HG∕T 5032-2016 活性炭载碱脱硫剂化学成分分析方法 HG∕T5032-2016 标准压缩包解压密码：www.bzxz.net

ICS 71. 100. 99
备案号：56393—2016
中华人民共和国化工行业标准
HG/T 5032—2016
活性炭载碱脱硫剂化学成分分析方法Analytical method of chemical composition for activated carhonwith alkali desuifurization sorhent2016-10-22发布
2017-04-01实施
中华人民共和国工业和倍感化部发布本标准按照GB/T 1.1
2009给出的规则起肯，
本标准由中国行油和化学业联合会提出。1G/F 5032—2016
本标准山全国化学标准化技术委员会化T催化剂分技术委员会（SAC/FCG3/S10）归口。本标滩起草单位：南化集团研究院、四川天·科技股份有限公司本标谁要起草人：贺艳、贺承国、邱爱玲、罗天才、杨建国，曾飞(15)
活性炭载碱脱硫剂化学成分分析方法HC/T 5032—2016
警告一一本标准中使用的部分试剂具有毒性或腐蚀性，部分操作具有危险性。本标准并未揭示所有可能的安全问题，使用者操作时应小心谨慎并有责任采取适当的安全和健康措施。1范围
本标准规定工活性炭载碱脱硫剂化学成分分析方法。本标准适用下大然气、炼厂气、液化有油气，催化汽消以放轻质油品的脱硫精制用活性炭载碱脱硫剂中氧化钠（Na:0）、氧化钾（K：（）、氧化钙（CaO）、氙化镁（Mg(）、铁（Fe）二氧化硅（Si)，）和烧失员质量分数的测定。2规范性引用文件
下列文件对于本文件的成用是必不可少的。凡是注［期的引用文件，仪注日期的版木适川术文件。凡是不注川期的引用文件，其最新版本（仙括所有的修收单）适用于本文件，化学试剂标雅滴定济波的制各
G/1 601
B/T602化学试剂杂质测定用标准济液的制备GB/T 6#3
化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备(F13/T6003.1试验筛技术要求和检验第部分：金属丝编织网试验筛）固体化1产品采样则
CB/T 6679
GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法3一般规定
本标准所用试剂和水，作没有注明H他要求时，均指分析纯试剂和GB/6682规的一级水，试验中所们的标准滴定济液、杂质测定用标准游液、制剂及制品，在没有注明其他要求时、均按GB/ 60、GB/T 602、GB/T 603 的规定制备，4采样
4.1实验室样品
按GB/T 6679的规定取得。
4.2试样
将实验案样品混合均勾，用四分法分取约：在瓷研中破碎研细，再用四分法分取约20多，继续硼细至试样企部通过150μ11试验筛（符合（G13/T6003.1中R10/3系列），置-称量瓶中，于105～110干燥至恒，取山，放人于燥内，冷至室温，备用。)
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4.3试料溶液的制备
4.3.1试剂
4. 3. 1. 1盐极
4. 3. 1.2
高氯酸，
4. 3. 1. 3硝酸:
4. 3. 1. 4
无水碾綫钠，
4.3.1.5盐酸溶液：1+1.
4.3.2操作步骤
试液A的制雀
称取约2.0试样，栉确至0.0001号：置于250ml烧杯中，卅水润湿。在通风橱内，加人20ml.高氟酸、20ml.硝酸、10ml.盐酸，盖上衣面面，缓慢加热牟试液成完全透明状。取下，硝冷：向烧杯补加5mL盐酸，继续蒸发至白焖消火。取下，冷．加水使盐炎溶解，过滤转移至20 ml，容量瓶中，川少量水冲洗烧杯壁3次～1次，待窄紫瓶叶游液冷却至案温后，用水稀释至刻度，摇勾。保留滤纸工的沉淀E、做氨化硅质成分数的测定。4.3.2.2试液B的制备
称堰约0.2g试样，精确牟).000【，放人金埚内，置于离温，于850℃灰化3nin取出蜗，冷却，加人0.无水碳峻钠，再放入高温炉中：于850熔融min，敢出珀埚，冷.用5ml.盐酸溶液加热浸收熔块，将试没转移至250mlL容呆瓶，用少量水洗堆娲5次~-6次，洗液并人250 In1L容晟瓶中，待容量瓶中辫浚冷却牟室温后，用水稀释牟刻度，擦勾，5氧化钠【Na20】质量分数的测定——原子吸收分光光度法5.1原理
