HG∕T 4022-2016
基本信息
标准号： HG∕T 4022-2016
中文名称：对氯邻硝基苯胺(红色基3GL)
标准类别：化工行业标准(HG)
标准状态：现行
出版语种：简体中文
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标准分类号
关联标准
出版信息
相关单位信息
标准简介
HG∕T 4022-2016 对氯邻硝基苯胺(红色基3GL)
HG∕T4022-2016
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标准内容
ICS71.100.0187.060.10
备案号：56325—2016
中华人民共和国化工行标准
HG/T 4022—2016
代替 HG/T 1022—2008
对氯邻硝基苯胺（红色基3GL）
p-Chloro-o-nitroaniline (Red base 3GL)2016-10-22发布
2017-04-01实施
中华人民山和闲工广业和信息化部发布前言
1IG/T 4022—-2016
本标准按照（:B/T 1.1--2099 标准化1.作导则第1部分：标准的结构和编写》给出的规则起草。
本标准代替1IG/T4022—2008《对氯邻硝店苯胺（红色基3GI.）》与HG/T10222008相比。除编辑性修政外主要技术变化如下：增加『CAS RN(见1);
产品规格修改为产品等级，指标做相应修改（见3．2008年版的3)；删除了有机杂质总含量指标（见2008年版的3）增加了于品初熔点测定方法的允许差（见6.3）；一增吡了水分测定方法的允许差（现 6.6);修改了“标志、标签”内容（见8.1、8.2，2008年版的7.1)；增川了包装规定中净含量误差范周（见8.3）：增加了危险化学品在包装、运输和贮存上的要求（见8.3、8.4、8.5）。本标谁由中国右油和化学工业联合会提出。本标准巾金国染料标准化技术委员会（SAC/TC131）归口：本标准起草单位：江苏隆兴化工有限公司、家染料质射监督检验中心、沈阳化工研究院有限公司：
本标滩主要起草人：吕双，吴春江、沈H炯，张剑宇，本标准于2008年1H百次发布：术次为第一饮修订。对氯邻硝基苯胺（红色基3GL】
HG/T4022—2016
兿告一一使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。1范围
本标推规定了对氯邻消基胺（红色基3GI）的要求，安全信息，采样，试验方法，检验规则以及标志、标签、包装、运输和贮存。本标谁适用下对氯邻消基术胺的产品质控制。结构式：
分了式: C,H.CIN202
相对分子质量：172、57（按2013年国际相对原了质量）CAS RN: 89-63-*
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注期的引用文件，仪注日期的版本适Ⅲ「文件。凡是不注日期的引用文件、其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件，GB190危险货物包装标志
GB/19包装储运图小标志
GB/T601化学试剂标准滴定济液的制备(13/\1603化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备GB/T 2384
染料中问体熔点范闹测定逼用方法GB/12386—2014梁染料及染料中间体水分的测定GB/T 6678
2003，化「产品采样总购
GB/T 6682
2008分析实验室用水规格和试验方法GB/T 8170
2008数值修约规卿与极限数值的表示和判定GB122682012危险货物品名表
