HG∕T 5030-2016 硫化钴钼用催化剂化学成分分析方法 HG∕T5030-2016 标准压缩包解压密码：www.bzxz.net

ICS 71. 100. 99
备案号：56391--2016
中华人民共和国化工行业标准
HG/T5030-2016
硫化钻钼用催化剂化学成分分析方法Analytical method of chemical compositionfor cobalt moiybdenum curing uses catalyst2016-10-22 发布
2017-04-01实施
中华人民共和国工业和信化部发布前言
本标准按照（GB/1.12009给出的规则起草本标准由中国石油和化学E业联企会提出HG/T 5030—2016
本标准山全国化学标准化技术委员会化..催化剂分技术委员会（SAC/TC63/SCI0）归口。本标准起草单位：南化集团研究院、江苏省产品质量监督检验研究院、山东省产品质员检验研究院
本标滩土要起草人：孙写玲、辟廖军、邱爱玲、昶中华、李敏、孙长恩，(15)
硫化钻钼用催化剂化学成分分析方法1IG/15030—2016
警告一一本标准中使用的部分试剂具有毒性或腐蚀性，部分操作具有危险性。本标准并未揭示所有可能的安全问题，使用者操作时应小心谨慎，并有责任采取适当的安全和健康措施。1范围
本标准规定了硫化钴钳用催化剂化学成分分析方法。本标准造用于硫化钻钼用催化中有效硫，钴、锯、钙、镁、氯、水质壁分数的测定、2规范性引用文件
下列文件对本文件的用足必不可少的。凡是注日期的引用文作，注日期的版本适用不文件，凡是不注日期的引用文件，其最新版禾（包括所有的修改单）适用于本文件。B/T601化学试剂标准滴定溶被的制备G1/T602化学试剂杂质测定用标准溶液的制备G13/T693化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备GB/T6003.1试验筛技术要求和检验第1部分：金扁丝编织网试验筛GB/T6679固体化1.*品采样通则
GB/T 6682
3般规定
分析实验室用水规格和试验方法本标准离了色谱法用水为电阻率值不小于18MQ·cm的纯水。其他所用试剂和水在没有注明要求时，均指分析纯试剂和GB/T6682规定的一级水。试验中所用制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按GP/T601，GB/T602，13/『603的规定制备4采样
4.1实验室样品
按GB/T6679的规定取得。
4.2试样
将实验室样品混合均匀，用四分法分取约40：在瓷研钵中被碎研细、再用四分法分取约20名+继续研细至试样全部通过15914m试验筛（符合（3/16003.1中R+0/3系列）。试样放入称量瓶中置于「燥器内，备用。
5试料溶液的制备
5.1试剂
5.1.1高氯羧。
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5. 1.2氢氟酸：
5.1.3盐酸济液：1：1，
5.2操作步骤
称取0.5g试释（见4.2），精确至0.0001g：置150ml铂血内，放人500马弗炉中，灼烧1，取出，冷却，用水润湿、加人4ml.高氯酸、Io mL.氮瓶，胃可调电炉」加热蒸发至近币加入I0m!.盐羧济液：继续加热佐盐类光全溶解，取下，稍冷：移入250tm.容吊瓶中。冷却，用水稀释至刻度，摇句。
6有效硫质量分数的测定
6.1原理
催化剂在高温条件下与空气巾的氧气反应牛成二氧化硫，川过氧化氢溶液吸收并氧化成硫酸。以基红亚甲基监为混企指示剂：用氛鼠化钠标准滴定液滴定。6.2试剂和材料
6.2.1尤水氟化：化学纯，块状。6.2.2烧磁石棉：粒状，
6.2.3盐胶济液：1+2。
6.2.4过氧化氰率液：1！9
6.2.5氢氧化钠标准滴定溶液：r(Na1)=(1,[ mol/L6. 2. 6 中基红-中基蓝混合指示剂。6.2.7瓷自：长88mm.内宽11nm，高10mml。使用前在盐酸溶波中煮沸。消洗净：烘T，在n℃灼烧1h．冷却后置于f燥器巾各用。6.3仪器
有效硫质量分数测定装置示意图见图【2
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说明：
iner mlm-lmlncl
于燥塔（底部装有烧碱石棉、「部装无水氯化钙，中间隔以暇瑚纤继）转于量计
石资坡鸠管：
温度白动挖制器;
管式燃烧炉：
啵收瓶：
碱式滴定臀；
缓冲瓶。
图1有效硫质量分数测定装置示意图6.4分析步骤
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接真空泵wwW.bzxz.Net
