HG/T 5762-2020
基本信息
标准号： HG/T 5762-2020
中文名称：铬系乙烯聚合催化剂化学成分分析方法
标准类别：化工行业标准(HG)
标准状态：现行
出版语种：简体中文
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标准分类号
关联标准
出版信息
相关单位信息
标准简介
HG/T 5762-2020.Analytical method of chemical composition for chromium based ethylene polymerization catalyst.
1范围
HG/T 5762规定了锵系乙烯聚合催化剂化学成分分析方法。
HG/T 5762适用于铬系乙烯聚合催化剂中铬(Cr) (0. 202%~1.086%)、6价铬(Cr+6) (O. 06% ~0.88%)、钛(Ti) (0. 125%~2.585%)、铝(AI) (0. 575%~1.668%)质量分数的测定。对于质量分数范围超出规定的试样也可采用本标准进行测定，但其精密度未经验证。
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T 601 化学试剂标准滴定溶液的制备
GB/T 602 化学试剂杂质测定用标准溶液的制备
GB/T 6379.2 测量方法与结果的准确度(正确度与精密度)第2部分:确定标准测量方法重复性与再现性的基本方法
GB/T 6379.6 测量方法与结果的准确度(正 确度与精密度) 第6部分:准确度值的实际应用.
GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法.
3一般规定
本标准所用试剂和水，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂及以上和GB/T 6682中规定的二级水。试验中所用的标准滴定溶液、杂质测定用标准溶液，在没有注明其他要求时，按GB/T 601 GB/T 602的规定制备。
4样品
1.1实验室样品
用氮气吹扫采样管线，确保置换干净。把干燥后的干净的50 mL.带磨口塞玻璃采样瓶接在采样口上，打开采样阀，待样品盛至瓶的1/3~1/2处时，关闭采样阀，旋紧瓶塞。在采好样的玻璃瓶上贴上标签，标明样品名称、批号、采样时间等信息。
1范围
HG/T 5762规定了锵系乙烯聚合催化剂化学成分分析方法。
HG/T 5762适用于铬系乙烯聚合催化剂中铬(Cr) (0. 202%~1.086%)、6价铬(Cr+6) (O. 06% ~0.88%)、钛(Ti) (0. 125%~2.585%)、铝(AI) (0. 575%~1.668%)质量分数的测定。对于质量分数范围超出规定的试样也可采用本标准进行测定，但其精密度未经验证。
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T 601 化学试剂标准滴定溶液的制备
GB/T 602 化学试剂杂质测定用标准溶液的制备
GB/T 6379.2 测量方法与结果的准确度(正确度与精密度)第2部分:确定标准测量方法重复性与再现性的基本方法
GB/T 6379.6 测量方法与结果的准确度(正 确度与精密度) 第6部分:准确度值的实际应用.
GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法.
3一般规定
本标准所用试剂和水，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂及以上和GB/T 6682中规定的二级水。试验中所用的标准滴定溶液、杂质测定用标准溶液，在没有注明其他要求时，按GB/T 601 GB/T 602的规定制备。
4样品
1.1实验室样品
用氮气吹扫采样管线，确保置换干净。把干燥后的干净的50 mL.带磨口塞玻璃采样瓶接在采样口上，打开采样阀，待样品盛至瓶的1/3~1/2处时，关闭采样阀，旋紧瓶塞。在采好样的玻璃瓶上贴上标签，标明样品名称、批号、采样时间等信息。
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标准内容
ICS71.100.99
中华人民共和国化工行业标准
HG/T5762—2020
铬系乙烯聚合催化剂
化学成分分析方法
Analyticalmethodofchemicalcompositionfor chromium based ethylene polymerization catalyst2020-12-09发布
2021-04-01实施
中华人民共和国工业和信息化部发布前言
