RB/T 208-2016
基本信息
标准号:
RB/T 208-2016
中文名称:化学实验室内部质量控制 比对试验
标准类别:其他行业标准
标准状态:现行
出版语种:简体中文
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相关标签:
化学
实验室
内部
质量
控制
试验
标准分类号
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出版信息
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标准简介
RB/T 208-2016 化学实验室内部质量控制 比对试验
RB/T208-2016
标准压缩包解压密码:www.bzxz.net
标准内容
ICS03.120.00
中华人民共和国认证认可行业标准RB/T208—2016
化学实验室内部质量控制
比对试验
Internal quality control of chemical laboratory-Comparison test2016-12-01发布
中国国家认证认可监督管理委员会质
2017-06-01实施
本标准按照GB/T1.1—2009给出的规则起草。本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。RB/T208—2016
本标准起草单位:中华人民共和国山东出人境检验检疫局、青岛市食品药品检验研究院、青岛华测检测技术有限公司、诺安检测服务(青岛)有限公司、通标标准技术服务有限公司。本标准主要起草人:王曼霞、雷质文、何飞、马维兴、刘培海、许美玲、曹文卿、武千钩、刘兴敏、付萌戴建华。
1范围
化学实验室内部质量控制
比对试验
RB/T208—2016
本标准规定了化学实验室利用比对试验进行内部质量控制的管理要求、步骤和技术要求以及结果利用。
本标准适用于化学检测实验室利用比对试验进行内部质量控制及检测质量评价。其他检测领域和学科的实验室也可参照使用。
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。GB/T19000—2008质量管理体系基础和术语GB/T20000.1标准化工作指南第1部分:标准化和相关活动的通用术语GB/T27025检测和校准实验室能力的通用要求3术语和定义
GB/T27025、GB/T20000.1界定的以及下列术语和定义适用于本文件。3.1
质量控制
quality control
质量管理的一部分,致力于满足质量要求。[GB/T19000—2008,定义3.2.10]3.2
比对试验
comparison test
设置两个或两个以上的实验组,按照预先规定的条件就同一或类似的检测对象进行检测的组织、实施和评价。
4管理要求
4.1实验室应根据年度质量控制计划的需要制定用于内部质量控制的比对试验计划。4.2实验室用于内部质量控制的比对试验计划中,应明确各项比对试验的检测项目、比对形式、参加人员,预订日期,结果评价准则,不满意结果的处置要求等内容。4.3进行比对试验时,实验室应采取必要的措施杜绝弄虚作假、结果串通或结果修正。4.4比对试验完成后,实验室应对比对试验的结果进行汇总、分析和评价,并形成比对试验报告。4.5实验室应针对比对试验中出现的问题进行原因分析,根据其对实验室出具检测结果的影响采取纠正措施,预防措施或相应的改进措施。1
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5步骤和技术要求
5.1比对试验的形式内容
5.1.1人员比对
人员比对试验是指在相同的环境条件下,采用相同的检测方法、相同的检测设备和设施,由不同的检测人员对同一样品进行检测的试验。当某项试验可由多人进行操作时,实验室可采用人员比对试验的方式进行内部质量控制,通过安排具有代表性的不同层次的两人或多人开展比对试验,考核检测人员能力水平,判断检测人员操作是否正确、熟练,用以评价人员对实验室检测结果准确性稳定性和可靠性的影响。作为内部质量控制手段,人员比对试验优先适用于以下情况,依靠检测人员主观判断较多的项目,如食品中感官、品尝等项司a)
b)在培训的员工利新上岗的人员;c
检测过程的关键控制点或关键控制环节;d)操作难度大的样品或检测项目检测结果在临界值附近,
新安装使用的设备
新开验的检测项目
方法比对Www.bzxZ.net
方法比对武验是指在确同的环境条件由相同的检测人员采用不同的检测方法对同样品进行检测的试验
当某个检测项目可由多种方法还存操作时,实验室可采用方法比对试验的方式进行内部质量控制,判断检测所尊循的标准或方法是否被正确理解开严格执行用以评价检测方法对实验室检测结果准确性、稳定性和可靠性的影响
作为内部质量控制手段,方法比对试验优先适用于以下情况a)刚实施的新标准或新方法;
b)引进的新发术、新方法和研制的新方法;已有的具有多个检验标准或方法的项目。c
