠溶液：400g/1.。4.5.2.2四苯基合硼酸钠游液：15g/14.5.2.3四举基合硼酸钠逃涤液
10 体积的水稀择！体积的四苯苯合硼酸钠溶液（1. 5.2.2),4.5.2.4乙一胺网乙股-的盐（FI)TA）溶液：40g/I.。4.5.2.5指示被，
4.5.3仪器和设备
玻端啡璃式滤器：1号：容积30mL。4. 5. 3. 1
1焕箱：能控制温度在120℃=5℃，4.5. 3.2
4.5.3.3通常实验究仪器。
4.5.4分析步骤
4.5.4.1试样溶液的制备
称取约1试样（精确至0.0002g）置于100n1l.烧杯中，加人50ml.水溶解，移人250ml.容尺瓶中，用水裕释牟度，摇勾：1过滤，弃除最初凡毫升滤液：滤液侍测。4.5.4.2测定
取25.0GInL上述试液（+.5.4.1）.置F200mL烧杯中，加人20mI.EDTA溶液（含阳离子较多时可加入小m1.），加人2滴～3滴酚鼓指示液，滴加氢瓦化钠浒液至溶液为粉红色：任道风衡内川热煮洮「min，然后冷却或用流水冷却，若红色消大，雨用氢愈化钠萍液调至红色，在不断搅拌下，将四苯基合硼钠溶液（1.5.2.2）遥滴加人试液中，川人量为征含】mg疯化钾加人.5ml.四米合硼酸钠溶液，过量约7ml，续搅拌」min，静置15min，用倾滤法将沉淀过滤丁预先120℃下重的玻璃甘璃式泌器内：用四苯基合測俊钠洗涤液（4.5.2.3）洗涤沉淀和烧杯5次7次，每次用量约5ml.：最后用水洗涤沉淀2次，每次用量为5mL。将盛有沉淀的玻璃蜗式滤器置人12亡三5℃：下操箱，下焕1.5h。取出，放入十燥器内，冷却至室温，你量。4.5.4.3空白试验
IIG/T 2321—2016
在测定的同时、按同样的操作步骤、同样试剂和用最但不加试料进行空白试验，取两次平行测定结果的算术平均值作为空白试验估，4.5.5分析结果表示
氧化钟含量\3，以氧化钾（K。0)）的质量分数计，数值以表示，按公式（3）计算：[(mms）（ma=m)]×0.1311×130e
式中：
s×(23/100)
-盛有沉淀滤器的质量的数值，单位为克（g）；ms—一滤器的质望的数值：单位为克（g)；证一-一空白试验时过滤后滤的质量的数值，单位为克（g）：TH
空白试验用滤器的质量的效值、单位为克（）：ms一—-试样的质量的数值。单位为克（g;25一一吸取试样溶液的体积的数值，单位为毫升（ml.）；250
试的总体积的数值，单位为毫升（ml）：0.1311——四苯基合硼酸钾质量换算为氨化钾质整的系数。计算结果表小到小数点后2位，取平行测定结果的算术平均值作为测定结果，4.5.6允许差
.....(3)
平行测完结果的绝对差值不大丁0.40路：不同实验空测定结果的绝对差值不大于℃.89以：4.6水分的测定——于燥失重法
4.6.1方法提要
在，-定温度下将试样烘十至恒重，以试样减少的质量计算出水分。4.6.2仪器和设备
4.6.2.1称量瓶：具有磨口盖，直径50n1m、30mm的扁形瓶。4. 6.2.2 干燥箱：能制温度在 105 ~: -~110 ℃ 。4.6.2.3通常实验率仪器，
4. 6. 3分析步骤
称取约5g试样（精确至0.001多）：置了预先在105-~110～下烘于牟恒重的称革瓶中：将称冠瓶放置丁105℃~-110～烘箱中，于燥2h。取出，罩于于燥器中，冷至究温，称民。4. 6.4分析结果的表述
水分u：，以质量分数计，数值以%表示，按公式（4）计算：1-m/100
式中：
试样的质量的数值，单位为克（g）：()
1IG/T 2321—2016
——「燥后试样的质量的数值，单位为克（g）非算结果表示到小数点后2位，取平行测定结果的算术平均值作为测定结果。4.6.5充许差
平行测定结果的绝对整慎不人于（.20：不同实验室测定结果的绝对差值不大下U.30关：4.7氯化物含量的测定
4.7.1电位滴定法（仲裁法）
4.7.1.1方法提要
