HG/T 5813-2020
基本信息
标准号： HG/T 5813-2020
中文名称：废弃化学品铅含量测定方法
标准类别：化工行业标准(HG)
标准状态：现行
出版语种：简体中文
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标准分类号
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出版信息
相关单位信息
标准简介
HG/T 5813-2020.Waste chemicals- Methods for determination of lead content.
1范围
HG/T 5813规定了废弃化学品中铅含量测定方法的原理、试剂或材料、仪器设备、试验步骤和试验数
据处理。
HG/T 5813适用于废弃化学品中铅含量的测定。铅含量大于4.0%采用乙二胺四乙酸二钠(EDTA)滴定法;铅含量不大于4.0%采用火焰原子吸收光谱法和电感耦合等离子体发射光谱法。
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T 6682-2008 分析实验室用水规格和试验方法
GB/T 33057 废弃化学品取样方法
HG/T 3696.1 无机化工产品化学分析用标准溶液、 制剂及制品的制备 第1部分:标准滴定溶液的制备
HG/T 3696.2 无机化工产品化学分析用标准溶液、 制剂及制品的制备 第2 部分:杂质标准溶液的制备
HG/T 3696.3 无机化工产品化学分析用标准溶液、 制剂及制品的制备 第3 部分:制剂及制品的制备
HJ/T 20 工业固体废物采样制样技术规范
3一般规定
本标准所用试剂和水，在没有注明其他要求时，EDTA滴定法使用分析纯试剂，仪器分析法使用优级纯试剂，以及GB/T 6682- -2008 规定的三级水。试验中所用标准滴定溶液、杂质标准溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按HG/T 3696. 1、HG/T 3696.2、HG/T 3696.3 的规定制备。
1范围
HG/T 5813规定了废弃化学品中铅含量测定方法的原理、试剂或材料、仪器设备、试验步骤和试验数
据处理。
HG/T 5813适用于废弃化学品中铅含量的测定。铅含量大于4.0%采用乙二胺四乙酸二钠(EDTA)滴定法;铅含量不大于4.0%采用火焰原子吸收光谱法和电感耦合等离子体发射光谱法。
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T 6682-2008 分析实验室用水规格和试验方法
GB/T 33057 废弃化学品取样方法
HG/T 3696.1 无机化工产品化学分析用标准溶液、 制剂及制品的制备 第1部分:标准滴定溶液的制备
HG/T 3696.2 无机化工产品化学分析用标准溶液、 制剂及制品的制备 第2 部分:杂质标准溶液的制备
HG/T 3696.3 无机化工产品化学分析用标准溶液、 制剂及制品的制备 第3 部分:制剂及制品的制备
HJ/T 20 工业固体废物采样制样技术规范
3一般规定
本标准所用试剂和水，在没有注明其他要求时，EDTA滴定法使用分析纯试剂，仪器分析法使用优级纯试剂，以及GB/T 6682- -2008 规定的三级水。试验中所用标准滴定溶液、杂质标准溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按HG/T 3696. 1、HG/T 3696.2、HG/T 3696.3 的规定制备。
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标准内容
ICS13.030.01
中华人民共和国化工行业标准
HG/T5813—2020
废弃化学品
铅含量测定方法
Waste chemicalsMethods for determination of lead content2020-12-09发布
2021-04-01实施
中华人民共和国工业和信息化部发布前言
本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。本标准由中国石油和化学工业联合会提出。本标准由全国废奔化学品处置标准化技术委员会（SAC/TC294）归口。HG/T 5813—2020
本标准起草单位：深圳市艾科尔特检测有限公司、合肥清清水处理有限责任公司、广州市环境保护技术设备公司、中海油天津化工研究设计院有限公司、斯瑞尔环境科技股份有限公司、浙江水知音检测有限公司。
本标准主要起草人：郑冠立、刘咸林、李善得、彭义华、吴少聪、丁灵、朱春莲、邓玉鑫、王琼、安晓英、弓创周。
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废弃化学品
