HG/T 4122-2020
基本信息
标准号： HG/T 4122-2020
中文名称：代替HG/T 4122-2009 工业用三羟甲基丙烷
标准类别：化工行业标准(HG)
标准状态：现行
出版语种：简体中文
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标准分类号
关联标准
出版信息
相关单位信息
标准简介
HG/T 4122-2020.Trimethylolpropane for industrial use.
1范围
HG/T 4122规定了工业三羟甲基丙烷的产品分类、要求、试验方法、检验规则以及标志、包装、运输和贮存。
HG/T 4122适用于以正丁醛、甲醛溶液为原料，在碱性催化剂作用下反应制得的工业用三羟甲基丙烷。
化学名称: 2,2-二羟甲基丁醇; 2-乙基-2 羟甲基-1,3-丙二醇
化学文摘社(CAS)登记号: 77-99-6
分子式: C6H14O3
结构简式: CH3CH2C(CH2OH)3
相对分子质量: 134.18 (按2018年国际相对原子质量)
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T 191包装 储运图示标志
GB/T 601化学试剂标准滴定溶液的制备
GB/T 603化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备
GB/T 6283-2008 化工产 品中水分含量的测定卡尔 ●费休法(通用方法)
GB/T 6324.7-2014有 机化工产品试验方法第7 部分:熔融色度的测定.
GB/T 6678化工产品采样总则
GB/T 6679固体化工产品采样通则
GB/T 6680液体化工产品采样通则
GB/T 6682分析实验室用水规格和试验方法
GB/T 8170数值修约规则与极限数值的表示和判定.
GB/T 9722化学试剂气相色谱法通则
GB 13495. 1-2015安全消防标志 第1部分:标志
1范围
HG/T 4122规定了工业三羟甲基丙烷的产品分类、要求、试验方法、检验规则以及标志、包装、运输和贮存。
HG/T 4122适用于以正丁醛、甲醛溶液为原料，在碱性催化剂作用下反应制得的工业用三羟甲基丙烷。
化学名称: 2,2-二羟甲基丁醇; 2-乙基-2 羟甲基-1,3-丙二醇
化学文摘社(CAS)登记号: 77-99-6
分子式: C6H14O3
结构简式: CH3CH2C(CH2OH)3
相对分子质量: 134.18 (按2018年国际相对原子质量)
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T 191包装 储运图示标志
GB/T 601化学试剂标准滴定溶液的制备
GB/T 603化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备
GB/T 6283-2008 化工产 品中水分含量的测定卡尔 ●费休法(通用方法)
GB/T 6324.7-2014有 机化工产品试验方法第7 部分:熔融色度的测定.
GB/T 6678化工产品采样总则
GB/T 6679固体化工产品采样通则
GB/T 6680液体化工产品采样通则
GB/T 6682分析实验室用水规格和试验方法
GB/T 8170数值修约规则与极限数值的表示和判定.
GB/T 9722化学试剂气相色谱法通则
GB 13495. 1-2015安全消防标志 第1部分:标志
标准图片预览
标准内容
ICS71.080.60
中华人民共和国化工行业标准
HG/T4122—2020
代替HG/T4122—2009
工业用三羟甲基丙烷
Trimethylolpropaneforindustrialuse2020-12-09发布
2021-04-01实施
中华人民共和国工业和信息化部发布前言
本标准按照GB/T1.1—2009给出的规则起草。HG/T4122—2020
本标准代替HG/T4122一2009《工业用三羟甲基丙烷》。与HG/T4122—2009相比，除编辑性修改外主要技术变化如下：