6.4.1启动真窄象，阔节抽气为0.8/1mit1打开漏斗的活塞，从漏斗中注人20 mL过疯化氧济液、5滴7滴甲基红业甲基蓝混合指示剂、再用约801L水冲洗，关闭活塞：当炉温升全350℃时，滴加氧氧化钠标准滴定溶液至溶液恰变为宠绿色不变为止（此时燃烧1个一2个试样以平衡条件）。然后切断燃烧炉电源，将氢氧化钠标准滴定济液调懿到滴定管刻度处。6.4.2称取0.1g~0.2g（精确至0.000 1g）于80℃干燥至恒量的试样，平铺下瓷舟底部，备用。6.4.3在燃烧炉温度降节100℃时，将盛有试样的瓷舟送人燃烧管中部，立即寒紧塞子，接通电源在450℃燃烧51in--10min：然后逐渐升温至850℃，燃烧过程中，随时以氢氧化钠标准滴定溶波滴定尘成的酸，并保持5min颜色无变化，冲洗支管3次。继续以氢氧化钠标准滴定济液滴定至溶液山紫色恰变成亮绿色为终点。
6.4.4下磁管口橡皮塞，拉出瓷舟，进行下一个试样测定，6. 5 结果计算
有效硫质量分数（以F基计）I，按公式（）计算，2V×0. 015 03<100 %
武中：
一-”氢氧化钠标雅滴定溶液的浓度的准确数值。单位为摩尔每升（mol/I)：V——滴定消耗氢氧化钠标准滴定溶凌的体的数值，单位为完升（tnl.)；诚样的质年的数值：单拉为克（g）：3
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与1.ml.氛氧化钠标准滴定溶凌梢当的以克表尔的硫的质最取平行测定结果的算术平均值为测定结果，平行测定结果的绝对差值应不人」(.与%7氧化钴质量分数的测定
7.1源理
在溶波pH值为5.6~6的济液中，钴与亚硝基R盐生成红色络合物，对此络台物做吸光度定，用焦磷酸钠消除钙、镁「扰：
7.2试剂
7.2.1 硝酸。
7.2.2焦磷酸钠溶液：80)g/l.。7.2.3业硝基R盐（1亚硝传2萘-3.6-磺酸钠）溶液：5/L过滤后旷于棕色概中，
7.2.4醋酸钠-磷酸一.氮钠混合济液：称取无水醋酸钠35g、无水磷酸二氢钠25g，置于500ml.烧杯内，加水溶孵，稀释至500ml
7.2.5氢化钻标准溶液：500g/ml.将硫酸钴（uS)，7H(0）了50u℃~550~灼烧至恒量，称取1.0342g灼烧后的尤水硫酸钴，置于250ml.烧杯巾，川水溶解。移人1000mL容量瓶中，川水稀释至刻度，蒂勾，7.2.6氧化钻标准液：50ug/ml.：量取10.00ml氧化钴标准济液1见7.2.5），留]100mL容量瓶中，川水稀释至刻度.据勾.此游液使用时现配
7.3仪器
分光光度计；具有53nnm波长，
7.4分析步骤
7.4.1工作曲线的绘制
量取氧化钻标准溶液（见7.2.6）0.00ml、0.50ml、1.00ml、1.50mL、2.00mL分别置丁5只50 ml.容基瓶巾，依次加人5 mJ,焦麟酸钠溶液、2℃ rml.醋酸钠磷酸二氢钠混合溶液、2 ml.业硝基R盐济液，每加一种试剂均需据匀、放置1min，再加人2ml.硝酸：摇勾放置20nin。用水稀释牟刻度，摇勺
以不加氰化钻标准溶液的空自济液为参比，用1cm比匪，于530nm波长处测定标准溶液系列的吸光度。
以上述溶液中氧化钴的质量为横坐标、对应的吸光度值为纵坐标绘制下作曲线：或根据所得吸光度值计算出线性回归方程式，
7.4.2测定
显取一尺的试料溶液，使其相应的氧化钴质尺为25100，置于50mJ.容虽瓶中，依次加入5nL焦磷酸钠溶液、20ml醋龄钠磷酸氢钠混合溶液、2ml亚硝基R盐溶液，雄加·种试剂均需摇5，放置1min：再加入2ml硝：摇等，放置20min，用水稀释室刻度，摇勺，以不加氧化钻标准溶液的牢白游液为参比，用1cn比色血，于330it波长处测定溶液的吸?:
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光度。
从工作曲线1食出或通过川归方程式许算出被测溶液中氧化钻的质量。7.5结果计算
氧化钴质趾分数W2：按公式（3）计算：×10
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m-从下作册线上查得或通过回归方程式计算出的化钴的质量的数值，单位为微克（g）；
分取试样的质量的数值，单位为克（g），取乎行测定结果的算术乎归值为测定结果，平行测定结果的绝对差值应不大于0.02。8兰氧化钼质量分数的测定
8.1原理
在硫酸介质中，用抗坏血酸将6价钥还原为5价钮：5价钳与硫氰酸盐牛成橙红也的络合物：H分光光度计于17)n1波长处测定其吸光度，根据T作曲线成叫归为程式计算出试液中一鼠化钮的质量。
8.2试剂
8.2.1磷酸，
8.2.2硫酸溶液：1+1，
8.2.3硫酸铁铵溶液：5g/..
