HG/T 5820-2020.Regenerated ammonium chloride solution.
1范围
HG/T 5820规定了再生氯化铵溶液的分类、要求、试验方法、检验规则、标志、标签、包装、运输和贮存。
HG/T 5820适用于从线路板含铜蚀刻酸碱废液回收的再生氯化铵溶液。该产品主要用于配制线路板蚀刻子液和无机化工行业。
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T 191-2008 包装储运图示标志
GB/T 6678 化工产品采样总则
GB/T 6682-2008 分析实验室用水规格和试验方法
GB/T 8170 数值修约规则与极限数值的表示和判定
GB/T 23769 无机化工产品水溶液中pH测定通用方法
HG/T 3696.1 无机化工产品化学分析用标准溶液、制剂及制品的制备 第 1部分:标准滴定溶液的制备
HG/T 3696.2 无机化工产品化学分析用标准溶液、制剂及制品的制备 第2 部分:杂质标准溶液的制备
HG/T 3696.3 无机化工产品化学分析用标准溶液、制剂及制品的制备 第3部分: 制剂及制品的制备
3分子式和相对分子质量
分子式: NH,CI
相对分子质量:53.49(按2018年国际相对原子质量)
4分类
再生氯化铵溶液分为以下两种类型:
一I型，主要用于配制线路板蚀刻子液;
一II型，主要用于无机化工行业。

ICS71.060.50
中华人民共和国化工行业标准
HG/T5820—2020
再生氯化铵溶液
Regeneratedammoniumchloridesolution2020-12-09发布
2021-04-01实施
中华人民共和国工业和信息化部发布前言
本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。本标准由中国石油和化学工业联合会提出。HG/T5820—2020
本标准由全国化学标准化技术委员会无机化工分技术委员会（SAC/TC63/SC1）归口。本标准起草单位：深圳市深投环保科技有限公司、广州科城环保科技有限公司、中海油天津化工研究设计院有限公司、浙江水知音环保科技有限公司。本标准主要起草人：王卫红、查正炯、廖春华、阮忠强、廖悦鉴、丁灵、程龙军、弓创周、安晓英。
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1范围
再生氯化铵溶液
HG/T5820—2020
本标准规定了再生氯化铵溶液的分类、要求、试验方法、检验规则、标志、标签、包装、运输和存。
本标准适用于从线路板含铜蚀刻酸碱废液回收的再生氯化铵溶液。该产品主要用于配制线路板蚀刻子液和无机化工行业。
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T191—2008包装储运图示标志GB/T6678化工产品采样总则
GB/T6682一2008分析实验室用水规格和试验方法GB/T 8170
GB/T23769
数值修约规则与极限数值的表示和判定无机化工产品水溶液中pH测定通用方法第1部分：标准滴
无机化工产品化学分析用标准溶液、制剂及制品的制备HG/T3696.1
定溶液的制备
HG/T3696.2
无机化工产品
准溶液的制备
HG/T3696.3
无机化工产品
制品的制备
3分子式和相对分子质量
分子式：NHCI
化学分析用标准溶液、制剂及制品的制备第2部分：杂质标化学分析用标准溶液、制剂及制品的制备第3部分：制剂及相对分子质量：53.49（按2018年国际相对原子质量）4分类
再生氯化铵溶液分为以下两种类型：一I型，主要用于配制线路板蚀刻子液；一Ⅱ型，主要用于无机化工行业。5要求
5.1外观：无色透明溶液，无可见外来杂质。1
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HG/T5820—2020
再生氯化铵溶液按本标准规定的试验方法检测应符合表1的规定。表1
氯化铵（NHCI）/（g/L)
硫酸盐（以SO,计）/(g/L)
钠（Na）/(g/L）
铜（Cu）/(mg/L)
镍（Ni）/(mg/L）
铬（Cr）/(mg/L)
砷（As）/(mg/L)
铅（Pb）/(mg/L)
汞（Hg）/(mg/L)
镉（Cd）/(mg/L)
6试验方法
6.1警告
本试验方法中所使用的部分试剂具有腐蚀性，操作时应小心谨慎！必要时需在通风橱中操作。如溅到皮肤或眼睛上应立即用水冲洗，严重者应立即就医。6.2
一般规定
本标准所用试剂和水，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GB/T6682一2008中规定的三级水。试验中所用标准滴定溶液、杂质标准溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按HG/T3696.1、HG/T3696.2、HG/T3696.3的规定制备。6.3外观检验
在自然光下，用目视法判定外观。6.4氯化铵含量的测定
6.4.1原理
