HG/T 5765-2020
基本信息
标准号： HG/T 5765-2020
中文名称：催化裂化催化剂中金属元素的测定
标准类别：化工行业标准(HG)
标准状态：现行
出版语种：简体中文
下载格式：.zip .pdf
下载大小：5877469
标准分类号
关联标准
出版信息
相关单位信息
标准简介
HG/T 5765-2020.Determination method of metallic elements in catalytic cracking catalysts.
1范围
HG/T 5765规定了采用电感耦合等离子体发射光谱法测定催化裂化催化剂中金属元素。
HG/T 5765适用于催化裂化新鲜剂、平衡剂和再生剂中的镧(La) (0. 60% ~2.60%)、铈(Ce)(0. 25%~1.30%)、铁(Fe) (0. 08%~0.80%)、镍(Ni) (0. 02%~1.20%)、钒(V) (0.01%~0.60%)、钛(Ti)(0.06%~0.90%)质量分数的测定。对于质量分数范围超出规定的试样也可采用
HG/T 5765进行测定，但其精密度未经验证。
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T 602 化学试剂杂质测定用标准溶液的制备
GB/T 6379.2 测量方法与结果的准确度 第2 部分:确定标准测量方法重复性与再现性的基本方法
GB/T 6679 固体化工产品采样通则
GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法
3原理
在酸性条件下，使用高纯氩气火焰，将溶液雾化后引入电感耦合等离子体发射光谱仪，测定试料溶液中镧、铈、铁、镍、钒、钛元素的分析线信号强度，用工作曲线法定量。
4一般规定
HG/T 5765所用试剂和水，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GB/T6682中规定的二级水。试验中所用的杂质测定用标准溶液，在没有注明其他要求时，按GB/T602的规定制备。
1范围
HG/T 5765规定了采用电感耦合等离子体发射光谱法测定催化裂化催化剂中金属元素。
HG/T 5765适用于催化裂化新鲜剂、平衡剂和再生剂中的镧(La) (0. 60% ~2.60%)、铈(Ce)(0. 25%~1.30%)、铁(Fe) (0. 08%~0.80%)、镍(Ni) (0. 02%~1.20%)、钒(V) (0.01%~0.60%)、钛(Ti)(0.06%~0.90%)质量分数的测定。对于质量分数范围超出规定的试样也可采用
HG/T 5765进行测定，但其精密度未经验证。
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T 602 化学试剂杂质测定用标准溶液的制备
GB/T 6379.2 测量方法与结果的准确度 第2 部分:确定标准测量方法重复性与再现性的基本方法
GB/T 6679 固体化工产品采样通则
GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法
3原理
在酸性条件下，使用高纯氩气火焰，将溶液雾化后引入电感耦合等离子体发射光谱仪，测定试料溶液中镧、铈、铁、镍、钒、钛元素的分析线信号强度，用工作曲线法定量。
4一般规定
HG/T 5765所用试剂和水，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GB/T6682中规定的二级水。试验中所用的杂质测定用标准溶液，在没有注明其他要求时，按GB/T602的规定制备。
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标准内容
ICS71.100.99
中华人民共和国化工行业标准
HG/T5765—2020
催化裂化催化剂中金属元素的测定Determination method of metallic elements in catalytic cracking catalysts2020-12-09发布
2021-04-01实施
中华人民共和国工业和信息化部发布前言
本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。本标准由中国石油和化学工业联合会提出。HG/T5765—2020
本标准由全国化学标准化技术委员会化工催化剂分技术委员会（SAC/TC63/SC10）归口。本标准起草单位：中国石油天然气股份有限公司石油化工研究院、山东柏森化工技术检测有限责任公司、中石化南京化工研究院有限公司。本标准主要起草人：安谧、杨晓彦、何京、何沛、赫丽娜、王飞、王延飞、孙欣婵、高占军。(11)
