HG/T 5750-2020.Water treatment chemicals-Emulsion anionic and non-ionic polyacrylamides.
1范围
HG/T 5750规定了乳液型阴离子和非离子聚丙烯酰胺的要求、试验方法、检验规则以及标志、包装、
运输、贮存。
HG/T 5750适用于水处理剂用乳液型阴离子和非离子聚丙烯酰胺产品。该产品主要用于工业用水、工
业废(污)水及污泥脱水的处理，也可用于造纸行业的助留助滤等。
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T 191 包装储运图示标志
GB/T 601 化学试剂标准滴定溶 液的制备
GB/T 603 化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备
GB/T 6678 化工产品采样总则
GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法
GB/T 8170 数值修约规则与极限数值的表示和判定
4试验方法
4.1通则
本标准所用试剂和水，除非另有规定，仅使用分析纯试剂和符合GB/T 6682中三级水的规格。试验中所需标准溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按GB/T 601、GB/T 603的规定制备。
4.2外观的测定
在自然光下目视观察。
4.3聚合物含量的测定
4.3.1方法提要
采用乙醇/丙酮萃取试样，在萃取过程中试样中的各种表面活性剂、油和水与聚合物分离，分离后的聚合物经过滤、干燥、称量，即可得出试样中聚合物含量。
4.3.2试剂或材料
4.3.2.1无水乙醇。
4.3.2.2无水丙酮。
4.3.3 仪器设备
4.3.3. 1干燥箱。
4.3.3.2磁力搅拌器。
4.3.3.3磁力搅拌子。

ICS71.100.80
中华人民共和国化工行业标准
HG/T5750—2020
水处理剂
乳液型阴离子和非离子聚丙烯酰胺Water treatment chemicalsEmulsion anionic and non-ionic polyacrylamides2020-12-09发布
2021-04-01实施
中华人民共和国工业和信息化部发布前言
本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。本标准由中国石油和化学工业联合会提出。HG/T5750—2020
本标准由全国化学标准化技术委员会水处理剂分技术委员会（SAC/TC63/SC5）归口。本标准起草单位：江苏富淼科技股份有限公司、北京恒聚化工集团有限责任公司、东营宝莫环境工程有限公司、安徽天润化学工业股份有限公司、爱森（中国）絮凝剂有限公司、重庆蓝洁广顺净水材料有限公司、中海油天津化工研究设计院有限公司、重庆大学。本标准主要起草人：王勤、郭晔恒、徐坤、刘彭城、凌静、李平、邹宏、朱传俊、郑怀礼、邵宏谦。
-riKaeerkca-
1范围
水处理剂
乳液型阴离子和非离子聚丙烯酰胺HG/T5750—2020
本标准规定了乳液型阴离子和非离子聚丙烯酰胺的要求、试验方法、检验规则以及标志、包装运输、贮存。
本标准适用于水处理剂用乳液型阴离子和非离子聚丙烯酰胺产品。该产品主要用于工业用水、工业废（污）水及污泥脱水的处理，也可用于造纸行业的助留助滤等。2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T191
GB/T 601
GB/T 603
GB/T 6678
GB/T6682
GB/T 8170
3要求
包装储运图示标志
化学试剂标准滴定溶液的制备
化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备化工产品采样总则
分析实验室用水规格和试验方法数值修约规则与极限数值的表示和判定外观：半透明至乳白色液体
3.2乳液型阴离子和非离子聚丙烯酰胺按相应的试验方法测定应符合表1的要求。表1
聚合物的质量分数，2/%
特性黏数（30℃）/(dL/g）
相对分子质量
阴离子度
丙烯酰胺单体的质母分数，2u/%济解时间（1g/L)/min
水不溶物的质量分数，w/%
100×10
阴离子型产品：与标称值的绝对差值不大于3%，或根据用户要求提供；非离子型产品：不大于5%0.1