铅含量测定方法
HG/T5813—2020
警告一一本试验方法中使用的部分试剂具有强氧化性、腐蚀性、毒性，操作时须小心谨慎！必要时，应在通风橱中进行。如溅到皮肤上应立即用水冲洗，严重者应立即就医。本试验方法涉及的氩气在空气中浓度超过50%时会使人室息；乙炔有爆燃性；高压气瓶遇高温、猛烈撞击有物理爆炸危险。使用和储存时应按相关安全操作规定操作！1范围
本标准规定了废弃化学品中铅含量测定方法的原理、试剂或材料、仪器设备、试验步骤和试验数据处理。
本标准适用于废弃化学品中铅含量的测定。铅含量大于4.0%采用乙二胺四乙酸二钠（EDTA）滴定法；铅含量不大于4.0%采用火焰原子吸收光谱法和电感耦合等离子体发射光谱法。2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T6682一2008分析实验室用水规格和试验方法GB/T33057废弃化学品取样方法
HG/T3696.1无机化T.产品化学分析用标准溶液、制剂及制品的制备第1部分：标准滴定溶液的制备
HG/T3696.2无机化工产品化学分析用标准溶液、制剂及制品的制备第2部分：杂质标准溶液的制备
HG/T3696.3无机化T.产品化学分析用标准溶液、制剂及制品的制备第3部分：制剂及
制品的制备
HJ/T20T业固体废物采样制样技术规范3一般规定
本标准所用试剂和水，在没有注明其他要求时，EDTA滴定法使用分析纯试剂，仪器分析法使用优级纯试剂，以及GB/T6682一2008规定的三级水。试验中所用标准滴定溶液、杂质标准溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按HG/T3696.1、HG/T3696.2、HG/T3696.3的规定制备。
4样品处理
4.1按GB/T33057规定的方法进行取样。按HJ/T20规定的方法进行制样。4.2成分明确的废弃化学品按照相应的产品标准进行样品处理。(5)
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HG/T5813—2020
4.3成分未知的废弃化学品在排除易燃易爆物质后可参见附录A进行样品处理。5测定方法
5.1EDTA滴定法
5.1.1原理
在稀硫酸介质中，使铅生成硫酸铅沉淀，在pH5.5的乙酸-乙酸钠缓冲溶液中转化为乙酸铅。加入抗坏血酸将Fe3+还原为Fe2+，加氟化钠溶液或氟化钾溶液掩蔽铝，以二甲酚橙为指示剂，用乙二胺四乙酸二钠（EDTA）标准滴定溶液滴定至终点。5.1.2试剂或材料
5.1.2.1硫酸钾。
无水乙醇。
抗坏血酸。
硫酸溶液：1十1。
5.1.2.5硫酸溶液：5+95。
5.1.2.6氟化钠饱和溶液（或氟化钾饱和溶液）。5.1.2.7硫氰酸钾溶液：50g/L。5.1.2.8乙酸-乙酸钠缓冲溶液：pH~5.5。将75g无水乙酸钠溶于水中，加人7.5mL冰乙酸，用水稀释至500mL，摇勾。5.1.2.9乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液：c（EDTA）0.02mol/L。5.1.2.10二甲酚橙指示液：2g/L。5.1.3试验步骤
移取20.00mL试样溶液（参见附录A）至250mL锥形瓶中，加人10mL硫酸溶液（见5.1.2.4），于电热板上加热，至胃大量白色烟雾。取下，冷却。加入2g硫酸钾，加水至约100mL，搅拌。加入10mL无水乙醇，搅拌后，室温静置沉淀2h。用带有慢速定性滤纸的漏斗过滤沉淀，用硫酸溶液（见5.1.2.5）洗涤烧杯及沉淀至无3价铁离子（加人硫氰酸钾溶液不产生血红色絮状络合物）。用温水将沉淀及滤纸一起转人原锥形瓶中，加入30mL乙酸-乙酸钠缓冲溶液，盖上表面皿，低温煮沸。待硫酸铅完全溶解后，继续煮沸3min～5min。冷却，用水稀释至100mL左右，加入0.1g抗坏血酸、2mL氟化钠饱和溶液（或氟化钾饱和溶液）和2滴二甲酚橙指示液，用EDTA标准滴定溶液滴定至溶液由紫红色变为亮黄色即为滴定终点。同时同样做空白试验，空白试验溶液除不加试样外，其他加人试剂的种类和量（标准滴定溶液除外）与试验溶液相同。
滤液收集后，用水定容至250mL容量瓶中，用电感耦合等离子体发射光谱法测定。试验方法参照5.3试验。
注1：样品中砷、锑含量高时，溶液会有浑浊，通常使用排除干扰的方法是在加人硫酸溶液加热胃烟后加人氢溴2
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HG/T 5813—2020
酸挥发除去砷、锑、
注2：用乙酸-乙酸钠缓冲溶液溶解硫酸铅沉淀后的液体若存在不利于滴定终点观察的残渣等，可进行二次过滤洗涤。
5.1.4试验数据处理
铅含量以铅（Pb）的质量分数w计，按公式（1）计算：cM(V,-V。)X10-3