-增加了对液态产品的规格及要求（见第4章）；在要求中增加了对固态产品熔融色度的要求（见第4章）；在要求中删除了羟基含量项目（见2009年版的3.2）；在要求中删除了终熔点项目（见2009年版的3.2）；在试验方法中给出了对2-乙基已醇全乙酸酯化物和双三羟甲基丙烷全乙酸酯化物的色谱响应质量校正后的校正面积归一化法（见5.4）；在试验方法中给出了测定固态产品熔融色度的方法（见5.7）；在试验方法中给出了测定液态产品色度的方法（见5.8）。本标准由中国石油和化学工业联合会提出。本标准由全国化学标准化技术委员会有机化T.分技术委员会（SAC/TC63/SC2）归口。本标准起草单位：南通百川新材料有限公司、湖北宜化新材料科技有限公司、中国石油天然气股份有限公司吉林石化分公司、中国石油化工股份有限公司北京化工研究院、山东富丰柏斯托化工有限公司。
本标准主要起草人：蒋国强、薛建军、张刚、任旭帆、吴晓明、吕坚、高俊勇、蔡忠、陈明雷、张海兵、徐志林、王颖。
本标准所代替标准的历次版本发布情况为：-HG/T4122—2009。
rrKaeerkca-
1范围
工业用三羟甲基内烷
HG/T4122—2020
本标准规定了工业三羟甲基丙烷的产品分类、要求、试验方法、检验规则以及标志、包装、运输和贮存。
本标准适用于以正丁醛、甲醛溶液为原料，在碱性催化剂作用下反应制得的工业用三羟甲基丙烷。
化学名称：2,2-二羟甲基丁醇；2-乙基-2-羟甲基-1,3-丙二醇化学文摘社（CAS）登记号：77-99-6分子式：C,H1403
结构简式：CH,CH,C(CH,OH)
相对分子质量：134.18（按2018年国际相对原子质量）2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的，凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T191包装储运图示标志
GB/T601
GB/T 603
化学试剂标准滴定溶液的制备
化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备GB/T6283一2008化T产品中水分含量的测定卡尔·费休法（通用方法）GB/T6324.7—2014有机化工产品试验方法第7部分：熔融色度的测定GB/T6678化工产品采样总则
GB/T6679
GB/T6680
GB/T6682
GB/T 8170
GB/T9722
固体化工产品采样通则
液体化工产品采样通则bzxZ.net
分析实验室用水规格和试验方法数值修约规则与极限数值的表示和判定化学试剂气相色谱法通则
GB13495.1—2015安全消防标志第1部分：标志3产品分类
三羟甲基丙烷的熔融范围为56℃～61℃。工业用三羟甲基丙烷有固态和液态两种形式。4要求
T业用三羟甲基丙烷的技术指标应符合表1的规定。-rKaeerkca-
HG/T4122—2020
三羟甲基丙烷，w/%
水：w/%
酸度（以HCOOH计），w/%
熔融色度/Hazcn单位（铂-钴色号）色度/Hazen单位（铂-钴色号）
5试验方法
5.1警示
表1技术指标
优等品
白色片状固体
合格品
类白色片状周体
合格品
透明液体，无可见机械杂质
试验方法规定的一些试验过程可能导致危险情况，操作者应采取适当的安全和防护措施。5.2
一般规定
除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和符合GB/T6682规定的三级水。分析中所用标准滴定溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按GB/T601、GB/T603的规定制备。
5.3外观的测定
在日光灯或自然光下自测。
5.4三羟甲基丙烷含量的测定
5.4.1方法提要
试样中的三羟甲基丙烷及杂质组分与乙酸酐在合适的条件下进行乙酰化反应，生成相应的乙酸酯化物。在选定的色谱工作条件下，乙酸酯化物经汽化后通过色谱柱，其中的各组分分离，被火焰离子化检测器检测。针对市场上购得到的2-乙基已醇和双三羟甲基丙烷，测定后设定它们的全乙酸酯化物色谱响应相对质量校正因子，用校正面积归一化法定量，得到的三羟甲基丙烷全乙酸酯化物的质量分数即可近似作为三羟甲基丙烷的质量分数。5.4.2试剂