危险货物运输包装通月技术条件GB12463
GB 15258
化学品安全标签编时规
常用化学危险品存通则
G15603
GB/T15183化学品安全技术说明1内容和项日顺序
3要求
对氯邻硝基装胺的质尽应符介表！的要求，KAONiKAca
11G/I 4022—2016
（1）外观
《2）干品初熔点%
表1对氟邻硝基苯胺的质量要求
优等品
橘红色粉板
《3）刘氣邻硝基苯胺的质量分数(H值）/（）对氣邻硝基苯胺纯度/
（5）水分的质量分数军
4 安全信息
4.1安全
一等品
合格品
橘红色或红色针状结晶
标催章条号
根据（313J226820)12的规定.对氯邻硝苯苯胺为6.1类毒性物质，危险品编号为“L:N：2237”。遇明火、高热叫燃。受高热分解，放旧有命的烟气。触及皮肤易经皮肤吸收或误食吸人会引起中毒，使用及搬运时，应穿戴劳动保护用品，严格注意安全。4.2安全技术说明书
按GB/T16483的规定。该产品出广成提供详细的安全技术说明书。安全技术说明括应包括如下内容；）危险性信息；
b）安全使册方法；
运输、存要求；
防护猎施：
应急处理施等,
5菜样
以批为单位采样，非产厂以均均产品为批，每批采样数应符个GB/T66782003中7.6的规定。所采样品的包装必须完好，采样时勿使外界杂质落人产品中。采样时用探管采取包括上、中、下部分的样品，所来样品总量不少丁500号，将采取的群品充分混句后，分装于两个清清、燥、密封良好的避光容器中，其1粘贴标签注明产品名称、挑号、生名称、取样日期和地点。个供检验另一个保存备查，
6试验方法
6.1一般规定
除非另有规定：仅使用确认为分析纯的试剂和GB/T6682-2008规定的.三级水。试验中所用标准满定溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时·均按（GI/T601和GB/T603的规定制备与标定。检验结果的判定按CB/T8170—2008中4.3.3修约值比较法进行。2
-TYKAONIKAca
6.2外观的评定
在白然北查光下采用口视评定，6.3干品初熔点的测定
按（G13/12384的规定进行测定，样品在90℃烘于21HG/T 4022—2016
于品初熔点平行测定结果的绝对差值应不大下.1“C，取平行测定结果的凳术均值作为测定结果。
6.4对氯邻硝基苯胺的质蚤分数【氨基值】的测定6.4.1测定原理
采用重氮化法。
利用芳香族伯胺在低温及过尤机俊存在条件下与亚硝酸钠发生重氮化反应生成重氮盐的原理逃行测定。
6.4.2试剂和溶液
6.4.2.1冰乙酸，
6.4.2.2盐胶济液：盐腹与水的体积比为1：1。6.4.2.3溴化钾落波：100g/1.
6.4.2.4业硝酸钠标准滴定溶液：<（Na.V()）-0.2jmol/1，终点判定用淀粉碘化钟试纸6.4.2.5淀粉碘化钾试纸，
6.4.3测定步骤
称取约1.0g（精确至0.0001g）试样，置于500ml.烧杯中，加人35ml.冰乙酸．微热溶解，用水稀释至350ml.，加人50ml.盐酸溶液、10mL澳化钾溶滋，冷即率5℃~10%。将滴定管尖端插人溶液中，在不断搅拌下用亚硝酸钠标准滴定溶液进行滴定，滴定近终点时（占消耗呆的99还左有）把滴定管尖端提离液面，继续滴定、占室使淀粉·碘化钾试纸呈现激蓝色润圈并保持5min不变即为终点。
在相同条件下做空白试验，
6.4.4结果计算
对氯邻硝基苯胺的质量分数（氨基值）以w：计，按公式（1）计算：.e(V-Va)M
式中：
业硝酸钠标准滴定溶液的浓度的准确数值，单位为摩尔每月（1ntol/I.）：试样消耗业硝酸钠标准漓定溶液的体积的数值，单位为毫升（mL)；V.