X100%+w1y
式中：
..... ()
乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液的浓度的准确数值，单位为摩尔每升（mol/L）；M
铅的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/mol）（M=207.2）；滴定试验溶液时消耗的乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升（mL）；V
滴定空白试验溶液时消耗的乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升(mL);
称取试样（参见附录A）的质量的数值，单位为克（g）；V
移取的试验溶液的体积的数值，单位为毫升（mL）；V
样品经消解处理后的试验溶液（参见附录A）定容体积的数值，单位为毫升（mL）；滤液中铅含量的数值。
取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.5%。火焰原子吸收光谱法
5.2.1原理
试样经处理后导人原子吸收光谱仪，铅元素在火焰原子化系统的高温下还原为基态原子蒸气，从光源辐射出的铅的特征波长的电磁辐射（光）通过原子化的样品蒸气时被蒸气中铅的基态原子吸收。在一定浓度范围内，吸光度与试样中铅的质量浓度成正比。5.2.2试剂或材料
5.2.2.1硝酸溶液：1+99。
5.2.2.2铅标准溶液：1mL溶液含铅0.1mg。用移液管移取10.00mL按HG/T3696.2配制的铅标准溶液，置于100mL容量瓶中，用硝酸溶液稀释至刻度，摇匀。此溶液使用前配制。5.2.2.3水：符合GB/T6682—2008中的二级水的规定。5.2.3仪器设备
火焰原子吸收光谱仪：配有铅空心阴极灯。5.2.4试验步骤
5.2.4.1空白试验溶液制备
除不加试样外，其他均按附录A样品处理步骤进行。5.2.4.2工作曲线绘制
分别移取0.00mL、1.00mL、2.00mL、5.00ml、10.00mL铅标准溶液于5个100mL容量瓶(7)
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HG/T5813—2020
中，用硝酸溶液稀释至刻度，混勾。参见附录B.1中仪器工作条件，在波长283.3nm处，以水调零，测量吸光度。
从每个标准溶液的吸光度中减去试剂空白溶液的吸光度，以铅的质量浓度为横坐标、对应的吸光度为纵坐标绘制工作曲线。
5.2.4.3试验
移取适量体积的试样溶液（参见附录A），置于100mL容量瓶中，用硝酸溶液稀释至刻度，摇匀。按照工作曲线绘制时的仪器工作条件，以水调零，分别测定空白试验溶液和试验溶液的吸光度，从工作曲线上得到铅的质量浓度。5.2.5试验数据处理
铅含量以铅（Pb）的质量分数w计，按公式（2）计算：(pr-po)V,×10
式中：
P1——从工作曲线上查得的试验溶液中铅的质量浓度的数值，单位为毫克每升（mg/L)；Po—从工作曲线上查得的空白试验溶液中铅的质量浓度的数值，单位为毫克每升（mg/L)；V，一试验溶液定容体积的数值，单位为毫升（mL)；m一称取试样的质量（参见附录A）的数值，单位为克（g）；V一移取的试样溶液的体积的数值，单位为毫升（mL)；V一一样品经消解处理后的试样溶液（参见附录A）定容体积的数值，单位为毫升（mL）。取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于算术平均值的10%。
5.3电感耦合等离子体发射光谱法5.3.1方法提要
试样经处理后制成试验溶液，经雾化系统雾化后形成气溶胶，由载气带人等离子体内，在高温和惰性气体中被充分蒸发、原子化、电离和激发。铅元素的原子或离子被激发时，电子在原子内不同能级跃迁，当由高能态向低能态跃迁时产生特征辐射，通过确定这种特征辐射的波长及相对强度，用工作曲线法测定铅含量。
5.3.2试剂或材料
5.3.2.1硝酸溶液：1+99。
5.3.2.2铅标准溶液：1mL溶液含铅（Pb）0.1mg。用移液管移取10.00mL按HG/T3696.2配制的铅标准溶液，置于100mL容量瓶中，用硝酸溶液稀释至刻度，摇匀。此溶液使用前配制。5.3.2.3水：符合GB/T6682—2008中二级水的规定5.3.3仪器设备
电感耦合等离子体发射光谱仪。4
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5.3.4试验步骤
5.3.4.1空白试验溶液制备
除不加试样外，其他均按附录A样品处理步骤进行。5.3.4.2工作曲线绘制
HG/T5813—2020
