HG/T 5743-2020.Diammonium hydrogen phosphate for battery materials.
1范围
HG/T 5743规定了电池用磷酸氢二铵的要求、试验方法、检验规则、标志、标签、包装、运输、贮存。
HG/T 5743适用于电池用磷酸氢二铵。该产品主要用作生产锂离子电池正极材料磷酸铁锂及其前驱体磷酸铁的原料。
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T 191-2008 包装储运图示标志
GB/T 6678 化工产品采样总则
GB/T6682-2008 分析实验室用水规格和试验方法
GB/T 8170 数值修约规则与极限数值的表示和判定
GB/T 23947.2 无机化工产 品中砷测定的通用方法第2 部分:砷斑法
HG/T 3696.2 无机化工产品化学分析用标准溶液、 制剂及制品的制备 第2 部分:杂质标准溶液的制备
HG/T 3696.3无机化工产品 化学分析用标准溶液、 制剂及制品的制备 第3 部分:制剂及制品的制备
3分子式和相对分子质量
分子式: (NH;)2 HPO↓
相对分子质量:132.06(按2018年国际相对原子质量)
4要求
4.1 外观:无色透明晶体或白色粉末。

ICS71.060.50
中华人民共和国化工行业标准
HG/T5743—2020
电池用磷酸氢二铵
Diammonium hydrogen phosphate for battery materials2020-12-09发布
2021-04-01实施
中华人民共和国工业和信息化部发布前言
本标准按照GB/T1.1—2009给出的规则起草。本标准由中国石油和化学工业联合会提出。HG/T5743—2020
本标准由全国化学标准化技术委员会无机化工分技术委员会（SAC/TC63/SC1）归口。本标准起草单位：瓮福达州化工有限责任公司、武汉联德化学品有限公司、三峡公共检验检测中心、浙江水知音环保科技有限公司、中海油天津化工研究设计院有限公司。本标准主要起草人：冉瑞泉、聂治平、余学军、阮忠强、拾佳、葛昌志、胡祥松、杨晓梅、李霞、赵美敬。
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1范围
电池用磷酸氢二铵
HG/T 5743—2020
本标准规定了电池用磷酸氢二铵的要求、试验方法、检验规则、标志、标签、包装、运输、贮存。
本标准适用于电池用磷酸氢二铵。该产品主要用作生产锂离子电池正极材料磷酸铁锂及其前驱体磷酸铁的原料。
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T191—2008包装储运图示标志GB/T6678化工产品采样总则
GB/T6682一2008分析实验室用水规格和试验方法GB/T8170数值修约规则与极限数值的表示和判定2无机化工产品中砷测定的通用方法GB/T 23947.2
第2部分：砷斑法
HG/T 3696.2
无机化工产品化学分析用标准溶液、制剂及制品的制备香第2部分：杂质标
准溶液的制备
HG/T 3696.3
制品的制备
无机化工产品
分子式和相对分子质量
分子式：（NH,）2HPO
化学分析用标准溶液、制剂及制品的制备第3部分：制剂及
相对分子质量：132.06（按2018年国际相对原子质量）4要求
4.1外观：无色透明晶体或白色粉末。2电池用磷酸氢二铵按照本标准规定的试验方法检测应符合表1的规定。4.2
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HG/T5743—2020
磷酸氢二铵［（NH,)zHPO,/%
pH（10g/L水溶液）
水分w/%
浊度/NTU
氟化物（以F计)/（mg/kg）
硫化合物（以SO，计）/（mg/kg）氯化物（以Cl计)/（mg/kg）
砷（As)/(mg/kg)
钙（Ca)/(mg/kg）
镁（Mg)/（mg/kg）
钦（Fe)/(mg/kg）
铝(AD)/(mg/kg)
钠(Na)/(mg/kg)
钾(K)/(mg/kg)
镍（Ni)/(mg/kg)
锰（Mn)/(mg/kg）
钛（Ti)/(mg/kg）
铬（Cr)/(mg/kg）
钻(Co)/(mg/kg)
镉（Cd)/(mg/kg)
铅（Pb)/(mg/kg）
锌（Zn)/(mg/kg）
铜（Cu)/（mg/kg）
试验方法
5.1警示
本试验方法中使用的部分试剂具有毒性或腐蚀性，操作时须小心谨慎！必要时，需在通风橱中进如溅到皮肤或眼睛上应立即用水冲洗，严重者应立即就医。行。