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催化裂化催化剂中金属元素的测定HG/T5765—2020
警示一一本标准中使用的部分试剂具有毒性或腐蚀性，部分操作具有危险性。本标准并未揭示所有可能的安全问题，使用者操作时应小心谨慎，并有责任采取适当的安全和健康措施。1范围
本标准规定了采用电感耦合等离子体发射光谱法测定催化裂化催化剂中金属元素。本标准适用于催化裂化新鲜剂、平衡剂和再生剂中的（La）（0.60%～2.60%）、铺（Ce）（0.25%~1.30%)、铁（Fe）（0.08%~0.80%）、镍（Ni）（0.02%~1.20%）、钒（V）（0.01%~0.60%）、钛（Ti）（0.06%～0.90%）质量分数的测定。对于质量分数范围超出规定的试样也可采用本标准进行测定，但其精密度未经验证。2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T602化学试剂杂质测定用标准溶液的制备GB/T6379.2测量方法与结果的准确度第2部分：确定标准测量方法重复性与再现性的基本方法
GB/T6679固体化工产品采样通则GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法3原理
在酸性条件下，使用高纯氟气火焰，将溶液雾化后引入电感耦合等离子体发射光谱仪，测定试料溶液中镧、铺、铁、镍、钒、钛元素的分析线信号强度，用工作曲线法定量。4一般规定
本标准所用试剂和水，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GB/T6682中规定的二级水。试验中所用的杂质测定用标准溶液，在没有注明其他要求时，按GB/T602的规定制备。5试剂或材料
5.1硝酸。
氢氟酸。
硫酸。
5.4盐酸溶液：1+1。
-rrKaeerkca-
HG/T5765—2020
5.5硫酸溶液：1十+1。
5.6过氧化氢溶液：1十9。
5.7铝溶液：39000mgAl,Og/L。
称取184.5g三氯化铝（AlCls·6H,0），溶于水，定容至1000mL容量瓶中，摇勾。5.8（La）标准溶液：1000mg/L。称取3.12g硝酸镧［La（NO3）3·6H,O，纯度大于99.9%]，溶于水，加人10mL硝酸，转移至1000mL容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。也可使用市售的有证标准溶液。5.9铺（Ce）标准溶液：1000mg/L。称取3.10g硝酸铺[Ce（NO），·6H,O，纯度大于99.9%]，溶于水，加10mL硝酸，转移至1000mL容量瓶中，稀释至刻度，摇勾。也可使用市售的有证标准溶液。5.10铁（Fe）标准溶液：1000mg/L。称取8.64g硫酸铁铵［NH,Fe（SO）2：12H,O，纯度大于99.9%]，溶于水，加人10mL硝酸，转移至1000mL容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。也可使用市售的有证标准溶液。5.11镍（Ni）标准溶液：1.000mg/L。称取6.73g硫酸镍铵［NiSO，（NH）2SO，6H,O，纯度大于99.9%，溶于水，转移至1000mL容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。也可使用市售的有证标准溶液。5.12钒（V）标准溶液：1000mg/L。可使用市售的有证标准溶液。
5.13钛（Ti）标准溶液：1000mg/L。可使用市售的有证标准溶液。
5.14镧（La）、铈（Ce）、铁（Fe）、镍（Ni)、钒（V）、钛（Ti）混合标准溶液：100mg/L。用移液管分别移取10.00mL镧（La）、铈（Ce）、铁（Fe）、镍（Ni)、钒（V）、钛（Ti）标准溶液于100mL容量瓶中，用水定容至刻度，摇匀。5.15空白溶液。
用移液管分别移取10.00mL铝溶液和5.00mL硫酸至100mL容量瓶中，用水定容至刻度，摇匀。
6仪器设备
6.1电感耦合等离子体发射光谱仪：波长范围能够覆盖160nm~760nm。6.2天平：精确至1mg。
6.3烧杯：250mL，聚四氟乙烯材质。2此内容来自标准下载网
rKaeerkAca-
6.4表面血：用于覆盖聚四氟乙烯杯，推荐表面皿直径为8cm以上。6.5马弗炉：操作温度大于600℃，控温精度为土50℃。6.6电热板：温度可调，工作温度可达250℃士10℃。6.7移液管：1mL，5mL，10mL，20mL6.8量筒：10mL，25mL，50mL。