用原子吸分光光度计，使用空气Z炔火焰。于波长589.011I处测定试料辫液中的钠，用1.作线法定员，共元素对测定尤下扰。用硝酸铠作消电离剂、消除电离丁扰，5.2试剂
5.2.1盐酸济液：1--1、
5.2、2销酸钩溶液：100g/1
称取0硝酸艳·F少显永中，全解后H水稀释至O m5.2.3氧化钠（Na：(0）标准液：1nig/ml.称取1.886 g」500℃-600灼烧至恒虽的氯化钠，济T水，移人(00 nl容基瓶巾，用水稀释至刻度，排勾。贮丁聚乙烯瓶巾，5.2.4氧化钠（Na20）标滩溶液：100/ml.。至取10.00 mL氧化钠标准溶液（5.2.3），置于10ml.容量瓶中，川)水烯释至刻度。播勾。5.3仪器
原子吸收分光光度计：附有钠空心防假灯，2
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5.4分析步骤
5.4.1工作曲线的绘制
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取5个100l.容量概，分别加人鼠化钠标准液（见5.2.4）0mL、0.50ml、1.00ml1.50rml、2.00m1L，在每个容量瓶中各加2ml.硝酸艳溶液、2mL.盐酸溶较，用水稀释卒刻度：摇约。
按仪器作条件：用空气乙炔火焰，以不加人氧化钠标准济液的空白济液调零，于波长589.0mm处测定溶液的吸光度。
以上述游波中氧化钠的浓度（单位为微克每毫升）为横举标、对应的吸光度值为纵坐标绘制工作曲线，或根据所得吸光度值计算出线性回归方程。5.4.2测定
量取5.00 ml.试料溶液B，置于100 ml,容量瓶中，加人2mI.硝酸饱溶液，用水稀释至刻度，摇匀。按5.1.1中第二段的规定测定济液的吸光度，从「作曲线上查出或用线性同Ⅱ[方程计算出被测济液中氙化钠的浓度。
5.5结果计算
氧化钠（N0）质量分数：，按公武（1）计算：=×100/10.100%
武中：
（1）
从工作妞线查得的或而线性国忙方程订算出的被测落液巾氧化钠的滚度的数值，单节为微克舒莹升（μg/ml.)：
分最试样的质壁的数值，单位为克（名），取两次平行测定结果的算术平均值作为测定结果，平行测定结果的绝对差值成不人于们，20%，6氧化钾（K20)质虽分数的测定一一高氟酸钾重盘法6.1原理
在试料溶滋中加人高氯殿蒸发脱水，加人无水乙醇使钾牛成高氯酸钾沉凝，而H他干扰物压生成的商氯酸盐不沉淀，沉淀经过过滤、洗涤、“「燥及称，即可求出氛化钾质壁分数。为了消除沉淀剂中微策钾的影响，需同时行空印试验6.2试剂和材料
6.2.1高氟酸，
6.2.2饱和高氯酸钾乙醇溶液。
加2.0mL高氯疫于」000m1.无水乙醇中、加高氯峻钾率饱和状态，用前十过滤。6.2.3玻瑙过滤圳蜗：G型号，孔径为um-~7μm6、3分析步骤
虽取50.C门 ml试液A，置于25门ml.烧杯中，加入20tml.高氣酸：在沙浴（或可调温电炉）上加热蒸发至胃浓烟\im，保持烧杯内辫液体积约15m.，取下，冷却至室温：加人m.饱(!
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高氯酸钾z.醇溶液，充分搅拌，放置30tuin。用已在130~%140℃烘至恒量的玻璃过滤璃抽滤，再用饱和高氮酸钾乙醇溶液洗涤沉淀6次，抽十。将对蜗放人烘箱中，遂渐升温至130:~140%，4min后取，放入十燥器内，冷却至究温称。
6.4结巢计算
疯化钾（K（)）质量分数2，按公式（2）计算： (m1-W*)X0.339 9190 %
式中：
\）“一烘至慎量的高氣酸铆沉淀的质止的数值，单位为克（)；册：一空白试验所得高氯钾沉淀的质量的数值。单位为克（g)：分取试样的质量的数值，单位为克（g）；离氯酸钾换算为瓦化钾的系数，0.339 9
取两次平行测定结果的术平均值作为测定结果，平行测定结案的绝对差值应不人十C.5%。7氧化钙（C)）质量分数的测定——原子吸收分光光度法7.1原理
用原了吸收分光光度计，便用空气-乙炔火焰，在波长422.7m1处测定试料溶液中的钙，Ⅲ人氛化锶、消除共存元紫铁、销、硅的下扰7.2试剂
7.2.1 盐酸液：1：1.