一般规定
本标准所用试剂和水，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GB/T6682一2008中规定的三级水。试验中所用杂质标准溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按HG/T3696.2，HG/T3696.3的规定制备。
外观检验
在自然光下，于白色衬底的表面血或白瓷板上用目视法判定外观。2
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5.4磷酸氢二铵含量的测定
5.4.1原理
HG/T5743—2020
在酸性介质中，喹钼柠酮沉淀剂与磷酸根生成磷钼酸喹啉沉淀，沉淀经过滤、烘干、称量后，计算试样中磷酸氢二铵含量。
5.4.2试剂或材料
5.4.2.1硝酸溶液：1+1。
5.4.2.2喹钼柠酮溶液。
5.4.3仪器设备
5.4.3.1玻璃砂埚：滤板孔径为5μm~15μm。5.4.3.2电热恒温干燥箱：温度能控制在180℃土2℃。5.4.4试验步骤
试验溶液的制备
称取约1g试样，精确至0.0002g。置于100mL烧杯中，加少量水溶解。转移至500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。干过滤后使用（弃去最初20mL滤液）。5.4.4.2试验
用移液管移取20mL试验溶液，置于250mL烧杯中。加入10mL硝酸溶液，加水至总体积约100mL，盖上表面血，加热至微沸。取下，趁热加人50mL喹钼柠酮溶液（加入试剂及加热过程不得使用明火，不得搅拌，以免凝结成块），调节温度至约75℃，于水浴中保温30s。冷却至室温，在冷却过程中搅拌3次～4次，用预先在180℃土2℃下干燥45min的玻璃砂抽滤。先将上层清液过滤，以倾析法用洗瓶冲洗沉淀6次，每次用水约30mL，最后将沉淀移人玻璃砂埚中，用水洗涤沉淀4次。将玻璃砂埚连同沉淀置于电热恒温干燥箱中，从温度稳定开始计时，在180℃土2℃下干燥45min。取出，稍冷后，置于干燥器中冷却，称量。同时做空白试验。空白试验除不加试料外，其他加人的试剂种类和量与试验溶液完全相同，并与试验溶液同样处理。
5.4.5试验数据处理
磷酸氢二铵含量以磷酸氢二铵［（NH）,HPO的质量分数i计，按公式（1）计算：(ml-mz)×0.05966
mX（20/500）
式中：
试验溶液生成磷钼酸喹啉沉淀的质量的数值，单位为克（g）；mi
m2——空白试验溶液生成磷钼酸喹啉沉淀的质量的数值，单位为克（g)；0.05966-磷钼酸喹啉换算成磷酸氢二铵的系数；m
试料的质量的数值，单位为克（g）。......... (1)
取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.2%。(7)
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HG/T5743—2020
5.5pH的测定
5.5.1试剂或材料
无二氧化碳的水。
5.5.2仪器设备
酸度计：精度为0.02pH单位，配有玻璃电极和饱和甘汞电极（或复合电极）。5.5.3试验步骤
称取1.00g士0.01g试样，置于100mL烧杯中，用无二氧化碳的水溶解。转移至100mL容量瓶中，用无二氧化碳的水稀释至刻度，摇匀。倒人干燥的烧杯中，用已校准的酸度计测量试验溶液的pH。
取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.1。5.6水分的测定
5.6.1仪器设备
5.6.1.1电热恒温真空干燥箱：温度能控制在50℃士2℃，真空度能控制在64kPa～71kPa。5.6.1.2真空泵。
5.6.2试验步骤
称取约5g试样，精确至0.0002g。置于预先于50℃土2℃、真空度为64kPa～71kPa的电热恒温真空干燥箱干燥2h的称量瓶中，将称量瓶置于50℃土2℃的电热恒温真空干燥箱中，调节真空度为64kPa～71kPa，干燥2h。取出后，置于干燥器中冷却，称量。5.6.3试验数据处理
水分的质量分数w2，按公式（2）计算：m-m×100%
式中：
m—一干燥前试料的质量的数值，单位为克（g)；ml——干燥后试料的质量的数值，单位为克（g）。取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.02%。5.7浊度的测定
5.7.1原理
将试样溶解后，用散射光原理的浊度仪测定浊度。5.7.2试剂或材料
水：GB/T6682—2008.二级。
