HG∕T 5034-2016
基本信息
标准号： HG∕T 5034-2016
中文名称：铂系苯加氢制环己烷催化剂化学成分分析方法
标准类别：化工行业标准(HG)
标准状态：现行
出版语种：简体中文
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标准分类号
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标准简介
HG∕T 5034-2016 铂系苯加氢制环己烷催化剂化学成分分析方法
HG∕T5034-2016
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标准内容
ICS 71. 100. 99
备案号：56395—2016
中华人民共和国化工行业标准
HG/T5034--2016
铂系苯加氢制环已烷催化剂
化学成分分析方法
Analylical method of chemical compositionfor platinum series catalysts gas phase benzene hydrogenation to cyclohexane2016-10-22 发布
2017-04-01实施
中华人民共利国厂业和信息化部发布前言
本标按照（B/T1.1--2009给出的规则起草。本标准出中国有油和化学1业联介会提出11G/T5034--2016
本标准E全国化学标泊化技术委员会化T催化剂分技术委员会（SAC/\1（63/SC10）归L1：本标准起草单位：南化集团研究院、汇苏省产品质量监督检验研究院、山尔省产品质民检验研院
本标准点要越草人：叶红梅、潘虹、邱爱玲、张娟、高宏、孙长感。13
HG/T5034—2016
铂系苯加氢制环已烷催化剂化学成分分析方法本标准规定丫铂系苯加氢制环已烷催化剂化学成分分析方法。本标准适用F销系苯川氢制坏已烷催化剂呷铂（Pt）、风化钠（Na（)）、-氨化二铁（F（））烧失量以及水（E（)）质量分数的测定。规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的，凡是注期的引用文件，仅注川期的版不适用于本文件。凡足不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适们本文作。GB/T602化学试剂杂所测定用标准落液的制备G13/1603化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备GB/T6003.1试验筛技术要求和检验第1部分：金属丝编织网试验筛G13/T6679固体化L产品采样通则CB/T6682分析实验空用水规挤和试验方法3一般规定
本标准所用试剂和水，在没有注明要求例，均指分析纯试剂和（B/T6682规定的，级水。试验中所而制剂及制品，在没有注明其他要求时、均按GB/602、G13/T603的规定制备。4菜样
4.1实验室样品
按GB/T6679的规定取得。
4.2试样
将实验室样品混合均勾，用四分法分取约40，在瓷研钵被研细：雨爪四分法分取约20，继续研细至试样全部通过150(m试验篇（符合GB/6003.】中R+0/3系列），置丁称量瓶中，备用。
5试料溶液的制备
5.1试剂
5. 1. 1 硫酸,
5. 1. 2 硝酸。
5. 1. 3盐，
TYKAONiKAca
HG/T 5034--2016
5.1.4工水：出1体积硝酸和3体积盐酸混合而成。5.2操作步骤
称取约).25鸟试样（见1.2)，确至0.00)1g置于250ml.烧杯中，用水润湿，在通风榭内加人5mI.硫酸、8mL上水，加热至刚自划为止。取下烧杯：稍冷，用水冲洗表面而和烧杯内壁，稀释至约50ml..摇匀：加热至微沸。待烧杯中济液冷即至案温后，移人100mL容量瓶中，用水冲洗烧烯杯3次→4次，用水稀释至刻度。摇匀，必要时十过燃。6铂（Pt）质量分数的测定
6.1原理
川电感耦合等离子发射光谱仪，使用高纯氟气，于波长21+.+2nm处测定试料济液中的铂，用T作曲线法定量，
6.2试剂
6.2. 1 硫假，
6.2.2=化二铝液：16.5g/1.，
称取1.65g一氧化销「250ml.烧杯寸，加人10ml水润湿，再加人30mL硫酸，在电热板上加热至刚好洲为止：加水至约100nl，再加热熹满1min：过滤：冷却，播，备用，6.2.3饣标准液：1m/ml
