HG∕T 5142-2016
基本信息
标准号： HG∕T 5142-2016
中文名称：纺织染整助剂 线性烷基苯磺酸盐的测定
标准类别：化工行业标准(HG)
标准状态：现行
出版语种：简体中文
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标准分类号
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出版信息
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标准简介
HG∕T 5142-2016 纺织染整助剂 线性烷基苯磺酸盐的测定
HG∕T5142-2016
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标准内容
ICS 71. 100. 40
备案号：56342—2016
中华人民共和国化工行业标准
HG/T 5142—2016
纺织染整助剂
线性烷基苯磺酸盐的测定
Textilc dyeing and finishing auxiliaries-Determination of linear alkylbenzcnc sulfonates2016-10-22发布
2017-04-01实施
中华人民共利和国工业利和信息化部发布前言
IIG/T 5142—2016
本标准按照GB/T1.1—2009《标准化.1作导则第1部分，标准的结构和缩与》给出的规则起草。
本标准由中国石和化学工业联合会提。本标准由全国染料标准化技术委员会（SAC/ICI3-1）归山。本标准起草单位：中华人民共和国江苏出人境检验检疫局、浙江传化股份有限公司、东德美精细化1股份有限公司。
本标准要起草人：」友超、赵婷，郑凯、钱凯、赵梅、汤娟、酋锡忠、袁碧云，兰淑仙，郭下良，陈祖芬。
纺织染整助剂
线性烷基苯磺酸盐的测定
HG/T 5142—2016
警示：使用本标准的人贯应有正规实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。1范围
本标准规定了采用高效液相色谱仪（HPL）和液机色谱串联质谱仪（LC-MS/MS)测定纺织！染助剂中十碳、十一碳、十一碳、十三碳4种线性烧基苯磺酸盐（见附录A）命量的方法：本标准适用丁高效滋相色谱法和液相色谱-非联质谱法对纺织染整助剂产品中线性烷基苯磺酸战（I.AS）的测定。
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应川尼必不可少的，凡是注日期的引用文伴，注日期的版本适州下本义件，凡是不注日期的州用文件，其最新版本（包括所右的修改单）适用于本文件，（F13/16682分析实验室用水规格和试验方法GB/T8170数值修约规则与极限数值的表示和判定3原理
试样以甲醇水混合溶液为落剂，采用超市波振荡法溶解纺织染整助剂产品中的线性烷基苯磺酸盐，经有机膜过滤后，以二烷基苯磺酸钠标雅物为基准，用高效液相色谱仪（1IPL('）或羧相色谱出联质谱仪（IC-MS/MS）进行定性、定量测定。4试剂和材料
除非另有规定，仪使用确认为分析纯的试剂和（3/T6682规定的一级水。4.1醇。
4.2乙情。
4.3四」基磷酸二氢铵。
4.4乙酸铵。
4.5十二统基苯磺缎钠标准物（CASRN：25155-30-0）：浓度≥80%（质量分数），为（n~（：等线性烧基苯酸钠的混台物，平均碳链数为12。4.6四丁基磷酸二氢铵溶液：2、5mInu1/.称取0.849 四1基磷酸二氢铵，用水溶解，完容至100mml4.7乙酸铵溶液：3mmol/1
称取0.385g乙峻铵：用水溶解，定容至1090ml.。4.8标准储备溶液：500mg/1.。
-TTKAONiKAca
HG/T 5142—2016
准确称取-定呆的十-烷基苯磺酸钠标谁物，溶于甲醇和水的体积比一50：50的溶蔽中，定容。混与。
