HG/T 5761-2020
基本信息
标准号： HG/T 5761-2020
中文名称：二甲醚羰基化制乙酸甲酯催化剂催化性能试验方法
标准类别：化工行业标准(HG)
标准状态：现行
出版语种：简体中文
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相关标签： 二甲醚 羰基化 乙酸 甲酯 催化剂 催化 性能 试验 方法
标准分类号
关联标准
出版信息
相关单位信息
标准简介
HG/T 5761-2020.Catalytic performance test methods of dimethyl ether carbonylation catalyst
for methyl acetate synthesis.
1范围
HG/T 5761规定了二甲醚羰基化制乙酸甲酯催化剂反应性能试验方法。
HG/T 5761适用于以酸性沸石分子筛为主要成分催化二甲醚羰基化制乙酸甲酯用催化剂。
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T 6003.1 试验筛技术要求和检验 第1部分:金属丝编织网试验筛
GB/T 6679 固体化工产品采样通则
3原理
二甲醚在一定的条件下通过催化剂的作用转化生成乙酸甲酯、少量的甲烷、碳2、碳3以上组分以及其他部分含氧化合物，其主要的反应方程式如下:
CH3OCH3+ CO→CH3COOCHs
用气相色谱仪分析反应流出物二甲醚、乙酸甲酯和其他副产物的质量分数，计算出二甲醚的转化率、乙酸甲酯的选择性，以此表征催化剂的反应性能。
4试验装置
4.1装置
二甲醚羰基化制乙酸甲酯催化剂催化性能试验装置示意图见图1。
5样品
5.1实验室样品
按GB/T 6679 的规定，其中每袋的采样量不低于50g,每批采样总量不低于600g。以四分法分取约150g，待用。
5.2试样
取适量实验室样品，用0. 45 mm和0.85 mm的试验筛(按照GB/T 6003. 1中R40/3系列)筛分。取粒径为0. 45 mm~0.85 mm的试样，置于烘箱中，于150 C干燥2h。取出，放入干燥器内，冷却至室温，待用。
5.3试料 .
称取10.0g试样，精确至0.01 g。
for methyl acetate synthesis.
1范围
HG/T 5761规定了二甲醚羰基化制乙酸甲酯催化剂反应性能试验方法。
HG/T 5761适用于以酸性沸石分子筛为主要成分催化二甲醚羰基化制乙酸甲酯用催化剂。
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T 6003.1 试验筛技术要求和检验 第1部分:金属丝编织网试验筛
GB/T 6679 固体化工产品采样通则
3原理
二甲醚在一定的条件下通过催化剂的作用转化生成乙酸甲酯、少量的甲烷、碳2、碳3以上组分以及其他部分含氧化合物，其主要的反应方程式如下:
CH3OCH3+ CO→CH3COOCHs
用气相色谱仪分析反应流出物二甲醚、乙酸甲酯和其他副产物的质量分数，计算出二甲醚的转化率、乙酸甲酯的选择性，以此表征催化剂的反应性能。
4试验装置
4.1装置
二甲醚羰基化制乙酸甲酯催化剂催化性能试验装置示意图见图1。
5样品
5.1实验室样品
按GB/T 6679 的规定，其中每袋的采样量不低于50g,每批采样总量不低于600g。以四分法分取约150g，待用。
5.2试样
取适量实验室样品，用0. 45 mm和0.85 mm的试验筛(按照GB/T 6003. 1中R40/3系列)筛分。取粒径为0. 45 mm~0.85 mm的试样，置于烘箱中，于150 C干燥2h。取出，放入干燥器内，冷却至室温，待用。
5.3试料 .