空白试验消耗亚硝酸钠标准涵定辫液的体积的数慎：单位为毫升（IⅡL)；试样的质量的数值，单位为克（g）：(1)
对氯邻硝基苯胺的摩尔质量的数值，单位为克每率尔（g/mol）［M（CHC1>：()2）=M
计算结果保留到小数点后2位。
-TTKAONiKAca
HG/T4022—2016
6.4.5允许差
对氯邻硝基长腰胺的质壁分数（氨基值）两次平行测定结果之差的绝对值应不人于0.3（质趾分数）、取其算术平均俏作为测定结果，6.5对氯邻硝基苯胺纯度的测定
6. 5. 1测定原理
川高效反相液相也谱法，在1八烷其键个柱以甲醇租水及有机盐为流动相分离对氯邻硝基米胺及各有机杂质组分，经紫外检测器（251n1I波长）检测，用峰面积厂-化法计算对氯邻硝基苯胺纯度：
6.5.2仪器设备
6. 5.2. 1被相色谱仪：输液象——流量范用 0.1 ml/rmin=~5. 0 nl,/ mir，在此范同内其流量稳定性为工1：检测器多波长紫外分光检测器或具有同等性能的分光检测器。6.5.2.2色谱杆：长为150mm、内径为4.6mm的不锈钢柱、周定相为（（>S，粒径5m。6.5.2.3色谱T作站或积分仪。
6.5.2.4半头微量注射器：10μl.~-25ml.。6.5.2.5超声波发牛器。
6.5.3试剂和游液
6.5.3.1甲：色谱纯，
6.5.3.2四甲基溴化铵水溶液：含四甲基溴化铵2g/L。6.5.3.3水：经0.15m膜过滤
6.5.4色谱分析条件
6.5.4.1流动相：醇与四甲基溴化铵水济液的体积比-60：40。6.5.4.2波长：254mm，
6.5.4.3流：0.8mL/min
6. 5. 4. 4进样量：5 μL.,
6. 5. 4. 5柱温：案温，
可根据不同仪器设备选择最伟分析条件，流动相应摇勾后用超南波发生器进行脱气，6.5.5溶液的制备
称取0.03g（精确至0.001）对氯邻硝基苯胺试样于25mE.棕色容量瓶中，加甲醇溶解，稀释至刻度、混合均勺于超声波发牛器巾振荡、充分溶解，备用。6.5.6测定步骤
开色谨仪。待仪器各项操作条件稳定后，用平头微量注射器吸取5试样济液注入进样阀巾：待最后一个组分流出完毕（色谱图见图1，色谐1作站或积分仪进行结果处现，6.5.7结果计算
对氯邻硝求苯胺纯度以2计，按公式（2）计算：w—ZA:
100 券
KAoNiKAca
武中：
·…试样中对氯邻硝基举胺的峰面积;三A，—一试样中对氯邻硝基苯胺及各有机杂质的峰面积之和，计算结果保留到小数点后2 位。6. 5. 8允许差
HG/T4022—2016
对氯邻硝基米胺纯度两次平行测定结果之差的绝对值应不人于0.3长。取其算术平均值作为测定结果。
6.5.9色谱图
色谱见图 1
说明：
未知物；
部础基呆胺：
第氯对硝基晕胺；
迷如物；
对氯邻硝基年胺：
2.5-氧销基苯：
3.1- :微确基苯。
水分的测定
14.00)16.600
10.0012.00
时间/min
图1对氨邻硝基苯胺色谱图
18.0020.0022.0024.00
按G[3/T2386-2014中3.2的规定进行。称取样品3g-5，在90%烘于1h。水分两次平行测定结果之关的绝对值应不大于0.1不（质量分数），取平行测定结果的算术平均值作为测定结果。Www.bzxZ.net
7检验规则
1检验分类
本标准第3能表1中规定的所有项目均为出」检验项。TYKAONiKAca
G/T4022—2016
7.2出厂检验
对氯邻硝基举胺应比生产厂的质望检验部门逊行检验合格，附合格证明后方可出」。生产」应保证所有出！的对氯邻硝基苯胺都筹会本标雅的要求，7.3复验
如果检验结果中有一项指标不符合本标准的要求，应重新自两量的包装中取样进行检验、重新检验的结果即使只有-项指标不符合本标准的要求：则整批产品不合格，8标志、标签、包装、运输和贴存8.1标志
对氯邻硝转举胺的旬个包装1都成按（G190和心B/T191的关规定涂1牢固，清晰的危险化学品标志稚相关的安全储运标志。标志内容至少应有：
）产品名称；
h）牛产厂名称、地址：
）生产H期：
d）牛产许可证编号和标患：
t）净含量：
示标志（痔性物质）
8.2标签
