HG/T 5705-2020.Determination of titanium dioxide phase concent in hydrogenation catalysts-X-ray diffractometry.
HG/T 5705规定了X射线衍射法测定加氢催化剂中二氧化钛相的含量。
HG/T 5705适用于加氢催化剂中锐钛型二氧化钛的含量在0. 89%~16.40% (质量分数)范围内的测定。
2规范性引用文件.
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T 6678化工产品采样总则
GB/T 6679固体化工产品采样通则
3方法概要
在相同的条件下测定并收集20角度在24°~30°范围内校准样片和催化剂样片的X射线衍射数据，采用数据处理软件的化学计量学分峰程序(Pearson VII) 获得样片中硅(111) 和锐钛型二氧化钛(101)两个晶面衍射峰的积分强度(计数)， 用k值法计算加氢催化剂中锐钛型二氧化钛的含量(质量分数)。
4试剂或材料
4.1 硅:粉末，含量不少于99% (质量分数)。
4.2 锐钛型二氧化钛:粉末，含量不少于98.5% (质量分数)。
4.3无水乙醇: 分析纯。
5仪器设备
5.1 X射线衍射仪:配置铜靶K。X射线源，仪器整机稳定度不大于0.1%，安装X射线衍射数据处理软件。
5.2分析天平: 感量0.000 1 g。
5.3 恒温干燥箱:能控制温度110℃士5℃。

ICS71.100.99
中华人民共和国化工行业标准
HG/T5705—2020
加氢催化剂中二氧化钛相含量的测定X射线衍射法
Determination of titanium dioxide phase concent in hydrogenation catalysts-X-raydiffractometry
2020-12-09发布
2021-04-01实施
中华人民共和国工业和信息化部发布前言
本标准按照GB/T1.1—2009给出的规则起草。本标准由中国石油和化学工业联合会提出。HG/T5705—2020
本标准由全国化学标准化技术委员会化工催化剂分技术委员会（SAC/TC63/SC10）归口。本标准起草单位：中国石油天然气股份有限公司石油化工研究院、中石化南京化工研究院有限公司。
本标准主要起草人：李瑞峰、徐伟池、陈延浩、王伟众、姜传海、睦迪、樊丽丽、徐红斌、董洪亮、邱爱玲。
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加氢催化剂中二氧化钛相含量的测定X射线衍射法
HG/T5705—2020
警示一一使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。1范围
本标准规定了X射线衍射法测定加氢催化剂中二氧化钛相的含量。本标准适用于加氢催化剂中锐钛型二氧化钛的含量在0.89%～16.40%（质量分数）范围内的测定。
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T6678化工产品采样总则
GB/T6679固体化工产品采样通则3方法概要
在相同的条件下测定并收集20角度在24°～30°范围内校准样片和催化剂样片的X射线衍射数据采用数据处理软件的化学计量学分峰程序（Pearson证）获得样片中硅（111）和锐钛型二氧化钛（101）两个晶面衍射峰的积分强度（计数），用k值法计算加氢催化剂中锐钛型二氧化钛的含量（质量分数）。
4试剂或材料
4.1硅：粉末，含量不少于99%（质量分数）。4.2锐钛型二氧化钛：粉末，含量不少于98.5%（质量分数）。4.3无水乙醇：分析纯。
5仪器设备
5.1X射线衍射仪：配置铜靶K，X射线源，仪器整机稳定度不大于0.1%，安装X射线衍射数据处理软件。
5.2分析天平：感量0.0001g。
5.3恒温干燥箱：能控制温度110℃土5℃。1
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HG/T5705—2020
6采样
6.1实验室样品
按GB/T6678、GB/T6679的规定取得。6.2试样
称取3000.0mg士10.0mg实验室样品，置于玛瑙研钵中，滴加无水乙醇浸没粉末，湿法研磨5min～10min。置于通风橱中，自然干燥2h～4h。收集粉末于石英塔中。将石英埚置于恒温干燥箱中，于110℃士5℃干燥1h。取出，置于0.5nm分子筛干燥器中冷却。备用。7样片制备
7.1校准样片的制备
7.1.1称取100.0mg士1.0mg硅、100.0mg士1.0mg锐钛型二氧化钛，置于玛瑙研钵中。7.1.2滴加无水乙醇浸没粉末，湿法研磨30min。将玛瑙研钵置于通风橱中，自然干燥2h～4h。将干燥后的粉末装填在试样架中，用平整光滑的玻璃板适当压紧，并刮去高出试样架表面的多余粉末，使样片表面平整，制备校准样片。7.2催化剂样片的制备
7.2.1称取70.0mg士1.0mg硅、930.0rng土10.0mg催化剂试样，置于玛瑙研钵中，按7.1.2制备样片。
7.2.2按第8章的规定测定制备的样片，获得催化剂试样中锐钛型二氧化钛的粗略含量，7.2.3称取适量的硅，其含量与锐钛型二氧化钛的粗略含量相近，与1000.0rmg士10.0mg催化剂试样一起置于玛瑙研钵中，按7.1.2制备催化剂样片。8测定
8.1仪器工作条件
仪器工作条件见表1，加氢催化剂典型的化学计量学分峰拟合图见图1。表1仪器工作条件
铜靶K.X射线波长/nm
20角度范用/（°）
锐钛型二氧化钛（101）晶面衍射峰的积分强度（计数）-rKaeerkca-
5000~10000
(101)二氧化钛
HG/T5705—2020
图1典型加氢催化剂中锐钛型二氧化钛和硅的化学计量学分峰拟合图8.2测定步骤
按仪器工作条件，用X射线衍射仪分别测定校准样片和催化剂样片。采用Savitzky-Golay7点自动抛物平滑和剥除K，，处理衍射数据，应用化学计量学分峰程序（PearsonV）获得样片中硅（111)和锐钛型二氧化钛（101）两个晶面衍射峰的积分强度（计数），计算出k值和催化剂中锐钛型二氧化钛的含量（质量分数）。
每个试样重复测定两次。
9试验数据处理
锐钛型二氧化钛对硅的比强度k，按公式（1）计算：I,w
式中：
校准样片中锐钛型二氧化钛（101）晶面衍射峰的积分强度（计数）；校准样片中硅的质量分数，以%表示；I一校准样片中硅（111）品面衍射峰的积分强度（计数）；一校准样片中锐钛型二氧化钛的质量分数，以%表示。取两次平行测定结果的算术平均值作为测定结果。9.2锐钛型二氧化钛的含量
催化剂样品中锐钛型二氧化钛的含量，按公式（2）计算：I,w
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式中：
催化剂样片中锐钛型二氧化钛（101）晶面衍射峰的积分强度（计数）；w
催化剂样片中硅的质量分数；
-催化剂样片中硅（111）晶面衍射蜂的积分强度（计数）；k一锐钛型二氧化钛对硅的比强度。测定结果保留小数点后2位。取两次平行测定结果的算术平均值作为测定结果精密度
重复性限
在重复性试验条件下，两次独立测定结果的绝对差值不大于表2中规定的数值。10.2
再现性限
在再现性试验条件下，两次独立测定结果的绝对差值不大于表2中规定的数值表2重复性限和再现性限（质量分数）水平
11试验报告
实验室
试验报告应包括下列信息：
产品名称、批号、批量；
执行的产品标准编号；
试样本身必要的详细说明；
检验项目及其结果或检验结论；测试实验室名称和地址；
生产厂名称；
出厂日期、检验员签名或盖章；m
以%表示
测定过程中存在的任何异常特性和在本标准中没有规定的可能对试样或标准样品的分析结果产生影响的任何操作。
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