HG/T 5709-2020.1-Propene-1 , 3-sultone.
1范围
HG/T 5709规定了1-丙烯基-1,3- 磺酸内酯的要求、试验方法、检验规则以及标志、包装、运输和贮存。
HG/T 5709适用于以丙炔醇、亚硫酸氢钠和亚硫酸钠为原料经自由基加成反应、关环反应制得的1-丙烯基-1,3-磺酸内酯。
分子式: C3H4O3S
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T 601 化学试剂 标准滴定溶液 的制备
GB/T 602 化学试剂 杂质测定用标准溶液的制备
GB/T 603 化学试剂 试验方法中所用制剂及制品的制备
GB/T 3143 液体化学产 品颜色测定法(Hazen 单位一铂 钴色号)
GB/T 6324.8 有机化工产 品试验方法 第8 部分:液体产品水分测定 卡尔 ●费休库仑电量法
GB/T 6678 化工产品采样总则
GB/T 6679 固体化工产品采样通则
GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法
GB/T 8170 数值修约规则与极限数值的表示和判定，
GB/T 9722 化学试剂气相色谱法通 则
3要求
3.1外观:白色固体。
3.21-丙烯基-1,3 磺酸内酯应该符合表1所示的技术要求。
4试验方法.
4.1 警示
试验方法规定的一些试验过程可能导致危险情况，操作者应采取适当的安全和防护措施。
4.2 一般规定
试验方法所用试剂和水，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GB/T 6682中规定的三级水。分析中所用标准滴定溶液、杂质测定用标准溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按GB/T 601、GB/T 602、GB/T 603制备。
4.3外观
取适量试样，置于清洁、干燥的白瓷盘中，在自然光或日光灯下目视观察。

ICS71.080.70
中华人民共和国化工行业标准
HG/T5709—2020
1-丙烯基-13-磺酸内酯
1-Propene-1,3-sultone
2020-12-09发布
2021-04-01实施
中华人民共和宝工业和信息化都发布前言
本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。本标准由中国石油和化学工业联合会提出。HG/T5709—2020
本标准由全国化学标准化技术委员会有机化工分技术委员会（SAC/TC63/SC2）归口。本标准负责起草单位：烟台海川化学制品有限公司、中国石油化工股份有限公司北京化工研究院。
本标准参加起草单位：荣成青木高新材料股份有限公司、烟台亿鑫精细化工有限公司。本标准主要起草人：张维维、张钊、冯绍全、赵青山、赵峰、李国丽、寇延杰、刘芳荣、刘坤、黄煜。
-rrKaeerKAca-
1范围
1-丙烯基-1,3-磺酸内酯
HG/T5709—2020
本标准规定了1-丙烯基-1，3-磺酸内酯的要求、试验方法、检验规则以及标志、包装、运输和存。
本标准适用于以丙炔醇、亚硫酸氢钠和亚硫酸钠为原料经自由基加成反应、关环反应制得的1-丙烯基-1,3-磺酸内酯。
分子式：CH,O,S
结构式：
相对分子质量：120.12（按2018年国际相对原子质量）2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T601
GB/T 602
GB/T 603
GB/T3143
化学试剂标准滴定溶液的制备
化学试剂杂质测定用标准溶液的制备化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备液体化学产品颜色测定法（Hazen单位—一铂-钻色号）有机化工产品试验方法第8部分：液体产品水分测定GB/T 6324.8