产昂应有标签：标签上应注明产品生产日期、舍格证明、执行标谁编号、批号和等级并随符合(15258学品安企标签编写规定
8.3包装
对氯邻硝基琴胺装F内衬塑料袋的编织袋或铁桶中，每桶净含量25kg二0.25kg或 50kg0.50kg，其他包装可与村户协商确定：产品包装应符合GB1213及危险化学品包装的相关规定，8.4运输
遂输时防止曦咽、碰擅和雨淋：搬运中满小心轻放，不可与皮快接舶，防止吸人人体内，8.5贮存
刘甄邻硝禁苯胺是毒性物质。应按（B15603及相关规定密闭贮存于防凉、干燥并具有良好通风的房内，切勿暴晒和雨淋，不可与易燃物放在起，并远离火源和热源，
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备案号：56325—2016
中华人民共和国化工行标准
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代替 HG/T 1022—2008
对氯邻硝基苯胺（红色基3GL）
p-Chloro-o-nitroaniline (Red base 3GL)2016-10-22发布
2017-04-01实施
中华人民山和闲工广业和信息化部发布前言
1IG/T 4022—-2016
本标准按照（:B/T 1.1--2099 标准化1.作导则第1部分：标准的结构和编写》给出的规则起草。
本标准代替1IG/T4022—2008《对氯邻硝店苯胺（红色基3GI.）》与HG/T10222008相比。除编辑性修政外主要技术变化如下：增加『CAS RN(见1);
产品规格修改为产品等级，指标做相应修改（见3．2008年版的3)；删除了有机杂质总含量指标（见2008年版的3）增加了于品初熔点测定方法的允许差（见6.3）；一增吡了水分测定方法的允许差（现 6.6);修改了“标志、标签”内容（见8.1、8.2，2008年版的7.1)；增川了包装规定中净含量误差范周（见8.3）：增加了危险化学品在包装、运输和贮存上的要求（见8.3、8.4、8.5）。本标谁由中国右油和化学工业联合会提出。本标准巾金国染料标准化技术委员会（SAC/TC131）归口：本标准起草单位：江苏隆兴化工有限公司、家染料质射监督检验中心、沈阳化工研究院有限公司：
本标滩主要起草人：吕双，吴春江、沈H炯，张剑宇，本标准于2008年1H百次发布：术次为第一饮修订。对氯邻硝基苯胺（红色基3GL】
HG/T4022—2016
兿告一一使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。1范围
本标推规定了对氯邻消基胺（红色基3GI）的要求，安全信息，采样，试验方法，检验规则以及标志、标签、包装、运输和贮存。本标谁适用下对氯邻消基术胺的产品质控制。结构式：
分了式: C,H.CIN202
相对分子质量：172、57（按2013年国际相对原了质量）CAS RN: 89-63-*
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注期的引用文件，仪注日期的版本适Ⅲ「文件。凡是不注日期的引用文件、其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件，GB190危险货物包装标志
GB/19包装储运图小标志
GB/T601化学试剂标准滴定济液的制备(13/\1603化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备GB/T 2384
染料中问体熔点范闹测定逼用方法GB/12386—2014梁染料及染料中间体水分的测定GB/T 6678
2003，化「产品采样总购
GB/T 6682
2008分析实验室用水规格和试验方法GB/T 8170
2008数值修约规卿与极限数值的表示和判定GB122682012危险货物品名表
危险货物运输包装通月技术条件GB12463
GB 15258
化学品安全标签编时规
常用化学危险品存通则
G15603
GB/T15183化学品安全技术说明1内容和项日顺序
3要求
对氯邻硝基装胺的质尽应符介表！的要求，KAONiKAca