6.2.4铂标准济液：100g/ml
量10.00ml.钒标推溶液（见5.2.3）.置于100ml.容量瓶十、用水稀释至刻度，操勾6.3仪器
电感耦介等肉子发射光谱仪。
6.4分析步骤
6. 4. 1工作曲线的绘制
取6只1001nL容量瓶，分别加入铂标准溶液（见i.2.4）0ml.、2.00mL、1.00ml、6.00mL、&.00ml、10.00ml：在链个容量瓶中分别人15ml.“氛化.铝溶液.用水稀释至刻度，稀匀。按仪器下作条件，用高纯氯气等离子体火炬，以不加入饣标崔溶腋的尘向溶液调零，于波长21.1.12nm处测定溶微的分析线信号强度以上述溶液十的浓度（单位为微克每毫升）为模坐标、的分析线信号强度值为纵坐标，经制T作线：
6.4.2测定
按6.1.「中第段的规定测定试料溶液（见5.2）中知的分析线信号强度，从【作也线工出被测溶液中钻的浓度：
6.5结果计算
铂（P）质案分数：，按公式（I）计算：r:
-TYKAONIKAca
式中：
(—）
试料溶液中铂的浓度的数值：单位为微克每毫升（ug/ml）：V…一试料游液的体积的数值：单位为密升（ml.)；\战样的质量的数值，单位为克（g）；烧失显质趾分数。
HG/T5034—2016
取平行测定结果的算术平均值作为测定结果，平行测定结果的绝对差值应不大干0.01，7氧化钠（Na20）质量分数的测定7.1原理
用电感耦合等离了发射光诺仪，使门高纯氧气火焰、波长589.59111处测定试料溶液中的氧化钠，用工作曲线法笼录。
7.2试剂
7.2.1盐暖济液：111，
7.2.2氧化钠（Na(）标准游液：1mg/ml：称取1.886g（精确至0.900」）于500℃600灼烧至量的氮化钠，辫于水，移人[o0)mL容品瓶中，用水稀释至刻度，塔匀。下策乙烯瓶，7.2.3氰化钠（Na）标雅济渡：10ug/ml.量取10.00ml氰化钠标准溶液（见7.2.2）、置下100ml.容量瓶中，用水稀释至刻度，摇勾。7.3仪器
电感合等离子发射光谱仪
7.4分析步骤
7.4.1工作曲线的绘制
取6！10ml.容录瓶、分别加人氧化钠标准溶液（见7.2.3）0mL2.00ml、±.00ml、6.00ml.、8.00ml、10.00l，在每个容整瓶中各加2ml.盐酸溶液，用水稀释至刻度，摇勺按仪器工作条件，用高纯氢气等离了体火炬，以不加入氧化钠标准溶液的空自溶液调零，于波长589.59mm处测定标准溶液的分析线信号强度，以上述辫液中氧化钠的浓度（单位为微克每毫升）为横坐标，钠的分析线信号强度值为纵坐标、绘制下作曲线：
7.4.2测定
按7、4.1中第二段的规定测定试料溶液（见5.2）中钠的分析线信号强度，从工作曲线上代出被测溶液中化钠的浓度。
7.5结果计算
氧化钠（Na（)）质景分数\，按公式（2）计算：Vxn
×100%
(1—:)
rrKAONIKAca
HG/T 5034-2016
武中：
-试料辫液中氧化钠的浓度的数值，单位为微克每毫升（ng/ml.)：V一一试料溶液的体积的数值，单位为旁升（ml.）：n试样的所量的数值。单位为克（g)：ze：水质量分数。
取平行测定结果的算术均值作为测定结果，平行测定结果的绝对差值应不大于0.心1%，8三氧化二铁（Fe20）质量分数的测定8.1原理
电感合等离子发射光谱仪，使用高纯氩气火始，于波长25F.91m处测定试料溶液中的一简化一铁，川工作曲线法定量
8.2试剂
8.2.1盐酸济液：111：
8.2.2=氧化-铁（Fe2（).）标准溶液：100ug/ml.称取0.100（精确年0.000「g）下900℃灼烧至恒量的氧化铁，置下250n1.烧杯中，加人2rm1.盐酸济液，加热健之究全游能，稍冷后移人1000)容量鼠小，冷却个室混，用水稀释至刻度，摇勾。
8.3仪器
电感耦介等离子发射光谱仪，Www.bzxZ.net
8.4分析步骤
8.4.1标准曲线的绘制
取5只10ml.容量瓶，分别人=氧化一铁标准溶液0ml、.50mL、100ml、1.50mL、2.0)m，在每个容量瓶巾各加2tmL盐酸溶液，用水稀释分度，捞。按仪器作条件，用高纯氩气等离子体火炬，以不加人三间化一铁标雅落液的空白济波调零，下波长259.9！门1处测定辫液的分析线信号强度。以上述辫液中三有化二铁的浓度（单位为微克每毫升）为横坐标、铁的分析线信号强度值为纵坐标，绘制T作曲线：