称取5g硫酸铁铵AH)Fe(S()）：·12H0，溶解F约Gmmml.水中，加入50nl磷酸和100ml.硫酸游液，冷却，用水稀释至1000mL：8.2.4硫氰酸铵溶液：100g/L
8.2.5抗坏血酸溶液：190/L. 。此溶使时现配，
8.2.6一氧化钒（Ma).）标准浒液：500μg/ml。按下列方法之一配制：a）称取0.500g预先下500~550%灼烧至恒量的鼠化钒、置于200ml.烧杯41，川入100mL硫酸溶液，作避风内川热溶解，取下烧杯，冷却，加入少单水溶解盐类。移人1009ml.容量瓶中，用水稀释至刻度，摇勾：h）称取0.613g钒酸铵［8.2.7=氧化销（Mo0）标准济液：50ug/ml.，取10.00nl瓦化销标准游液（见8.2.6），置于100ml容量瓶中，用水稀释至刻度，摇勾。8.3仪器
分光光度计：H有170nm波长。
8.4分析步骤
8.4.1工作曲线的绘制
量取氧化钥标准济液（见8.2.7）0.ccml.、1.00ml.、2.00ml、3.00ml、1.0mil.，分别t211
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置5个预先加人5ml.硫酸铁铵漆液的50mI.容量瓶中，加人5ml.硫酸溶液：冷却至室温，再加人[ml.硫氰酸铵济液，5 ml.抗环而酸济被，有加一种试剂均需摇勾，最后用水稀释至刻度：摇匀：改置39in
以不加氧化钒标准溶滋的窄游液为参比，用2cm吸收池，于170nm波长处用分光光度测定标准溶液系列的吸光度，
以上述溶中氧化钼的质常为横坐标，对应的吸光度值为纵坐标绘制1作恤线：或根据所得吸光度值计算出线性间方程式。
8. 4. 2测定
量取-定量的试料溶液，使其相应的一氧化钥质量为50g～200pg。置于已预先加入10rml.硫酸铁铵辫液的50ml容最瓶中，加入ml硫酸溶液，冷卸至温，再加人10nl.硫氙酸铵溶液、5ml抗坏血酸溶液，衔加-种试剂均需摇勺。最后用水稀释至刻度，摇」，置30mir。以不加”氧化销标准济液的空自溶液为参比，而2ctI吸收池：F470Ir11波长处川分光光度计测定游液的吸光度。
从1作曲线上皆出或通过同方程武计算出被测辫液中三氮化钳的质量。8.5结果计算
氛化钳质常分数&：按公式（3）计第： = >0 1ng
武中：
从「作线上查得或通过叫时方程式计算出的示氧化的质量的数值单位为微克（）；分取试样的质量的数值·单位为克（g）取平行测定结果的算术半均值为测定结果：平行测定结果的绝对差值应不大于.03为，9氧化钙质量分数的测定
9.1原理
在近小性条件下，用六亚印基四胺和氨水沉淀分离试料溶液中的铁、钻、钛等1扰儿索，在溶液PH值为13条件下，以羧作铬蓝K-蔡龄绿B为指示剂，用乙一胺四乙酸：钠（EDTA）标准滴定济波滴定溶液中的钙。济液中残留的十扰离了片三乙醇胺和铜战剂隐藏。9.2试剂
9.2.1光水硫酸钠。
9.2.2铜试剂。
9.2.3氮水溶液：1+1.