移取适量氯化铵溶液，置于凯氏瓶中，在碱性条件下将铵盐转化为氨，随水蒸气蒸馏出并为过量的硼酸溶液吸收，用甲基红-亚甲基蓝混合指示液为指示剂，用硫酸标准滴定溶液滴定，可计算出氯化铵含量。
6.4.2试剂或材料
氢氧化钠溶液：40g/L。
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6.4.2.2硼酸溶液：40g/L。
6.4.2.3硫酸标准滴定溶液：c
甲基红-亚甲基蓝混合指示液。
6.4.3仪器设备
氨氮蒸馏装置，见图1。
中130±
说明：
蒸馏瓶；
防溅球管：
滴液漏斗：
冷凝管；
吸收瓶。
试验步骤
图1氨氮蒸馏装置
球型磨口或橡胶塞
HG/T5820—2020
单位为毫米
向吸收瓶中加入80mL硼酸溶液作为吸收液，使冷凝管吸收口在液面以下。加人约250mL水至3
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HG/T 5820—2020
蒸馏瓶中，再移取10.0mL试样至蒸馏瓶中，加人30mL氢氧化钠溶液至滴液漏斗中。加热蒸馏，至吸收液约为200mL时停止加热，用少量水冲洗蒸馏管。冷却后，将吸收液定容至250mL容量瓶中。从容量瓶中移取20mL溶液，置于250mL锥形瓶中，加入1滴2滴甲基红-亚甲基蓝混合指示液，用硫酸标准滴定溶液滴定至溶液由绿色变为淡紫色即为终点。同时同样做空白试验，空白试验溶液除不加试样外，其他加人试剂的种类和量（标准滴定溶液除外）与试验溶液相同。
6.4.5试验数据处理
氯化铵含量以氯化铵（NH,CI）的质量浓度P1计，按公式（I）计算：(V,-V,)cM
Pi=Vx（20/250）
式中：
Vl滴定试验溶液时消耗的硫酸标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升（mL)；V。滴定空白试验溶液时消耗的硫酸标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升（mL）硫酸标准滴定溶液的浓度的准确数值，单位为摩尔每升（mol/L）；M一氯化铵（NH,CI）的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/mol）（M=53.49）；V一移取试样的体积的数值，单位为毫升（mL）。取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于5g/L。6.5硫酸盐、钠、铜、镍、铬、铅、镉含量的测定6.5.1原理
液体试样由载气带人雾化系统进行雾化后，以气溶胶形式进入等离子体的轴向通道，在高温和情性气体中被充分蒸发、原子化、电离和激发，发射出的所含元素的特征谱线经分光系统进人光谱检测器，光谱检测器依据特征光谱进行定量的分析方法。6.5.2试剂或材料
6.5.2.1盐酸溶液：1+1。
6.5.2.2硫标准溶液：1mL溶液含硫（S）1mg。6.5.2.3钠标准溶液：1mL溶液含钠（Na）1mg。6.5.2.4铜标准溶液：1mL溶液含铜（Cu）0.1mg。用移液管移取10mL按HG/T3696.2配制的铜标准溶液于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇勾。
6.5.2.5镍标准贮备溶液：1mL溶液含镍（Ni）0.1mg。用移液管移取10mL按HG/T3696.2配制的镍标准溶液于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。
6.5.2.6镍标准溶液：1mL溶液含镍（Ni）10pg。用移液管移取10mL镍标准贮备溶液于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。6.5.2.7铬标准贮备溶液：1mL溶液含铬（Cr）0.1mg用移液管移取10mL按HG/T3696.2配制的铬标准溶液于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，4
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摇勾。
6.5.2.8铬标准溶液：1mL溶液含铬（Cr）10μg。HG/T5820—2020
用移液管移取10mL铬标准贮备溶液于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，播匀。6.5.2.9铅标准贮备溶液：1mL溶液含铅（Pb）0.1mg用移液管移取10mL按HG/T3696.2配制的铅标准溶液于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。
6.5.2.10铅标准溶液：1mL溶液含铅（Pb）10μg。用移液管移取10mL铅标准贮备溶液于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。6.5.2.11镐标准贮备溶液：1mL溶液含镉（Cd）0.1mg。用移液管移取10mL按HG/T3696.2配制的锅标准溶液于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。
