HG/T 5744-2020.Ammonium sulfate for industrial use.
1范围
HG/T 5744规定了工业硫酸铵的要求、试验方法、检验规则、标志、标签、包装、运输和贮存。
HG/T 5744适用于工业硫酸铵。该产品主要用于无机化工原料制造、化工催化剂制造、助染剂等。
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T 191-2008 包装储运图示标志
GB/T 535-1995 硫 酸铵
GB/T 3049-2006 工业用化工产品 铁含量测定的通用方法
GB/T 6678 化工产品采样总则
GB/T 6682-2008 分析实验室用水规格和试验方法
GB/T 8170 数值修约规则与极限数值的表示和判定
GB/T 36384-2018 无机化工产品中汞的测定原 子荧光光谱法
HG/T 3696.2 无机化工产品
化学分析用标准溶液、制剂及制品的制备 第2 部分:杂质标准溶液的制备
HG/T 3696.3 无机化工产品 化学分析用标准溶液、 制剂及制品的制备 第3 部分:制剂及制品的制备
3分子式和相对分子质量
分子式: (NH4)2SO,
相对分子质量:132.13(按2018年国际相对原子质量)
4要求
4.1外观: 白色或灰白色结晶体。
4.2工业硫酸铵按本标准规定的试验方法检测应符合表1的规定。

ICS71.060.50
中华人民共和国化工行业标准
HG/T5744—2020
工业硫酸铵
Ammoniumsulfateforindustrialuse2020-12-09发布
2021-04-01实施
中华人民共和国工业和信息化部发布前言
本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。本标准由中国石油和化学工业联合会提出。HG/T5744—2020
本标准由全国化学标准化技术委员会无机化工分技术委员会（SAC/TC63/SC1）归口。本标准起草单位：山东东佳集团股份有限公司、亚泰电化有限公司、佛山市质量计量监督检测中心、湖北宜化化工股份有限公司、上海天汉环境资源有限公司、重庆大学材料学院、中海油天津化工研究设计院有限公司、浙江水知音环保科技有限公司。本标准主要起草人：李化全、王深琳、龚明东、朱月、邱贵宝、高士欣、丁灵、阮忠强、温炎桑、弓创周、安晓英。
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1范围
工业硫酸铵
HG/T5744—2020
本标准规定了工业硫酸铵的要求、试验方法、检验规则、标志、标签、包装、运输和贮存。本标准适用于工业硫酸铵。该产品主要用于无机化工原料制造、化工催化剂制造、助染剂等。2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。3包装储运图示标志
GB/T191—2008
GB/T 535—1995
硫酸铵
铁含量测定的通用方法
GB/T3049—2006工业用化工产品GB/T6678化工产品采样总则
GB/T6682—2008分析实验室用水规格和试验方法GB/T8170数值修约规则与极限数值的表示和判定GB/T36384—2018无机化T产品中汞的测定原子荧光光谱法HG/T3696.2
准溶液的制备
无机化工产品化学分析用标准溶液、制剂及制品的制备第2部分：杂质标
化学分析用标准溶液、制剂及制品的制备3无机化工产品3
HG/T3696.3
制品的制备
分子式和相对分子质量
分子式：（NH）2SO
相对分子质量：132.13（按2018年国际相对原子质量）4要求
4.1外观：白色或灰白色结晶体。工业硫酸铵按本标准规定的试验方法检测应符合表1的规定。4.2
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第3部分：制剂及
HG/T5744—2020
氮（N）含量（以干基计）w/%
水分/%
游离酸（以H,SO,计）含量w/%
锌（Zn）/%
汞（Hg）w/%
钴（Co）w/%
锰（Mn）/%
镍（Ni）z/%
铬（Cr）w/%
钛（Ti)w/%
铜（Cu）u/%
铁（Fe）z/%
铅（Pb）/%
5试验方法
5.1警示
本试验方法中所使用的部分试剂具有腐蚀性，操作时应小心谨慎！必要时需在通风橱中操作。如溅到皮肤或眼睛上应立即用水冲洗，严重者应立即就医。5.2
一般规定
本标准所用试剂和水，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GB/T6682一2008中规定的三级水。试验中所用杂质标准溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按HG/T3696.2、HG/T3696.3的规定制备
5.3外观检验bZxz.net
在自然光下，于白色衬底的表面血或白瓷板上用目视法判定外观。5.4氮含量的测定
按GB/T535—1995中规定的方法测定。5.5水分的测定
按GB/T5351995中4.4测定。
5.6游离酸含量的测定
按GB/T535—1995中4.5测定。
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5.7锌、钴、锰、镍、铬、钛、铜、铅含量的测定5.7.1原理