归G3/T 3050—2000
4. 7. 1. 2
试剂和材料
GB/ 30502000，
4.7.1.3仪器和设备
见G13/T 3050--2000，
4.7.1.4分析步骤
4.7.1.4.1硝酸银标准滴定溶液的标定准确吸收5.0ml0.01uol/.氯化钾标准溶液于100ml.烧杯中，加人5ml，[+1硝酸溶液：用水稀释至50ml。放人铁芯搅推棒，将烧杯放在电磁搅拌器上，控制溶液温度在20)下。将银电极及甘求电极新入济液中，接好电极和电位计之间的线路，校止仪器零点。用微尺滴定管加人m0.lmol/.销酸银标准滴定溶液，继续分次加人硝酸银标准滴定济液，每次0.10ml.，待电位值稳定所。记下俏峻银标准滴定液的体积及相应的电位值，计算电位值的连续增量（么E）及，二次AE.的差值（△E：正值或负值），滴定终点所需硝酸银标准滴定落液的体积给出最人AE，值所消耗的硝酸嵌标准涵定溶滚的体积。币取1!.ml..01mol/].氯化钾标准济液进行滴定：除开始加入俏酸银标准滴定溶凌的体积mml.改为ml.外：其他操作与滴定0nI氯化钾标准溶液相同。满定终点所消耗硝酸银标滴定溶液的体积（V），按公式（）计算：武中：
v-Ve-VB
得到最大的前：-点的硝酸银标雅楚溶液的体积的数值，单位为靠升（吖I）：(5)
V：租当于最后（终点）加人部分的硝酸银标谁滴定溶液的体积的数值，单位为毫升（mI.）(V:-[0):
AF，最后一次证值；
B一△E：最盾“次正值和第-次负值的绝对值之和。试验记录格式举例见G3052000附录（。硝酸银标准滴定溶液的浓度、数值以tiol/I.表示：按公式（h）计算：5
c=ci'VeVs
式中：
氯化标推溶液的浓度的数值，单位为學尔每片（mol/1.)：V——相当下13ml.氯化钾标准溶液的体积的数值，单位为案升（ml.)：V：一一相当5mI.氯化钾标准率液的体积的数值：单位为毫F（mL)；5一两次氯化钾标谁溶液的体积之的差值的数值，单位为毫升（\l.）：4.7. 1. 4.2测定
HG/T 2321—2016bzxz.net
称取0.1g诚样（销确至0.00n2g），置+1cml.烧杯，人50ml水溶解，加人5ml.111硝酸溶液：放入铁芯搅拌棒，以下按1.7.1.=.[”中“将烧杯放在电磁搅拌器上…·所消耗的硝酸银标准滴定溶淡的体积”逊行操作，4.7.1.4.3空自试验
在测定的同时、按同样的操作步骤、同样试剂和用量但不加试料进行空户试验。取两次平行测定结果的算术平均值作为空门试验值。空户试验所消耗的硝酸银标准滴定溶的体积V：、数值以tmI.表求，按公式（7）计算：V. -2V-V.
戏巾：
与4.7.1.4.1中叙述相同，
4.7.1.5分析结果表示
氮化物舍量，以氯（C）的所景分数计。数以头表示，按公式（8）计算：r(V-V:)/3.51E
c(V, -V:) X0. 035 45
X 100=
武市：
（一硝银标准滴定溶液的浓度的准确数估。单位为摩尔衔升（/.）；V·一测定所消耗的硝酸银标准滴楚液的体积的数值，单位为衰片（mL）V：一空自试验所消耗的硝酸银标准滴完游液的体积的数值，单位为毫升（nL.）：m:-—试样的质呆的数值．单位为克（g）氯的莹摩尔质量的数值：单位为克每毫摩尔（g/mnol）。0.035 15
计算结架表示到小数点后2位，取平行测定结果的算术均值作为测定结果，4. 7. 1. 6 允许差
平行测定结果的绝对差侦不大10.C1%。4.7.2目视比浊法
4.7.2.1方法提要
.*+(7)
在酸性介质中，试验济液中的氯化物与硝酸银作用，生戒难溶的氯化银：消氯离子含量较低时。在一定时间内氯化银呈忌浮体，使溶液浑汕，雨与氯化银标准出浊溶液比较，确定试样中氯化物含量。
4.7.2.2试剂和材料
4.7.2.2.1硝酸银溶液：17g/.
HG/T 2321—2016
4.7.2.2.2硝酸液：116.