6.5.2.12镉标准溶液：1mL溶液含镉（Cd）1μg。用移液管移取1mL镉标准贮备溶液于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。6.5.2.13水：符合GB/T6682—2008中二级水的规定。6.5.3仪器设备
电感耦合等离子体发射光谱仪。6.5.4试验步骤
标准曲线的绘制
按表2的要求分别移取相应的杂质标准溶液，置于5个100mL容量瓶中，各加入2mL盐酸溶液，用水稀释至刻度，摇匀。
杂质元素
移取标准溶液的体积/mL
在电感耦合等离子体发射光谱仪上，于表3所示各待测元素测定波长处测量标准系列溶液中元素的光谱强度。以元素的质量浓度为横坐标、光谱强度为纵坐标绘制标准曲线。5
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HG/T5820—2020
杂质元素
测定波长/nm
6.5.4.2试验
移取10.0mL试样（测钠含量时移取0.1mL试样）至100mL容量瓶中，加入2mL盐酸溶液，用水稀释至刻度，摇匀。按照标准曲线绘制时的仪器工作条件，以水调零，在表3所示波长处测定试验溶液的光谱强度。
同时同样做空白试验，空白试验溶液除不加试样外，其他加入试剂的种类和量与试验溶液相同。6.5.5试验数据处理
硫酸盐含量以质量浓度p2计，按公式（2）计算：P
(p-p。)×10\×100
钠含量以质量分数e3计，按公式（3）计算：03
(p-po)×103×100
金属元素含量以质量分数β计，按公式（4）计算：(pp。)×100
式中：
...... (2)
p——从标准曲线上查得的试验溶液中待测元素的质量浓度的数值，单位为毫克每升（mg/L)；Po——从标准曲线上查得的空白试验溶液中待测元素的质量浓度的数值，单位为毫克每升（mg/L)；V一移取试样的体积的数值，单位为毫升（mL）；3.00——硫换算为硫酸盐的系数。取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于算术平均值的20%。
6.6砷含量的测定
6.6.1原理
试样经加酸消解处理后，加入硫脲-抗坏血酸混合溶液使5价砷预还原为3价砷，再加人硼氢化钾使其进一步还原生成神化氢，由氩气载人石英原子化器中分解为原子态砷，在碑空心阴极灯的发射光激发下产生原子荧光，其荧光强度在固定条件下与被测溶液中的砷浓度成正比，由此测得试样中的砷含量。
6.6.2试剂或材料
6.6.2.1盐酸溶液：5+95。
：硝酸溶液：1+99。
氢氧化钠溶液：5g/L。
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6.6.2.4硼氢化钾溶液：20g/L
称取约20g硼氢化钾，溶于1000mL氢氧化钾溶液（5g/L）中。6.6.2.5硫脲-抗坏血酸混合溶液。HG/T5820—2020
称取10g硫脲，加入约80mL水，搅拌至溶解，再加入10g抗坏血酸，溶解后用水稀释至100ml
6.6.2.6砷标准贮备溶液：1ml溶液含砷（As）10μg。用移液管移取1mL按HG/T3696.2配制的伸标准溶液，置于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。该溶液现用现配。
6.6.2.7砷标准溶液：1mL溶液含砷（As）1μg。用移液管移取10ml.砷标准贮备溶液，置于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。该溶液现用现配。
6.6.3仪器设备
原子荧光光谱仪：配有砷空心阴极灯。6.6.4试验步骤
6.6.4.1玻璃仪器的预清洗
所用玻璃器血使用前应于硝酸溶液中浸泡24h，然后用水冲洗干净，备用。6.6.4.2标准曲线的绘制
用移液管移取0.00mL、1.00mL、2.00mL、4.00mL、6.00mL、8.00mL标准溶液，置于6个100mL容量瓶中，各加人5mL盐酸溶液、20mL硫脲抗坏血酸混合溶液，用水稀释至刻度，摇匀。使用原子荧光光谱仪测量上述溶液的荧光值。从每个标准溶液的荧光值中减去空白溶液的荧光值，以砷的质量浓度（μg/mL）为横坐标、对应吸光度为纵坐标绘制标准曲线。6.6.4.3试验
用移液管移取2.0mL试样，置于100ml容量瓶中，加人5mL盐酸溶液、20mL硫脲-抗坏血酸混合溶液，用水稀释至刻度，摇匀。以硼氢化钾溶液为还原剂，使用原子荧光光谱仪测量试验溶液的荧光值。从标准曲线上查出试验溶液中砷的质量浓度（ug/mL)。6.6.4.4试验数据处理
砷含量以质量分数05计，按公式（5）计算：=p×10a×100
VX10-3
式中：
p一—从标准曲线上查得的试验溶液中砷的质量浓度的数值，单位为微克每毫升（μg/mL）；V一移取试样的体积的数值，单位为毫升（mL）。取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于算术平均值的20%。
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HG/T5820—2020
6.7汞含量的测定
6.7.1原理