卡尔·费休库仑电量法
GB/T6678
GB/T6679
GB/T6682
GB/T8170
GB/T9722
3要求
化工产品采样总则
固体化工产品采样通则
分析实验室用水规格和试验方法数值修约规则与极限数值的表示和判定化学试剂气相色谱法通则
3.1外观：白色固体。
3.21-丙烯基-1.3-磺酸内酯应该符合表1所示的技术要求。(5)
-rKaeerkAca-
HG/T5709—2020
1-丙烯基-1.3-磺酸内酯含量，ze/%水分/（mg/kg）
溶液色度/Hazen单位（铂-钻色号）阳离子含量
钾（K）/(mg/kg)
钠（Na）/(mg/kg)
铁（Fe）/(mg/kg）
铅（Pb）/(mg/kg)
钙(Ca）/(mg/kg)
镍(Ni）/(mg/kg)
铜（Cu）/(mg/kg）
铬（Cr）/(mg/kg)
酸度（以HF计）/（mg/kg）
氯化物（以CI计）/（mg/kg）
硫酸盐（以SO，计）/（mg/kg）4试验方法
4.1警示
表1技术要求
试验方法规定的一些试验过程可能导致危险情况，操作者应采取适当的安全和防护措施。4.2一般规定
试验方法所用试剂和水，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GB/T6682中规定的三级水。分析中所用标准滴定溶液、杂质测定用标准溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按GB/T601、GB/T602、GB/T603制备：4.3外观
取适量试样，置于清洁、干燥的白瓷盘中，在自然光或日光灯下目视观察。4.41-丙烯基-1,3-磺酸内酯含量的测定4.4.1方法提要
用气相色谱法，试样在选定的色谱工作条件下通过毛细管色谱柱，使各组分分离，用火焰离子化检测器检测，面积归一化法定量，计算1-丙烯基-1.3-磺酸内酯的含量。4.4.2试剂
氮气：体积分数不低于99.99%；经硅胶或分子筛干燥、净化。4.4.2.2氢气：体积分数不低于99.99%；经硅胶或分子筛干燥、净化。2
-rrKaeerkAca-
4.4.2.3空气：经硅胶或分子筛干燥、净化。4.4.2.4
二氯甲烷。
4.4.3仪器
HG/T5709—2020
4.4.3.1气相色谱仪：配有火焰离子化检测器（FID），整机灵敏度和稳定性符合GB/T9722中的有关规定，线性范围满足分析要求。4.4.3.2进样器：10L微量进样器。4.4.3.3
记录仪：色谱数据处理机或工作站。4.4.4色谱操作条件
本标准推荐的色谱柱和色谱操作条件见表2，典型色谱图和各组分相对保留值见附录A中图A1和表A.1，其他能达到同等分离效果的色谱柱和色谱操作条件均可使用。表2推荐的色谱柱和色谱操作条件项目
色谱柱
柱长×柱内径×液膜厚度
汽化室温度/℃
检测器温度/℃
柱箱温度
控制模式恒压/psi
空气流速/(mL/min）
氢气流速/（mL/min）
载气（氮气）流速/（mL/min）
尾吹辅助气/（mL/min）
进样量/uL
分流比
4.4.5分析步骤
5%苯基、95%甲基聚硅氧烷石英毛细管柱30mX0.32mmX0.25μm
初始温度120℃，保持1min，以10℃/min的速率升温至300℃，保持30min10
称取0.5g试样，用6mL二氯甲烷溶解制成试样溶液。启动仪器，按表2所列色谱操作条件调试仪器，待仪器稳定后，吸取1试样溶滤，快速进样，以面积归一化法定量。
4.4.6结果计算
1-丙烯基-1,3-磺酸内酯的质量分数w1，按公式（1）计算：A
式中：
A,—1-内烯基-1,3-磺酸内酯的峰面积；(7)
-rKaeerKa-
HG/T5709—2020
ZA，—各组分的峰面积之和。
取两次平行测定结果的算术平均值作为报告结果。两次平行测定结果的绝对差值不大于0.2%。4.5水分的测定
4.5.1方法提要
按照GB/T6324.8方法原理进行。以碳酸二甲酯作溶剂，滴定样品溶液中的水分，扣除溶剂中的水分即为样品中的水分。