根据用户要求提供，与标称值的相对偏差不大于10%。-rKaeerKa-
试验方法
HG/T5750—2020
4试验方法
4.1通则
本标准所用试剂和水，除非另有规定，仅使用分析纯试剂和符合GB/T6682中三级水的规格。试验中所需标准溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按GB/T601、GB/T603的规定制备。
4.2外观的测定
在自然光下目视观察。
4.3聚合物含量的测定
4.3.1方法提要
采用乙醇/丙酮萃取试样，在萃取过程中试样中的各种表面活性剂、油和水与聚合物分离，分离后的聚合物经过滤、干燥、称量，即可得出试样中聚合物含量。4.3.2试剂或材料
4.3.2.1无水乙醇。
2无水丙酮。
仪器设备
4.3.3.1干燥箱。
4.3.3.2磁力搅拌器。
4.3.3.3磁力搅拌子。
分析步骤
4.3.4.1分别将3个搅拌子和3张定量滤纸放到3个150mL烧杯中，于（105土2）℃下于燥至恒量，称量3个烧杯的质量m。（精确至0.2mg）并编号。分别量取50mL无水乙醇于烧杯中，将烧杯放在磁力搅拌器上，开启磁力搅拌器，调节转速，使烧杯中的溶液形成漩涡并保证溶液不溅到烧杯壁上。
4.3.4.2用一次性塑料针筒抽取10mL试样，并称量为ml（精确至0.2mg）。将针筒中的试样缓慢加到漩涡壁中，然后称量空针简的质量m2（精确至0.2mg）。继续搅拌30min后静置，直到烧杯底部析出聚合物，用漏斗过滤烧杯上层的溶液。再加人50mL无水乙醇于原烧杯中，开启磁力搅拌器，搅拌30min后静置，继续用漏斗过滤烧杯上层的溶液。最后加入50mL无水丙酮于原烧杯中，开启磁力搅拌器，搅拌30min后静置，再次用漏斗过滤上层的溶液。4.3.4.3过滤后，将滤纸取出，放入析出聚合物的烧杯中，将烧杯放人干燥箱内，从室温开始加热，于（105士2）℃下干燥至恒量，称其质量m3（精确至0.2mg）。4.3.5结果计算
聚合物含量以质量分数w1计，数值以%表示，按公式（1）计算：2
-riKacerKAca-
式中：
ms-ma×100
干燥后试样、搅拌子、滤纸和烧杯的质量的数值，单位为克（g）；m
搅拌子、滤纸和烧杯的质量的数值，单位为克（g)；一次性塑料针筒和试样的质量的数值，单位为克（g）；一次性塑料针筒的质量的数值，单位为克（g）。4.3.6充许差
HG/T5750—2020
取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于1.0%。4.4特性黏数和相对分子质量的测定4.4.1方法提要
使用氯化钠溶液将试样配制成稀溶液，用乌氏黏度计测定其特性黏数，按经验公式计算出试样的相对分子质量。
4.4.2试剂或材料
4.4.2.1氯化钠溶液I：58.5g/L。4.4.2.2氯化钠溶液Ⅱ：117.0g/L。4.4.3仪器设备
4.4.3.1乌氏黏度计（如图1）：毛细管内径0.58mm（土2%），（30士0.1）℃时氯化钠溶液I流过计时标线E到F的时间在80s~130s之间。4.4.3.2恒温水浴：可控制温度在（30±0.1）℃。4.4.3.3秒表：分度值0.1s。bzxZ.net
4.4.3.4耐酸过滤漏斗：Gz，100mL。rrKaeerkAca-
HG/T5750—2020
说明：
低部贮球，外径26mm；
悬浮水平球；
计时球：容积4.0mL（±0.5%）；上部贮球；
计时标线；
充装标线；
架置管，外径11mm；
下部出口管，外径6mm；
上部出口管，外径7mm；
连接管，内径6.0mm（±5%）；
工作毛细管，内径0.58mm（±2%）。(D
图1乌氏黏度计
4.4.4试验步骤
氯化钠溶液的流出时间的测定
单位为毫米
将洁净、干燥的乌氏黏度计垂直置于30℃士0.1℃的恒温水浴中，使D球全部浸没在水面下。-rrKaeerKAca-
HG/T5750—2020
将经过G，耐酸过滤漏斗过滤的氯化钠溶液I加人到乌氏黏度计的充装标线G、H之间为止，恒温10min～15min。将M管套一胶管，用夹子夹住，用洗耳球将氯化钠溶液吸入到D球的一半。取下洗耳球，开启M管，用秒表测量氯化钠溶液I流过计时标线E到F的时间。重复测定3次，误差不超过0.2s，取其平均值to。
4.4.4.2试液的制备