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（2）
5.7.3仪器设备
浊度仪。
5.7.4试验步骤
HG/T 5743—2020
称取69.00g士0.01g试样，置于300mL烧杯中，加入260.0g40℃～45℃的水，搅拌至试样溶解。将试验溶液置于样品池中，用已校准过的浊度仪进行测定。取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.2NTU。5.8氟化物含量的测定
5.8.1原理
试样溶解后，在pH5.5～pH6.0的酸性介质中，以饱和甘汞电极为参比电极，以氟离子选择电极为测定电极，用工作曲线法测定氟化物含量。5.8.2试剂或材料
5.8.2.1硝酸溶液：1+5。
5.8.2.2氢氧化钠溶液：40g/L.。5.8.2.3柠檬酸-柠檬酸三钠缓冲溶液：pH5.5~pH6.0。称取270g柠檬酸三钠（NasCH,O，·2HzO）和24g柠檬酸（CH.O，·H,0）.溶于800ml水中，用水稀释至1000mL，摇匀。5.8.2.4氟标准溶液I：1mL溶液含氟（F）0.10mg。用移液管移取10mL按HG/T3696.2配制的氟标准贮备溶液，置于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇勾。贮存于聚乙烯瓶中。5.8.2.5氟标准溶液Il：1mL溶液含氟（F）0.005mg。用移液管移取5mL氟标准溶液I，置于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇勾。此溶液使用前配制。
5.8.2.6溴甲酚绿指示液：1g/L。5.8.3仪器设备
5.8.3.1氟离子选择电极。
5.8.3.2饱和甘汞电极。
5.8.3.3电磁搅拌器：配有聚乙烯转子。5.8.3.4电位计：分度值0.01mV。5.8.4试验步骤
5.8.4.1仪器的调整
将氟离子选择电极（按说明书活化）和饱和甘汞电极与测量仪器的负端与正端相连接，电极插入盛有水的塑料杯中，在电磁搅拌下（使用聚乙烯转子）读取平衡电位值。更换2次3次水后，待电(9)
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HG/T5743—2020
位值平衡后，即可进行测定。
5.8.4.2工作曲线的绘制
在5个50mL容量瓶中分别移人1.00mL、2.00mL、3.00mL、4.00mL、5.00mL氟标准溶液IⅡ，氟的质量浓度分别为0.1mg/L、0.2mg/L、0.3mg/L、0.4mg/L、0.5mg/L。加水至约10mL，加入2滴溴甲酚绿指示液，用硝酸溶液调节至溶液为黄色，再滴加氢氧化钠溶液调节至溶液为蓝色。加入20mL柠檬酸-柠檬酸三钠缓冲溶液，用水稀释至刻度，摇匀。按氟的质量浓度从低到高的顺序，倒入50mL干燥的塑料烧杯中，置于电磁搅拌器上，插入氟离子选择电极和饱和甘汞电极，搅拌溶液，当电位值达到平衡时停止搅拌，记录电位值。以氟的质量浓度的对数值为横坐标、相应的电位值为纵坐标，绘制工作曲线。5.8.4.3试验
称取约1g试样，精确至0.0002g。置于50mL烧杯中，加人10mL水溶解。转移至50mL容量瓶中，以下按照5.8.4.2中“加人2滴漠甲酚绿指示剂，.当电位值达到平衡时停止搅拌，记录电位值。”进行操作。根据测得的试验溶液的电位值在工作曲线上查得相应的氟的质量浓度的对数值，求反对数得到氟的质量浓度。
5.8.5试验数据处理
氟化物含量以氟（F）的质量分数w，计，数值以mg/kg表示，按公式（3）计算：20a-pX0.05
mx10-3
式中：
β—试验溶液中氟的质量浓度的数值，单位为毫克每升（mg/L)；m——试料的质量的数值，单位为克（g）。.......... (3)
取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于2mg/kg。5.9硫化合物含量的测定
5.9.1原理
试样经酸溶解后，注人电感耦合等离子体发射光谱仪，由载气带入雾化系统进行雾化后，以气溶胶形式进人等离子体，在高温和惰性气体中充分蒸发、原子化、电离和激发，发射出硫元素的特征谱线。根据硫酸根浓度与硫元素的特征谱线强度的正比关系，采用工作曲线法对硫酸根进行定量分析。5.9.2试剂或材料
5.9.2.1硝酸溶液：1+99。
使用优级纯硝酸配制。