5.4.2.1氮气：CAS登记号为7727-37-9，体积分数大于等于99.99%。氢气：CAS登记号为1333-74-0，体积分数大于等于99.99%。5.4.2.2
5.4.2.3空气：经硅胶或分子筛干燥、净化。5.4.2.4
乙酸酐：CAS登记号为108-24-7，质量分数不小于98.5%。2
-rKaeerkAca-
5.4.3仪器
HG/T4122—2020
5.4.3.1气相色谱仪：配有火焰离子化检测器。以苯为样品，整机灵敏度应符合GB/T9722的要求。
5.4.3.2记录仪：色谱数据处理机或色谱工作站。5.4.3.3恒温加热器：符合GB/T6324.7—2014中3.2.2.2要求的电加热块，可加热到150℃，精度为±1℃。
5.4.3.4进样器：10uL玻璃注射器或自动进样器。5.4.4推荐的制备乙酰化溶液的条件乙酸酐常温下的沸点约为141.1℃。推荐的制备乙酰化溶液的条件为：将装有待乙酰化样品的试管插人加热到142℃的恒温加热器中，使底部的液体能被恒温加热，在试管上部套上空气冷凝管，使挥发物被冷凝回流，1h后取出试管，在继续套上空气冷凝管并在冷凝管顶部加磨口塞的条件下冷却至室温，每隔5min打开一下冷凝管顶部的磨口塞。5.4.5色谱柱及典型色谱操作条件推荐的色谱柱及典型色谱操作条件见表2，典型气相色谱图参见附录A图A.1，酯化物各组分的保留时间和相对保留值参见附录A表A.1，其他能达到同等分离程度的色谱柱及色谱操作条件也可使用。
表2推荐的色谱柱及典型色谱操作条件色谱柱
色谱柱固定相
柱箱温度变化程序
汽化室温度/℃
检测器温度/℃
载气（N，）流量/（mL/min）
尾吹（N,）流量/（mL/min）
分流比
空气流量/（mL/min）
氢气流量/（mL/min）
进样量/μL
石英毛细管柱，30m×0.32mm×0.25μm（柱长×柱内径×膜厚）5%二苯基-95%二甲基聚硅氧烷
初始温度150℃，保持1min以40℃/min的速率升温到290℃，保持6min300
5.4.6色谱响应相对质量校正因子的测定2-乙基已醇全乙酸酯化物和双三羟甲基丙烷全乙酸酯化物的色谱响应相对质校正因子参见附录A表A.2，已知杂质全乙酸酯化物的色谱响应相对质量校正因子的测定方法见附录B。5.4.7分析步骤
按表2所列的色谱操作条件调试仪器，使仪器稳定，设置好已测定杂质全乙酸酯化物的色谱响应3
-rrKaeerkAca-
HG/T4122—2020
相对质量校正因子。
称取0.2g试样于带磨口的试管中，加入2.0mL乙酸酐，按推荐的制备乙酰化溶液的条件制备。及时用10μL玻璃注射器或自动进样器取0.2μL已乙酰化完全的试料，注入色谱仪。启动升温程序，采集数据并进行处理。对已乙酰化的试料积分时，应扣除乙酸、乙酸酐及原料乙酸酐带人的杂质峰（在推荐的色谱操作条件下是保留时间在1.8min之前的峰），然后以校正面积归一化法定量。5.4.8结果计算
三羟甲基丙烷的质量分数ui，按公式（1）计算：At
W1-A.+f.A.+f.A,+2A,×(100%-Wh.o)式中：
一三羟甲基丙烷全乙酸酯化物色谱峰的面积；At
f———2-乙基已醇全乙酸酯化物的相对质量校正因子；-2-乙基已醇全乙酸酯化物色谱峰的面积；A
了3—双三羟甲基丙烷全乙酸酯化物的相对质量校正因子；A
双三羟甲基内烷全乙酸酯化物色谱峰的面积： (1)
除三羟甲基丙烷全乙酸酯化物、2-乙基已醇全乙酸酯化物、双三羟甲基丙烷全乙酸酯化物和乙酸、乙酸酐及由原料乙酸酐带人的杂质峰以外的其他色谱峰的面积之和；-5.5测定的试样的水分。
试验结果表示到小数点后第2位。取两次平行测定结果的算术平均值为报告结果，两次平行测定结果的绝对差值应不大于0.19%。5.5水分的测定
实验室要配备除湿器，使得测定时室内的相对湿度≤65%。称取4g～5g试样，精确至0.0001g。按GB/T6283一2008第8章中规定的卡尔·费休直接电量滴定法进行。测定时，要根据已溶解试料的次数及时更换滴定池中的溶剂。要恰当设置开始滴定的延迟时间，确保试料能够被溶剂完全溶解，或者目视观察到试料已经全部溶解后，再手动启动滴定。试验结果表示到小数点后第3位。取两次平行测定结果的算术平均值为报告结果，两次平行测定结果的绝对差值应不大于0.015%。5.6酸度的测定
5.6.1原理