称取约0.1g试样（精确至0.2mg），置于100mL烧杯中。加人约45mL水，置于磁力搅拌器上，开启磁力搅拌器，搅拌30min。全部转移至100mL容量瓶中，加入50.00mL氯化钠溶液Ⅱ，用水稀释至刻度，摇匀，用G，耐酸过滤漏斗过滤。该试液的浓度应使溶液流过计时标线E到F的时间与氯化钠溶液I流过计时标线E到F的时间的比值在1.3～1.5之间。4.4.4.3测定
按4.4.4.1测定氯化钠溶液的流出时间的方法测定试液的流出时间t1。4.4.5结果计算
4.4.5.1特性黏数以［n]计，数值以dL/g表示，按公式（2）计算：2(np-Inn）_2L(t/t。-1)-In(t//t）[]
式中：
增比黏度，n=（t-t。）/to；
相对黏度，n.=t/to；
试液的质量浓度的数值，单位为克每分升（g/dL）试液流过黏度计时从标线E到F的时间的数值，单位为秒（s)；t
氯化钠溶液I流过黏度计时从标线E到F的时间的数值，单位为秒（s）：试料的质量的数值，单位为克（g)；-4.3测得的聚合物含量的质量分数。计算结果表示到小数点后2位。
4.4.5.2相对分子质量以M计，按公式（3）计算：[n]=KM
式中：
［n]—特性黏数的数值，单位为分升每克（dL/g)；K.α—经验常数（K=3.73X10-*，α=0.66)。4.4.6允许差
取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的相对偏差不大于10%。4.5阴离子度的测定
4.5.1方法提要
在pH值为10.4～10.6的条件下加过量的阳离子聚合物甲基乙二醇甲壳素（MGC）于试样中，以甲苯胺蓝为指示剂，用聚乙烯醇硫酸钾（PVSK）标准滴定溶液滴定过量的阳离子聚合物甲基乙二醇甲壳素，计算得出阴离子度。5
rKaeerkAca-
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4.5.2试剂或材料
4.5.2.1十六烷基氯化吡啶：纯度≥99.0%。4.5.2.2氢氧化钠溶液：0.1mol/L。4.5.2.3盐酸溶液：0.1mol/L。
4.5.2.4甲基乙二醇甲壳素（MGC）标准溶液：0.005mol/L。4.5.2.5聚乙烯醇硫酸钾（C,H，KSO.），（PVSK）标准滴定溶液：cpvsk~0.0025mol/L。按以下步骤制备：
配制：称取约0.40g聚乙烯醇硫酸钾（PVSK）（精确至0.2mg）于烧杯中，加水溶解，转a)
移至1000mL容量瓶中，稀释至刻度。标定：准确称量0.03g~0.04g十六烷基氯化吡啶（精确至0.2mg），加人约20mL水溶b）
解，转移至100mL容量瓶中，稀释至刻度。用移液管量取50mL十六烷基氯化吡啶溶液于250mL锥形瓶中，加入50mL水，用盐酸溶液或氢氧化钠溶液调节pH值为3.5~4.5。加人2滴甲苯胺蓝（TB）指示液，用聚乙烯醇硫酸钾（PVSK）标准滴定溶液滴定，溶液由蓝色变为紫色（30s不褪色）即为终点。同时做空白试验。结果计算：聚乙烯醇硫酸钾（PVSK）标准滴定溶液的浓度cpvsK：数值以摩尔每升（mol/L）c
表示，按公式（4）计算：
V.M(V,-V.)X108
式中：
十六烷基氯化吡啶的质量的数值，单位为克（g)；.......... (4)
移取十六烷基氯化吡啶溶液的体积的数值，单位为毫升（mL）（V=50）；配制十六烷基氯化吡啶溶液的体积的数值，单位为毫升（mL）（V=100)；十六烷基氯化吡啶的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/mol）（M=358.01）；V
滴定十六烷基氯化吡啶时消耗聚乙烯醇硫酸钾（PVSK）标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升（mL）：
滴定空白时消耗聚乙烯醇硫酸钾（PVSK）标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升V。
(mL)。
4.5.2.6甲苯胺蓝（TB）指示液：1g/L。4.5.3仪器设备
磁力搅拌器。
4.5.4样品制备
称取（200一m，）g水于500mL烧杯中，将烧杯置于磁力搅拌器上，开启磁力搅拌器至水形成漩涡，将质量为m，（约为1g）的试样缓慢均匀地加入到水漩涡壁中，搅拌至完全溶解。此为试液A。4.5.5试验步骤
阴离子型产品称取约1g试液A（精确至0.2mg），置于250mL锥形瓶中，加水至约100mL，用氢氧化钠溶液调节pH值至10.4～10.6（采用pH计检验）。非离子型产品称取约100g试液A（精b