4. 7.2.2.3氯化物标准济液：1 ml.含 n.010g (l、1nL含 0.015 mg（、1 mL 含(.020 ng(l。用移液誉分移取1.00nl.、」.50nl.、2.00mL按H(/T3696.2配制的氛化物标准比备溶液，置于1)imL容量瓶中、水稀释分刻度，摇勺。该游液现现配。4.7.2.3分析步骤
4.7.2.3.1试液的制备
称取约0.1g试样（精确爷0.0002g），置下烧杯中，加人50ml.水溶解，加人10ml硝酸溶液，转移到I0tmL容瓶中，据匀，当济液深浊时，进行干过滤，4.7.2.3.2测定
用移液管移取10ml.试液（优等品）或7.5ml试（一等品）或5mL试液（合格品），觅丁50naL比色管中，加人ml,硝酸银溶液，而水稀释至刻度，摇勾，放置10min后，试验溶液的深浊不成人丁氯化物标准比浊液。
标准比浊溶液是用移液管移取5ml.氯化物标非溶液，与试样溶液同时同样处理4.8水不溶物含量的测定—重量法4.8.1方法提要
用水浒解试样，经玻离滤器抛滤、洗涤、1燥、称止、计算出水不溶物含量。4.8.2仪器和设备
4.8.2.1玻璃璃式滤器：G，孔径0m~-70m：1号：容积为30mL，4.8.2.21操箱：能控制温度在105℃~110℃。4.8.2.3道常实验室仪器。
4.8.3分析步骤
称取约1（试样（精确至0.0002g），置于400ml.烧杯中、人100ml约80℃的水溶解，用预先在105～110~下恒重的坡璃非璃式滤器趁热抽滤、以水洗涤烧杯及玻璃珀蜗式滤器6次~S次。将玻离式滤器水不济物置于[0：~-110.干燥箱内，十燥质量恒定。4.8.4分析结巢表示
水不溶物命量，以质整分数计，数值以表示，按公武（）计算： =件2一10
我中：
m一水不溶物加玻坊蜗式滤器的质晟的数值，单位为克（g）：1.
玻璃埚式滤器的质量的数值，单位为克（）；试样的质量的数值，单位为克（g）。计算结果表示到小数点后2位·取平行测定结果的算术平均值作为测定结果。4.8.5允许差
平行测定结思的绝对差值不人下（.05%：不同实验室测定结桌的绝对并估不大于0.0%(9)
4.9pll值的测定—电位测定法
4.9.1方法提要
11G/T 2321—2016
使用带有玻璃电极』升汞电极的酸度计：测定磷酸二氢钾浓度为3/I.溶液的1H值：4.9.2试剂和溶液
4.9.2.1所用试剂均指基准试剂或优级纯以1试剂，所用水指不含二氧化碳的蒸馏水。4.9.2.2磷酸二氢钾[（KH:1).）-0.025mol/L和磷酸氢二钠（Na1P(:）).025mol/1.7缓冲浒液，
称取3.40磷酸二氢钟，深于约400ml.水中；另称取3.55g麟酸氢-钠，溶于约100ml水中。将这两种溶液转移到同·-个1000m1.容量矩中，用水稀释至刻度，混匀，此游液矿行在密闲容器内，在25℃下此缓冲溶液的βH值为6.860。磷酸。：氢钾和磷酸氢二钠需在120℃一1)℃下十澡燥2h4.9.2.3邻笨二甲酸氢钾［c（CH:()K）=.0mol/]缓冲溶液称取10.21于1℃下爆燥！的邻苯二中酸氢钾，F水，转移到1000mL容量瓶，用水蒂择至刻度，混匀。此漆液贮存在案闭容器内，在25下此缓冲溶液的pH值为4.01。4.9.3仪器和设备
4.9.3.1酸度计：转有玻璃电被、汞电极，灵敏度为0.1pH单位。4.9.3.2通常实验案用议器。
4.9.4分析步骤
4.9.4.1试样溶液的制备
称取约3试样（精确至0.0！），置合适的烧杯中：删水100m，济解斤待4. 9. 4. 2酸度计的校正
用缓冲落液（4.9.2.2与4.9.2.3），按酸度计使用说明书校正酸度计。4. 9. 4. 3测定
在试样溶液中插入酸度的两支电极，在与校正时和同的条件下进行浏量，4.9.5分析结果的表示
测定结果保留至1位小数。取平行测定结果的算术平均值作为测定结果。平行测定结果的绝对差值不大丁0.1：不同实验究测定结果的绝对值不人于0.24.10砷、镉、铅、铬、汞含蛋
按GB/T23349的舰定进行测定。
5检验规则
5.1检验类别及检验项目
产品检验分为出厂检验和式检验，表1中砷、弱、铅、、汞及其化合物的指标为型式检验项IG/T 2321—2016
月，其余项H均为出厂检验项目。避式检验项目在小列情况时，应迹行测定：投产时、停产后重新恢复牛产时；E
连续非产附：原料、1艺及设备发牛变化；h
连续生产时，应6个月周期性进行一次型式检验：同家质车监督机构提出型武险验的婴求时：5.2组批
产品按批检验，以1天成？天的产量为批，最大批量为150（。5.3采样方案
5.3.1袋装产品
按（13/16679的规定确定采样单心数。袋装产品不超过512袋时，按2确定最少来样袋数：大下512袋时，按公式（0）笃渠确定最少梁样袋数，如遇小数，则进位为整数。表2最少来样袋数的确定
总袋效
8-- u1
102--125
12--131
152-1X:
最少来样袋数：
每批产品总袋数
呆少类栏袋效
总袋数
182 -- 226
217-25+
25: --2:6
217--3+3
311~394
3--+50
4:1~-512
最少灾样袋数
按表2成公式（10）计算结果随机抽取一定袋数，用取样器措每袭最长对角线插人系袋的3/4处，每袋取[不少于100样品，得批果取样品总量不少干」，5.3.2小包装
小包装按表3定采样袋数，
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