乙醇胺溶淡：11。
9.2.5六亚甲基四胺溶波：2(1g/1.。9.2.6氛氙化邻浒液：20ng/1.
9.2.7氮化铵洗涤液：代1g/1.氯化铵溶波中滴加氨水至1H值为79.2.8乙胺四乙酸.钠（EITA）标雅滴楚落液：r（EDTA)=0.02mol/L9.2.9酸性铬蓝K茶断绿B混合指示剂称取0.2酸性铬蓝K、0.31禁酚续B与100）g硫酸钾混台研细、贮存丁磨日瓶小。(22)
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9.3分析步骤
H1G/T 5030--2016
量放25.(0nL试料辫液，置于250mL烧杯中，加水至100s，加热至沸，不断搅拌下加入六恶中基四胺溶液至溶液H值为5~-6，再用氮水溶液调至H值为7~8，州人0.2g无水硫酸钠，再次加热煮沸，趁热用中速滤纸过滤，用氟化铵洗涤液洗涤沉淀10次，滤液及洗液置下100mL烧杯中，加水牟200 ml.。
往上述溶液中加人5tl一乙醇胺溶液、0.05g铜试剂，再滴加氢氧化钾济液使液plI值为13。加人0.1泥合指示剂：用乙胺四乙酸二钠（EDTA）标准滴定溶液滴定至落液红包变为蔬色为终点。
操作过程中pH值均用广泛pH试纸测试。9.4结果计算
氧化钙质量分数：按公式（4）计算：(V/I 000)cM
式中：
V艺二胺四乙酸二钠（EI)TA）标准滴定济液的体积的数值，单位为旁升（mI.）：一乙一胺四乙酸二钠（EI)TA）标准涵定游液的浓度的准确数值，单位为摩尔每（mol/1)：m-一分取试样的质量的数值：单位为克（g）；M一一氧化钙的摩尔质量的数值．单位为克每摩尔（g/nol）（M一56.08）取行测楚结果的算术中均值为测定结果平行测定结果的绝对差值应不大于（.=不。10氧化镁质量分数的测定
10.1原理
用原子吸收分光光度计·使用空气-乙炔火焰，下285.2n1波长处测定试料溶液中的镁，用工作曲线法或线性回归方程式定员。加人氯化锶消除其存元素下扰。10.2试剂
10.2.1盐酸溶液：1：1
10.2. 2氯化锶游澈：150g/1.
10.2.3氧化镁标准溶液：0.1 tig/ml.,10.2.4氢化铁标准溶液：10μg/ml.量取10.00ml.氧化镁标准济液（见10.2.3）.置下100mlL容尺瓶中，用水稀释至刻度，摇勺。10.3仪器
原子吸收分光光度计：附有镁空心阴极灯。10.4分析步骤
10.4.1标准曲线的绘制
取5只100mL容望瓶、分别加人氧化镁标准溶液（见10.2.1）0.00ml、1.00ml、2.80mL，3.00ml、l.00mL作旬个容量瓶中加人2m氟化溶液、4ml，盐梭溶液，川水稀释至刻度，1233
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搭匀。
按仪器1作条件，用窄气7炔火，以不Ⅲ入氧化镁标准溶波的节溶液调零。于285.2Im波长处测定溶液的吸光度
以上述溶被中氧化镁的浓度（单位为微克每靠升）为横坐标、对应的吸光度值为纵验标经制「线，或根据所得吸光度值算出线性回归方程，10.4.2测定
母定量的试料溶液：使其相应的氧化镁的质母为10g…10μg，置于100ml容量瓶巾，各加人2ml.氯化锶溶波、4 ml.盐羧溶液，爪水稀释个刻度，操勾。按议器1作条件，用空气7.炔火焰，以不加人氧化镁标准溶液的空自溶调零，下235.2nm被长处测定溶液的吸光度
从［作曲线上查的或用线性川归方程计算出被测溶液中氧化镁的浓度。10. 5 结果计算
氟化镁质分数心：按公式（5）计算：CX100/10
×100V
式中：
从下作曲线上查得或通过回叫方程式计算山的氧化镁的浓度的数值，单位为微克每寇升(ng/nL:
分取试样的质量的数值，单位为克（）。取平行测楚果的觉术半均侦为测定结果。行测定结渠的绝对差值应不尺下0.0%11氰离子质量分数的测定