在5个100mL容量瓶中，分别加人0.00mL、1.00mL、2.00mL、5.00mL、10.00mL铅标准溶液，用硝酸溶液稀释至刻度，混匀。参见附录B中B.2仪器工作条件，测定标准溶液的光谱强度从每个标准溶液的光谱强度中减去试剂空白溶液的光谱强度，以铅的质量浓度为横坐标、对应的光谱强度为纵坐标绘制工作曲线。5.3.4.3测定
移取20.00mL试样溶液（参见附录A），置于100mL容量瓶中，用硝酸溶液稀释至刻度，摇匀。按照工作曲线绘制时的仪器工作条件，以水调零，分别测定空白试验溶液和试验溶液的光谱强度，从工作曲线上得到铅的质量浓度。5.3.5试验数据处理
铅含量以铅（Pb）的质量分数w计，按公式（3）计算：(pr-pu)V,X10
m(V//V)
式中：
........ (3)
-从工作曲线上查得的试验溶液中铅的质量浓度的数值，单位为毫克每升（mg/L)；从工作曲线上查得的空白试验溶液中铅的质量浓度的数值，单位为毫克每升（mg/L）；po
V2—试验溶液定容体积的数值，单位为毫升（mL）；一称取试样（参见附录A）的质量的数值，单位为克（g）；m
V1移取的试样溶液的体积的数值，单位为毫升（mL)；V一试样经消解处理后的试样溶液（参见附录A）定容体积的数值，单位为毫升（mL）。取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于算术平均值的10%。
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A.1试剂或材料
A.1.1盐酸。
硝酸。
氢氟酸。
高氯酸。
硝酸溶液：1十1。
硝酸溶液：1+99。
仪器设备
微波消解仪：配有消解罐。
温控电热板。
聚四氟乙烯埚：50mL。
样品处理
A.3.1电热板消解法
固体样品处理
A. 3. 1. 11
附录A
(资料性附录）
样品处理
称取0.2g~0.8g试样，精确至0.0002g。置于聚四氟乙烯中，用少许水润湿。加人10ml盐酸，在通风橱内的电热板上低温加热。待蒸发至剩3mL左右时，取下，稍冷，加人10mL硝酸放到电热板上加热消解10min～20min。待黄色烟雾挥发殆尽，加人5mL氢氟酸、4mL高氯酸（成分未知废弃化学品或确认含有还原性有机物、还原剂、易燃物如硫、磷等的废弃化学品慎用），加盖，继续加热。加热过程中可经常摇动。当加后：于电热板上中温（120℃左右）加热1h。开盖，热至胃浓厚白烟时，加盖。待埚壁上的黑色有机物消失后，开盖，驱赶高氯酸白烟，并蒸至内容物呈黏稠状。视消解情况可再加人6mL硝酸、3mL氢氟酸和2mL高氯酸，重复上述消解过程。当白烟再次基本胃尽且甘埚内容物呈黏稠状时，取下，稍冷，加入1mL硝酸溶液（见A.1.5），温热溶解残渣（必要时，可加水煮沸溶解）。冷却后，将溶液全部转移至100mL容量瓶中，用水冲洗埚内壁及盖3次～4次，并将洗液移人容量瓶中，用硝酸溶液（见A.1.6）定容至刻度，摇匀，静置60 min。取上清液待测，必要时可离心或过滤处理注1：加热时勿使样品有大量气泡冒出，避免造成样品损失。如样品中铅含量较高，可调整试样定容体积。A.3.1.2液体样品处理
称取适量液体试样（不超过50g），精确至0.0002g。置于250mL烧杯中，加人10mL硝酸，6
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HG/T5813—2020
盖上表面血。在通风橱内置于电热板上加热蒸发至约5mL。稍冷后，加入5mL硝酸，继续加热至近干。加人5mL高氯酸（成分未知废弃化学品或确认含有还原性有机物、还原剂、易燃物如硫、磷等的废弃化学品慎用），加热至冒浓厚白烟。取下，稍冷，加入1mL硝酸溶液（见A.1.5），温热溶解后：全部转移至100mL容量瓶中，用水分次冲洗烧杯壁及表面血3次～4次，并将洗液移入容量瓶中，用硝酸溶液（见A.1.6）定容至刻度，摇匀。必要时可离心或过滤处理。A.3.2微波消解法
称取0.2g~0.8g固体样品或称取适量液体试样（不超过20g），精确至0.0002g。置于消解罐中，固体样品用少量水润湿。在通风橱内，依次加人6mL硝酸、3mL盐酸、2mL氢氟酸，混匀。者有剧烈化学反应，待反应结束后再加盖拧紧。将消解罐放人微波消解仪中，确认温度传感器和压力传感器工作正常。参照表A.1的升温程序进行微波消解，程序结束后冷却。待罐内温度降至室温后取出消解罐，在通风橱中缓缓泄压放气，打开消解罐盖。将消解罐中的溶液全部转移至聚四氟乙烯增中，用少许水洗涤消解罐和盖子后一并倒入。将置于电热板上，在微沸的状态下进行赶酸。待液体成黏稠状时，取下，稍冷，用滴管取少量硝酸溶液（见A.1.5）冲洗埚内壁，利用余温溶解残渣，全部转人100mL容量瓶中，再用滴管吸取少量硝酸溶液（见A.1.5）重复上述步骤，洗涤液一并转人容量瓶中，然后用硝酸溶液（见A.1.6）定容至刻度，混匀，静置60min。取上清液待测，必要时可离心或过滤处理。微波消解参考升温程序
升温时间