7.2.2氯化锶液（S]6H())：150 g/[.,7.2.3氢化钙（(a()）标：1 mg/nl：称段1.785了105\~110℃1燥至悦量的碳酸钙（），置下烧杯中，用水润湿，加人20m.就酸溶液，溶解后移人1000ml.容量瓶中，用水稀释牟刻度，摇勺，贮F聚z.烯塑料瓶中，7.2.4氧化钙（Ca0）标准溶液：1c g/ml。量取10.00m1.氧化钙（a0)）标准溶液（见7.2.3），罩于100)mL.容量瓶中，用水稀释刻度：摇。
7.3仪器
原了吸改分光光度计：附有空心阴极灯。7.4分析步骤
7.4.1工作曲线的绘制
取6个[0tml，容量瓶，分别人氛化（Ca)）标准溶液（见7.2.1）0 ml，2.00ml.l.0ml、6.00tml、8.00ml、10.nm各川2m氯化锶济液，1ml.盐酸辫液，用水稀释至刻度、摇争
按仪器工作条件、用空气-乙炔火焰，以不加氧化钙（（a0）标准溶被的空白游液调零，下波长122.7nm处测定溶液的吸光度
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以上述溶液中氧化钙的浓度为横坐标、对应的吸光度值为纵坐标绘制工作曲线·或根据所得吸光度值计算山线性叫归方程。
7.4.2测定
敢5.00ml.试液，置100ml.容显瓶中，加人2ml.氯化锶溶激，用水释至刻度，择勺。按7.1.1中第二段的规定测定溶被的吸光度，从1.作曲线上查得或通过回叶方程计算出被浏溶液中氧化钙的浓度。
7.5结果计算
氧化钙（a)）质量分数w，按公式（3）计算：.a
式中：
c×100.10
-X1G0 路
从工作曲线上查得的或用线性回叫方程计算出的被测溶液中氧化钙的浓度的数值。单位为C
微克每寇升（μg/ml.)；
分取试样的质量的数值，逆位对克（）
两次平行测定结果的算术平均道作为定结果，平行测定结果的绝对差值应不大丁0.0020以，8氧化镁【Mg0】质量分数的剐定—原子吸收分光光度法8.1原理
用原吸收分光光度计，使用空气-Z炔火焰，丁波长285.21r11处测定试料溶液中的镁，加人氮化锶。消除共存元素铁、铝、硅的于扰，8.2试剂
8.2.1 盐酸溶液：1-1,
8.2.2氯化锶溶液（S16H20）：150g/18.2.3氧化镁（Mg0）标准浒液：1g/ml称取1.0c0g于800灼烧至恒量的氧化镁（Mg()），置于烧杯中，月水润混，加入20ml.盐胶溶液，待溶解后移人1000)mE.容量瓶中，水稀释允刻度。摇勺。于聚乙烯塑料瓶中。8.2.4氧化镁（Mg0)）标准溶液：10 g/rml量取5.00ml.氢化镁（Mg0）标准济液（见8.2.3）．置于509)ml.容量瓶中，水稀释至刻度，摇勾。
8.3仪器
原子吸收分光光度计：附有铁空心阴极灯。8.4分析步骤
8.4.1工作曲线的绘制
敢5个l00 mL容量瓶，分别加人氙化镁（Mg0）标准溶液（见8.2.4） mI、2.0 mI、4.0ml、(.00)mI、8.00mI，各21mL氯化锶溶液、1ml.盐羧溶液、用水稀释至度，摇匀。(21)
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按仪器1作条件，用空气乙炔火焰，以不加氢化镁（Mg)）标催落液的空向溶液调零，于波长285.2nin处测定落液的吸光度，以上述济液中试化镁的浓度为横坐标、对应的吸光度值为纵坐标绘制1.作断线，或根据所得吸光度值计矫出线性川归方程。
8.4.2测定
量取，00m试液B，置于1o0nl容量瓶中，人2L氯化锶济液，用水稀释至刻度，摇匀按8.4.1中第一段的规定测定溶液的吸光度，从工作册线F查得或通过线性回方程计算出被测济液中氧化镁的铱度
8.5结果计算
氧化镁（Mg)）质录分数，按公式（1）计算：XIC0×10105
从工作曲线1查得的或用线性回方程计算出的被测落液中氧化镁的浓度的数值。单位为微克海意升（ug/mL)；
分瑕诚样的质量的数侦单位为克（）取两次平行测定结果的算术平均值作为测定结果，行测定结果的相对偏差应不大于10%。9铁Fe】质量分数的测定——1.10-菲啰啉分光光度法9.1原理
试料经高温灼烧灰化后。渣溶解于盐酸小，以抗坏血酸还原溶液中的铁，在βH值为2～6的条件下2价铁离了与1,10-非啦反应生成橙色络合物，在波长510nm处对此络合物做吸光度测定，9.2试剂
9.2.1盐酸溶波：]1，
9.2.2氢水溶液：13
9.2.3乙羧乙酸钠缓冲溶液：pI~1.5,9.2.4：抗坏而峻液：100/1.。