HG/T5744—2020
试样加酸溶解后，用钇标准溶液作内标，在电感耦合等离子体原子发射光谱仪相应的波长处测量其光谱强度，采用内标法计算元素含量。5.7.2试剂或材料
5.7.2.1硝酸溶液：1+1。
5.7.2.2锌标准溶液：1mL溶液含锌（Zn）0.01mg用移液管移取1mL按HG/T3696.2配制的锌标准溶液，置于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇勾。
5.7.2.3钴标准溶液：1mL溶液含钻（Co）0.01mg。用移液管移取1mL按HG/T3696.2配制的钻标准溶液，置于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。
5.7.2.4锰标准溶液：1mL溶液含锰（Mn）0.01mg。用移液管移取1mL按HG/T3696.2配制的锰标准溶液，置于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。
5.7.2.5镍标准溶液：1mL溶液含镍（Ni）0.01mg用移液管移取1mL按HG/T3696.2配制的镍标准溶液，置于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。
5.7.2.6铬标准溶液：1mL溶液含铬（Cr）0.01mg用移液管移取1mL按HG/T3696.2配制的铬标准溶液，置于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。
5.7.2.7钛标准溶液：1mL溶液含钛（Ti）0.01mg用移液管移取1mL按HG/T3696.2配制的钛标准溶液，置于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。
5.7.2.8铜标准溶液：1mL溶液含铜（Cu）0.01mg。用移液管移取1mL按HG/T3696.2配制的铜标准溶液，置于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇勾。
5.7.2.9铅标准溶液：1mL溶液含铅（Pb）0.01mg。用移液管移取1mI.按HG/T3696.2配制的铅标准溶液，置于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。
5.7.2.10标准贮备溶液：1mL溶液含亿（Y）1mg。准确称取0.1270g高纯三氧化二（Y，O，质量分数不小于99.5%），溶于少量硝酸中，用硝酸溶液（2+98）定容至100mL。
5.7.2.11亿标准使用溶液：1mL溶液含钇（Y）1μg。用移液管移取1mL标准贮备溶液（见5.7.2.10），置于1000mL容量瓶中，用硝酸溶液(23)
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HG/T5744—2020
（2+98）稀释至刻度，摇匀。
5.7.2.12水：符合GB/T6682—2008中二级水的规定。5.7.3
仪器设备
电感耦合等离子体发射光谱仪。5.7.4
试验步骤
5.7.4.1试验溶液的制备
称取约2.5g试样，精确至0.0002g。溶于水，加人5mL硝酸溶液，移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。
工作曲线的绘制
按表2的要求分别移取相应的杂质标准溶液，置于5个100mL容量瓶中，加入5mL硝酸溶液，用水稀释至刻度，摇勾。
杂质元素
移取标准溶液的体积/mL
将电感耦合等离子体发射光谱仪调整至最佳工作状态，于表3各待测元素测定波长处测量标准系列溶液中元素的发射光谱强度与在线内标钇的发射光谱强度。以被测元素的质量浓度为横坐标、对应的待测元素的发射光谱强度与内标亿的发射光谱强度比率为纵坐标，绘制工作曲线。表3
波长/nm
5.7.4.3试验
亿(内标）
与5.7.4.2相同仪器条件测定试验溶液，通过测得各元素的发射光谱强度与内标的发射光谱强度比率从工作曲线图上查得待测元素的质量浓度，再计算样品中待测元素含量。同时同样做空白试验，空白试验溶液除不加试样外，其他加人试剂的种类和量与试验济液相同。4
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5.7.5试验数据处理
待测元素的质量分数以w，计，按公式（1）计算：(pp。)V×10-*
式中：
HG/T5744—2020
p——从工作曲线上查得的待测元素的质量浓度的数值，单位为微克每毫升（μg/mL)；P。——从工作曲线上查得的空白试验溶液中待测元素的质量浓度的数值，单位为微克每毫升(μg/mL);
V—一试样溶液的体积的数值，单位为毫升（mL)；m—一试料的质量的数值，单位为克（g）。取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于算术平均值的10%。
5.8汞含量的测定
5.8.1原理
按GB/T36384—2018中第4章的规定。5.8.2试剂或材料
按GB/T36384—2018中第5章的规定。5.8.3仪器设备
原子荧光光谱仪：配有汞空心阴极灯。5.8.4试验步骤
5.8.4.1玻璃仪器的预清洗