消解温度
室温120℃
120℃-160℃
160℃-190℃
保持时间
注2：消解用酸量可根据具体样品情况进行调整；电热板温度控制以防止造成聚四氟乙烯埚变形为限，须防止蒸干，造成待测元素损失
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HG/T5813—2020
B.1火焰原子吸收光谱法仪器工作条件附录B
(资料性附录）
推荐仪器工作条件
表B.1给出了火焰原子吸收光谱法推荐的仪器工作条件。表B.1火焰原子吸收光谱法推荐的仪器工作条件项目
铅元素测定波长
通带宽度
灯电流
火焰类型
乙炔气流量
燃助比
燃烧器高度
2电感耦合等离子体发射光谱法仪器工作条件B.2
空气-乙炔火焰
65 L/h
表B.2给出了电感耦合等离子体发射光谱法推荐的仪器工作条件。表B.2电感耦合等离子体发射光谱法推荐的仪器工作条件日
雾化气流量
辅助气流量
等离子体气流量
进样流量
观测模式
铅元素分析线
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1.50L/min
1.50L/min
水平 (（轴向）
220.353nm
附录C
(资料性附录）
干扰离子情况说明
HG/T5813—2020
如果溶液中钾、钠、镁、铁、铝的含量低于2000mg/L，钙含量低于1000mg/L，对铅的测定无干扰。
如果溶液中铅含量为5mg/L，同时还有大于1%的电离元素共存，对铅的测定有干扰，加入2%磷酸二氢铵有助于消除干扰。
如果溶液中含碳酸盐、磷酸盐、碘化物或氟化物和铅含量之比大于10，对铅的测定有干扰，加入0.1mol/LEDTA溶液可消除干扰。(13)
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中华人民共和国化工行业标准
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废弃化学品
铅含量测定方法
Waste chemicalsMethods for determination of lead content2020-12-09发布
2021-04-01实施
中华人民共和国工业和信息化部发布前言
本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。本标准由中国石油和化学工业联合会提出。本标准由全国废奔化学品处置标准化技术委员会（SAC/TC294）归口。HG/T 5813—2020
本标准起草单位：深圳市艾科尔特检测有限公司、合肥清清水处理有限责任公司、广州市环境保护技术设备公司、中海油天津化工研究设计院有限公司、斯瑞尔环境科技股份有限公司、浙江水知音检测有限公司。
本标准主要起草人：郑冠立、刘咸林、李善得、彭义华、吴少聪、丁灵、朱春莲、邓玉鑫、王琼、安晓英、弓创周。
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废弃化学品
铅含量测定方法
HG/T5813—2020
警告一一本试验方法中使用的部分试剂具有强氧化性、腐蚀性、毒性，操作时须小心谨慎！必要时，应在通风橱中进行。如溅到皮肤上应立即用水冲洗，严重者应立即就医。本试验方法涉及的氩气在空气中浓度超过50%时会使人室息；乙炔有爆燃性；高压气瓶遇高温、猛烈撞击有物理爆炸危险。使用和储存时应按相关安全操作规定操作！1范围
本标准规定了废弃化学品中铅含量测定方法的原理、试剂或材料、仪器设备、试验步骤和试验数据处理。
本标准适用于废弃化学品中铅含量的测定。铅含量大于4.0%采用乙二胺四乙酸二钠（EDTA）滴定法；铅含量不大于4.0%采用火焰原子吸收光谱法和电感耦合等离子体发射光谱法。2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T6682一2008分析实验室用水规格和试验方法GB/T33057废弃化学品取样方法
HG/T3696.1无机化T.产品化学分析用标准溶液、制剂及制品的制备第1部分：标准滴定溶液的制备
HG/T3696.2无机化工产品化学分析用标准溶液、制剂及制品的制备第2部分：杂质标准溶液的制备
HG/T3696.3无机化T.产品化学分析用标准溶液、制剂及制品的制备第3部分：制剂及
制品的制备
HJ/T20T业固体废物采样制样技术规范3一般规定
本标准所用试剂和水，在没有注明其他要求时，EDTA滴定法使用分析纯试剂，仪器分析法使用优级纯试剂，以及GB/T6682一2008规定的三级水。试验中所用标准滴定溶液、杂质标准溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按HG/T3696.1、HG/T3696.2、HG/T3696.3的规定制备。
4样品处理