5.9.2.2硫酸盐标准溶液：1mL溶液含硫酸盐（以SO，计）0.10mg。用移液管移取10mL按HG/T3696.2配制的硫酸盐标准贮备溶液，或者采用经国家认证并授子标准物质证书的硫酸盐标准贮备溶液，置于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液使用前配制。
5.9.2.3水：GB/T6682—2008，二级水。6
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5.9.3仪器设备
电感耦合等离子体发射光谱仪（ICP-OES）。5.9.4试验步骤
5.9.4.1工作曲线的绘制
HG/T5743—2020
在6个100mL容量瓶中分别移入0mL、1.00mL、2.00mL、3.00mL、4.00mL、5.00mL硫酸盐标准溶液，硫酸盐的质量浓度分别为0mg/L、1.0mg/L、2.0mg/L、3.0mg/L、4.0mg/L、5.0mg/L。用硝酸溶液稀释至刻度，摇匀。在仪器最佳的测定条件下，推荐的分析谱线为182.034nm，按质量浓度由低至高的顺序对标准系列溶液进行测定，仪器根据硫酸盐的质量浓度和谱线强度绘制工作曲线Www.bzxZ.net
注：测定前、接通通向检测器的氩气管路、用氛气吹扫检测器至少30min。5.9.4.2试验
称取约10g试样，精确至0.001g。置于50mL烧杯中，加硝酸溶液溶解。转移至100mL容量瓶中，用硝酸溶液稀释至刻度，摇匀。在仪器最佳的测定条件下对试验溶液进行测定，仪器自动计算出试验溶液中硫酸盐的质量浓度。5.9.5试验数据处理
硫化合物含量以硫酸根（SO，）的质量分数w，计，数值以mg/kg表示，按公式（4）计算：=px0.1
m×103
p——试验溶液中硫酸盐的质量浓度的数值，单位为毫克每升（mg/L)；m一—试料的质量的数值，单位为克（g)。+(4)
取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于10mg/kg。5.10氯化物含量的测定
5.10.1原理
在酸性介质中，氯化物与硝酸银形成氯化银白色胶状沉淀，当氯离子含量低时形成混浊液，与标准比浊溶液以目视法比较浊度。5.10.2试剂或材料
5.10.2.1硝酸溶液：1+1。
5.10.2.2硝酸银溶液：17g/L。
5.10.2.3氯化物标准溶液：1mL溶液含氯（Cl）0.05mg。用移液管移取5mL按HG/T3696.2配制的氯化物标贮备溶液，置于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液使用前配制。(11)
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HG/T5743—2020
5.10.3试验步骤
5.10.3.1标准比浊溶液的制备
用移液管移取1mL氯化物标准溶液，置于25mL比色管中，加水至约15mL，加人1mL硝酸溶液和1mL硝酸银溶液，用水稀释至刻度，摇匀，于暗处静置10min。5.10.3.2试验
称取1.00g士0.01g试样，置于25mL比色管中，加15mL水溶解，加人1mL硝酸溶液和1mL硝酸银溶液，用水稀释至刻度，摇匀，于暗处静置10min。与标准比浊溶液同时同样处理。将试验溶液比色管和标准比浊溶液比色管同时置于黑色背景上，在自然光下自上向下观察。其浊度不得大于标准比浊溶液。
5.11砷含量的测定
称取1.00g士0.01g试样，置于测砷瓶中，加少量水溶解后，按GB/T23947.2进行测定。5.12、钙、镁、铁、铝、钠、钾、镍、锰、钛、铬、钴、镉、铅、锌、铜含量的测定5.12.1原理
试样经酸溶解后，注人电感耦合等离子体发射光谱仪，由载气带入雾化系统进行雾化后，以气溶胶形式进入等离子体，在高温和惰性气体中充分蒸发、原子化、电离和激发，发射出所含元素的特征谱线。根据元素浓度与元素的特征谱线强度的正比关系，采用工作曲线法对相应元素进行定量分析。5.12.2试剂或材料
5.12.2.1硝酸溶液：1+99。
使用优级纯硝酸配制。
5.12.2.2钙、镁、铁、铝、钠、钾、镍、锰、钛、铬、钴、镉、铅、锌、铜标准贮备溶液：1mL溶液含钙（Ca）、镁（Mg）、铁（Fe）、铝（AI)、钠（Na）、钾（K）、镍（Ni）、锰（Mn）、钛(Ti)、铬（Cr）)、钴（Co）、镉（Cd)、铅（Pb)、锌（Zn)、铜（Cu）分别为1mg。按HG/T3696.2配制各元素标准贮备溶液，或者采用经国家认证并授予标准物质证书的单元素或多元素标准贮备溶液。
5.12.2.3锰、镉、铅混合标准溶液：1mL溶液含锰（Mn）、镉（Cd）、铅（Pb）分别为0.02mg。分别用移液管移取2mL锰、镉、铅标准贮备溶液，置于100mL容量瓶中，用硝酸溶液稀释至刻度，摇勾。