用无二氧化碳的水溶解试料，以玫红酸为指示剂，用氢氧化钠标准滴定溶液滴定，根据消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积计算出样品的酸度。5.6.2试剂
5.6.2.1氢氧化钠标准滴定溶液：c（NaOH)=0.02mol/L。氢氧化钠的CAS登记号为1310-73-2。5.6.2.2玫红酸指示液：1g/L乙醇溶液。玫红酸的CAS登记号为603-45-2。5.6.3仪器
滴定管：10mL，分刻度为0.05mL。4
rKaeerkca-
5.6.4测定步骤
HG/T4122—2020
称取10g样品于250ml锥形瓶中，精确至0.0001g。用100mL无二氧化碳的水溶解，加人2滴红酸指示液，摇匀，用氢氧化钠标准滴定溶液滴定至溶液恰变红色即为终点。同时做空白试验。
5.6.5结果计算
酸度以甲酸（HCOOH）的质量分数w2计，按公式（2）计算：(V-V.)cM/1000
式中：
-试料消耗的氢氧化钠标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升（mL）；V。一一空白试验消耗的氢氧化钠标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升（mL)；氢氧化钠标准滴定溶液的浓度的准确数值，单位为摩尔每升（mol/L）；M-—甲酸的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/mol）（M=46.03）；试料的质量的数值，单位为克（g）。m
试验结果表示到小数点后第4位。..(2)
取两次平行测定结果的算术平均值为报告结果，两次平行测定结果的绝对差值应不大于0.0005%。
5.7熔融色度的测定
在100mL烧杯中称人约60g固态试样，连同加盖的空的50mL纳氏比色管一起置于水浴锅中，在85℃土5℃下加热30min～35min，使试样熔融。戴好防护手套，将烧杯中的熔融试料倒人热的纳氏比色管中，使液面达到50mL刻度线，盖上磨口塞，擦去比色管外的水膜，按GB/T6324.7一2014中3.2规定的目视比色法，尽快将熔融的试料和标准铂-钻比色溶液进行比色。5.8色度的测定
取50mL液态试样，置于50mL纳氏比色管中。如试样已经部分结晶，则将盖上磨口塞的纳氏比色管放置在85℃土5℃的水浴中加热，使试样熔融。取出装有熔融后的试料的纳氏比色管，擦去比色管外的水膜，尽快将熔融的试料和标准铂-钻比色溶液进行比色。6检验规则
6.1出厂检验
表1所列的项目为出厂检验项目，应逐批进行检验。工业用三羟甲基丙烷由生产厂的质量检验部门进行检验。
6.2检验批的构成
在原材料、工艺不变的条件下，产品连续生产的实际批为一个组批，但若干个生产批构成一个检验批的时间通常不超过1d。
6.3样品要求
对于固态样品的采样，按GB/T6678和GB/T6679的规定进行；对于液态样品的采样，按GB/T66785
-riKacerKAca-
HG/T4122—2020
和GB/T6680的规定进行。所采样品总量应不少于500g。将样品充分混合后，分装于两个清洁、干燥、带封口的塑料瓶或磨口玻璃瓶中，对于固态样品也可采用可阻隔潮气渗透的取样袋。贴上标签，一份供分析检验用，另一份保存备查。三羟甲基丙烷易吸湿，取样到实验室后应尽快将其放到干燥器中，并优先测定其水分。6.4判定和复检
检验结果的判定按GB/T8170中规定的修约值比较法进行。检验结果中如有一项指标不符合本标准的要求，应重新自两倍数量的包装单元中采样进行检验。重新检验的结果即使只有一项指标不符合本标准的要求，则应对整批产品做不合格处理。7标志、包装、运输和贮存
7.1标志和产品质量证明书
7.1.1标志
工业用三羟甲基丙烷产品的包装袋应有牢固的标志，其内容包括：生产厂名称和厂址；
产品名称；
批号或生产日期；
净含量；
e）本标准编号；
符合GB/T191规定的“怕晒”怕雨”图形和符合GB13495.1一2015规定的“禁止烟火”f)
警示。
7.1.2产品质量证明书
生产厂应保证每批出厂产品都符合本标准的要求，并在随行文件中附有产品质量证明书。产品质量证明书的内容包括：
生产厂名称；
b）产品名称；