4.1按GB/T33057规定的方法进行取样。按HJ/T20规定的方法进行制样。4.2成分明确的废弃化学品按照相应的产品标准进行样品处理。(5)
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HG/T5813—2020
4.3成分未知的废弃化学品在排除易燃易爆物质后可参见附录A进行样品处理。5测定方法
5.1EDTA滴定法
5.1.1原理
在稀硫酸介质中，使铅生成硫酸铅沉淀，在pH5.5的乙酸-乙酸钠缓冲溶液中转化为乙酸铅。加入抗坏血酸将Fe3+还原为Fe2+，加氟化钠溶液或氟化钾溶液掩蔽铝，以二甲酚橙为指示剂，用乙二胺四乙酸二钠（EDTA）标准滴定溶液滴定至终点。5.1.2试剂或材料
5.1.2.1硫酸钾。
无水乙醇。
抗坏血酸。
硫酸溶液：1十1。
5.1.2.5硫酸溶液：5+95。
5.1.2.6氟化钠饱和溶液（或氟化钾饱和溶液）。5.1.2.7硫氰酸钾溶液：50g/L。5.1.2.8乙酸-乙酸钠缓冲溶液：pH~5.5。将75g无水乙酸钠溶于水中，加人7.5mL冰乙酸，用水稀释至500mL，摇勾。5.1.2.9乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液：c（EDTA）0.02mol/L。5.1.2.10二甲酚橙指示液：2g/L。5.1.3试验步骤
移取20.00mL试样溶液（参见附录A）至250mL锥形瓶中，加人10mL硫酸溶液（见5.1.2.4），于电热板上加热，至胃大量白色烟雾。取下，冷却。加入2g硫酸钾，加水至约100mL，搅拌。加入10mL无水乙醇，搅拌后，室温静置沉淀2h。用带有慢速定性滤纸的漏斗过滤沉淀，用硫酸溶液（见5.1.2.5）洗涤烧杯及沉淀至无3价铁离子（加人硫氰酸钾溶液不产生血红色絮状络合物）。用温水将沉淀及滤纸一起转人原锥形瓶中，加入30mL乙酸-乙酸钠缓冲溶液，盖上表面皿，低温煮沸。待硫酸铅完全溶解后，继续煮沸3min～5min。冷却，用水稀释至100mL左右，加入0.1g抗坏血酸、2mL氟化钠饱和溶液（或氟化钾饱和溶液）和2滴二甲酚橙指示液，用EDTA标准滴定溶液滴定至溶液由紫红色变为亮黄色即为滴定终点。同时同样做空白试验，空白试验溶液除不加试样外，其他加人试剂的种类和量（标准滴定溶液除外）与试验溶液相同。
滤液收集后，用水定容至250mL容量瓶中，用电感耦合等离子体发射光谱法测定。试验方法参照5.3试验。
注1：样品中砷、锑含量高时，溶液会有浑浊，通常使用排除干扰的方法是在加人硫酸溶液加热胃烟后加人氢溴2
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酸挥发除去砷、锑、
注2：用乙酸-乙酸钠缓冲溶液溶解硫酸铅沉淀后的液体若存在不利于滴定终点观察的残渣等，可进行二次过滤洗涤。
5.1.4试验数据处理
铅含量以铅（Pb）的质量分数w计，按公式（1）计算：cM(V,-V。)X10-3
X100%+w1y
式中：
..... ()
乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液的浓度的准确数值，单位为摩尔每升（mol/L）；M
铅的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/mol）（M=207.2）；滴定试验溶液时消耗的乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升（mL）；V
滴定空白试验溶液时消耗的乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升(mL);
称取试样（参见附录A）的质量的数值，单位为克（g）；V
移取的试验溶液的体积的数值，单位为毫升（mL）；V
样品经消解处理后的试验溶液（参见附录A）定容体积的数值，单位为毫升（mL）；滤液中铅含量的数值。
取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.5%。火焰原子吸收光谱法
5.2.1原理
试样经处理后导人原子吸收光谱仪，铅元素在火焰原子化系统的高温下还原为基态原子蒸气，从光源辐射出的铅的特征波长的电磁辐射（光）通过原子化的样品蒸气时被蒸气中铅的基态原子吸收。在一定浓度范围内，吸光度与试样中铅的质量浓度成正比。5.2.2试剂或材料
5.2.2.1硝酸溶液：1+99。
5.2.2.2铅标准溶液：1mL溶液含铅0.1mg。用移液管移取10.00mL按HG/T3696.2配制的铅标准溶液，置于100mL容量瓶中，用硝酸溶液稀释至刻度，摇匀。此溶液使用前配制。5.2.2.3水：符合GB/T6682—2008中的二级水的规定。5.2.3仪器设备
火焰原子吸收光谱仪：配有铅空心阴极灯。5.2.4试验步骤
5.2.4.1空白试验溶液制备