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确至2mg），置于250mL锥形瓶中，用氢氧化钠溶液调节pH值至10.4～10.6（采用pH计检验）。用移液管准确量取5mL甲基乙二醇甲壳素（MGC）标准溶液加入锥形瓶中，加入3滴甲苯胺蓝（TB）指示液，用聚乙烯醇硫酸钾（PVSK）标准滴定溶液滴定，溶液由蓝色变为紫色（30s不褪色）即为终点。同时做空白试验。
4.5.6结果计算
阴离子度（以丙烯酸钠计）以摩尔分数w，计，数值以%表示，按公式（5）计算：2
W2=(mwimz/m-nM,)/Mg+n
—×100
式中：
n=(V。-V,)c×10-3
一阴离子的摩尔数的数值，单位为摩尔（mol)；n
一试料的质量的数值，单位为克（g）；-4.3测得的聚合物含量的质量分数；称取试液A的质量的数值，单位为克（g）；试液A的总质量的数值，单位为克（g）（m=200）；丙烯酸钠的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/mol）（M，=94.00）；丙烯酰胺单体的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/mol）（M，=71.08）；(5)
滴定空白时消耗聚乙烯醇硫酸钾（PVSK）标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升(mL);
定试样时消耗聚乙烯醇硫酸钾（PVSK）标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升(mL);
聚乙烯醇硫酸钾（PVSK）标准滴定溶液的浓度的准确数值，单位为摩尔每升（mol/L）。计算结果表示到小数点后1位。
4.5.7允许差
取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的相对偏差不大于5%。4.6丙烯酰胺单体含量的测定
4.6.1方法提要
试样中未反应的丙烯酰胺单体由萃取剂萃取后，以甲醇-磷酸二氢钠溶液（其体积比为15/85）为流动相，使用配有紫外检测器的高效液相色谱仪（HPLC）分析，由保留时间确定丙烯酰胺单体的峰，根据峰面积测出其含量。
4.6.2试剂和材料
4.6.2.1水：符合GB/T6682中一级水的规格。4.6.2.2丙烯酰胺：色谱纯。
4.6.2.3异丙醇。
4.6.2.4甲醇：色谱纯。
4.6.2.5磷酸。
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4.6.2.6磷酸二氢钠（NaH,PO,·2H,O)。4.6.2.7磷酸二氢钠溶液。
称量6.240g二水合磷酸二氢钠（精确至1mg），溶于约500mL水中，转移至2000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，用磷酸调节pH值至3.0。4.6.2.8萃取剂。
量取740mL异丙醇、250mL水、10mL乙醇，置于1000mL容量瓶中，充分混匀。忙存在棕色玻璃瓶中。
4.6.2.9丙烯酰胺标准览备溶液：1000mg/L。称取约0.5g丙烯酰胺（精确至0.2mg），用约200mL萃取剂溶解，转移至500mL容量瓶中，用萃取剂稀释至刻度。贮存在玻璃瓶中，盖紧瓶塞，放人冰箱。此溶液可稳定放置4周。4.6.3仪器设备
4.6.3.1高效液相色谱仪：配有紫外检测器。4.6.3.2色谱柱：C1：反相柱。
4.6.3.3过滤器：滤膜孔径约0.45μm。微量进样器：100μL。
4.6.3.5超声波清洗器。
4.6.3.6振荡器。
4.6.4分析步骤
试样制备
称取约2g试样（精确至0.2mg），置于25mL具塞玻璃瓶中。加人10.00mL萃取剂、加塞振荡45min。再加人10.00mL萃取剂，加塞振荡45min。4.6.4.2校准溶液的制备
将丙烯酰胺标准贮备溶液分别配成浓度为0mg/L、25mg/L、50mg/L、75mg/L、100mg/L150mg/L的标准溶液。
4.6.4.3测定
4.6.4.3.1在下列条件下分析试样、空白溶液以及校准溶液：流动相：甲醇和磷酸二氢钠溶液按体积比15/85的比例配成；-流速：1.0mL/min；
柱温：40℃；
检测波长：210nm；
—进样量：10μL。
4.6.4.3.2绘制校准曲线，或计算回归方程。4.6.5结果计算