8.4.2测定
按8.4.1中第“段的规定测定试料济液（见5.2）币铁的分析线信号强度、从下作曲线上查用被测济液中三氧化二铁的浓度，
8.5结果计算
二简化铁（Fe（.）质量分数2：，按公式（3）计算：pV10
武中：
：100%
0一试料溶液中三氧化二铁的浓度的数值。单价为微克每毫升（ug/ml)；I
KAoNiKAca
V——试料溶液的体积的数值、单位为毫升（ml.）：H
试样的质量的数值，单位为克（g）：一水质景分数。
HG/T5034—2016
吸平行测定结果的算术平均值作为测定结果，平行测定结果的绝对差值应不人下0.005%。9烧失量质量分数的测定
9.1原理
将盛有试料的瓷璃置下高温炉内，在-定温度下保持定的时间，测定试料所失去的质基。9. 2分析步骤
称取1g~2g试样，精确至0.0001g置丁己预先在500么下灼烧至恒量的瓷蜗中，将垢璃盖斜置于据上，放在高温灶内，逐渐升温至500‘，保持21。然后取出埚，稍冷，放人+燥器中冷却至室温，称量。
9. 3 结果计算
烧失量质革分数！：，按公式（4）计算：ml-m=×100%
武中：
报！-…灼烧前试样与址埚的质整的数值，单位为克（g)；i2—灼烧后试样与埚的质量的数值，单位为克（g)：fi
试样的质是的数估，单位为克（g），平行测定结果的算术平均值作为测定结果，半行测定结果的绝对差值应不大于3.35%。10水（I120）质量分数的测定
10.1原理
将试料在·定的温度下于燥至恒呆干燥前后试料质之差即为催化剂中水的质量，10.2仪器
10.2.1鼓风下碟箱：能控制温度在105～110℃10.2.2称量瓶：40tmm×25mnl
10.3分析步骤
称取1g～2试样，精确至0.0001g。置于已预先在105110恒量的称长瓶中，将称量瓶斜置于称量瓶上，放人鼓风十燥箱内．在105“℃110℃十媛2，然后取山称量瓶，放入下燥器中、盖好瓶盖，冷都30）min称量10. 4结果计算
水（H0）质显分数2按公式（5）计算：he
.X100%
-TTKAONiKAca
HG/T 5034--2016
武中：
讲一干燥前称最瓶和试样的质量的数值，单位为克（g）；n-卡燥后称量瓶和试样的质尿的数值，单位为克（g)：—试样的质呆的数值，单位为克（g）。取平行测定结果的算术平均值为测定结果，平行测定结果的绝对差值应不大于0.20%。(24)
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备案号：56395—2016
中华人民共和国化工行业标准
HG/T5034--2016
铂系苯加氢制环已烷催化剂
化学成分分析方法
Analylical method of chemical compositionfor platinum series catalysts gas phase benzene hydrogenation to cyclohexane2016-10-22 发布
2017-04-01实施
中华人民共利国厂业和信息化部发布前言
本标按照（B/T1.1--2009给出的规则起草。本标准出中国有油和化学1业联介会提出11G/T5034--2016
本标准E全国化学标泊化技术委员会化T催化剂分技术委员会（SAC/\1（63/SC10）归L1：本标准起草单位：南化集团研究院、汇苏省产品质量监督检验研究院、山尔省产品质民检验研院
本标准点要越草人：叶红梅、潘虹、邱爱玲、张娟、高宏、孙长感。13
HG/T5034—2016
铂系苯加氢制环已烷催化剂化学成分分析方法本标准规定丫铂系苯加氢制环已烷催化剂化学成分分析方法。本标准适用F销系苯川氢制坏已烷催化剂呷铂（Pt）、风化钠（Na（)）、-氨化二铁（F（））烧失量以及水（E（)）质量分数的测定。规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的，凡是注期的引用文件，仅注川期的版不适用于本文件。凡足不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适们本文作。GB/T602化学试剂杂所测定用标准落液的制备G13/1603化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备GB/T6003.1试验筛技术要求和检验第1部分：金属丝编织网试验筛G13/T6679固体化L产品采样通则CB/T6682分析实验空用水规挤和试验方法3一般规定