11G/I 4022—2016
（1）外观
《2）干品初熔点%
表1对氟邻硝基苯胺的质量要求
优等品
橘红色粉板
《3）刘氣邻硝基苯胺的质量分数(H值）/（）对氣邻硝基苯胺纯度/
（5）水分的质量分数军
4 安全信息
4.1安全
一等品
合格品
橘红色或红色针状结晶
标催章条号
根据（313J226820)12的规定.对氯邻硝苯苯胺为6.1类毒性物质，危险品编号为“L:N：2237”。遇明火、高热叫燃。受高热分解，放旧有命的烟气。触及皮肤易经皮肤吸收或误食吸人会引起中毒，使用及搬运时，应穿戴劳动保护用品，严格注意安全。4.2安全技术说明书
按GB/T16483的规定。该产品出广成提供详细的安全技术说明书。安全技术说明括应包括如下内容；）危险性信息；
b）安全使册方法；
运输、存要求；
防护猎施：
应急处理施等,
5菜样
以批为单位采样，非产厂以均均产品为批，每批采样数应符个GB/T66782003中7.6的规定。所采样品的包装必须完好，采样时勿使外界杂质落人产品中。采样时用探管采取包括上、中、下部分的样品，所来样品总量不少丁500号，将采取的群品充分混句后，分装于两个清清、燥、密封良好的避光容器中，其1粘贴标签注明产品名称、挑号、生名称、取样日期和地点。个供检验另一个保存备查，
6试验方法
6.1一般规定
除非另有规定：仅使用确认为分析纯的试剂和GB/T6682-2008规定的.三级水。试验中所用标准满定溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时·均按（GI/T601和GB/T603的规定制备与标定。检验结果的判定按CB/T8170—2008中4.3.3修约值比较法进行。2
-TYKAONIKAca
6.2外观的评定
在白然北查光下采用口视评定，6.3干品初熔点的测定
按（G13/12384的规定进行测定，样品在90℃烘于21HG/T 4022—2016
于品初熔点平行测定结果的绝对差值应不大下.1“C，取平行测定结果的凳术均值作为测定结果。
6.4对氯邻硝基苯胺的质蚤分数【氨基值】的测定6.4.1测定原理
采用重氮化法。
利用芳香族伯胺在低温及过尤机俊存在条件下与亚硝酸钠发生重氮化反应生成重氮盐的原理逃行测定。
6.4.2试剂和溶液
6.4.2.1冰乙酸，
6.4.2.2盐胶济液：盐腹与水的体积比为1：1。6.4.2.3溴化钾落波：100g/1.
6.4.2.4业硝酸钠标准滴定溶液：<（Na.V()）-0.2jmol/1，终点判定用淀粉碘化钟试纸6.4.2.5淀粉碘化钾试纸，
6.4.3测定步骤
称取约1.0g（精确至0.0001g）试样，置于500ml.烧杯中，加人35ml.冰乙酸．微热溶解，用水稀释至350ml.，加人50ml.盐酸溶液、10mL澳化钾溶滋，冷即率5℃~10%。将滴定管尖端插人溶液中，在不断搅拌下用亚硝酸钠标准滴定溶液进行滴定，滴定近终点时（占消耗呆的99还左有）把滴定管尖端提离液面，继续滴定、占室使淀粉·碘化钾试纸呈现激蓝色润圈并保持5min不变即为终点。
在相同条件下做空白试验，
6.4.4结果计算
对氯邻硝基苯胺的质量分数（氨基值）以w：计，按公式（1）计算：.e(V-Va)M
式中：
业硝酸钠标准滴定溶液的浓度的准确数值，单位为摩尔每月（1ntol/I.）：试样消耗业硝酸钠标准漓定溶液的体积的数值，单位为毫升（mL)；V.
空白试验消耗亚硝酸钠标准涵定辫液的体积的数慎：单位为毫升（IⅡL)；试样的质量的数值，单位为克（g）：(1)
对氯邻硝基苯胺的摩尔质量的数值，单位为克每率尔（g/mol）［M（CHC1>：()2）=M
计算结果保留到小数点后2位。
-TTKAONiKAca
HG/T4022—2016
6.4.5允许差
对氯邻硝基长腰胺的质壁分数（氨基值）两次平行测定结果之差的绝对值应不人于0.3（质趾分数）、取其算术平均俏作为测定结果，6.5对氯邻硝基苯胺纯度的测定
6. 5. 1测定原理
川高效反相液相也谱法，在1八烷其键个柱以甲醇租水及有机盐为流动相分离对氯邻硝基米胺及各有机杂质组分，经紫外检测器（251n1I波长）检测，用峰面积厂-化法计算对氯邻硝基苯胺纯度：