5.12.2.4钙、镁、铁、铝、钠、钾、镍、锰、钛、铬、钻、镉、铅、锌、铜混合标准溶液：1mI溶液含钙（Ca）、镁（Mg）、铁（Fe）、铝（AI)、镍（Ni）、钛（Ti）、铬（Cr）、钴（Co）、锌(Zn）、铜（Cu）分别为0.0lmg，1mL溶液含（Na）、钾（K）分别为0.02mg，1ml.溶液含锰(Mn）、镉（Cd）、铅（Pb）分别为0.002mg。分别用移液管移取1mL.钙、镁、铁、铝、镍、钛、铬、钻、锌、铜标准贮备溶液，2mL钠、钟标准烂备溶液，10mL锰、镐、铝混合标准溶液，置于100mL容量瓶中、用硝酸溶液稀释至刻度，摇匀。此溶液使用前配制。8
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5.12.2.5水：GB/T6682—2008，二级水。5.12.3仪器设备
电感耦合等离子体发射光谱仪（ICP-OES）。5.12.4试验步骤
5.12.4.1工作曲线的绘制
HG/T5743—2020
在6个50mL容量瓶中分别移人0mL、2.50mL、5.00ml、7.50mL、10.00mL、12.50mL钙、镁、铁、铝、钠、钾、镍、锰、钛、铬、钴、镉、铅、锌、铜混合标准溶液，用硝酸溶液稀释至刻度，摇匀。各待测元素标准系列溶液的质量浓度见表2。表2
钙、镁、铁、铝、镍、钛、铬、钻、锌、铜钠、钾
锰、镐、铅
标准系列溶液的质量浓度/（mg/L）2
在仪器最佳的测定条件下，推荐的分析谱线见表3，按浓度由低至高的顺序对混合元素标准系列溶液进行测定，仪器根据各待测元素的质量浓度和谱线强度绘制工作曲线。表3
分析谱线波长/nm
可根据仪器优化各元素的分析谱线。5.12.4.2试验
分析谱线波长/nm
分析谱线波长/nm
称取约5g试样，精确至0.001g。置于50mL烧杯中，加硝酸溶液溶解。转移至100mL容量瓶中，用硝酸溶液稀释至刻度，摇匀。在仪器最佳的测定条件下对试验溶液进行测定，仪器自动计算出试验溶液中各待测元素的质量浓度。5.12.5试验数据处理
待测元素含量以质量分数w，计，数值以mg/kg表示，按公式（5）计算：e
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（5）
HG/T5743—2020
式中：
pr——试验溶液中待测元素的质量浓度的数值，单位为毫克每升（mg/L)；m—试料的质量的数值，单位为克（g）)。取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的相对偏差不大于20%。6检验规则
6.1本标准采用型式检验和出厂检验。型式检验和出厂检验应符合下列规定：a）第4章要求中规定的所有指标项目为型式检验项目。在正常生产情况下，每3个月至少进行一次型式检验。在下列情况之一时，应进行型式检验：一更新关键生产工艺；
——主要原料有变化；
停产又恢复生产；
一与上次型式检验有较大差异：合同规定。
b）第4章要求中规定的磷酸氢二铵、pH、水分、浊度、氟化物、氯化物、砷、钙、镁、铁、铝、钠、钾、镍、锰、钛、铬、钴、镉、铅、锌、铜22项指标为出厂检验项目，应逐批检验。
6.2生产企业用相同材料、基本相同的生产条件、连续生产或同一班组生产的电池用磷酸氢二铵为一批。每批产品不超过120t。
6.3按GB/T6678的规定确定采样单元数。采样时，将采样器自包装袋的上方插人至料层深度的3/4处采样。将所采的样品混匀，用四分法缩分至约500g，分装人两个干燥、清洁的容器中，密封。粘贴标签，注明：生产厂名称、产品名称、批号、采样日期和采样者姓名。一份用于检验：另一份保存备查，保存时间由生产厂根据实际情况确定。6.4检验结果如有指标不符合本标准的要求，应重新自两倍量的包装中采样进行复验，复验结果即使只有一项指标不符合本标准的要求，则整批产品为不合格。6.5采用GB/T8170规定的修约值比较法判定检验结果是否符合本标准。7标志、标签
7.1电池用磷酸氢二铵包装袋上应有牢固、清晰的标志，内容包括：生产厂名、厂址、产品名称、净含量、批号（或生产日期）、本标准编号以及GB/T191一2008中规定的“怕雨”“怕晒”标志。7.2每批出厂的电池用磷酸氢二铵都应附有质量证明书，内容包括：生产厂名、厂址、产品名称、净含量、批号（或生产日期）、本标准编号。8包装、运输、贮存
8.1电池用磷酸氢二铵采用双层包装，内袋包装采用聚乙烯塑料薄膜袋，外包装采用塑料编织袋。10
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