5.1.3仪器比对
仪器比对试验是指在相同的环境条件下,采用相回的检测方法,由相同的检测人员采用不同的仪器设备对同一样品进行检测的试验当某项试验由多种设备进行操作时,实验室可采用设备比对试验的方式进行内部质量控制,判断对测量准确度、有效性有影响的设备是否符合测量溯源性的要求,用以评价仪器设备对实验室检测结果准确性、稳定性和可靠性的影响。作为内部质量控制手段,设备比对试验优先适用于以下情况:a)新安装的设备;
修复后的设备;
检测结果出现在临界值附近的设备。c
5.1.4留样再测
留样再测是指在尽可能相同的环境条件下,采用相同的检测方法、相同的检测设备和设施,由相同2
的检测人员对已完成检测的样品在其留样保存期间进行再次检测的试验。RB/T208—2016
实验室通过留存样品的再次测量,比较分析上次测试结果与本次测试结果的差异,用以发现实验室因偶然因素对实验室检测结果准确性、稳定性和可靠性的影响。作为内部质量控制手段,留样再测可在下列情况采用:a)验证检测结果的准确性;
验证检测结果的重复性;
c)对留存样品特性的监控。
其他形式
实验室内部比对试验还有其他多种比对形式。化学实验室影响检测结果的因素很多,不同的因素对应不同的比对形式,通常采用单因素比对试验,即一次比对试验只考察一个主要的试验因素,例如:不同实验室的环境条件(温湿度等)比对,不同批次或不同品牌的试剂、器具或耗材比对等。5.2比对试验的方案设计
5.2.1参与比对试验方案设计的人员应包含熟悉实验室质量管理、检测方法和统计学等方面工作的技术人员。必要时,可成立比对试验技术小组,负责方案的设计,实施的监督以及对比对过程的指导。5.2.2比对试验方案的内容一般包括任不仅限#方面a)目的;
b)开始时间和结束时间
比对形式、检测项用仪器设备、检测方沃
d)所用样品的描述,例婚均寻性和稳定e)检测技术要求,例如,重复(#f)记录要求
参加人员
的评估结论
发放形式和处置要求等;
测量的伙数;
g)评价方法和结果判定准购:
h)出现不满意结果时的处置要求,其他需要特殊注意的事项。
5.3比对试验的样品管理
样品的要求
用于比对试验的样品应满足以下条件:a)
样品应充分均匀和稳定,在合适的条件下保存样品的数量应能够满足所有测试项目的要求,必要时要留出附加测试的样品;b)
样品的制备应有文件化处理程序,在使用前应对样品进行确认。c
2样品的制备/准备
比对试验的样品可分为阴性样品和阳性样品。对于阳性样品,可通过以下途径获得:a)自制样品
在对样品制备方式了解的情况下,实验室可以利用自有的仪器设备进行简单样品的制备,也可以合作制备。无论采用哪种制备方式,制备的样品都应经过抽样检验评价其均匀性和稳定性,证实其可用于比对试验。
b)阳性留样
在日常检测过程中遇到的阳性样品,可以根据样品和目标检测项目的性质,选择是否将该样品留存3
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并用于比对试验。
运用此类样品进行比对试验时,应确认此类样品在上次检测完成后一直处于符合要求的妥善保存状态,并通过专家评估或样品评价等有效的手段确证其中被分析物的成分和含量没有发生变化。)标准样品或质控样品
有证标准物质、参加实验室间比对或能力验证活动剩余的比对样品以及实验室质控样品,通常均匀性比较好,且具有指定的参考值和测量不确定度。因此,这类样品只要确认其一直处于符合要求的妥善保存状态,均可用作比对试验样品。d)加标样品
同时在一系列称取好的样品中分别添加适当浓度的标准物质。添加的过程应独立于检测过程,添加的人员应为有经验的技术人员,添加的浓度应适合比对试验的日的,添加的体积应准确、少量,添加后的样品应在适当的条件下进行一定时间的放置。5.3.3样品的处置
5.3.3.1样品制备或准备完毕后,应使用不会对检测结果造成影响的方式分装样品,按比对试验方案规定的方式或实验室相关质量控制程序文件的要求分发样品。5.3.3.2如果对样品的处置会影响试验结果,则应在比对试验计划实施方案中清楚说明,或用特殊说明的方式让检测人员加以注意。检测人员接到样品后,应按要求妥善保管。5.3.3.3样品的唯一性标识和检验状态标识,应符合GB/T27025的规定5.4比对试验的开展
5.4.1实验室开展比对试验进行内部质量控制时,应确认其环境条件不会对所要求的检测质量产生不良影响。
5.4.2实验室开展比对试验进行内部质量控制时,应确认用于检测的对结果准确性或有效性有显著影响的所有设备,包括辅助测量设备(例如,用于测量环境条件的设备),经过校准并通过有效的期间核查保持其校准状态的置信度。
5.4.3参与比对试验的人员,应按检测方法的要求进行测试,如实记录试验结果及相关信息,提交检测报告和原始记录。记录应符合GB/T27025的规定。5.4.4当试验过程中出现可能影响比对试验结果统计分析的意外情况时,比对试验负责人应及时分析各种因素,与检测人员进行充分协调,并做出继续按原试验方案进行或修改原试验方案、执行新方案的决定。