本标准所用试剂和水，在没有注明要求例，均指分析纯试剂和（B/T6682规定的，级水。试验中所而制剂及制品，在没有注明其他要求时、均按GB/602、G13/T603的规定制备。4菜样
4.1实验室样品
按GB/T6679的规定取得。
4.2试样
将实验室样品混合均勾，用四分法分取约40，在瓷研钵被研细：雨爪四分法分取约20，继续研细至试样全部通过150(m试验篇（符合GB/6003.】中R+0/3系列），置丁称量瓶中，备用。
5试料溶液的制备
5.1试剂
5. 1. 1 硫酸,
5. 1. 2 硝酸。
5. 1. 3盐，
TYKAONiKAca
HG/T 5034--2016
5.1.4工水：出1体积硝酸和3体积盐酸混合而成。5.2操作步骤
称取约).25鸟试样（见1.2)，确至0.00)1g置于250ml.烧杯中，用水润湿，在通风榭内加人5mI.硫酸、8mL上水，加热至刚自划为止。取下烧杯：稍冷，用水冲洗表面而和烧杯内壁，稀释至约50ml..摇匀：加热至微沸。待烧杯中济液冷即至案温后，移人100mL容量瓶中，用水冲洗烧烯杯3次→4次，用水稀释至刻度。摇匀，必要时十过燃。6铂（Pt）质量分数的测定
6.1原理
川电感耦合等离子发射光谱仪，使用高纯氟气，于波长21+.+2nm处测定试料济液中的铂，用T作曲线法定量，
6.2试剂
6.2. 1 硫假，
6.2.2=化二铝液：16.5g/1.，
称取1.65g一氧化销「250ml.烧杯寸，加人10ml水润湿，再加人30mL硫酸，在电热板上加热至刚好洲为止：加水至约100nl，再加热熹满1min：过滤：冷却，播，备用，6.2.3饣标准液：1m/ml
6.2.4铂标准济液：100g/ml
量10.00ml.钒标推溶液（见5.2.3）.置于100ml.容量瓶十、用水稀释至刻度，操勾6.3仪器
电感耦介等肉子发射光谱仪。
6.4分析步骤
6. 4. 1工作曲线的绘制
取6只1001nL容量瓶，分别加入铂标准溶液（见i.2.4）0ml.、2.00mL、1.00ml、6.00mL、&.00ml、10.00ml：在链个容量瓶中分别人15ml.“氛化.铝溶液.用水稀释至刻度，稀匀。按仪器下作条件，用高纯氯气等离子体火炬，以不加入饣标崔溶腋的尘向溶液调零，于波长21.1.12nm处测定溶微的分析线信号强度以上述溶液十的浓度（单位为微克每毫升）为模坐标、的分析线信号强度值为纵坐标，经制T作线：
6.4.2测定
按6.1.「中第段的规定测定试料溶液（见5.2）中知的分析线信号强度，从【作也线工出被测溶液中钻的浓度：
6.5结果计算
铂（P）质案分数：，按公式（I）计算：r:
-TYKAONIKAca
式中：
(—）
试料溶液中铂的浓度的数值：单位为微克每毫升（ug/ml）：V…一试料游液的体积的数值：单位为密升（ml.)；\战样的质量的数值，单位为克（g）；烧失显质趾分数。
HG/T5034—2016
取平行测定结果的算术平均值作为测定结果，平行测定结果的绝对差值应不大干0.01，7氧化钠（Na20）质量分数的测定7.1原理
用电感耦合等离了发射光诺仪，使门高纯氧气火焰、波长589.59111处测定试料溶液中的氧化钠，用工作曲线法笼录。
7.2试剂
7.2.1盐暖济液：111，
7.2.2氧化钠（Na(）标准游液：1mg/ml：称取1.886g（精确至0.900」）于500℃600灼烧至量的氮化钠，辫于水，移人[o0)mL容品瓶中，用水稀释至刻度，塔匀。下策乙烯瓶，7.2.3氰化钠（Na）标雅济渡：10ug/ml.量取10.00ml氰化钠标准溶液（见7.2.2）、置下100ml.容量瓶中，用水稀释至刻度，摇勾。7.3仪器
电感合等离子发射光谱仪
7.4分析步骤
7.4.1工作曲线的绘制
取6！10ml.容录瓶、分别加人氧化钠标准溶液（见7.2.3）0mL2.00ml、±.00ml、6.00ml.、8.00ml、10.00l，在每个容整瓶中各加2ml.盐酸溶液，用水稀释至刻度，摇勺按仪器工作条件，用高纯氢气等离了体火炬，以不加入氧化钠标准溶液的空自溶液调零，于波长589.59mm处测定标准溶液的分析线信号强度，以上述辫液中氧化钠的浓度（单位为微克每毫升）为横坐标，钠的分析线信号强度值为纵坐标、绘制下作曲线：