本标准按照GB/T1.1—2009给出的规则起草。本标准由中国石油和化学工业联合会提出。HG/T 5762—2020
本标准由全国化学标准化技术委员会化工催化剂分技术委员会（SAC/TC63/SC10）归口。本标准起草单位：中国石油天然气股份有限公司石油化工研究院、中石化南京化工研究院有限公司。
本标准主要起草人：王登飞、王磊、赵铁凯、闫义彬、何书艳、方宏、高宇新、杨国兴、陈延浩。
-rrKaeerkAca-
铬系乙烯聚合催化剂化学成分分析方法HG/T5762—2020
警示一一使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。1范围
本标准规定了铬系乙烯聚合催化剂化学成分分析方法。本标准适用于铬系乙烯聚合催化剂中铬（Cr）（0.202%~1.086%）、6价铬（Cr+6）（0.06%～0.88%）、钛（Ti）（0.125%~2.585%）、铝（A1）（0.575%1.668%）质量分数的测定。对于质量分数范围超出规定的试样也可采用本标准进行测定，但其精密度未经验证。2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T601化学试剂标准滴定溶液的制备GB/T602化学试剂杂质测定用标准溶液的制备GB/T6379.2测量方法与结果的准确度（正确度与精密度）第2部分：确定标准测量方法重复性与再现性的基本方法
GB/T6379.6测量方法与结果的准确度（正确度与精密度）整第6部分：准确度值的实际应用
GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法3一般规定
本标准所用试剂和水，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂及以上和GB/T6682中规定的二级水。试验中所用的标准滴定溶液、杂质测定用标准溶液，在没有注明其他要求时，按GB/T601、GB/T602的规定制备
4样品
4.1实验室样品
用氮气吹扫采样管线，确保置换干净。把干燥后的干净的50mL带磨口塞玻璃采样瓶接在采样口上，打开采样阀，待样品盛至瓶的1/3～1/2处时·关闭采样阀，旋紧瓶塞。在采好样的玻璃瓶上贴上标签，标明样品名称、批号、采样时间等信息。4.2试样
在氮气保护下，称取约0.1g实验室样品，精确至1mg。备用。(37)
-rrKaeerkca-
HG/T5762—2020
4.3试料溶液的制备
4.3.1试剂
4.3.1.1氢氟酸。
4. 3. 1.2
硝酸。
：硝酸溶液：1+99。
4.3.2试验步骤
将试样置于聚四氟乙烯烧杯中，加人5mL硝酸、1mL氢氟酸，在电热板上缓慢加热至液体蒸发近干。冷却后，再加入2mL硝酸、20mL水，在电热板上加热至近干。待样品完全溶解后，取下，冷却。转移至100mL聚四氟乙烯容量瓶中，用硝酸溶液定容，摇勾，待测。—电感耦合等离子体发射光谱法5铬、钛、铝质量分数的测定
5.1原理
试样用硝酸和氢氟酸加热溶解后，试样溶液经雾化形成气溶胶，由载气带入等离子体内，在高温和情性氩气气氛中挥发、原子化、激发和电离。被测元素的原子或离子被激发时发射出待测元素的特征光谱线：经半导体固态检测器转变为电信号强度，根据谱线强度与浓度的线性关系用标准工作曲线法计算样品中的铬、钛、铝含量。5.2试剂
5.2.1硝酸溶液：1+99。
5.2.2铬（Cr）标准溶液：1mg/mL。称取2.83g重铬酸钾，溶于水，转移至1000mL容量瓶中，稀释至刻度。也可使用市售的有证标准溶液。5.2.3钛（Ti）标准溶液：1mg/mL。也可使用市售的有证标准溶液。5.2.4铝（A）标准溶液：1mg/mL，称取17.59g硫酸铝钾［KAl（SO,），·12H,O]，溶于水，加入10mL硫酸溶液（25%），转移至1000mL容量瓶中，稀释至刻度。也可便用市售的有证标准溶液。5.2.5氩气：纯度大于等于99.99%。5.3仪器设备
5.3.1电感耦合等离子体发射光谱仪。5.3.2可调式电热板。
聚四氟乙烯烧杯：100mL。
-rrKaeerKAca-
5.3.4聚四氟乙烯容量瓶：100mL。5.3.5天平：精确至1mg。Www.bzxZ.net
5.3.6移液管：0.5mL，1mL，5mL，10mL，20mL。5.4试验步骤
5.4.1工作曲线的绘制
HG/T5762—2020
5.4.1.1取6只100mL容量瓶，分别加人铬（Cr）、钛（Ti)、铝（Al）标准溶液0.00mL、0.20mL、0.50mL、1.00mL、2.00ml、5.00ml，用硝酸溶液定容至刻度，摇匀。5.4.1.2按仪器工作条件，用高纯氩气等离子体火炬，以不加入标准溶液的空白溶液调零，于波长267.7nm（）、334.9nm（钛）、396.2nm（铝）处测定溶液的分析线信号强度。5.4.1.3以上述溶液中待测元素的质量浓度（单位为mg/mL）为横坐标、待测元素的分析线信号强度值为纵坐标，分别绘制工作曲线。5.4.2样品测定