7样品
7.1实验室样品
按GB/T6679的规定取得。
7.2试样
HG/T5765—2020
将实验室样品混合均匀，用四分法取约5g。置于马弗炉中，于550℃土50℃保持3h。取出，放人干燥器内，冷却至室温，备用。7.3试料溶液的制备
称取1.0g催化剂试样（精确至1mg）于250mL烧杯中，加人10.0mL硫酸溶液、10.0mL硝酸、15.0mL氢氟酸，置于电热板上加热，推荐使用温度为150℃～250℃。待溶液蒸发至近干后取下，冷却至室温。加人20.0mL.盐酸溶液、30.0mL过氧化氢溶液，盖上表面皿，加热至沸腾，直到硫酸盐全部溶解。冷却至室温后，用水清洗表面皿，清洗液并入烧杯内。将烧杯内溶液转移至100mL容量瓶中，用水定容至刻度。注：电热板加热温度不宜超过250℃，以免烧杯熔化。8试验步骤
8.1工作曲线的绘制
8.1.1取5只100mL容量瓶，分别加人镧（La）、铈（Ce）、铁（Fe）、镍（Ni）、钒（V）、钛（Ti）混合标准溶液0.00mL、1.00mL、5.00mL、10.00mL、20.00mL，分别量取10.0mL铝溶液、5.0mL硫酸于每个容量瓶中，用水定容至刻度，摇匀。8.1.2按仪器工作条件，用高纯氩气等离子体火炬，于推荐波长408.672nm（）、418.660nm或413.764nm（）、238.204nm（铁）、231.604nm（镍）、292.402nm（钒）、334.960nm（钛）处测定溶液的分析线信号强度。如果发生谱线重叠，则也可使用其他波长。8.1.3以上述溶液中待测元素的质量浓度（mg/L）为横坐标、待测元素的分析线信号强度值为纵坐标，分别绘制工作曲线。
8.2测定
按8.1.2测定试料溶液中待测元素的分析线信号强度，从工作曲线上查出被测溶液中待测元素的质量浓度。如果一个或多个待测元素的质量浓度过高，超出了工作曲线浓度的范围，则用空白溶液将(15)
-iiKaeerkAca-
HG/T5765—2020
待测溶液稀释到工作曲线的读数范围内，重新测定。8.3试验数据处理
待测元素质量分数w，，按公式（1）计算：w
式中：
m×106
试料溶液中被测元素的质量浓度的数值，单位为毫克每升（rng/L)；试料溶液的体积的数值，单位为毫升（mL)；稀释倍数（如果未经稀释，F=1)；试料的质量的数值，单位为克（g）。取两次平行测试结果的算术平均值为测定结果，测定结果精确至0.01%。9精密度
9.1概述
本标准的精密度按照GB/T6379.2，通过实验室间统计分析结果确定。按下述规定判断试验结果的可靠性（95%置信水平）。9.2重复性
...(1)
同一操作者，在同一实验室，使用同一台仪器，按照相同的试验方法对同一试样进行连续测定，所得到的两个结果之差不大于表1规定的数值。9.3再现性
不同的操作者，在不同实验室，使用不同的仪器，按照相同的试验方法对同一试样进行测试，所得两个单一且独立的试验结果之差不大于表1规定的数值。表1精密度
钢（La）
锦(Ce)
铁（Fe)
镍(Vi)
钒(V)
钛(Ti)
浓度范围（质量分数）
0.60~2.60
0.08~0.80
0.02~1.20
0.01~0.60
0.06~0.90
注：m为两次平行测定结果的算术平均值。10试验报告
试验报告应包括下列信息：
重复性（质量分数）
0.0509mm.525
0.0385mg.70m
0.0574mo.816
0.0563mo.979
0.0546mo.975
0.0606ma.977
-rrKaeerKa-
再现性（质量分数）
0.0679ml.32
0.0940mg.926
0.0713ml.742
0.0826m2.752
0.0608ma.760
0.0971ma312
产品名称、批号；
执行的检测方法标准编号；
试样本身必要的详细说明；
检验项目及其结果或检验结论；检验员签字盖章。
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HG/T5765—2020
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中华人民共和国化工行业标准
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催化裂化催化剂中金属元素的测定Determination method of metallic elements in catalytic cracking catalysts2020-12-09发布
2021-04-01实施
中华人民共和国工业和信息化部发布前言