生产日期或批号；
d）质量等级；
e）本标准编号。
7.2包装
对于固态产品，应采用能阻隔水的重载袋包装，每袋净含量25kg，可根据用户要求在堆满500kg或1000kg时配-个托板。也可采用每袋净含量为500kg，1000kg或顾客要求的其他符合安全规定的大复合包装袋。
对于液态产品，应采用有保温功能的槽车，以散水形式包装。7.3运输
在固态产品的运输过程中，应防止日晒、雨淋，避免包装破损。在液态产品的运输过程中，应保持产品的温度在100℃～140℃，以防止其凝固。6
rKaeerkAca-
7.4购存
HG/T 4122—2020
应将固态产品贮存于阴凉、通风、干燥的场所，不得露天堆放和靠近火源、热源。应将液态产品贮存于保温储罐中，温度保持在100℃～140℃。搬运和贮存时，勿与酸、醛类混放，也勿接触腐蚀性物质，以免损坏包装或使产品变质。r kaeerkAca
附录A
(资料性附录）
HG/T4122—2020
三羟甲基丙烷乙酸酯化物含量测定的典型气相色谱图和各组分的相对保留值A.1三羟甲基丙烷乙酸酯化物含量测定的典型气相色谱图典型气相色谱图见图A.1。
说明：
2-乙基己醇全乙酸酯化物；
三羟甲基丙烷氧杂环丁烷全乙酸酯化物；未知物；
1.1-二羟甲基丙烷全乙酸酯化物；环状三羟中基丙烷缩甲醛全乙酸酯化物；4
时间/min
三羟甲基丙烷一乙酸酯化物（乙酰化完全时检不出）：未知物；
三羟甲基丙烷二乙酸酯化物：
未知物；
三羟甲基丙烷全乙酸酯化物；
未知物；
双三羟中基丙烷全乙酸酯化物；三羟甲基丙烷双-单直链缩甲醛全乙酸酯化物。24
图A.1三羟甲基丙烷乙酰化后的典型气相色谱图酯化物各组分的保留时间和相对保留值A.2
酯化物各组分的保留时间和相对保留值见表A.1。-rKaeerkAca-
HG/T4122—2020
表A.1酯化物各组分的保留时间和相对保留值组分名称
2-乙基己醇全乙酸酯化物
三羟甲基丙烧氧杂环丁烷全乙酸酯化物未知物
1,1-二羟甲基丙烷全乙酸酯化物环状三羟甲基丙烷缩甲醛全乙酸酯化物三羟甲基丙烷一乙酸酯化物
未知物
三羟甲基丙烷二乙酸酯化物
未知物
三羟甲基丙烷全乙酸酯化物
米知物
未知物
未知物
未知物
未知物
术知物
未知物
未知物
未知物
未知物
未知物
未知物
未知物
未知物
双三羟甲基丙烷全乙酸酯化物
三羟甲基丙烷双-单直链缩甲醛全乙酸酯化物3各组分酯化物的色谱响应相对质量校正因子A.3
保留时间/min
相对保留值
三羟甲基丙烷全乙酸酯化物、2-乙基已醇全乙酸酯化物、双三羟甲基丙烷全乙酸酯化物和其他酯化物的色谱响应相对质量校正因子见表A.2。10
KaeerkAca-
各组分酯化物的色谱响应相对质量校正因子组分名称
2-乙基己醇全乙酸酯化物
三羟甲基丙烷全乙酸酯化物
双三羟甲基丙烷全乙酸酯化物
其他酯化物
-rKaeerkca-
HG/T4122—2020
色谱响应相对质量校正因子
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中华人民共和国化工行业标准
HG/T4122—2020
代替HG/T4122—2009
工业用三羟甲基丙烷
Trimethylolpropaneforindustrialuse2020-12-09发布
2021-04-01实施
中华人民共和国工业和信息化部发布前言
本标准按照GB/T1.1—2009给出的规则起草。HG/T4122—2020
本标准代替HG/T4122一2009《工业用三羟甲基丙烷》。与HG/T4122—2009相比，除编辑性修改外主要技术变化如下：
-增加了对液态产品的规格及要求（见第4章）；在要求中增加了对固态产品熔融色度的要求（见第4章）；在要求中删除了羟基含量项目（见2009年版的3.2）；在要求中删除了终熔点项目（见2009年版的3.2）；在试验方法中给出了对2-乙基已醇全乙酸酯化物和双三羟甲基丙烷全乙酸酯化物的色谱响应质量校正后的校正面积归一化法（见5.4）；在试验方法中给出了测定固态产品熔融色度的方法（见5.7）；在试验方法中给出了测定液态产品色度的方法（见5.8）。本标准由中国石油和化学工业联合会提出。本标准由全国化学标准化技术委员会有机化T.分技术委员会（SAC/TC63/SC2）归口。本标准起草单位：南通百川新材料有限公司、湖北宜化新材料科技有限公司、中国石油天然气股份有限公司吉林石化分公司、中国石油化工股份有限公司北京化工研究院、山东富丰柏斯托化工有限公司。