所用玻璃器皿使用前应使用硝酸溶液浸泡24h，然后用水冲洗干净，备用。5.8.4.2工作曲线的绘制
分别移取0.00mL、2.00mL、4.00mL、6.00mL、8.00mL汞标准溶液于5个100mL容量瓶中，加入5mL盐酸，加水稀释至刻度，摇匀。此系列溶液中汞含量分别为0.00μg/L、1.00μg/L、2. 00 μg/L、3. 00 μg/L、4. 00 μg/1.。仪器稳定后，以硼氢化钾（或硼氢化钠）溶液为还原剂，以盐酸溶液为载流溶液，在仪器最佳工作条件下测定其荧光值。以测得的荧光值为纵坐标、相对应的汞的质量浓度（ug/L）为横坐标，绘制标准曲线。
5.8.4.3试验
称取0.3g试样，精确至0.0002g。溶于水，置于100mL容量瓶中，加人5mL盐酸，加水稀释至刻度，摇匀。仪器稳定后，以硼氢化钾（或硼氢化钠）溶液为还原剂，以盐酸溶液为载流溶液，在仪器最佳工作条件下测定其荧光值，由工作曲线查得汞的质量浓度。同时同样做空白试验，空白试验溶液除不加试样外，其他加人试剂的种类和量与试验溶液相同。(25)
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HG/T5744—2020
5.8.5试验数据处理
汞含量以乘（Hg）的质量分数w，计，按公式（2）计算：2
式中：
(p-po)Vx109
o——从工作曲线上查得的试验溶液中汞的质量浓度的数值，单位为微克每升（μg/L)；po——从工作曲线上查得的空白试验溶液中汞的质量浓度的数值，单位为微克每升（μg/L)；V一溶液的体积的数值，单位为毫升（mL)；-试料的质量的数值，单位为克（g）。m
取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的20%。
5.9铁含量的测定
5.9.1原理
同GB/T3049—2006中第3章。
5.9.2试剂或材料
5.9.2.1盐酸溶液：1+1。
5.9.2.2其他试剂或材料同GB/T3049—2006中第4章。5.9.3仪器设备
分光光度计：配有4cm或5cm的比色皿。5.9.4试验步骤
5.9.4.1工作曲线的绘制
按照GB/T3049-2006中6.3的规定，使用4cm或5cm的比色血及对应的铁标准溶液用量，绘制工作曲线。
5.9.4.2试验溶液的制备
称取约3g试样，精确至0.0002g置于100mL烧杯中，加少量水溶解。再加入10mL盐酸溶液，加热煮沸2min。冷却后，移人100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇勾。5.9.4.3试验
按GB/T3049一2006中6.4的规定，从“必要时，加水至60mL.”开始进行操作。同时同样做空白试验，空白试验溶液除不加试样外，其他加人试剂的种类和量与试验溶液相同。5.9.5试验数据处理
铁含量以铁（Fe）的质量分数w：计，按公式（3）计算：(m/-mg）X103
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：（3)
式中：
HG/T5744—2020
ml——从工作曲线上查出的试验溶液中铁的质量的数值，单位为毫克（mg)；m。—从工作曲线上查出的空白试验溶液中铁的质量的数值，单位为毫克（mg)；m—试料的质量的数值，单位为克（g）。取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.001%。6检验规则
6.1本标准规定的指标项目均为出厂检验项目，应逐批检验。6.2生产企业用相同材料、基本相同的生产条件、连续生产或同一班组生产的工业硫酸铵为一批，每批产品不大于501。
6.3按GB/T6678中的规定确定采样单元数。采样时，将采样器自包装袋的上方斜插人至料层深度的3/4处采样。将采出的样品混匀，用四分法缩分至不少于500g。将所采样品分装于两个清洁、干燥的容器中，密封，并粘贴标签，注明生产厂名、产品名称、批号、采样日期和采样者姓名。一份用于检验；另一份保存备查，保存时间由生产企业根据实际需要确定。6.4检验结果如有指标不符合本标准的要求，应自两倍量的包装中采样进行复验，复验结果即使只有一项指标不符合本标准的要求，则整批产品为不合格。6.5采用GB/T8170规定的修约值比较法判定检验结果是否符合本标准。7标志、标签
7.1工业硫酸铵包装袋上应有牢固/清晰的标志，内容包括：生产厂名、厂址、产品名称、净含量批号或生产日期、本标准编号和GB/T191一2008中第2章规定的“怕雨”标志。7.2每批出厂的工业硫酸铵都应附有质量证明书。质量证明书内容包括：生产厂名、厂址、产品名称、净含量、批号或生产日期、产品质量符合本标准的证明和本标准编号。8包装、运输、贮存
8.1工业硫酸铵采用双层包装。内袋袋口用维尼龙绳或其他质量相当的绳扎紧，扎绳距产品10cm以上；外包装采用塑料编织袋包装，袋口采用扎口，扎口时采用自带系绳扎紧。每袋净含量50kg、1000kg。如需其他包装方式，可由供需双方另行协商确定。8.2工业硫酸铵在运输过程中应有遮盖物，防止日晒、雨淋、受潮，包装不得受到污损。运输工具应清洁、干燥，不能与碱性或污染物质混运。8.3工业硫酸铵应贮存于阴凉、干燥处，防止雨淋、受潮，且与碱性化学品分开存放。(27)
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