本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。本标准由中国石油和化学工业联合会提出。HG/T5765—2020
本标准由全国化学标准化技术委员会化工催化剂分技术委员会（SAC/TC63/SC10）归口。本标准起草单位：中国石油天然气股份有限公司石油化工研究院、山东柏森化工技术检测有限责任公司、中石化南京化工研究院有限公司。本标准主要起草人：安谧、杨晓彦、何京、何沛、赫丽娜、王飞、王延飞、孙欣婵、高占军。(11)
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催化裂化催化剂中金属元素的测定HG/T5765—2020
警示一一本标准中使用的部分试剂具有毒性或腐蚀性，部分操作具有危险性。本标准并未揭示所有可能的安全问题，使用者操作时应小心谨慎，并有责任采取适当的安全和健康措施。1范围
本标准规定了采用电感耦合等离子体发射光谱法测定催化裂化催化剂中金属元素。本标准适用于催化裂化新鲜剂、平衡剂和再生剂中的（La）（0.60%～2.60%）、铺（Ce）（0.25%~1.30%)、铁（Fe）（0.08%~0.80%）、镍（Ni）（0.02%~1.20%）、钒（V）（0.01%~0.60%）、钛（Ti）（0.06%～0.90%）质量分数的测定。对于质量分数范围超出规定的试样也可采用本标准进行测定，但其精密度未经验证。2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T602化学试剂杂质测定用标准溶液的制备GB/T6379.2测量方法与结果的准确度第2部分：确定标准测量方法重复性与再现性的基本方法
GB/T6679固体化工产品采样通则GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法3原理
在酸性条件下，使用高纯氟气火焰，将溶液雾化后引入电感耦合等离子体发射光谱仪，测定试料溶液中镧、铺、铁、镍、钒、钛元素的分析线信号强度，用工作曲线法定量。4一般规定
本标准所用试剂和水，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GB/T6682中规定的二级水。试验中所用的杂质测定用标准溶液，在没有注明其他要求时，按GB/T602的规定制备。5试剂或材料
5.1硝酸。
氢氟酸。
硫酸。
5.4盐酸溶液：1+1。
-rrKaeerkca-
HG/T5765—2020
5.5硫酸溶液：1十+1。
5.6过氧化氢溶液：1十9。
5.7铝溶液：39000mgAl,Og/L。
称取184.5g三氯化铝（AlCls·6H,0），溶于水，定容至1000mL容量瓶中，摇勾。5.8（La）标准溶液：1000mg/L。称取3.12g硝酸镧［La（NO3）3·6H,O，纯度大于99.9%]，溶于水，加人10mL硝酸，转移至1000mL容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。也可使用市售的有证标准溶液。5.9铺（Ce）标准溶液：1000mg/L。称取3.10g硝酸铺[Ce（NO），·6H,O，纯度大于99.9%]，溶于水，加10mL硝酸，转移至1000mL容量瓶中，稀释至刻度，摇勾。也可使用市售的有证标准溶液。5.10铁（Fe）标准溶液：1000mg/L。称取8.64g硫酸铁铵［NH,Fe（SO）2：12H,O，纯度大于99.9%]，溶于水，加人10mL硝酸，转移至1000mL容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。也可使用市售的有证标准溶液。5.11镍（Ni）标准溶液：1.000mg/L。称取6.73g硫酸镍铵［NiSO，（NH）2SO，6H,O，纯度大于99.9%，溶于水，转移至1000mL容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。也可使用市售的有证标准溶液。5.12钒（V）标准溶液：1000mg/L。可使用市售的有证标准溶液。
5.13钛（Ti）标准溶液：1000mg/L。可使用市售的有证标准溶液。
5.14镧（La）、铈（Ce）、铁（Fe）、镍（Ni)、钒（V）、钛（Ti）混合标准溶液：100mg/L。用移液管分别移取10.00mL镧（La）、铈（Ce）、铁（Fe）、镍（Ni)、钒（V）、钛（Ti）标准溶液于100mL容量瓶中，用水定容至刻度，摇匀。5.15空白溶液。
用移液管分别移取10.00mL铝溶液和5.00mL硫酸至100mL容量瓶中，用水定容至刻度，摇匀。
6仪器设备