注：标准储备液配制时应将所用标准物的纯度折算成1心外后称胶。该济液保存在0~1的坏境中，有效期个月，
4. 9HPLC 分析用标准T.作溶液,维确吸取标准储备济液（4.8），用甲醇和水的体积比=50：50的溶液逐级稀释。准确配制成浓度为 0. 5 mg/L、1. 0 ng/L、4. 0 mg/L、50. 0 g/L、250. 0 mg/1.的系列标准T作溶液。4.10IC-MS/MS分析用标准1.作溶液，准确吸最标准储备溶液（4.8），用中醇和水的述积比二5！：5)的溶滋遂级稀释，准确配制成浓度为 0.05mg/I、0,1 Ing/1、0.4 g/1、2.0 tg/I、20. U mg/1.的系列标准T作溶波。5仪器设备
5.1高效液相色谱仪（1IPLC)：配有二搬管阵列检测器（DAL）或荧光检测器（FLD)。5.2液相包谱·串联四极杆质谱仪（ICMS/MS)：配有电喷雾离了源（ESI）。5.3分析天平：感0.0001g。
5.4超声波发生器。
5.5有机膜过滤器：.13μm。
6试验步骤
6.1试样溶液的制备
称取约（情硫0.0001g）纺织染整助剂试样，置于5ml.萃墅瓶中，用甲醇和水的体积比=050的辫液定容，置于超声被发牛器（5.1）巾．常温萃取30min。如样品经超卢举敢后浑浊，用有机膜过滤器（5.5）过滤至样品瓶中，供HPLC或LC-MS/MS分析，注：PL（分析时，如样品中杂质浓度太高，在议器分析山现下扰或污染仪器系统，可参照附录试排济液进行净化处师。「-MS/MS分析时：般不需对试样济液进行净化处理。6.2高效液相色谱分析方法
6. 2. 1IIPLC 分析条件
测试结果取决于所使用的仪器，凶此不可能给出色谱分析的普遍参数。来片下列参数已被证明对测试是食适的
IPLC分析条件如下：
也谱托：Cx柱：5μm，±.6mm×l50 mm或相当者；a)
b）流速：0.8ml./min;
杜温：n%：；
c）卡
d）进样量：1oμl；
二被管阵列检测器（DAI)）：检测波长范册为200m~-700Im，楚量波长为225mm：荧光检测器（FLD）：激发波长为23℃nm.发射波长为310-1mg）流动相：流动相A为2.5mmal/1.四」基磷峻：氢铵溶液（4.6)，流动相B为艺睛：h）梯度洗脱释序：表1。
TYKAONiKAca
时间/min
6.2.2定性和定量分析
表 1梯度洗脱程序
流动相A/%
HG/T 5142—2016
流动相 B%
标准1.作溶液（1.9）和试样济液（6.1）在设定的HPLC条件下分别进样，[II极管阵列检测器（I)AID）或荧光检测器（FLD）检测：标准1.作溶液和试样游液响应值均应作仪器检测的线性范围内，通过比较试样落液与标准\1作游液中被测组分也谱锋的保留时问、指纹图谱和光谱进行定性分析，定性确认RCrH,SNa （R=C～C）。以系列标准I.作溶被的浓度为横坐标，以RCIISNa（R）的锋雨积之为纵坐标.绘制标谁「作曲线。根据试样漆液被测分的峰雨积之和.在标准T作线上求得试样济液中总的RCHSO,Na（RC。-~CI）浓度。注；采问上述分析条件时：-二烷基苯磺酸钠标雄物的IIPL分析色谱图参见附录（。6.3液相色谱-串联质谱分析方法6. 3. 1LC-MS/MS 分析条件
测试结果取决下所使用的器，因此不可能给出色谱分析的普遍参数。采用下列参数已被证明对测试是合适的。
LC MS/MS分析条件如下:
色谱柱：（ix 柱、5 μm，2,1 mm×10) mm或相者:a）
流速：0.3mL/min；
柱温：30；
进样品：10
流动相：流动相A为 5 mmol/l.乙酸铵溶液（1.7），流动相B为甲醇；梯度洗脱程序：见表2；
离子源：电喷雾离子源（LSI)，负离子监测：g
扫描方式：选择反应监测，检测离于对见表3。h
KAONIKAca
1IG/T5142—2016
时间/tuin
测定物项
举限钧
十烷基萃磺酸钊
十烷砖苯酸钠
十一烷基苯破酸钠
6.3.2定性和定量分析
表2梯度洗脱程序
流动相A/%
表 3 不同碳数 L,AS 的检测离子对离子
.......