11.1原理
用沸水没取法制备样品溶液：采用离于色谱法进行检测，用工作制线法或线性回归方程式定量，11.2试剂
11.2.1碳酸钠。
11.2.2碳酸氯钠
11.2.3氯离子标准溶液：0.111g/ml.。11.2.4氯离了标准溶液：10mg/mL量取氧高了标准溶液（见11.2.3）10.00ml.，移入100ml容量瓶中.用水稀释至刻度，播句。11.3仪器
11.3.1离子色谱仪
配有电等检测器。该仪器对本标准所规定的最低测浓度的杂质所产生的峰高应至少大于噪声的2倍。
11.3.2进样器
2ml最小分刻度为 .1 ml
11.3.3记录仪
色谱数据1.作站，
11.3.4色谱柱及典型色谱操作条件HG/T 5030—2016
推荐的离子色谱柱和典型色谱操作条件见表1．典型的离子色谱柱的氯离了色谱图见图2，其他能达到同等分离程度的色谱驻和色谱操作条作也可健用。表 1推荐的离子色谱柱和典型色谱操作条件色谱
柱内径
淋洗浚
淋洗液流垫
进样量
说叫：
号-0.200
[氯离子的色峰（保留时间5.7min聚基乙烯/乙希某苯共聚物高度交联么谱桂20 n
（4.mmol/1.碳胶钠缩液)/(1.4mmul/L碳酸氨纳溶液）I.a ul/mit,
时间/min
图2典型氯离子色谱图
11.4分析步骤
11.4.1标准曲线的绘制
量取氯离+标准落液（见11.2.1）2.00mL、4.0ml、6.00nL、8.00ml.、10.00ml：相当于含氯20g、10μg、60站、&01g、100μg、分别置于5个100mL容量瓶中。用水稀释至度。摇。
仪器启动后进行必要的谢节，以达到表1所列的条件战满足间等分离度的其他适宜条件。用注射器将标谁溶液注人色谱仪中，测定氯离子的峰询积。以上述标准溶液中已知氣的质量（单位为）为榄坐标、各个标准样中对应降的峰面积为纵坐标绘制下作曲线：或根据所得降面积数值计算出线性回归方祀式。()
HG/T 5030—2016
11. 4. 2测定
11. 4.2. 1样品中氯的漫溃
称瑕0.5试样（见.），精碘至0.0019置于瓷蜗，放人500马期灿，灼烧h敢出，稍冷，用少量热水将样品转移至13m.烧杯中，用水约70 mI.：盖上面匪，在叫调电炉上咖热至微沸，保持30nin：用不含氟化物的滤纸（用点滤5rmin的纯水以倾钙法洗涤滤纸10遍）以倾污法将浸敢凝滤入1091L睿量瓶中，用热水将烧杯中的洗凝转移到滤纸上：再用适量热水充分洗涤。待滤澈冷却至案温后，稀释至刻度：摇匀。11.4.2.2样品测定
用注射器量试样溶液（见11.士,2.11，置换定量管2次～3次，然后将阀旋到进样位，开始采集信号，测定氯离广的峰面积。从工作曲线上代出或通过回叮方程武计算出被测溶液氯离了的历量。11.5结果计算
氯离质民分数：，按公式（6）计算：x=×10
武中：
州……从工作线「否得或通过回归方程式计算出的氯离子的质最的数值，单位为嫩克（g：H.
试样的质尺的数值，单位为克（）。取平行测定结果的算术平均值为测定结果，平行测定结果的绝对差值成不大于0.002%。12水分质量分数的测定
12.1原理
将试样置下皱风F燥箱内，在-定温度下于燥，干燥前、后试样质量之即为催化剂中的水分的质。
12.2仪器
12.2.1忙温1焕箱：可控制温度在80：12%12.2.2称量瓶：7mmm×35mm
12.3分析步骤
称取1.5g～2g试样（见-1.2)，精确0.0001g。置丁预先在80℃恒量的称量瓶4，将称量瓶盖斜于称显瓶上，放入鼓风下燥箱内，在80（.十燥4h。取出：放人干燥器中、冷划至室温，称量，精确至0.oco1g。
12.4结果计算
水分质尺分数？：按公武（7）计算：:
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