除不加试样外，其他均按附录A样品处理步骤进行。5.2.4.2工作曲线绘制
分别移取0.00mL、1.00mL、2.00mL、5.00ml、10.00mL铅标准溶液于5个100mL容量瓶(7)
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中，用硝酸溶液稀释至刻度，混勾。参见附录B.1中仪器工作条件，在波长283.3nm处，以水调零，测量吸光度。
从每个标准溶液的吸光度中减去试剂空白溶液的吸光度，以铅的质量浓度为横坐标、对应的吸光度为纵坐标绘制工作曲线。
5.2.4.3试验
移取适量体积的试样溶液（参见附录A），置于100mL容量瓶中，用硝酸溶液稀释至刻度，摇匀。按照工作曲线绘制时的仪器工作条件，以水调零，分别测定空白试验溶液和试验溶液的吸光度，从工作曲线上得到铅的质量浓度。5.2.5试验数据处理
铅含量以铅（Pb）的质量分数w计，按公式（2）计算：(pr-po)V,×10
式中：
P1——从工作曲线上查得的试验溶液中铅的质量浓度的数值，单位为毫克每升（mg/L)；Po—从工作曲线上查得的空白试验溶液中铅的质量浓度的数值，单位为毫克每升（mg/L)；V，一试验溶液定容体积的数值，单位为毫升（mL)；m一称取试样的质量（参见附录A）的数值，单位为克（g）；V一移取的试样溶液的体积的数值，单位为毫升（mL)；V一一样品经消解处理后的试样溶液（参见附录A）定容体积的数值，单位为毫升（mL）。取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于算术平均值的10%。
5.3电感耦合等离子体发射光谱法5.3.1方法提要
试样经处理后制成试验溶液，经雾化系统雾化后形成气溶胶，由载气带人等离子体内，在高温和惰性气体中被充分蒸发、原子化、电离和激发。铅元素的原子或离子被激发时，电子在原子内不同能级跃迁，当由高能态向低能态跃迁时产生特征辐射，通过确定这种特征辐射的波长及相对强度，用工作曲线法测定铅含量。
5.3.2试剂或材料
5.3.2.1硝酸溶液：1+99。
5.3.2.2铅标准溶液：1mL溶液含铅（Pb）0.1mg。用移液管移取10.00mL按HG/T3696.2配制的铅标准溶液，置于100mL容量瓶中，用硝酸溶液稀释至刻度，摇匀。此溶液使用前配制。5.3.2.3水：符合GB/T6682—2008中二级水的规定5.3.3仪器设备
电感耦合等离子体发射光谱仪。4
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5.3.4试验步骤
5.3.4.1空白试验溶液制备
除不加试样外，其他均按附录A样品处理步骤进行。5.3.4.2工作曲线绘制
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在5个100mL容量瓶中，分别加人0.00mL、1.00mL、2.00mL、5.00mL、10.00mL铅标准溶液，用硝酸溶液稀释至刻度，混匀。参见附录B中B.2仪器工作条件，测定标准溶液的光谱强度从每个标准溶液的光谱强度中减去试剂空白溶液的光谱强度，以铅的质量浓度为横坐标、对应的光谱强度为纵坐标绘制工作曲线。5.3.4.3测定
移取20.00mL试样溶液（参见附录A），置于100mL容量瓶中，用硝酸溶液稀释至刻度，摇匀。按照工作曲线绘制时的仪器工作条件，以水调零，分别测定空白试验溶液和试验溶液的光谱强度，从工作曲线上得到铅的质量浓度。5.3.5试验数据处理
铅含量以铅（Pb）的质量分数w计，按公式（3）计算：(pr-pu)V,X10
m(V//V)
式中：
........ (3)
-从工作曲线上查得的试验溶液中铅的质量浓度的数值，单位为毫克每升（mg/L)；从工作曲线上查得的空白试验溶液中铅的质量浓度的数值，单位为毫克每升（mg/L）；po
V2—试验溶液定容体积的数值，单位为毫升（mL）；一称取试样（参见附录A）的质量的数值，单位为克（g）；m
V1移取的试样溶液的体积的数值，单位为毫升（mL)；V一试样经消解处理后的试样溶液（参见附录A）定容体积的数值，单位为毫升（mL）。取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于算术平均值的10%。
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A.1试剂或材料
A.1.1盐酸。
硝酸。
氢氟酸。
高氯酸。
硝酸溶液：1十1。
硝酸溶液：1+99。
仪器设备
微波消解仪：配有消解罐。
温控电热板。
聚四氟乙烯埚：50mL。
样品处理
A.3.1电热板消解法
固体样品处理
A. 3. 1. 11
附录A
(资料性附录）
样品处理