流动相R头
广离Fm/
标准1.作溶液（4.10）和试样济液（6.1）在设定的I.CMS/MS条件下分别进样、测定：标准1作溶液和试样游液响应值均应在仪器检测的线性范间内，通过选择两级质谱的特定离子对（表3）比较试样被与标准T作济液中色谱峰的保留时间，定性确认RC,H,S),Na（R=C～Cl：）。以系列标准.作溶的浓度为横坐标。以 RC:H,S():Na（R一(（）的峰面积之和为纵坐标绘制标准下作曲线。根据试样溶液中被测组分的峰面积之和，在标准作曲线上求得试样溶液中总的RC. H,SO,Na (R~) 浓度，
注：采用1述分析条件耐，十烷基苯破酸钠标准物的1(:MS/MS离于流色谱图参见附录J)6. 4空白试验
除不加人战样外，其他均接「述步骤进行。6.5 试验数据处理
试样寸IAS的质革分数以X计，数值以毫克每于克（g/kg）表示，按公（l）算，需扣除空广侦。
式中：
试样济液中RC.H:SONa（R-C：～C）的色谱峰面积之和；标摊T作济液中RIHS.Na（R=C.C.）的色谱峰面积之和；标准工作溶液的浓度的数值，单位为毫克每升（mg/1.)：V一一提取溶液的体积的数值，单位为癌升（ml,)一稀释因了：
试样的质望的数值，单位为克（g）。(
-TTKAONiKAca
HG/T5142--2016
试验结果以试拌中4种线性烷基举磺酸钠的总含长（11g/kg）表示，计算结果按（3/T8170修约至个位数，低丁测定低限（7.「）时：试验结果为“术检出”。测定低限、回收率和精密度
7.1方法的测定低限www.bzxz.net
HPL(/DAI)和HPLC/FLD分析方法的测定低限均为25tng/kg。Lc-MS/MS分析方法的测定低限为2.5mg/kg。7. 2
回收率
本方法的回收率为80%-～120%，7.3
3精密度
在同一实验室，由同一操作者使用相同的设备、按相同的测试方法，并在短时间内对尚被测对象相互独立进行的测试获得的两次独立测试结果的相对标准偏差不大于10，以大于这两个测定值的算术平均值的10头的情况不超5为前提，8试验报告
试验报告至少应给小述内穿：
样品的描述；
b）本标准编号：
使用的分析仪器方法；
试验结果；
与本标准的差异
试验日期。
KAONiKAca
HIG/T5142—2016
附录A
（规范性附录）
常用的线性烷基苯磺酸钠
常用的线性烷基苯磺酸钠的中英文化学名及化学分子式序号
中文化学名
癸基磺酸钠
「一坑其苯磺酸钠
上一烷基举潢酸钠
十二烷基苯酸钠
英文化学名
sodiuru lincar edeylbeuztncsulrnatc:sadiun liuelndecylbcnzeesulionate: sorlium lincar dadecylhe:nzeno sulonacsodjum lincar tridlccyllhenzanr ulfonarr化学分于式
Cu H., So,Na
C: H.- S0).N?