7.4.2测定
按7、4.1中第二段的规定测定试料溶液（见5.2）中钠的分析线信号强度，从工作曲线上代出被测溶液中化钠的浓度。
7.5结果计算
氧化钠（Na（)）质景分数\，按公式（2）计算：Vxn
×100%
(1—:)
rrKAONIKAca
HG/T 5034-2016
武中：
-试料辫液中氧化钠的浓度的数值，单位为微克每毫升（ng/ml.)：V一一试料溶液的体积的数值，单位为旁升（ml.）：n试样的所量的数值。单位为克（g)：ze：水质量分数。
取平行测定结果的算术均值作为测定结果，平行测定结果的绝对差值应不大于0.心1%，8三氧化二铁（Fe20）质量分数的测定8.1原理
电感合等离子发射光谱仪，使用高纯氩气火始，于波长25F.91m处测定试料溶液中的一简化一铁，川工作曲线法定量
8.2试剂
8.2.1盐酸济液：111：
8.2.2=氧化-铁（Fe2（).）标准溶液：100ug/ml.称取0.100（精确年0.000「g）下900℃灼烧至恒量的氧化铁，置下250n1.烧杯中，加人2rm1.盐酸济液，加热健之究全游能，稍冷后移人1000)容量鼠小，冷却个室混，用水稀释至刻度，摇勾。
8.3仪器
电感耦介等离子发射光谱仪，Www.bzxZ.net
8.4分析步骤
8.4.1标准曲线的绘制
取5只10ml.容量瓶，分别人=氧化一铁标准溶液0ml、.50mL、100ml、1.50mL、2.0)m，在每个容量瓶巾各加2tmL盐酸溶液，用水稀释分度，捞。按仪器作条件，用高纯氩气等离子体火炬，以不加人三间化一铁标雅落液的空白济波调零，下波长259.9！门1处测定辫液的分析线信号强度。以上述辫液中三有化二铁的浓度（单位为微克每毫升）为横坐标、铁的分析线信号强度值为纵坐标，绘制T作曲线：
8.4.2测定
按8.4.1中第“段的规定测定试料济液（见5.2）币铁的分析线信号强度、从下作曲线上查用被测济液中三氧化二铁的浓度，
8.5结果计算
二简化铁（Fe（.）质量分数2：，按公式（3）计算：pV10
武中：
：100%
0一试料溶液中三氧化二铁的浓度的数值。单价为微克每毫升（ug/ml)；I
KAoNiKAca
V——试料溶液的体积的数值、单位为毫升（ml.）：H
试样的质量的数值，单位为克（g）：一水质景分数。
HG/T5034—2016
吸平行测定结果的算术平均值作为测定结果，平行测定结果的绝对差值应不人下0.005%。9烧失量质量分数的测定
9.1原理
将盛有试料的瓷璃置下高温炉内，在-定温度下保持定的时间，测定试料所失去的质基。9. 2分析步骤
称取1g~2g试样，精确至0.0001g置丁己预先在500么下灼烧至恒量的瓷蜗中，将垢璃盖斜置于据上，放在高温灶内，逐渐升温至500‘，保持21。然后取出埚，稍冷，放人+燥器中冷却至室温，称量。
9. 3 结果计算
烧失量质革分数！：，按公式（4）计算：ml-m=×100%
武中：
报！-…灼烧前试样与址埚的质整的数值，单位为克（g)；i2—灼烧后试样与埚的质量的数值，单位为克（g)：fi
试样的质是的数估，单位为克（g），平行测定结果的算术平均值作为测定结果，半行测定结果的绝对差值应不大于3.35%。10水（I120）质量分数的测定
10.1原理
将试料在·定的温度下于燥至恒呆干燥前后试料质之差即为催化剂中水的质量，10.2仪器
10.2.1鼓风下碟箱：能控制温度在105～110℃10.2.2称量瓶：40tmm×25mnl
10.3分析步骤
称取1g～2试样，精确至0.0001g。置于已预先在105110恒量的称长瓶中，将称量瓶斜置于称量瓶上，放人鼓风十燥箱内．在105“℃110℃十媛2，然后取山称量瓶，放入下燥器中、盖好瓶盖，冷都30）min称量10. 4结果计算
水（H0）质显分数2按公式（5）计算：he
.X100%
-TTKAONiKAca
HG/T 5034--2016
武中：
讲一干燥前称最瓶和试样的质量的数值，单位为克（g）；n-卡燥后称量瓶和试样的质尿的数值，单位为克（g)：—试样的质呆的数值，单位为克（g）。取平行测定结果的算术平均值为测定结果，平行测定结果的绝对差值应不大于0.20%。(24)
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