按5.4.1.2测定试料溶液中待测元素的分析线信号强度，从工作曲线上查出被测溶液中待测元素的质量浓度。若试样中待测元素的质量浓度超出工作曲线范围，样品需稀释后重新测定，5.5试验数据处理
待测元素质量分数wW1，按公式（1）计算：wi
式中：
(-ca)VX103
C——试料溶液中待测元素的质量浓度的数值，单位为毫克每毫升（mg/mL）：c。一一空白溶液中待测元素的质量浓度的数值，单位为毫克每毫升（mg/mL）V一试料溶液的体积的数值，单位为毫升（mL)；m一—试料的质量的数值，单位为克（g)。取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果，结果保留到小数点后2位。66价铬（Cr+）质量分数的测定
6.1方法简介
............ ()
将活化好的催化剂加入到酸性溶液中，用硫酸亚铁铵标准滴定溶液标定，求出Cr+6的含量。6.2试剂
6.2.1硫酸溶液：9mol/L
量取482.4mL浓硫酸，置于1000mL容量瓶中，用水定容至刻度，冷却，摇匀。6.2.2硫酸亚铁铵标准滴定溶液：c［（NH,),Fe(SO,）]=0.1mol/L。6.2.3硫酸亚铁铵标准滴定溶液：c[(NH,),Fe（SO,),=0.025mol/L。量取25.00mL硫酸亚铁铵标准滴定溶液（见6.2.2）：置于100mL容量瓶中，用水定容至刻度，(39)
-riKacerKAca-
HG/T5762—2020
摇勾。
6.2.41,10-邻菲啰啉指示剂。
称取1.4850g1.10-邻菲啰啉和0.6950g硫酸亚铁，溶解于100mL蒸馏水中，摇匀，贮存于棕色瓶中。
6.3仪器设备
6.3.1单标线吸量管：10mL。
6.3.2锥形瓶：500mL。
6.4测定
在250mL锥形瓶中依次加人25mL蒸馏水，25mL硫酸溶液、0.3g左右的催化剂、4滴1.10邻菲啰啉指示剂，用硫酸亚铁铵标准滴定溶液（见6.2.3）滴定，终点颜色为红色。6.5试验数据处理
6价铬（Cr+）质量分数w2：按公式（2）计算：cVM×10-3
式中：
硫酸亚铁铵标准滴定溶液的浓度的准确数值，单位为摩尔每升（mol/L)；V硫酸亚铁铵标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升（mL)；M铬的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/mol）（M=52)；催化剂的质量的数值，单位为克（g)；m
-摩尔比（r=3）。
取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值应不大于0.50%。7精密度
7.1概述
本标准的精密度是每种元素采用4个水平的催化剂样品、在5个实验室进行协同实验得到的（每个水平在每个实验室各进行2次平行实验），按照GB/T6379.2进行数据统计后确定方法的重复性标准差和再现性标准差：按照GB/T6379.6确定重复性限（r）和再现性限（R）。按下述规定判断试验结果的可靠性（95%置信水平）。7.2重复性限
在同一实验室，由同一操作者使用相同的设备，按相同的测试方法，并在短时间内对同一被测对象相互独立进行测试获得的两次独立测试结果的绝对差值不大于表1中的重复性限（r）。7.3再现性限
在不同的实验室，由不同的操作者使用不同的仪器，按相同的测试方法，对同一被测对象相互独立进行测试获得的两次独立测试结果的绝对差值不大于表1中的再现性限（R）。4
rKaeerkAca-
项目名称
6价铬
重复性限（r）与再现性限（R）表1
重复性限（r)，w/%
0.075mo.81
0.012mc.890
0.050mo.#9
注：m为两次平行测定结果的算术平均值。8结果报告
试验报告应包括下列信息：
产品名称、批号；
执行的检测方法标准编号；
试样本身必要的详细说明；
检验项目及其结果或检验结论；检验员签名或盖章。
-rrKaeerKAca-
HG/T5762—2020
再现性限（R），w/%
0.086mo.o9
0.015mo.842
0.052m0.859
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中华人民共和国化工行业标准
HG/T5762—2020
铬系乙烯聚合催化剂
化学成分分析方法
Analyticalmethodofchemicalcompositionfor chromium based ethylene polymerization catalyst2020-12-09发布