Cs I-SONa
(II:+s(3: N
注：LAS是指结构为RCH,S)，（其十R为直链烷基的系列烷基苯磺险盐。常用的线烷基苯磺腹盐为碳（C）、十-淡(：）、十碳(：）、十碳（：)等线性烷甚苯頭酸钠TYKAONIKAca
B.1试剂和树料
附录B
（资料性附录）
固相萃取净化方法
采用第4章所列及以下确认为分析纯的试剂。B.1. 1 冰乙酸:
B.1.2浓盐酸：氯化氢（H()）的浓度为 36 %-38 %（质显分数）。B.1.3氮水溶液：氨（NH:）的浓度约为25%（质员分数）。B.1.4Z酸的甲醇溶液：浓度为2%（体积分数），移2 ml.冰乙酸（B.l.1）于10o mE.容量瓶用中醇定容，摇勾。B.1.5盐酸溶液：2tal/L
移取1.7ml.浓盐酸（B.1.2）下10mI.容量瓶中，用水定容+摇，R.1.6洗脱液，
移取等体积的甲醇（4.1）和m1o1/I.盐酸（B.1.5）丁烧杯中混勾。B. 2
仪器和设备
B.2.1固拍萃取柱：强阴离子交换柱（SAX），500mg/5mL：B.2.2固相萃取装置：配有舶空泵。B.2. 3旋转蒸发仪
B.2.4密pH试纸。
B.3净化程序
B.3.1活化
HG/T 5142—2016
将固相萃取柱（B.2.1）安装丁固相举取装置（13.2.2）上。先用5ml,甲醇（4.1）活化固相萃取杜，再用 10m1.水平衡，将柱中溶液抽，但要保持填料润混。B.3.2上样
移取5ml,试样溶液（6.1）于活化好的固苯取柱（B.3.1）F:，任其吸附10min，B.3.3淋洗
依次用5nml2%乙.酸的甲醇溶液（B.「.1）和5mI.甲醇（4.1）淋洗固相萃取柱，将柱巾溶液抽干，舍弃淋洗溶液。
B.3.4洗脱
用151mI.洗脱波（B.1.6）分3次洗脱固相萃收柱，改集洗脱济液7
-TTKAONiKAca
HG/T5142—2016
用滴管吸取氨水溶液（B.1.3).调节洗脱溶液的1IF值，用精密I试纸（B2.4）控制，使之在6.5～8.0范围内。用旋转蒸发仪（.2.3）浓缩垒微干，再用甲醇利水的体积比5050的溶滚定容至5 ml.,
说明：
瓷基苯磁酸钠：
十-·烷基米础殿钠：
十二烷基苯磺殿钠：
+烷基苯磁酸钠。
附录C
(资料性附录）
十二烷基苯磺酸钠标准物的 1IPLC液相色谱图3
时间/min
图C.1十二烷基苯磺酸钠标准物的IIPLC液相色谱图26
HG/T5142—2016
HG/T5142-2016
说明：
资基苯磺酸钠：
附录D
(资料性附录)
十二烷基苯磺酸钠标准物的 IL.C-MS/MS 离子流色谱图1
HT：4.67
RT：4.n9
上一烷基质酸钠;
F二烷紫苯酸钠：
-烷基暴磺酸钠,
时间/min
mz297.0zm/z182.8
m/2 311.0>m/2 182.8
m/z325.m/z182.8
m/z 339.0>m/z 182.8
十二烷基苯磺酸钠标准物的LC-MS/MS离子流色谱图图D.1
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纺织染整助剂
线性烷基苯磺酸盐的测定
Textilc dyeing and finishing auxiliaries-Determination of linear alkylbenzcnc sulfonates2016-10-22发布
2017-04-01实施
中华人民共利和国工业利和信息化部发布前言
IIG/T 5142—2016
本标准按照GB/T1.1—2009《标准化.1作导则第1部分，标准的结构和缩与》给出的规则起草。
本标准由中国石和化学工业联合会提。本标准由全国染料标准化技术委员会（SAC/ICI3-1）归山。本标准起草单位：中华人民共和国江苏出人境检验检疫局、浙江传化股份有限公司、东德美精细化1股份有限公司。
本标准要起草人：」友超、赵婷，郑凯、钱凯、赵梅、汤娟、酋锡忠、袁碧云，兰淑仙，郭下良，陈祖芬。
纺织染整助剂
线性烷基苯磺酸盐的测定
HG/T 5142—2016
警示：使用本标准的人贯应有正规实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。1范围
本标准规定了采用高效液相色谱仪（HPL）和液机色谱串联质谱仪（LC-MS/MS)测定纺织！染助剂中十碳、十一碳、十一碳、十三碳4种线性烧基苯磺酸盐（见附录A）命量的方法：本标准适用丁高效滋相色谱法和液相色谱-非联质谱法对纺织染整助剂产品中线性烷基苯磺酸战（I.AS）的测定。