本标准主要起草人：蒋国强、薛建军、张刚、任旭帆、吴晓明、吕坚、高俊勇、蔡忠、陈明雷、张海兵、徐志林、王颖。
本标准所代替标准的历次版本发布情况为：-HG/T4122—2009。
rrKaeerkca-
1范围
工业用三羟甲基内烷
HG/T4122—2020
本标准规定了工业三羟甲基丙烷的产品分类、要求、试验方法、检验规则以及标志、包装、运输和贮存。
本标准适用于以正丁醛、甲醛溶液为原料，在碱性催化剂作用下反应制得的工业用三羟甲基丙烷。
化学名称：2,2-二羟甲基丁醇；2-乙基-2-羟甲基-1,3-丙二醇化学文摘社（CAS）登记号：77-99-6分子式：C,H1403
结构简式：CH,CH,C(CH,OH)
相对分子质量：134.18（按2018年国际相对原子质量）2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的，凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T191包装储运图示标志
GB/T601
GB/T 603
化学试剂标准滴定溶液的制备
化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备GB/T6283一2008化T产品中水分含量的测定卡尔·费休法（通用方法）GB/T6324.7—2014有机化工产品试验方法第7部分：熔融色度的测定GB/T6678化工产品采样总则
GB/T6679
GB/T6680
GB/T6682
GB/T 8170
GB/T9722
固体化工产品采样通则
液体化工产品采样通则bzxZ.net
分析实验室用水规格和试验方法数值修约规则与极限数值的表示和判定化学试剂气相色谱法通则
GB13495.1—2015安全消防标志第1部分：标志3产品分类
三羟甲基丙烷的熔融范围为56℃～61℃。工业用三羟甲基丙烷有固态和液态两种形式。4要求
T业用三羟甲基丙烷的技术指标应符合表1的规定。-rKaeerkca-
HG/T4122—2020
三羟甲基丙烷，w/%
水：w/%
酸度（以HCOOH计），w/%
熔融色度/Hazcn单位（铂-钴色号）色度/Hazen单位（铂-钴色号）
5试验方法
5.1警示
表1技术指标
优等品
白色片状固体
合格品
类白色片状周体
合格品
透明液体，无可见机械杂质
试验方法规定的一些试验过程可能导致危险情况，操作者应采取适当的安全和防护措施。5.2
一般规定
除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和符合GB/T6682规定的三级水。分析中所用标准滴定溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按GB/T601、GB/T603的规定制备。
5.3外观的测定
在日光灯或自然光下自测。
5.4三羟甲基丙烷含量的测定
5.4.1方法提要
试样中的三羟甲基丙烷及杂质组分与乙酸酐在合适的条件下进行乙酰化反应，生成相应的乙酸酯化物。在选定的色谱工作条件下，乙酸酯化物经汽化后通过色谱柱，其中的各组分分离，被火焰离子化检测器检测。针对市场上购得到的2-乙基已醇和双三羟甲基丙烷，测定后设定它们的全乙酸酯化物色谱响应相对质量校正因子，用校正面积归一化法定量，得到的三羟甲基丙烷全乙酸酯化物的质量分数即可近似作为三羟甲基丙烷的质量分数。5.4.2试剂
5.4.2.1氮气：CAS登记号为7727-37-9，体积分数大于等于99.99%。氢气：CAS登记号为1333-74-0，体积分数大于等于99.99%。5.4.2.2
5.4.2.3空气：经硅胶或分子筛干燥、净化。5.4.2.4
乙酸酐：CAS登记号为108-24-7，质量分数不小于98.5%。2
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5.4.3仪器
HG/T4122—2020
5.4.3.1气相色谱仪：配有火焰离子化检测器。以苯为样品，整机灵敏度应符合GB/T9722的要求。