2021-04-01实施
中华人民共和国工业和信息化部发布前言
本标准按照GB/T1.1—2009给出的规则起草。本标准由中国石油和化学工业联合会提出。HG/T 5762—2020
本标准由全国化学标准化技术委员会化工催化剂分技术委员会（SAC/TC63/SC10）归口。本标准起草单位：中国石油天然气股份有限公司石油化工研究院、中石化南京化工研究院有限公司。
本标准主要起草人：王登飞、王磊、赵铁凯、闫义彬、何书艳、方宏、高宇新、杨国兴、陈延浩。
-rrKaeerkAca-
铬系乙烯聚合催化剂化学成分分析方法HG/T5762—2020
警示一一使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。1范围
本标准规定了铬系乙烯聚合催化剂化学成分分析方法。本标准适用于铬系乙烯聚合催化剂中铬（Cr）（0.202%~1.086%）、6价铬（Cr+6）（0.06%～0.88%）、钛（Ti）（0.125%~2.585%）、铝（A1）（0.575%1.668%）质量分数的测定。对于质量分数范围超出规定的试样也可采用本标准进行测定，但其精密度未经验证。2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T601化学试剂标准滴定溶液的制备GB/T602化学试剂杂质测定用标准溶液的制备GB/T6379.2测量方法与结果的准确度（正确度与精密度）第2部分：确定标准测量方法重复性与再现性的基本方法
GB/T6379.6测量方法与结果的准确度（正确度与精密度）整第6部分：准确度值的实际应用
GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法3一般规定
本标准所用试剂和水，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂及以上和GB/T6682中规定的二级水。试验中所用的标准滴定溶液、杂质测定用标准溶液，在没有注明其他要求时，按GB/T601、GB/T602的规定制备
4样品
4.1实验室样品
用氮气吹扫采样管线，确保置换干净。把干燥后的干净的50mL带磨口塞玻璃采样瓶接在采样口上，打开采样阀，待样品盛至瓶的1/3～1/2处时·关闭采样阀，旋紧瓶塞。在采好样的玻璃瓶上贴上标签，标明样品名称、批号、采样时间等信息。4.2试样
在氮气保护下，称取约0.1g实验室样品，精确至1mg。备用。(37)
-rrKaeerkca-
HG/T5762—2020
4.3试料溶液的制备
4.3.1试剂
4.3.1.1氢氟酸。
4. 3. 1.2
硝酸。
：硝酸溶液：1+99。
4.3.2试验步骤
将试样置于聚四氟乙烯烧杯中，加人5mL硝酸、1mL氢氟酸，在电热板上缓慢加热至液体蒸发近干。冷却后，再加入2mL硝酸、20mL水，在电热板上加热至近干。待样品完全溶解后，取下，冷却。转移至100mL聚四氟乙烯容量瓶中，用硝酸溶液定容，摇勾，待测。—电感耦合等离子体发射光谱法5铬、钛、铝质量分数的测定
5.1原理
试样用硝酸和氢氟酸加热溶解后，试样溶液经雾化形成气溶胶，由载气带入等离子体内，在高温和情性氩气气氛中挥发、原子化、激发和电离。被测元素的原子或离子被激发时发射出待测元素的特征光谱线：经半导体固态检测器转变为电信号强度，根据谱线强度与浓度的线性关系用标准工作曲线法计算样品中的铬、钛、铝含量。5.2试剂
5.2.1硝酸溶液：1+99。
5.2.2铬（Cr）标准溶液：1mg/mL。称取2.83g重铬酸钾，溶于水，转移至1000mL容量瓶中，稀释至刻度。也可使用市售的有证标准溶液。5.2.3钛（Ti）标准溶液：1mg/mL。也可使用市售的有证标准溶液。5.2.4铝（A）标准溶液：1mg/mL，称取17.59g硫酸铝钾［KAl（SO,），·12H,O]，溶于水，加入10mL硫酸溶液（25%），转移至1000mL容量瓶中，稀释至刻度。也可便用市售的有证标准溶液。5.2.5氩气：纯度大于等于99.99%。5.3仪器设备
5.3.1电感耦合等离子体发射光谱仪。5.3.2可调式电热板。
聚四氟乙烯烧杯：100mL。
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5.3.4聚四氟乙烯容量瓶：100mL。5.3.5天平：精确至1mg。Www.bzxZ.net
5.3.6移液管：0.5mL，1mL，5mL，10mL，20mL。5.4试验步骤
5.4.1工作曲线的绘制
HG/T5762—2020