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应川尼必不可少的，凡是注日期的引用文伴，注日期的版本适州下本义件，凡是不注日期的州用文件，其最新版本（包括所右的修改单）适用于本文件，（F13/16682分析实验室用水规格和试验方法GB/T8170数值修约规则与极限数值的表示和判定3原理
试样以甲醇水混合溶液为落剂，采用超市波振荡法溶解纺织染整助剂产品中的线性烷基苯磺酸盐，经有机膜过滤后，以二烷基苯磺酸钠标雅物为基准，用高效液相色谱仪（1IPL('）或羧相色谱出联质谱仪（IC-MS/MS）进行定性、定量测定。4试剂和材料
除非另有规定，仪使用确认为分析纯的试剂和（3/T6682规定的一级水。4.1醇。
4.2乙情。
4.3四」基磷酸二氢铵。
4.4乙酸铵。
4.5十二统基苯磺缎钠标准物（CASRN：25155-30-0）：浓度≥80%（质量分数），为（n~（：等线性烧基苯酸钠的混台物，平均碳链数为12。4.6四丁基磷酸二氢铵溶液：2、5mInu1/.称取0.849 四1基磷酸二氢铵，用水溶解，完容至100mml4.7乙酸铵溶液：3mmol/1
称取0.385g乙峻铵：用水溶解，定容至1090ml.。4.8标准储备溶液：500mg/1.。
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HG/T 5142—2016
准确称取-定呆的十-烷基苯磺酸钠标谁物，溶于甲醇和水的体积比一50：50的溶蔽中，定容。混与。
注：标准储备液配制时应将所用标准物的纯度折算成1心外后称胶。该济液保存在0~1的坏境中，有效期个月，
4. 9HPLC 分析用标准T.作溶液,维确吸取标准储备济液（4.8），用甲醇和水的体积比=50：50的溶液逐级稀释。准确配制成浓度为 0. 5 mg/L、1. 0 ng/L、4. 0 mg/L、50. 0 g/L、250. 0 mg/1.的系列标准T作溶液。4.10IC-MS/MS分析用标准1.作溶液，准确吸最标准储备溶液（4.8），用中醇和水的述积比二5！：5)的溶滋遂级稀释，准确配制成浓度为 0.05mg/I、0,1 Ing/1、0.4 g/1、2.0 tg/I、20. U mg/1.的系列标准T作溶波。5仪器设备
5.1高效液相色谱仪（1IPLC)：配有二搬管阵列检测器（DAL）或荧光检测器（FLD)。5.2液相包谱·串联四极杆质谱仪（ICMS/MS)：配有电喷雾离了源（ESI）。5.3分析天平：感0.0001g。
5.4超声波发生器。
5.5有机膜过滤器：.13μm。
6试验步骤
6.1试样溶液的制备
称取约（情硫0.0001g）纺织染整助剂试样，置于5ml.萃墅瓶中，用甲醇和水的体积比=050的辫液定容，置于超声被发牛器（5.1）巾．常温萃取30min。如样品经超卢举敢后浑浊，用有机膜过滤器（5.5）过滤至样品瓶中，供HPLC或LC-MS/MS分析，注：PL（分析时，如样品中杂质浓度太高，在议器分析山现下扰或污染仪器系统，可参照附录试排济液进行净化处师。「-MS/MS分析时：般不需对试样济液进行净化处理。6.2高效液相色谱分析方法
6. 2. 1IIPLC 分析条件
测试结果取决于所使用的仪器，凶此不可能给出色谱分析的普遍参数。来片下列参数已被证明对测试是食适的
IPLC分析条件如下：
也谱托：Cx柱：5μm，±.6mm×l50 mm或相当者；a)
b）流速：0.8ml./min;
杜温：n%：；
c）卡
d）进样量：1oμl；
二被管阵列检测器（DAI)）：检测波长范册为200m~-700Im，楚量波长为225mm：荧光检测器（FLD）：激发波长为23℃nm.发射波长为310-1mg）流动相：流动相A为2.5mmal/1.四」基磷峻：氢铵溶液（4.6)，流动相B为艺睛：h）梯度洗脱释序：表1。
TYKAONiKAca
时间/min
6.2.2定性和定量分析
表 1梯度洗脱程序
流动相A/%
HG/T 5142—2016
流动相 B%