4.5.2试剂
4.5.2.1卡尔·费休库仑电量法试剂。4.5.2.2碳酸二甲酯：水含量应小于10mg/kg。如水含量较高，可以采用分子筛脱水或购买市售无水级试剂。
4.5.3仪器
4.5.3.1手套箱：水氧指标分别小于1mg/kg。4.5.3.2卡尔，费休库仑电量法水分测定仪：精度0.1μgH,0。4.5.3.3电子天平：精度0.0001g。4.5.4分析步骤
4.5.4.1将水分仪放在手套箱内，根据GB/T6324.8分析步骤准备测试仪器，至仪器进人到可测定状态。
4.5.4.2准确称取0.5g（精确至0.0001g）碳酸二甲酯测试，并记录测试结果。4.5.4.3准确称取2.5g（精确至0.0001g）试样于聚四氟橡胶盖的样品瓶中，封口，使用一次性注射器向样品瓶中加人7.5g（精确至0.0001g）碳酸二甲酯溶解试样。4.5.4.4用一次性注射器抽取5.0g混匀的试样溶液称重（精确至0.0001g），测试。由仪器显示屏读取试样溶液的水分，试样的水分按公式（2）计算。4.5.5结果计算
试样的水分，数值以mg/kg表示，按公式（2）计算：P,(m+m2)-P,m)
式中：
P2一试样溶液的水含量的数值，单位为毫克每千克（mg/kg）；ml——4.5.4.2中配制试样溶液用碳酸二甲酯的质量的数值，单位为克（g)；m2—4.5.4.3中称取试样的质量的数值，单位为克（g）；P——碳酸二甲酯的水含量的数值，单位为毫克每千克（mg/kg)。4.5.6允许差
取两次平行测定结果的算术平均值作为测试结果。两次平行测定结果的相对差值不大于20%。4
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4.6溶液色度的测定
HG/T5709—2020
用烧杯称取10.0g试样，加人30g碳酸二甲酯溶解，摇勾，按GB/T3143的规定操作。4.7阳离子含量的测定
4.7.1方法提要
采用电感耦合等离子体发射光谱法，常温下通过超声使样品溶解，用标准曲线外标法测定试样中杂质元素的含量。
4.7.2试剂和材料
4.7.2.1硝酸溶液：2%（质量分数），用优级纯硝酸配制。4.7.2.2多元素混合标准溶液（K，Na，Fe，Pb，Ca，Ni，Cu，Cr)：10μg/mL，市售。4.7.2.3
一级水。
4.7.3仪器
4.7.3.1电感耦合等离子体发射光谱仪（ICP-OES)。4.7.3.2电子天平：精度0.0001g。4.7.3.3试剂瓶：50mL，聚对苯二甲酸乙二醇酯（PET）材质。4.7.4分析步骤
4.7.4.1试样溶液的配制
称取0.5g（精确至0.0001g）试样于PET试剂瓶中，定量加人硝酸溶液至25g（精确至0.0001g），常温超声10 min溶解，混匀。
4.7.4.2系列标准溶液的配制
分别准确移取0.2mL、1.0mL、2.0mL、3.0mL多元素混合标准溶液，定量加入硝酸溶液至100g（100g士2mg），配制成各元素含量分别为20.0μg/kg、100.0μg/kg、200.0μg/kg、300.0μg/kg的系列标准溶液。
4.7.4.3测定
依次测定硝酸溶液、系列标准溶液和试样溶液的各待测元素强度。以系列标准溶液测得的各元素的强度为纵坐标、对应的各元素的浓度为横坐标，分别绘制各元素的标准曲线。再由试样溶液测得的各元素的强度，从标准曲线中计算各元素的浓度。4.7.5结果计算
各阳离子含量w，数值以mg/kg表示，按公式（3）计算：xm×
-依标准曲线计算得各元素的浓度的数值，单位为微克每千克（ug/kg）；(9)
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（3）
HG/T5709—2020
试样溶液的质量的数值，单位为克（g)；m2
试样的质量的数值，单位为克（g）。mii
4.7.6允许差