丙烯酰胺单体含量以质量分数w，计，数值以%表示，按公式（6）计算：8
rKaeerkAca-
式中：
pvx106
HG/T5750—2020
β——由校准曲线查得的或由回归方程计算出的丙烯酰胺单体的质量浓度的数值，单位为毫克每升(mg/L)；
V——溶液的体积的数值，单位为毫升（mL）（V=20)；m——试料的质量的数值，单位为克（g）。计算结果表示到小数点后2位。
4.6.6允许差
取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的相对偏差不大于10%。4.7溶解时间的测定
4.7.1方法提要
随着试样的不断溶解，溶液的电导值不断增大，试样全部溶解后电导值恒定。一定量的试样在一定量的水中溶解时电导值达到恒定所需时间为试样的溶解时间。4.7.2仪器设备
4.7.2.1电导仪：测量范围0μ2/cm~10°μa/cm，量程4mV。4.7.2.2恒温槽：温度可控制在（30±1）℃。4.7.2.3电磁搅拌器：具有加热和控温装置，配有长度为3cm的搅拌子。4.7.3分析步骤
将盛有500mL水和搅拌子的1000mL烧杯放入电磁搅拌器上的恒温槽中。将电导仪的电极插入烧杯，与烧杯壁距离5mm～10mm，与搅拌子距离约5mm。开动电磁搅拌器，调节液面漩涡深度约20mm。打开加热装置，使恒温槽温度升至（30士1）℃，恒温10min~15min。称取（0.50士0.002）g试样，由漩涡上部加人至烧杯中。当试样的电导值3min内变化范围小于1%时，停止试验。4.7.4分析结果的表述
从加入试样至电导值开始恒定的时间为溶解时间，恒定时间以试样的电导值3min内变化范围小于1%的初始时间开始计时。
4.7.5允许差
取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于2min。4.8水不溶物含量的测定
4.8.1方法提要
将一定量的聚丙烯酰胺试样溶解，用不锈钢筛网过滤，然后洗涤、干燥、称量。4.8.2仪器设备
4.8.2.1不锈钢筛网：孔径125um。9
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HG/T5750—2020
4.8.2.2电磁搅拌器。
4.8.3分析步骤
称取约2g试样（精确至0.2mg），将其加人到盛有500mL水的烧杯中。将烧杯置于揽拌器上，开动搅拌，溶解30min。用事先干燥至恒量的不锈钢筛网过滤该溶液，过滤后再用约500mL水冲洗筛网。将不锈钢筛网连同不溶物置于干燥箱中，在（120土2）℃下干燥2h。取出后，置于干燥器中，冷却至室温，称量，直至恒量，4.8.4结果计算
水不溶物含量以质量分数w4计，数值以%表示，按公式（7）计算：m2-ml
式中：
m2—不锈钢筛网和不溶物的质量的数值，单位为克（g）；ml——不锈钢筛网的质量的数值，单位为克（g)；m——试料的质量的数值，单位为克（g)。4.8.5允许差
取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.1%。5检验规则
5.1本标准规定的全部指标项目为出厂检验项目，应由生产厂的质量监督检验部门按本标准的规定逐批检验。生产厂应保证所有出厂的产品符合本标准要求。5.2使用单位有权按照本标准的规定对所收到的产品进行验收。5.3水处理剂乳液型阴离子和非离子聚丙烯酰胺产品每批不超过30t。5.4按GB/T6678到的规定确定采样单元数。5.5采样时，应将采样器深入桶内，从上、中、下部位采样，采样量不少于500mL。将所采样品混匀，从中取出约1000mL，分装于两个清洁、千燥的聚乙烯塑料瓶中，密封。瓶上贴标签，注明生产厂名、产品名称、批号、采样日期和采样者姓名。一瓶供检验用，另一瓶保存3个月备查。5.6采用GB/T8170规定的修约值比较法判定检验结果是否符合要求。5.7检验结果中如有指标不符合本标准要求，应重新自两倍量的包装单元中采样核验。核验结果仍有一项不符合本标准要求时，整批产品为不合格。6标志、包装、运输、贮存
6.1水处理剂乳液型阴离子和非离子聚丙烯酰胺的外包装上应涂刷牢固的标志，内容包括：生产厂名、产品名称、商标、产品批号或生产日期、净质量、厂址以及GB/T191规定的“怕热”标志。6.2每批出厂的水处理剂乳液型阴离子和非离子聚丙烯酰胺应附有质量证明书。10
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