称取10.0g试样，精确至0.01 g。
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标准内容
ICS71.100.99
中华人民共和国化工行业标准
HG/T5761—2020
三甲醚羰基化制乙酸甲酯催化剂催化性能试验方法
Catalytic performance test methods of dimethyl ether carbonylation catalysformethylacetatesynthesis
2020-12-09发布
2021-04-01实施
中华人民共和国工业和信息化部、发布前言
本标准按照GB/T1.1—2009给出的规则起草。本标准由中国石油和化学工业联合会提出。HG/T5761—2020
本标准由全国化学标准化技术委员会化工催化剂分技术委员会（SAC/TC63/SC10）归口。本标准起草单位：中国科学院大连化学物理研究所、延长中科（大连）能源科技股份有限公司、武汉科林精细化工有限公司、中石化南京化工研究院有限公司。本标准主要起草人：刘中民、朱文良、刘红超、邱爱玲、刘勇、任晓光、裴仁彦、王天元、陈凯、陈延浩。
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1范围
三甲醚羰基化制乙酸甲酯催化剂催化性能试验方法
本标准规定了二甲醚羰基化制乙酸甲酯催化剂反应性能试验方法。HG/T5761—2020
本标准适用于以酸性沸石分子筛为主要成分催化二甲醚羰基化制乙酸甲酯用催化剂。2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T6003.1试验筛技术要求和检验第1部分：金属丝编织网试验筛GB/T6679固体化T产品采样通则
3原理
二甲醚在一定的条件下通过催化剂的作用转化生成乙酸甲酯、少量的甲烷、碳2、碳3以上组分以及其他部分含氧化合物，其主要的反应方程式如下：CH,OCH,+CO→CH,COOCH
用气相色谱仪分析反应流出物二甲醚、乙酸甲酯和其他副产物的质量分数，计算出二甲醚的转化率、乙酸甲酯的选择性，以此表征催化剂的反应性能。4试验装置
4.1装置
二甲醚炭基化制乙酸甲酯催化剂催化性能试验装置示意图见图1。(25)
rrKaeerkca-
HG/T5761—2020
说明：wwW.bzxz.Net
截止阀；
质量流量计：
安全阀：
压力表，
原料预热区；
反应器加热炉；
热电偶；
高温背压阀；
分流控制阀；
二甲醚
气相色谱（FID和TCD双通道检测器）；高压恒流泵。
主要性能
二甲醚羰基化制乙酸甲酯催化剂催化性能试验装置示意图二甲醚炭基化制乙酸甲酯催化剂催化性能试验装置主要参数见表1。表1二甲醚羰基化制乙酸甲酯催化剂催化性能试验装置主要参数项
反应器规格/mm
反应器等温区长度/mm
最高使用压力/MPa
反应器最高使用温度/℃
平行性（绝对差值)/%
复现性（绝对差值)/%
反应器等温区长度的测定按附录A的规定。4.3校验
Φ20X500
正常情况下，试验装置的平行性、复现性每季度用参考样或保留样至少测定一次，其测定方法按第6章和第7章的规定。
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5样品
5.1实验室样品
HG/T5761—2020
按GB/T6679的规定，其中每袋的采样量不低于50g，每批采样总量不低于600g。以四分法分取约150g，待用。
5.2试样
取适量实验室样品，用0.45mm和0.85mm的试验筛（按照GB/T6003.1中R40/3系列）筛分。取粒径为0.45mm~0.85mm的试样，置于烘箱中，于150℃干燥2h。取出，放入干燥器内，冷却至室温，待用。
5.3试料
称取10.0g试样，精确至0.01g
6试验步骤
6.1警示
本标准所涉及的试验用原料和尾气含有H2，CO，DME，MAc，CHsOH，CH4及C2、C3、C等烃类，对人体健康和安全具有中毒、易燃、易爆的危害，必须严防系统漏气，现场严禁有明火，并且应配有必要的灭火器材和排风设备等预防设施。6.2原料气
原料气（以体积分数计）由二甲醚（10%）、一氧化碳（60%），余为氮气组成。原料气中应不含金属羰基化合物（如羰基铁或羰基镍等），水分应不大于10×106。6.3试料的装填