取两次平行测定结果的算术平均值作为测试结果。两次平行测定结果的相对差值不大于20%。4.8酸度的测定
4.8.1方法提要
在低温下，以甲基红作指示剂，用碱标准滴定溶液滴定样品水混合溶液中的酸，计算样品的酸度(以HF计)。
4.8.2试剂和溶液www.bzxz.net
4.8.2.1氢氧化钠标准滴定溶液：c(NaOH)=0.02mol/L。按GB/T601的规定配制0.1mol/L氢氧化钠标准滴定溶液，用容量瓶将其稀释5倍后标定。4.8.2.2甲基红指示剂：1g/L。
4.8.2.3无二氧化碳的水，
4.8.3分析步骤
在250mL锥形瓶中加入150mL无二氧化碳的水，于冰箱中冷冻至锥形瓶中水面上有一层薄冰。准确称取5g（精确至0.0001g）样品，迅速加人冷冻后的冰水混合液中，摇匀，把上层薄冰摇碎。加人5滴甲基红指示剂，用氢氧化钠标准滴定溶液快速滴定至溶液由粉红色变为黄色即为终点。分析过程应控制在30s内完成。
同时进行空白试验。
4.8.4结果计算
酸度（以HF计）w，数值以mg/kg表示，按公式（4）计算：(V-V。)cMX10°
mX1000
式中：
V样品消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升（mL）；V。—空白试验消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升（mL）；氢氧化钠标准滴定溶液的浓度的数值，单位为摩尔每升（mol/I.）；M
HF的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/mol）（M=20.01）；m
试样的质量的数值，单位为克（g）。4.9化物含量的测定
4.9.1方法提要
在硝酸介质中，样品溶液中的氯离子与银离子生成白色的氯化银悬浊液，与标准比浊溶液的浊度进行对比，以不深于标准比浊溶液的浊度为合格。6
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4.9.2试剂和溶液
4.9.2.1氯标准溶液：0.01mg/mL。按GB/T602的规定配制0.1mg/mL氯标准溶液，用容量瓶将其稀释10倍。4.9.2.2硝酸溶液：25%。
硝酸银溶液：17g/L。
4.9.3仪器
磁力搅拌器。
4.9.3.2电子天平。
4.9.3.3有机相针式滤器（尼龙）：13mm×0.45μm。4.9.4分析步骤
HG/T5709—2020
准确称取5g（精确至0.001g）试样于烧杯中，加入50mL水，在磁力搅拌器上激烈搅拌10min。使用有机相针式滤器取下层清液进行过滤，得到试样溶液。移取10mL试样溶液，置于25mL比色管中，加人1mL硝酸溶液及1mL硝酸银溶液，用水稀释至25mL，充分振荡，于暗处放置10min，即得到试样溶液。
制备试样溶液同时，准确移取1mL氯标准溶液，置于25mL比色管中，加人1mL硝酸溶液及1mL硝酸银溶液，用水稀释至25mL，充分振荡，于暗处放置10min，得标准比浊溶液。在自然光下，将试样溶液与标准比浊溶液同置黑色背景上，从比色管上方向下观察，比较。试样溶液浑的浊度不深于标准比浊溶液的浊度，视为合格。4. 10
硫酸盐含量的测定
4.10.1方法提要
在盐酸介质中，样品溶液中的钡离子与硫酸根离子生成难溶的硫酸。在一定浓度和时间内硫酸锁呈悬浮液：与标准比浊溶液的浊度进行对比，以不深于标准比浊溶液的浊度为合格。4.10.2试剂和溶液
4.10.2.1硫酸盐标准溶液：0.01mg/mL。按GB/T602的规定配制0.1mg/mL硫酸盐标准溶液，用容量瓶将其稀释10倍。4.10.2.2盐酸溶液：20%。
：硫酸钾乙醇溶液：0.2g/L。
4.10.2.4氯化钡溶液：250g/L。称取25g氯化钡，溶于水，稀释至100mL。4.10.3仪器
磁力搅拌器。
电子天平。
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HG/T5709—2020