称取0.2g~0.8g试样，精确至0.0002g。置于聚四氟乙烯中，用少许水润湿。加人10ml盐酸，在通风橱内的电热板上低温加热。待蒸发至剩3mL左右时，取下，稍冷，加人10mL硝酸放到电热板上加热消解10min～20min。待黄色烟雾挥发殆尽，加人5mL氢氟酸、4mL高氯酸（成分未知废弃化学品或确认含有还原性有机物、还原剂、易燃物如硫、磷等的废弃化学品慎用），加盖，继续加热。加热过程中可经常摇动。当加后：于电热板上中温（120℃左右）加热1h。开盖，热至胃浓厚白烟时，加盖。待埚壁上的黑色有机物消失后，开盖，驱赶高氯酸白烟，并蒸至内容物呈黏稠状。视消解情况可再加人6mL硝酸、3mL氢氟酸和2mL高氯酸，重复上述消解过程。当白烟再次基本胃尽且甘埚内容物呈黏稠状时，取下，稍冷，加入1mL硝酸溶液（见A.1.5），温热溶解残渣（必要时，可加水煮沸溶解）。冷却后，将溶液全部转移至100mL容量瓶中，用水冲洗埚内壁及盖3次～4次，并将洗液移人容量瓶中，用硝酸溶液（见A.1.6）定容至刻度，摇匀，静置60 min。取上清液待测，必要时可离心或过滤处理注1：加热时勿使样品有大量气泡冒出，避免造成样品损失。如样品中铅含量较高，可调整试样定容体积。A.3.1.2液体样品处理
称取适量液体试样（不超过50g），精确至0.0002g。置于250mL烧杯中，加人10mL硝酸，6
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盖上表面血。在通风橱内置于电热板上加热蒸发至约5mL。稍冷后，加入5mL硝酸，继续加热至近干。加人5mL高氯酸（成分未知废弃化学品或确认含有还原性有机物、还原剂、易燃物如硫、磷等的废弃化学品慎用），加热至冒浓厚白烟。取下，稍冷，加入1mL硝酸溶液（见A.1.5），温热溶解后：全部转移至100mL容量瓶中，用水分次冲洗烧杯壁及表面血3次～4次，并将洗液移入容量瓶中，用硝酸溶液（见A.1.6）定容至刻度，摇匀。必要时可离心或过滤处理。A.3.2微波消解法
称取0.2g~0.8g固体样品或称取适量液体试样（不超过20g），精确至0.0002g。置于消解罐中，固体样品用少量水润湿。在通风橱内，依次加人6mL硝酸、3mL盐酸、2mL氢氟酸，混匀。者有剧烈化学反应，待反应结束后再加盖拧紧。将消解罐放人微波消解仪中，确认温度传感器和压力传感器工作正常。参照表A.1的升温程序进行微波消解，程序结束后冷却。待罐内温度降至室温后取出消解罐，在通风橱中缓缓泄压放气，打开消解罐盖。将消解罐中的溶液全部转移至聚四氟乙烯增中，用少许水洗涤消解罐和盖子后一并倒入。将置于电热板上，在微沸的状态下进行赶酸。待液体成黏稠状时，取下，稍冷，用滴管取少量硝酸溶液（见A.1.5）冲洗埚内壁，利用余温溶解残渣，全部转人100mL容量瓶中，再用滴管吸取少量硝酸溶液（见A.1.5）重复上述步骤，洗涤液一并转人容量瓶中，然后用硝酸溶液（见A.1.6）定容至刻度，混匀，静置60min。取上清液待测，必要时可离心或过滤处理。微波消解参考升温程序
升温时间
消解温度
室温120℃
120℃-160℃
160℃-190℃
保持时间
注2：消解用酸量可根据具体样品情况进行调整；电热板温度控制以防止造成聚四氟乙烯埚变形为限，须防止蒸干，造成待测元素损失
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B.1火焰原子吸收光谱法仪器工作条件附录B
(资料性附录）
推荐仪器工作条件
表B.1给出了火焰原子吸收光谱法推荐的仪器工作条件。表B.1火焰原子吸收光谱法推荐的仪器工作条件项目
铅元素测定波长
通带宽度
灯电流
火焰类型
乙炔气流量
燃助比
燃烧器高度
2电感耦合等离子体发射光谱法仪器工作条件B.2
空气-乙炔火焰
65 L/h
表B.2给出了电感耦合等离子体发射光谱法推荐的仪器工作条件。表B.2电感耦合等离子体发射光谱法推荐的仪器工作条件日
雾化气流量
辅助气流量
等离子体气流量
进样流量
观测模式
铅元素分析线
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1.50L/min
1.50L/min
水平 (（轴向）
220.353nm
附录C
(资料性附录）
干扰离子情况说明
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如果溶液中钾、钠、镁、铁、铝的含量低于2000mg/L，钙含量低于1000mg/L，对铅的测定无干扰。
如果溶液中铅含量为5mg/L，同时还有大于1%的电离元素共存，对铅的测定有干扰，加入2%磷酸二氢铵有助于消除干扰。
如果溶液中含碳酸盐、磷酸盐、碘化物或氟化物和铅含量之比大于10，对铅的测定有干扰，加入0.1mol/LEDTA溶液可消除干扰。(13)
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