将处理好的粒径为0.45mm～0.85mm的石英砂装人反应器内，敲实，填至测定等温区时所确定的位置。在石英砂上加石英棉，将催化剂试料小心倒入反应器内，轻轻敲打管壁将附着在反应器内壁上的催化剂震荡下来。再垫一层石英棉，用石英砂装满，紧反应器端头螺母。6.4系统试漏
将装填好的反应器接入系统，通人氮气，将系统压力升高至7.5MPa，关闭系统进出口阀门。如在0.5h内压力下降小于0.05MPa，则视为系统密封。打开系统出口阀，使系统压力降至常压。将测温热电偶插人反应器热电偶套管内，使其热端位于催化剂床层中间处。6.5升温活化
系统泄压，改通氮气。调节氮气流量为150mL/min，系统压力为常压，反应器以10℃/min的速率升温至550℃，保持4h，活化结束。6.6反应性能的测定
待反应器自然降温至200℃士0.5℃，稳定30min后，启动恒流泵（恒流泵流量的标定按附录B(27)
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HG/T5761—2020
的规定），打开一氧化碳及氮气阀门。控制并调节二甲醚流量7.5g/h、一氧化碳流量21.9L/h、氮气流量11.0L/h，系统压力5MPa。10min后，开始用气相色谱仪（气相色谱操作条件见附录C）对反应产物进行分析，并计算出二甲醚的转化率、乙酸甲酯的选择性。然后每隔30min测定一次。当连续3次二甲醚的转化率的极差值不大于1%时，可以结束试验。6.7停车
关闭二甲醚、一氧化碳，控制氮气流量为9L/h，对反应器和管路进行吹扫。1h后，停止反应炉加热，停止气相色谱进样分析。待反应器温度冷却至室温时，关闭氮气和电源。7试验数据处理
7.1二甲醚的转化率
二甲醚的转化率E，按公式（1）计算：EnV
E=2V+2n,V
式中：
n——尾气中不同反应产物中来自二甲醚的碳原子的个数（n\=1)；V—一尾气中含碳化合物的体积分数，以%表示；V一尾气中二甲醚的体积分数，以%表示。(1)
取两次连续测定数据的算术平均值作为测定结果，两次连续测定结果的绝对差值应不大于1%。7.2
2乙酸甲酯的选择性
乙酸甲酯的选择性Y，按公式（2）计算：Y=
74V+ZV.M.
式中：
V—尾气中乙酸甲酯的体积分数，以%表示；V一尾气中含碳化合物的体积分数，以%表示；M，一尾气中不同反应产物的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/mol)。4
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A.1装填
附录A
（规范性附录）
反应器等温区的测定
HG/T5761—2020
反应管内全部装填粒度为0.45mm0.85mm的石英砂，敲实，拧紧封头螺母。将反应器接到试验装置中，将热电偶插人热电偶套管内。A.2测定步骤
向反应器内通人氮气，升温，将温度、压力、空速控制到试验条件，待条件稳定2h后，开始测定等温区。
具体按下列步骤进行：
a）将热电偶插人反应器热电偶套管内的适当位置，记下热电偶插入反应器套管内的长度和相应的温度（即原点处的温度）。将热电偶沿反应器热电偶套管向外拉，每拉出10mm，等待2min～3min，记录稳定后的温度，直至温度相差大于2℃为止。随后将热电偶向套管内插人，方法同上，直到热电偶插到原点位置为测定一次。按上述步骤重复测定一次，取两次测定的共同区间为该温度下的等温区。b）将反应器温度降至550℃恒温，待条件稳定2h后，按a）的步骤测定550℃下的等温区。c）取200℃和550℃的共同区间作为该反应器的等温区，该区间长度即为反应器等温区长度，单位为mm。等温区内的温度差值应不大于1℃，等温区长度应不小于70mm。若所测量出的等温区长度不满足，需将反应器拆下，调整电炉丝的疏密位置，然后重测等温区。A.3等温区的确定
根据测得的等温区长度确定反应器底部装填石英砂的高度和催化剂试料装填高度，计算出热电偶的插入长度。
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HG/T5761—2020
附录B
(规范性附录）
高压恒流泵流量的标定
B.1将二甲醚置于高压气瓶，充人惰性气体压力至1.5MPa，高压气瓶倒置，连接高压气瓶和高压恒流泵。