4.10.3.3有机相针式滤器（尼龙）：13mm×0.45μm。4.10.4分析步骤
准确称取5g（精确至0.001g）试样于烧杯中，加人50mL水，在磁力搅拌器上激烈搅拌10min。使用有机相针式滤器取下层清液进行过滤，得到试样溶液。移取10mL试样溶液，置于25mL比色管中，加人0.5mL盐酸溶液酸化。将0.25mL硫酸钾乙醇溶液与1mL氯化钡溶液混合，组成晶种液，准确放置1min。加人上述已酸化的溶液，用水稀释至25mL，充分振荡，放置5min，即得到试样溶液。
制备试样溶液同时，准确移取5mL硫酸盐标准溶液，置于25mL比色管中，加入0.5mL盐酸溶液酸化。将0.25mL硫酸钾乙醇溶液与1mL氯化钡混合，组成晶种液，准确放置1min。加入上述已酸化的溶液，用水稀释至25mL，充分振荡，放置5min，得标准比浊溶液。在自然光下，将试样溶液与标准比浊溶液同置黑色背景上，从比色管上方向下观察，比较。试样溶液的浊度不深于标准比浊溶液的浊度，视为合格。5检验规则
5.1表1中的项目均为出厂检验项目。5.2在原材料、工艺不变的条件下，产品连续生产的实际批为一个组批，但若干个生产批构成一个检验批的时间通常不超过1天。
5.31-丙烯基-1.3-磺酸内酯采样按GB/T6678和GB/T6679的规定进行。采样总量不少于200g混合均匀后分装于两个清洁、干燥的带磨口塞的玻璃瓶中，贴上标签，注明产品名称、产品批号、采样日期及采样人姓名，一瓶供分析检验用、另一瓶保存、备查。5.4检验结果的判定按GB/T8170规定的修约值比较法进行。检验结果有一项不符合本标准的要求时，应重新自两倍数量的包装单元中采样进行检验，重新检验的结果即使只有一项指标不符合本标准的要求，则整批产品为不合格。6标志、包装、运输和贮存
6.1标志
6.1.11-丙烯基-1,3-磺酸内酯包装容器上应有牢固、清晰的标志，内容至少包括：a）产品名称；
b）批号、日期：
c）生产厂厂名、厂址。
6.1.21-丙烯基-1,3-磺酸内酯应由生产厂质量检验部门按本标准检验。生产厂应保证出厂的产品均符合本标准的要求。
每批出厂的产品都应附有一定格式的质量证明书，内容包括：a）生产厂名称；
b）产品名称；
c）代号、CAS号；
生产日期或批号：
-riKacerKAca-
数量、签发日期；
产品质量检验结果或检验结论；f)
g）本标准编号等。
2包装
HG/T5709—2020
1-丙烯基-1，3-磺酸内酯产品大包装采用内层低密度聚乙烯高压塑料袋外层铝箔袋包装，外用纸板桶包装；小包装采用高密度聚乙烯氟化桶包装，外用铝箔袋抽真空包装。在保证产品质量的前提下也可根据用户要求进行包装。
6.3运输
1-丙烯基-1,3-磺酸内酯在装卸过程中，应轻搬、轻放，避免破漏。运输车辆应配备相应品种和数量的消防器材以及应急泄漏处理设备，装载本品的车辆排气管应有阻火装置，严禁与氧化剂、食用化学品混合运输。运输途中要远离热源。6.4贮存
1-丙烯基-1,3-磺酸内酯应贮存在干燥、通风良好的场所。不得与有毒、有害、有异味、易挥发易腐蚀物品同时存放。
-riKacerKAca-
HG/T 5709—2020
附录A
（规范性附录）
1-丙烯基-1,3-磺酸内酯含量测定的典型色谱图和各组分相对保留值A.1
1-丙烯基-1,3-磺酸内酯含量测定的典型色谱图1-丙烯基-1,3-磺酸内酯含量测定的典型色谱图见图A.1。1
说明：
1-丙烯基-1,3-磺酸内酯：
丙烷磺酸内酯；
未知物1：
未知物2。
时间/min
图A.11-丙烯基-1.3-磺酸内酯含量测定的典型色谱图各组分相对保留值
各组分相对保留值见表A.1。
蜂序号
各组分相对保留值
组分名称
1-丙烯基-1,3-磺酸内酯
丙烷磺酸内酯
未知物1
未知物2
-rKaeerkAca-
相对保留值
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