6.1电感耦合等离子体发射光谱仪：波长范围能够覆盖160nm~760nm。6.2天平：精确至1mg。
6.3烧杯：250mL，聚四氟乙烯材质。2此内容来自标准下载网
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6.4表面血：用于覆盖聚四氟乙烯杯，推荐表面皿直径为8cm以上。6.5马弗炉：操作温度大于600℃，控温精度为土50℃。6.6电热板：温度可调，工作温度可达250℃士10℃。6.7移液管：1mL，5mL，10mL，20mL6.8量筒：10mL，25mL，50mL。
7样品
7.1实验室样品
按GB/T6679的规定取得。
7.2试样
HG/T5765—2020
将实验室样品混合均匀，用四分法取约5g。置于马弗炉中，于550℃土50℃保持3h。取出，放人干燥器内，冷却至室温，备用。7.3试料溶液的制备
称取1.0g催化剂试样（精确至1mg）于250mL烧杯中，加人10.0mL硫酸溶液、10.0mL硝酸、15.0mL氢氟酸，置于电热板上加热，推荐使用温度为150℃～250℃。待溶液蒸发至近干后取下，冷却至室温。加人20.0mL.盐酸溶液、30.0mL过氧化氢溶液，盖上表面皿，加热至沸腾，直到硫酸盐全部溶解。冷却至室温后，用水清洗表面皿，清洗液并入烧杯内。将烧杯内溶液转移至100mL容量瓶中，用水定容至刻度。注：电热板加热温度不宜超过250℃，以免烧杯熔化。8试验步骤
8.1工作曲线的绘制
8.1.1取5只100mL容量瓶，分别加人镧（La）、铈（Ce）、铁（Fe）、镍（Ni）、钒（V）、钛（Ti）混合标准溶液0.00mL、1.00mL、5.00mL、10.00mL、20.00mL，分别量取10.0mL铝溶液、5.0mL硫酸于每个容量瓶中，用水定容至刻度，摇匀。8.1.2按仪器工作条件，用高纯氩气等离子体火炬，于推荐波长408.672nm（）、418.660nm或413.764nm（）、238.204nm（铁）、231.604nm（镍）、292.402nm（钒）、334.960nm（钛）处测定溶液的分析线信号强度。如果发生谱线重叠，则也可使用其他波长。8.1.3以上述溶液中待测元素的质量浓度（mg/L）为横坐标、待测元素的分析线信号强度值为纵坐标，分别绘制工作曲线。
8.2测定
按8.1.2测定试料溶液中待测元素的分析线信号强度，从工作曲线上查出被测溶液中待测元素的质量浓度。如果一个或多个待测元素的质量浓度过高，超出了工作曲线浓度的范围，则用空白溶液将(15)
-iiKaeerkAca-
HG/T5765—2020
待测溶液稀释到工作曲线的读数范围内，重新测定。8.3试验数据处理
待测元素质量分数w，，按公式（1）计算：w
式中：
m×106
试料溶液中被测元素的质量浓度的数值，单位为毫克每升（rng/L)；试料溶液的体积的数值，单位为毫升（mL)；稀释倍数（如果未经稀释，F=1)；试料的质量的数值，单位为克（g）。取两次平行测试结果的算术平均值为测定结果，测定结果精确至0.01%。9精密度
9.1概述
本标准的精密度按照GB/T6379.2，通过实验室间统计分析结果确定。按下述规定判断试验结果的可靠性（95%置信水平）。9.2重复性
...(1)
同一操作者，在同一实验室，使用同一台仪器，按照相同的试验方法对同一试样进行连续测定，所得到的两个结果之差不大于表1规定的数值。9.3再现性
不同的操作者，在不同实验室，使用不同的仪器，按照相同的试验方法对同一试样进行测试，所得两个单一且独立的试验结果之差不大于表1规定的数值。表1精密度
钢（La）
锦(Ce)
铁（Fe)
镍(Vi)
钒(V)
钛(Ti)
浓度范围（质量分数）
0.60~2.60
0.08~0.80
0.02~1.20
0.01~0.60
0.06~0.90
注：m为两次平行测定结果的算术平均值。10试验报告
试验报告应包括下列信息：
重复性（质量分数）
0.0509mm.525
0.0385mg.70m
0.0574mo.816
0.0563mo.979
0.0546mo.975
0.0606ma.977
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再现性（质量分数）
0.0679ml.32
0.0940mg.926
0.0713ml.742
0.0826m2.752
0.0608ma.760
0.0971ma312
产品名称、批号；
执行的检测方法标准编号；
试样本身必要的详细说明；
检验项目及其结果或检验结论；检验员签字盖章。
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