5.5比对试验的结果评价
5.5.1统计学评价(1检验)
对于任何形式的比对试验,当每组检测的平行测量次数n较多(n≥6)时,可先对两组比对数据按步骤“a)F检验”进行方差分析,判断两个均值的精密度是否存在品著性差异。若无显著性差异,即为两组测定结果等精度,继续按步聚“b)t检验”,对比对试验结果进行评价。a)F检验
F检验值按式(1)计算:
式中:
5大——两组数据中标准偏差大的数值;4
·(1)
两组数据中标准偏差小的数值
若F计算>F表,说明两组数据的精密度有显著差异,比对结果不满意,RB/T208—2016
若F计算≤F表·说明两组数据的精密度无显著差异,按1检验法对比对试验结果进行评价。b)t检验
t检验值按式(2)计算:
式中:
第1组测定结果的平均值;
第2组测定结果的平均值;
Vni+n2
两组等精度测定结果的合并实验标准偏差;第1组测定的平行测定次数;
第2组测定的平行测定次数。
其中,两组等精度测定结果的合并实验标准偏差s按式(3)计算:(n-1)si+(n2-1)s
n+nz-2
(2)
(3)
若t>tn1+2-2,认为测定结果与标准值之间有显著性差异,表明比对试验结果不满意;若tt。1+格一3,认为测定结果与标准值之间无显著性差异,表明比对试验结果满意。5.5.2人员比对
方法规定了允许差时,进行人员比对的具有较高准确度的一方的测定值作为参考值,比对试验结果按式(4)进行评价:
X100≤D%
式中:
比对方的测定值;
参考方的测定值;
D%—方法规定的允许差,以百分数(%)计。若满足式(4),表明比对试验结果满意;若不满足式(4),表明比对试验结果不满意。·(4)
方法没有规定允许差时,进行人员比对的双方应对测定值的测量不确定度进行评定,比对试验结果按式(5)进行评价:
式中:
比对一方人员的测定值;
比对另一方人员的测定值;
[yr-|sVU+U
Ui——比对一方人员测定值y的测量不确定度,k=2U—比对另—方人员测定y2的测量不确定度,k=2。若满足式(5),表明比对试验结果满意;若不满足式(5),表明比对试验结果不满意。5.5.3方法比对
方法比对试验结果按式(6)进行评价:[yi-y2l≤VUi+U
....(5)
(6)
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式中:
第1种方法的测定值;
第2种方法的测定值;
U1——第1种方法测定值y,的测量不确定度,k=2;U第2种方法测定值y2的测量不确定度,=2。若满足式(6),表明比对试验结果满意;若不满足式(6),表明比对试验结果不满意。5.5.4设备比对
5.5.4.1两台设备比对
当一台设备与另一台高准确度等级设备进行比对时,将高准确度等级设备的测定值作为参考值,比对试验结果按式(7)进行评价:[-U+a
式中:
比对方的测定值;
参考方的测定值;
U,——比对方测定值的测量不确定度,k—2;U。参考方测定值的测量不确定度,k-2。若满足式(7),表明比对试验结果满意;若不满足式(7),表明比对试验结果不满意。5.5.4.2多台设备比对
当对多台相同准确度等级的设备进行比对时,比对试验结果按式(8)进行评价:lyi-yls
式中:
第台设备的测定值;
多台相同准确度等级设备测定值的平均值;参加比对的设备台数;
参加比对的多台相同准确度等级设备的测量不确定度,k一2。若满足式(8),表明比对试验结果满意;若不满足式(8),表明比对试验结果不满意。5.5.5留样再测
留样再测时,比对试验结果按式(9)进行判定:1yi-y2≤V2U
式中:
对样品的首次测定值;
-对样品进行留样再测的测定值;测定值的测量不确定度,尺一2。若满足式(9),表明比对试验结果满意;若不满足式(9),表明比对试验结果不满意。5.6比对试验的报告
比对试验结果报告的内容一般包括(但不仪限于)以下方面:a)月的;
·(9)
开始时间和结束时间;
比对形式、检测项目、仪器设备、检测方法、参加人员等;RB/T208—2016
所用样品的描述,例如:均匀性和稳定性的评估结论、发放形式和处置要求等;检测原始记录;
结果评价准则和评价结论;
结果异常时,还应包括原因分析及整改措施要求;评价人、审核人和批准人。
必要时,比对试验结果报告还应该包含对试验结果数据的一致性、对有可能影响试验结果的各种因素、对异常试验结果数据等的分析,并探讨出现异常可能的原因,需要时提出改进的建议。6结果利用
比对试验的评价结果分为满意和不满意。根据工作需要,实验室可增加用于比对试验结果评价的临界可判据的规定。
比对试验结果满意时,认为实验室对检测结果的监控有效,符合内部质量控制的要求。比对试验结果为可疑时,实验室应尽快分析出现疑间的原因,并开展有效的改进活动,必要时修改作业性文件。
比对试验结果为不满意时,实验室应采取有计划的措施来纠正出现的问题,并防止报告错误的结果。
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