5.4.1.1取6只100mL容量瓶，分别加人铬（Cr）、钛（Ti)、铝（Al）标准溶液0.00mL、0.20mL、0.50mL、1.00mL、2.00ml、5.00ml，用硝酸溶液定容至刻度，摇匀。5.4.1.2按仪器工作条件，用高纯氩气等离子体火炬，以不加入标准溶液的空白溶液调零，于波长267.7nm（）、334.9nm（钛）、396.2nm（铝）处测定溶液的分析线信号强度。5.4.1.3以上述溶液中待测元素的质量浓度（单位为mg/mL）为横坐标、待测元素的分析线信号强度值为纵坐标，分别绘制工作曲线。5.4.2样品测定
按5.4.1.2测定试料溶液中待测元素的分析线信号强度，从工作曲线上查出被测溶液中待测元素的质量浓度。若试样中待测元素的质量浓度超出工作曲线范围，样品需稀释后重新测定，5.5试验数据处理
待测元素质量分数wW1，按公式（1）计算：wi
式中：
(-ca)VX103
C——试料溶液中待测元素的质量浓度的数值，单位为毫克每毫升（mg/mL）：c。一一空白溶液中待测元素的质量浓度的数值，单位为毫克每毫升（mg/mL）V一试料溶液的体积的数值，单位为毫升（mL)；m一—试料的质量的数值，单位为克（g)。取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果，结果保留到小数点后2位。66价铬（Cr+）质量分数的测定
6.1方法简介
............ ()
将活化好的催化剂加入到酸性溶液中，用硫酸亚铁铵标准滴定溶液标定，求出Cr+6的含量。6.2试剂
6.2.1硫酸溶液：9mol/L
量取482.4mL浓硫酸，置于1000mL容量瓶中，用水定容至刻度，冷却，摇匀。6.2.2硫酸亚铁铵标准滴定溶液：c［（NH,),Fe(SO,）]=0.1mol/L。6.2.3硫酸亚铁铵标准滴定溶液：c[(NH,),Fe（SO,),=0.025mol/L。量取25.00mL硫酸亚铁铵标准滴定溶液（见6.2.2）：置于100mL容量瓶中，用水定容至刻度，(39)
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HG/T5762—2020
摇勾。
6.2.41,10-邻菲啰啉指示剂。
称取1.4850g1.10-邻菲啰啉和0.6950g硫酸亚铁，溶解于100mL蒸馏水中，摇匀，贮存于棕色瓶中。
6.3仪器设备
6.3.1单标线吸量管：10mL。
6.3.2锥形瓶：500mL。
6.4测定
在250mL锥形瓶中依次加人25mL蒸馏水，25mL硫酸溶液、0.3g左右的催化剂、4滴1.10邻菲啰啉指示剂，用硫酸亚铁铵标准滴定溶液（见6.2.3）滴定，终点颜色为红色。6.5试验数据处理
6价铬（Cr+）质量分数w2：按公式（2）计算：cVM×10-3
式中：
硫酸亚铁铵标准滴定溶液的浓度的准确数值，单位为摩尔每升（mol/L)；V硫酸亚铁铵标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升（mL)；M铬的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/mol）（M=52)；催化剂的质量的数值，单位为克（g)；m
-摩尔比（r=3）。
取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值应不大于0.50%。7精密度
7.1概述
本标准的精密度是每种元素采用4个水平的催化剂样品、在5个实验室进行协同实验得到的（每个水平在每个实验室各进行2次平行实验），按照GB/T6379.2进行数据统计后确定方法的重复性标准差和再现性标准差：按照GB/T6379.6确定重复性限（r）和再现性限（R）。按下述规定判断试验结果的可靠性（95%置信水平）。7.2重复性限
在同一实验室，由同一操作者使用相同的设备，按相同的测试方法，并在短时间内对同一被测对象相互独立进行测试获得的两次独立测试结果的绝对差值不大于表1中的重复性限（r）。7.3再现性限
在不同的实验室，由不同的操作者使用不同的仪器，按相同的测试方法，对同一被测对象相互独立进行测试获得的两次独立测试结果的绝对差值不大于表1中的再现性限（R）。4
rKaeerkAca-
项目名称
6价铬
重复性限（r）与再现性限（R）表1
重复性限（r)，w/%
0.075mo.81
0.012mc.890
0.050mo.#9
注：m为两次平行测定结果的算术平均值。8结果报告
试验报告应包括下列信息：
产品名称、批号；
执行的检测方法标准编号；
试样本身必要的详细说明；
检验项目及其结果或检验结论；检验员签名或盖章。
-rrKaeerKAca-
HG/T5762—2020
再现性限（R），w/%
0.086mo.o9
0.015mo.842
0.052m0.859
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