标准1.作溶液（1.9）和试样济液（6.1）在设定的HPLC条件下分别进样，[II极管阵列检测器（I)AID）或荧光检测器（FLD）检测：标准1.作溶液和试样游液响应值均应作仪器检测的线性范围内，通过比较试样落液与标准\1作游液中被测组分也谱锋的保留时问、指纹图谱和光谱进行定性分析，定性确认RCrH,SNa （R=C～C）。以系列标准I.作溶被的浓度为横坐标，以RCIISNa（R）的锋雨积之为纵坐标.绘制标谁「作曲线。根据试样漆液被测分的峰雨积之和.在标准T作线上求得试样济液中总的RCHSO,Na（RC。-~CI）浓度。注；采问上述分析条件时：-二烷基苯磺酸钠标雄物的IIPL分析色谱图参见附录（。6.3液相色谱-串联质谱分析方法6. 3. 1LC-MS/MS 分析条件
测试结果取决下所使用的器，因此不可能给出色谱分析的普遍参数。采用下列参数已被证明对测试是合适的。
LC MS/MS分析条件如下:
色谱柱：（ix 柱、5 μm，2,1 mm×10) mm或相者:a）
流速：0.3mL/min；
柱温：30；
进样品：10
流动相：流动相A为 5 mmol/l.乙酸铵溶液（1.7），流动相B为甲醇；梯度洗脱程序：见表2；
离子源：电喷雾离子源（LSI)，负离子监测：g
扫描方式：选择反应监测，检测离于对见表3。h
KAONIKAca
1IG/T5142—2016
时间/tuin
测定物项
举限钧
十烷基萃磺酸钊
十烷砖苯酸钠
十一烷基苯破酸钠
6.3.2定性和定量分析
表2梯度洗脱程序
流动相A/%
表 3 不同碳数 L,AS 的检测离子对离子
.......
流动相R头
广离Fm/
标准1.作溶液（4.10）和试样济液（6.1）在设定的I.CMS/MS条件下分别进样、测定：标准1作溶液和试样游液响应值均应在仪器检测的线性范间内，通过选择两级质谱的特定离子对（表3）比较试样被与标准T作济液中色谱峰的保留时间，定性确认RC,H,S),Na（R=C～Cl：）。以系列标准.作溶的浓度为横坐标。以 RC:H,S():Na（R一(（）的峰面积之和为纵坐标绘制标准下作曲线。根据试样溶液中被测组分的峰面积之和，在标准作曲线上求得试样溶液中总的RC. H,SO,Na (R~) 浓度，
注：采用1述分析条件耐，十烷基苯破酸钠标准物的1(:MS/MS离于流色谱图参见附录J)6. 4空白试验
除不加人战样外，其他均接「述步骤进行。6.5 试验数据处理
试样寸IAS的质革分数以X计，数值以毫克每于克（g/kg）表示，按公（l）算，需扣除空广侦。
式中：
试样济液中RC.H:SONa（R-C：～C）的色谱峰面积之和；标摊T作济液中RIHS.Na（R=C.C.）的色谱峰面积之和；标准工作溶液的浓度的数值，单位为毫克每升（mg/1.)：V一一提取溶液的体积的数值，单位为癌升（ml,)一稀释因了：
试样的质望的数值，单位为克（g）。(
-TTKAONiKAca
HG/T5142--2016
试验结果以试拌中4种线性烷基举磺酸钠的总含长（11g/kg）表示，计算结果按（3/T8170修约至个位数，低丁测定低限（7.「）时：试验结果为“术检出”。测定低限、回收率和精密度
7.1方法的测定低限www.bzxz.net
HPL(/DAI)和HPLC/FLD分析方法的测定低限均为25tng/kg。Lc-MS/MS分析方法的测定低限为2.5mg/kg。7. 2
回收率
本方法的回收率为80%-～120%，7.3
3精密度
在同一实验室，由同一操作者使用相同的设备、按相同的测试方法，并在短时间内对尚被测对象相互独立进行的测试获得的两次独立测试结果的相对标准偏差不大于10，以大于这两个测定值的算术平均值的10头的情况不超5为前提，8试验报告
试验报告至少应给小述内穿：
样品的描述；
b）本标准编号：
使用的分析仪器方法；
试验结果；
与本标准的差异
试验日期。
KAONiKAca
HIG/T5142—2016
附录A
（规范性附录）
常用的线性烷基苯磺酸钠
常用的线性烷基苯磺酸钠的中英文化学名及化学分子式序号
中文化学名
癸基磺酸钠
「一坑其苯磺酸钠
上一烷基举潢酸钠
十二烷基苯酸钠
英文化学名
sodiuru lincar edeylbeuztncsulrnatc:sadiun liuelndecylbcnzeesulionate: sorlium lincar dadecylhe:nzeno sulonacsodjum lincar tridlccyllhenzanr ulfonarr化学分于式
Cu H., So,Na
C: H.- S0).N?