B.2将高压恒流泵设定到根据空速计算得到的流量，启动泵，此流量运行至少5min，确保高压恒流泵稳定后，开始标定。
B.3称量含有二甲醚的高压气瓶的重量，精确至0.0001g。B.4将高压恒流泵的出液引人高压系统，每次计时10min，同一流量标定3次，3次结果的极差值不大于0.002mL/min，计算后取平均值。B.5如果设定进料量不是根据空速计算出的进料量，需调整流量再标定，步骤同上。每次更改流量，高压恒流泵都需要运行稳定大于5min。直到标定到计算的进料量为止。(30)
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c.1气相色谱仪配置
附录C
（规范性附录）
气相色谱仪
HG/T5761—2020
配置进样十通阀，可连接填充柱和毛细管柱两个进样器、TCD检测器和FID检测器。反应器出口与色谱十通阀连接管路需保温在1500℃左右，保证进色谱分析的样品为气态。气相色谱仪填充柱进样器和TCD检测器连接TDX-1填充柱；毛细管进样器和FID检测器连接PoraPLOTQ-HT毛细管柱。
气相色谱仪采取在线分析方式。其气路连接示意图见图C.1。微调阀
过滤器
载气He
定盘管
操作条件
十通阀
PorapakQS
气相色谱的操作条件见表C.1。
三通阀
反吹气
载气He
定量管
PoraPLOT
截止阀
+样品气
气相色谱气路连接示意图
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HG/T5761—2020
进样器温度/℃
FID检测器温度/℃
TCD检测器温度/℃
十通阀温度/℃
色谱柱
C.3校正因子
气相色谱的操作条件
初始温度/℃
保持时间/min
升温速率/(℃/min）
中间温度/℃
保持时间/min
升温速率/（℃/min）
结束温度/℃
TDX-1填充柱
PoraPLOTQ-HT毛细管柱
本方法采用校正的面积归一化定量法计算得出结果。计算时所使用的化合物校正因子见表C.2。表C.2
校正因子
校正因子
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校正因子
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中华人民共和国化工行业标准
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三甲醚羰基化制乙酸甲酯催化剂催化性能试验方法
Catalytic performance test methods of dimethyl ether carbonylation catalysformethylacetatesynthesis
2020-12-09发布
2021-04-01实施
中华人民共和国工业和信息化部、发布前言
本标准按照GB/T1.1—2009给出的规则起草。本标准由中国石油和化学工业联合会提出。HG/T5761—2020
本标准由全国化学标准化技术委员会化工催化剂分技术委员会（SAC/TC63/SC10）归口。本标准起草单位：中国科学院大连化学物理研究所、延长中科（大连）能源科技股份有限公司、武汉科林精细化工有限公司、中石化南京化工研究院有限公司。本标准主要起草人：刘中民、朱文良、刘红超、邱爱玲、刘勇、任晓光、裴仁彦、王天元、陈凯、陈延浩。
-rKaeerkAca-
1范围
三甲醚羰基化制乙酸甲酯催化剂催化性能试验方法
本标准规定了二甲醚羰基化制乙酸甲酯催化剂反应性能试验方法。HG/T5761—2020
本标准适用于以酸性沸石分子筛为主要成分催化二甲醚羰基化制乙酸甲酯用催化剂。2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T6003.1试验筛技术要求和检验第1部分：金属丝编织网试验筛GB/T6679固体化T产品采样通则
3原理
二甲醚在一定的条件下通过催化剂的作用转化生成乙酸甲酯、少量的甲烷、碳2、碳3以上组分以及其他部分含氧化合物，其主要的反应方程式如下：CH,OCH,+CO→CH,COOCH
用气相色谱仪分析反应流出物二甲醚、乙酸甲酯和其他副产物的质量分数，计算出二甲醚的转化率、乙酸甲酯的选择性，以此表征催化剂的反应性能。4试验装置