6.5.2仪器设备
6. 5.2. 1被相色谱仪：输液象——流量范用 0.1 ml/rmin=~5. 0 nl,/ mir，在此范同内其流量稳定性为工1：检测器多波长紫外分光检测器或具有同等性能的分光检测器。6.5.2.2色谱杆：长为150mm、内径为4.6mm的不锈钢柱、周定相为（（>S，粒径5m。6.5.2.3色谱T作站或积分仪。
6.5.2.4半头微量注射器：10μl.~-25ml.。6.5.2.5超声波发牛器。
6.5.3试剂和游液
6.5.3.1甲：色谱纯，
6.5.3.2四甲基溴化铵水溶液：含四甲基溴化铵2g/L。6.5.3.3水：经0.15m膜过滤
6.5.4色谱分析条件
6.5.4.1流动相：醇与四甲基溴化铵水济液的体积比-60：40。6.5.4.2波长：254mm，
6.5.4.3流：0.8mL/min
6. 5. 4. 4进样量：5 μL.,
6. 5. 4. 5柱温：案温，
可根据不同仪器设备选择最伟分析条件，流动相应摇勾后用超南波发生器进行脱气，6.5.5溶液的制备
称取0.03g（精确至0.001）对氯邻硝基苯胺试样于25mE.棕色容量瓶中，加甲醇溶解，稀释至刻度、混合均勺于超声波发牛器巾振荡、充分溶解，备用。6.5.6测定步骤
开色谨仪。待仪器各项操作条件稳定后，用平头微量注射器吸取5试样济液注入进样阀巾：待最后一个组分流出完毕（色谱图见图1，色谐1作站或积分仪进行结果处现，6.5.7结果计算
对氯邻硝求苯胺纯度以2计，按公式（2）计算：w—ZA:
100 券
KAoNiKAca
武中：
·…试样中对氯邻硝基举胺的峰面积;三A，—一试样中对氯邻硝基苯胺及各有机杂质的峰面积之和，计算结果保留到小数点后2 位。6. 5. 8允许差
HG/T4022—2016
对氯邻硝基米胺纯度两次平行测定结果之差的绝对值应不人于0.3长。取其算术平均值作为测定结果。
6.5.9色谱图
色谱见图 1
说明：
未知物；
部础基呆胺：
第氯对硝基晕胺；
迷如物；
对氯邻硝基年胺：
2.5-氧销基苯：
3.1- :微确基苯。
水分的测定
14.00)16.600
10.0012.00
时间/min
图1对氨邻硝基苯胺色谱图
18.0020.0022.0024.00
按G[3/T2386-2014中3.2的规定进行。称取样品3g-5，在90%烘于1h。水分两次平行测定结果之关的绝对值应不大于0.1不（质量分数），取平行测定结果的算术平均值作为测定结果。Www.bzxZ.net
7检验规则
1检验分类
本标准第3能表1中规定的所有项目均为出」检验项。TYKAONiKAca
G/T4022—2016
7.2出厂检验
对氯邻硝基举胺应比生产厂的质望检验部门逊行检验合格，附合格证明后方可出」。生产」应保证所有出！的对氯邻硝基苯胺都筹会本标雅的要求，7.3复验
如果检验结果中有一项指标不符合本标准的要求，应重新自两量的包装中取样进行检验、重新检验的结果即使只有-项指标不符合本标准的要求：则整批产品不合格，8标志、标签、包装、运输和贴存8.1标志
对氯邻硝转举胺的旬个包装1都成按（G190和心B/T191的关规定涂1牢固，清晰的危险化学品标志稚相关的安全储运标志。标志内容至少应有：
）产品名称；
h）牛产厂名称、地址：
）生产H期：
d）牛产许可证编号和标患：
t）净含量：
示标志（痔性物质）
8.2标签
产昂应有标签：标签上应注明产品生产日期、舍格证明、执行标谁编号、批号和等级并随符合(15258学品安企标签编写规定
8.3包装
对氯邻硝基琴胺装F内衬塑料袋的编织袋或铁桶中，每桶净含量25kg二0.25kg或 50kg0.50kg，其他包装可与村户协商确定：产品包装应符合GB1213及危险化学品包装的相关规定，8.4运输
遂输时防止曦咽、碰擅和雨淋：搬运中满小心轻放，不可与皮快接舶，防止吸人人体内，8.5贮存
刘甄邻硝禁苯胺是毒性物质。应按（B15603及相关规定密闭贮存于防凉、干燥并具有良好通风的房内，切勿暴晒和雨淋，不可与易燃物放在起，并远离火源和热源，
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