Cs I-SONa
(II:+s(3: N
注：LAS是指结构为RCH,S)，（其十R为直链烷基的系列烷基苯磺险盐。常用的线烷基苯磺腹盐为碳（C）、十-淡(：）、十碳(：）、十碳（：)等线性烷甚苯頭酸钠TYKAONIKAca
B.1试剂和树料
附录B
（资料性附录）
固相萃取净化方法
采用第4章所列及以下确认为分析纯的试剂。B.1. 1 冰乙酸:
B.1.2浓盐酸：氯化氢（H()）的浓度为 36 %-38 %（质显分数）。B.1.3氮水溶液：氨（NH:）的浓度约为25%（质员分数）。B.1.4Z酸的甲醇溶液：浓度为2%（体积分数），移2 ml.冰乙酸（B.l.1）于10o mE.容量瓶用中醇定容，摇勾。B.1.5盐酸溶液：2tal/L
移取1.7ml.浓盐酸（B.1.2）下10mI.容量瓶中，用水定容+摇，R.1.6洗脱液，
移取等体积的甲醇（4.1）和m1o1/I.盐酸（B.1.5）丁烧杯中混勾。B. 2
仪器和设备
B.2.1固拍萃取柱：强阴离子交换柱（SAX），500mg/5mL：B.2.2固相萃取装置：配有舶空泵。B.2. 3旋转蒸发仪
B.2.4密pH试纸。
B.3净化程序
B.3.1活化
HG/T 5142—2016
将固相萃取柱（B.2.1）安装丁固相举取装置（13.2.2）上。先用5ml,甲醇（4.1）活化固相萃取杜，再用 10m1.水平衡，将柱中溶液抽，但要保持填料润混。B.3.2上样
移取5ml,试样溶液（6.1）于活化好的固苯取柱（B.3.1）F:，任其吸附10min，B.3.3淋洗
依次用5nml2%乙.酸的甲醇溶液（B.「.1）和5mI.甲醇（4.1）淋洗固相萃取柱，将柱巾溶液抽干，舍弃淋洗溶液。
B.3.4洗脱
用151mI.洗脱波（B.1.6）分3次洗脱固相萃收柱，改集洗脱济液7
-TTKAONiKAca
HG/T5142—2016
用滴管吸取氨水溶液（B.1.3).调节洗脱溶液的1IF值，用精密I试纸（B2.4）控制，使之在6.5～8.0范围内。用旋转蒸发仪（.2.3）浓缩垒微干，再用甲醇利水的体积比5050的溶滚定容至5 ml.,
说明：
瓷基苯磁酸钠：
十-·烷基米础殿钠：
十二烷基苯磺殿钠：
+烷基苯磁酸钠。
附录C
(资料性附录）
十二烷基苯磺酸钠标准物的 1IPLC液相色谱图3
时间/min
图C.1十二烷基苯磺酸钠标准物的IIPLC液相色谱图26
HG/T5142—2016
HG/T5142-2016
说明：
资基苯磺酸钠：
附录D
(资料性附录)
十二烷基苯磺酸钠标准物的 IL.C-MS/MS 离子流色谱图1
HT：4.67
RT：4.n9
上一烷基质酸钠;
F二烷紫苯酸钠：
-烷基暴磺酸钠,
时间/min
mz297.0zm/z182.8
m/2 311.0>m/2 182.8
m/z325.m/z182.8
m/z 339.0>m/z 182.8
十二烷基苯磺酸钠标准物的LC-MS/MS离子流色谱图图D.1
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