4.1装置
二甲醚炭基化制乙酸甲酯催化剂催化性能试验装置示意图见图1。(25)
rrKaeerkca-
HG/T5761—2020
说明：wwW.bzxz.Net
截止阀；
质量流量计：
安全阀：
压力表，
原料预热区；
反应器加热炉；
热电偶；
高温背压阀；
分流控制阀；
二甲醚
气相色谱（FID和TCD双通道检测器）；高压恒流泵。
主要性能
二甲醚羰基化制乙酸甲酯催化剂催化性能试验装置示意图二甲醚炭基化制乙酸甲酯催化剂催化性能试验装置主要参数见表1。表1二甲醚羰基化制乙酸甲酯催化剂催化性能试验装置主要参数项
反应器规格/mm
反应器等温区长度/mm
最高使用压力/MPa
反应器最高使用温度/℃
平行性（绝对差值)/%
复现性（绝对差值)/%
反应器等温区长度的测定按附录A的规定。4.3校验
Φ20X500
正常情况下，试验装置的平行性、复现性每季度用参考样或保留样至少测定一次，其测定方法按第6章和第7章的规定。
-rrKaeerkAca-
5样品
5.1实验室样品
HG/T5761—2020
按GB/T6679的规定，其中每袋的采样量不低于50g，每批采样总量不低于600g。以四分法分取约150g，待用。
5.2试样
取适量实验室样品，用0.45mm和0.85mm的试验筛（按照GB/T6003.1中R40/3系列）筛分。取粒径为0.45mm~0.85mm的试样，置于烘箱中，于150℃干燥2h。取出，放入干燥器内，冷却至室温，待用。
5.3试料
称取10.0g试样，精确至0.01g
6试验步骤
6.1警示
本标准所涉及的试验用原料和尾气含有H2，CO，DME，MAc，CHsOH，CH4及C2、C3、C等烃类，对人体健康和安全具有中毒、易燃、易爆的危害，必须严防系统漏气，现场严禁有明火，并且应配有必要的灭火器材和排风设备等预防设施。6.2原料气
原料气（以体积分数计）由二甲醚（10%）、一氧化碳（60%），余为氮气组成。原料气中应不含金属羰基化合物（如羰基铁或羰基镍等），水分应不大于10×106。6.3试料的装填
将处理好的粒径为0.45mm～0.85mm的石英砂装人反应器内，敲实，填至测定等温区时所确定的位置。在石英砂上加石英棉，将催化剂试料小心倒入反应器内，轻轻敲打管壁将附着在反应器内壁上的催化剂震荡下来。再垫一层石英棉，用石英砂装满，紧反应器端头螺母。6.4系统试漏
将装填好的反应器接入系统，通人氮气，将系统压力升高至7.5MPa，关闭系统进出口阀门。如在0.5h内压力下降小于0.05MPa，则视为系统密封。打开系统出口阀，使系统压力降至常压。将测温热电偶插人反应器热电偶套管内，使其热端位于催化剂床层中间处。6.5升温活化
系统泄压，改通氮气。调节氮气流量为150mL/min，系统压力为常压，反应器以10℃/min的速率升温至550℃，保持4h，活化结束。6.6反应性能的测定
待反应器自然降温至200℃士0.5℃，稳定30min后，启动恒流泵（恒流泵流量的标定按附录B(27)
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HG/T5761—2020
的规定），打开一氧化碳及氮气阀门。控制并调节二甲醚流量7.5g/h、一氧化碳流量21.9L/h、氮气流量11.0L/h，系统压力5MPa。10min后，开始用气相色谱仪（气相色谱操作条件见附录C）对反应产物进行分析，并计算出二甲醚的转化率、乙酸甲酯的选择性。然后每隔30min测定一次。当连续3次二甲醚的转化率的极差值不大于1%时，可以结束试验。6.7停车
关闭二甲醚、一氧化碳，控制氮气流量为9L/h，对反应器和管路进行吹扫。1h后，停止反应炉加热，停止气相色谱进样分析。待反应器温度冷却至室温时，关闭氮气和电源。7试验数据处理
7.1二甲醚的转化率
二甲醚的转化率E，按公式（1）计算：EnV
E=2V+2n,V
式中：
n——尾气中不同反应产物中来自二甲醚的碳原子的个数（n\=1)；V—一尾气中含碳化合物的体积分数，以%表示；V一尾气中二甲醚的体积分数，以%表示。(1)
取两次连续测定数据的算术平均值作为测定结果，两次连续测定结果的绝对差值应不大于1%。7.2
2乙酸甲酯的选择性
乙酸甲酯的选择性Y，按公式（2）计算：Y=
74V+ZV.M.