试样在酸性介质中，汞被硼氢化钾还原成原子态汞，由载气（氩气）带人原子化器中，在汞空心阴极灯照射下基态汞原子被激发至高能态，在由高能态回到基态时发射出特征波长的荧光，其荧光强度与汞含量在一定范围内成正比，与标准系列溶液比较定量。6.7.2试剂或材料
6.7.2.1盐酸溶液：1+19。
6.7.2.2硝酸溶液：1+99。
6.7.2.3氢氧化钾溶液：5g/L。
6.7.2.4硼氢化钾溶液：10g/L。称取10.0g硼氢化钾，用氢氧化钾溶液（5g/L）溶解并定容至1000mL，混匀。此溶液现用现配。
6.7.2.5重铬酸钾-硝酸溶液：0.5g/L。称取0.05g重铬酸钾，溶于100mL硝酸溶液（5+95）中。6.7.2.6乘标准备溶液：1mL溶液含汞（Hg）10μg移取1.00mL按HG/T3696.2配置的汞标准溶液，置于100mL容量瓶中，用重铬酸钾-硝酸济液稀释至刻度，摇勾。于冰箱中避光保存。6.7.2.7汞标准溶液：1mL溶液含汞（Hg）1μg。移取10mL汞标准贮备溶液于100mL容量瓶中，用重铬酸钾-硝酸溶液稀释至刻度，摇匀。此溶液现用现配。
仪器设备
原子荧光光谱仪：配有汞空心阴极灯。6.7.4试验步骤
6.7.4.1玻璃仪器的预清洗
所用玻璃器血使用前应于硝酸溶液中浸泡24h，然后用水冲洗干净，备用。6.7.4.2标准曲线的绘制
用移液管移取0.00mL、0.50mL、1.00mL、2.00ml、3.00mL、4.00mL汞标准溶液，置于6个100mL容量瓶中，各加人5mL盐酸溶液，用水稀释至刻度，摇匀。使用原子荧光光谱仪测量上述溶液的荧光值。从每个标准溶液的荧光值中减去空白溶液的荧光值，以砷的质量浓度（μg/mL）为横坐标、对应吸光度为纵坐标绘制标准曲线。6.7.4.3试验
用移液管移取4.0mL试样，置于100mL容量瓶中，加人5mL盐酸溶液，用水稀释至刻度，摇匀。以硼氢化钾溶液为还原剂，使用原子荧光光谱仪测量试验溶液的荧光值。从标准曲线上查出试验8
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溶液中砷的质量浓度（μg/ml）。6.7.4.4验数据处理
乘含量以质量分数β6计，按公式（6）计算：p×10-3×100
式中：
HG/T5820—2020
β——从标准曲线上查得的试验溶液中汞的质量浓度的数值，单位为微克每毫升（μg/mL)；V一移取试样的体积的数值，单位为毫升（mL）。取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于算术平均值的20%。
6.8pH的测定
6.8.1仪器设备
酸度计：配有饱和甘汞电极和玻璃电极，精度为0.02pH单位6.8.2试验步骤
按GB/T23769的规定进行测定。
取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.1pH单位，7检验规则
7.1本标准采用型式检验和出厂检验。型式检验和出厂检验应符合下列规定：a）要求中规定的所有指标项目为型式检验项目。在正常情况下每6个月至少进行一次型式检验。有下列情况之一时，应进行型式检验：更新关键生产工艺；
一主要原料有变化：
停产又恢复生产；
与上次型式检验有较大差异；
合同规定。
b）要求中规定的氯化铵、硫酸盐、钠、汞、pH共5项指标项目为出厂检验项目，应逐批检验。
7.2用相同材料、基本相同的生产条件，连续生产或同一班组生产的同一类别的再生氯化铵溶液为一批，每批产品不大于50t。
7.3按GB/T6678中的规定确定采样单元数。采样时，将采样器自容器口的上方垂直插人至容器底部，手指密封上部，提出溶液，装于清洁、干燥的容器中。将采出的样品混勾，分装于两个清洁、干燥的容器中，密封，并粘贴标签，注明生产厂名、产品名称、类型、批号、采样日期和采样者姓名。一份用于检验；另一份保存备查，保存时间由生产企业根据实际需要确定。7.4检验结果如有指标不符合本标准的要求，应自两倍量的包装中采样进行复验，复验结果即使有一项指标不符合本标准的要求，则整批产品为不合格。9
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HG/T5820—2020
7.5采用GB/T8170规定的数值修约值比较法判定检验结果是否符合本标准。8标志、标签
8.1再生氯化铵溶液包装袋上应有牢固、清晰的标志，内容包括：生产厂名、厂址、产品名称、净含量、类型、批号或生产日期、本标准编号和GB/T191-一2008中第2章规定的“怕雨”“怕晒”标志。
8.2每批出厂的再生氯化铵溶液都应附有质量证明书。质量证明书内容包括：生产厂名、厂址、产品名称、类型、净含量、批号或生产日期、产品质量符合本标准的证明和本标准编号。9包装、运输、贮存
9.1再生氯化铵溶液采用聚乙烯或聚氯乙烯塑料桶包装，每桶净含量200L或1000L。也可根据用户要求的规格进行包装。
9.2再生氯化铵溶液在运输过程中应防止泄漏、日晒、雨淋、受潮。9.3再生氯化铵溶液应贮存在专用的容器中，防止日晒、雨淋、受潮。10
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