9.2.51.10非啰琳盐酸溶液：1g/L称0.1g1,10非啉。溶于少量水巾·加人0.5ml战酸淬液溶解后用水稀释至100 ml.避光保荐。
9.2.6铁（Ft）标准济液：0.mg/ml9.2.7铁（F）标济液：1nμg/ml.，量取10.00 mL诀标辫液（师！.2.6)，置于100 ml.瓶中。用水稀释至刻度，摇句。此溶液使用时现避：
9.3仪器
分光光度计：具有 cm 比色而
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9.4分析步骤
9.4.1工作曲线的绘制bzxZ.net
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取5只【00ml容最瓶，分别加人铁（F）标准溶液（见9.2.7）0ml.、2.c0ml，4.00ml6.00mI、8.90L。划每只容量中的溶液做下述处理：加水至约25mL，月盐酸溶液谢至pH为2（用粘密pH试纸试验），加人1nl抗坏血酸溶液和20ml.艺-艺酸钠缓冲溶液，5min后加入10ml.1，10-菲哆嘛盐酸溶液，用水稻释至刻度，摇匀，放置不少于15min。在波长510nm处：用：cm比也m，以不加铁标准济液的空自游液作参比，用分光光度计测定上述溶波的吸光度
以上述萍液中铁的成量为横坐标、对应的吸光度值为纵坐标绘制.T作曲线，或根据所得吸光度值计算出线性回归方程。
9.4.2测定
用移液管量取一定体积的试液B，置于100imL容量瓶巾，使其相应的铁质量在10ug～100g之。加水稀释至约25 mL：用盐酸溶液或氨水溶液调plI侦为2（用精密plI试纸试验）然后按9.4.1中“加1ml.抗坏而酸济液15 min”的步骤逆行。在被长510nm处，用3cm比色m，以不加铁标准溶液的空自溶液作参比，用分光光度计测定试液的陂光度，
根据试液的吸光度值从1作曲线上查得或用线性可方程计算出铁的质量，9.5
结果计算
铁（Fe）质量分数w：：按公式（5）计算：_m1/10 3
×100%
式中：
：(5)
一从1作曲线上查得的或用线性回归方程计算非的铁的质量的数值，单位为微克（）：
分取试样的质量的数侦，单位为克（g）。n
取两次平行测定结果的算术平均值作为测定结果。平行测延结果的绝对差值应不人十0.030%，10二氧化硅(Si02) 质量分数的测定——重量法10.1原理
试料溶液中的硅经高氯酸脱水形成难溶性胶体硅酸，经过滤与其他叮济性干扰物质分离灼烧后加人氛氟酸并加热使硅成为四氟化硅挥发，通过称虽氢氟酸处理前后サ埚的质量即可求出二佤化硅的质量。
10.2试剂和材料
10.2.1氢氟酸。
10.2.2硫酸济液：1—1。
10.2.3销端：容量为30ml..
10.3分析步骤
将4.3.2.中过滤分离的沉淀上连同滤纸放人铂划中先置电炉上使滤纸烘1并焦化完全(231
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再在离温炉中灼烧1h牟恒量，取，置于干燥端中，冷却垒空温，称。铂埚壁滴加3滴～4滴硫酸溶液、5mL氢氟酸，置通风柜内的电炉上加热蒸干．然后置于990“:离温炉巾灼烧30uin至恒望，取，置下下燥器巾，冷却至案温，称，10.4结果计算
二闻化硅（Si0)）质显分数n，按公式（6）计算：叫1-2人100%
式中：
州I—-氢氟酸处理前沉淀和班璃的质虽的数值，单位为克（g)；2-
氢氟处理后沉淀和埚的质量的数值，单位为克（)：试样的质量的数值，单信为克（g)。(6)
收两次平行测定结果的算术平均值作为测定结果，平行测定果的绝对差值应不大于（0.030%。11烧失量质量分数的测定
11.1原理
将盛有试料的瓷址埚置丁高温矿内，在一定温度下保持定的时间，测楚试料所失去的质量。11.2分析步骤
称取1g2g原试样，精确牟0.0001g。否于已预先在800℃下灼烧至何最的瓷H蜗中，将垢璃盖斜置「竭1，放在高温炉内，逐渐升温至80，保持1h。取出蜗，硝冷，放人干燥器，冷至究温：称尺。
注：惊转试样为1.2m;（燥的试样，11.3结果计算
烧尖量质量分数α7按公式（7）计算：：m=×100%
式中：
\：-灼烧前试料与埚的质母的数，单位为克（g)：灼烧后试料与埚的质量的数值，单位为克（g）：试样的质的数值，单位为克（g）。(7)
取两次平行测定结果的算术半均侦作为测定结果，平行测定绪荣的绝对差值应不大于0.20为，(2
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