式中：
V—尾气中乙酸甲酯的体积分数，以%表示；V一尾气中含碳化合物的体积分数，以%表示；M，一尾气中不同反应产物的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/mol)。4
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A.1装填
附录A
（规范性附录）
反应器等温区的测定
HG/T5761—2020
反应管内全部装填粒度为0.45mm0.85mm的石英砂，敲实，拧紧封头螺母。将反应器接到试验装置中，将热电偶插人热电偶套管内。A.2测定步骤
向反应器内通人氮气，升温，将温度、压力、空速控制到试验条件，待条件稳定2h后，开始测定等温区。
具体按下列步骤进行：
a）将热电偶插人反应器热电偶套管内的适当位置，记下热电偶插入反应器套管内的长度和相应的温度（即原点处的温度）。将热电偶沿反应器热电偶套管向外拉，每拉出10mm，等待2min～3min，记录稳定后的温度，直至温度相差大于2℃为止。随后将热电偶向套管内插人，方法同上，直到热电偶插到原点位置为测定一次。按上述步骤重复测定一次，取两次测定的共同区间为该温度下的等温区。b）将反应器温度降至550℃恒温，待条件稳定2h后，按a）的步骤测定550℃下的等温区。c）取200℃和550℃的共同区间作为该反应器的等温区，该区间长度即为反应器等温区长度，单位为mm。等温区内的温度差值应不大于1℃，等温区长度应不小于70mm。若所测量出的等温区长度不满足，需将反应器拆下，调整电炉丝的疏密位置，然后重测等温区。A.3等温区的确定
根据测得的等温区长度确定反应器底部装填石英砂的高度和催化剂试料装填高度，计算出热电偶的插入长度。
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附录B
(规范性附录）
高压恒流泵流量的标定
B.1将二甲醚置于高压气瓶，充人惰性气体压力至1.5MPa，高压气瓶倒置，连接高压气瓶和高压恒流泵。
B.2将高压恒流泵设定到根据空速计算得到的流量，启动泵，此流量运行至少5min，确保高压恒流泵稳定后，开始标定。
B.3称量含有二甲醚的高压气瓶的重量，精确至0.0001g。B.4将高压恒流泵的出液引人高压系统，每次计时10min，同一流量标定3次，3次结果的极差值不大于0.002mL/min，计算后取平均值。B.5如果设定进料量不是根据空速计算出的进料量，需调整流量再标定，步骤同上。每次更改流量，高压恒流泵都需要运行稳定大于5min。直到标定到计算的进料量为止。(30)
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c.1气相色谱仪配置
附录C
（规范性附录）
气相色谱仪
HG/T5761—2020
配置进样十通阀，可连接填充柱和毛细管柱两个进样器、TCD检测器和FID检测器。反应器出口与色谱十通阀连接管路需保温在1500℃左右，保证进色谱分析的样品为气态。气相色谱仪填充柱进样器和TCD检测器连接TDX-1填充柱；毛细管进样器和FID检测器连接PoraPLOTQ-HT毛细管柱。
气相色谱仪采取在线分析方式。其气路连接示意图见图C.1。微调阀
过滤器
载气He
定盘管
操作条件
十通阀
PorapakQS
气相色谱的操作条件见表C.1。
三通阀
反吹气
载气He
定量管
PoraPLOT
截止阀
+样品气
气相色谱气路连接示意图
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HG/T5761—2020
进样器温度/℃
FID检测器温度/℃
TCD检测器温度/℃
十通阀温度/℃
色谱柱
C.3校正因子
气相色谱的操作条件
初始温度/℃
保持时间/min
升温速率/(℃/min）
中间温度/℃
保持时间/min
升温速率/（℃/min）
结束温度/℃
TDX-1填充柱
PoraPLOTQ-HT毛细管柱
本方法采用校正的面积归一化定量法计算得出结果。计算时所使用的化合物校正因子见表C.2。表C.2
校正因子
校正因子
-KaeerKca-
校正因子
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