5.4.3.2记录仪：色谱数据处理机或色谱工作站。5.4.3.3恒温加热器：符合GB/T6324.7—2014中3.2.2.2要求的电加热块，可加热到150℃，精度为±1℃。
5.4.3.4进样器：10uL玻璃注射器或自动进样器。5.4.4推荐的制备乙酰化溶液的条件乙酸酐常温下的沸点约为141.1℃。推荐的制备乙酰化溶液的条件为：将装有待乙酰化样品的试管插人加热到142℃的恒温加热器中，使底部的液体能被恒温加热，在试管上部套上空气冷凝管，使挥发物被冷凝回流，1h后取出试管，在继续套上空气冷凝管并在冷凝管顶部加磨口塞的条件下冷却至室温，每隔5min打开一下冷凝管顶部的磨口塞。5.4.5色谱柱及典型色谱操作条件推荐的色谱柱及典型色谱操作条件见表2，典型气相色谱图参见附录A图A.1，酯化物各组分的保留时间和相对保留值参见附录A表A.1，其他能达到同等分离程度的色谱柱及色谱操作条件也可使用。
表2推荐的色谱柱及典型色谱操作条件色谱柱
色谱柱固定相
柱箱温度变化程序
汽化室温度/℃
检测器温度/℃
载气（N，）流量/（mL/min）
尾吹（N,）流量/（mL/min）
分流比
空气流量/（mL/min）
氢气流量/（mL/min）
进样量/μL
石英毛细管柱，30m×0.32mm×0.25μm（柱长×柱内径×膜厚）5%二苯基-95%二甲基聚硅氧烷
初始温度150℃，保持1min以40℃/min的速率升温到290℃，保持6min300
5.4.6色谱响应相对质量校正因子的测定2-乙基已醇全乙酸酯化物和双三羟甲基丙烷全乙酸酯化物的色谱响应相对质校正因子参见附录A表A.2，已知杂质全乙酸酯化物的色谱响应相对质量校正因子的测定方法见附录B。5.4.7分析步骤
按表2所列的色谱操作条件调试仪器，使仪器稳定，设置好已测定杂质全乙酸酯化物的色谱响应3
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相对质量校正因子。
称取0.2g试样于带磨口的试管中，加入2.0mL乙酸酐，按推荐的制备乙酰化溶液的条件制备。及时用10μL玻璃注射器或自动进样器取0.2μL已乙酰化完全的试料，注入色谱仪。启动升温程序，采集数据并进行处理。对已乙酰化的试料积分时，应扣除乙酸、乙酸酐及原料乙酸酐带人的杂质峰（在推荐的色谱操作条件下是保留时间在1.8min之前的峰），然后以校正面积归一化法定量。5.4.8结果计算
三羟甲基丙烷的质量分数ui，按公式（1）计算：At
W1-A.+f.A.+f.A,+2A,×(100%-Wh.o)式中：
一三羟甲基丙烷全乙酸酯化物色谱峰的面积；At
f———2-乙基已醇全乙酸酯化物的相对质量校正因子；-2-乙基已醇全乙酸酯化物色谱峰的面积；A
了3—双三羟甲基丙烷全乙酸酯化物的相对质量校正因子；A
双三羟甲基内烷全乙酸酯化物色谱峰的面积： (1)
除三羟甲基丙烷全乙酸酯化物、2-乙基已醇全乙酸酯化物、双三羟甲基丙烷全乙酸酯化物和乙酸、乙酸酐及由原料乙酸酐带人的杂质峰以外的其他色谱峰的面积之和；-5.5测定的试样的水分。
试验结果表示到小数点后第2位。取两次平行测定结果的算术平均值为报告结果，两次平行测定结果的绝对差值应不大于0.19%。5.5水分的测定
实验室要配备除湿器，使得测定时室内的相对湿度≤65%。称取4g～5g试样，精确至0.0001g。按GB/T6283一2008第8章中规定的卡尔·费休直接电量滴定法进行。测定时，要根据已溶解试料的次数及时更换滴定池中的溶剂。要恰当设置开始滴定的延迟时间，确保试料能够被溶剂完全溶解，或者目视观察到试料已经全部溶解后，再手动启动滴定。试验结果表示到小数点后第3位。取两次平行测定结果的算术平均值为报告结果，两次平行测定结果的绝对差值应不大于0.015%。5.6酸度的测定
5.6.1原理
用无二氧化碳的水溶解试料，以玫红酸为指示剂，用氢氧化钠标准滴定溶液滴定，根据消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积计算出样品的酸度。5.6.2试剂
5.6.2.1氢氧化钠标准滴定溶液：c（NaOH)=0.02mol/L。氢氧化钠的CAS登记号为1310-73-2。5.6.2.2玫红酸指示液：1g/L乙醇溶液。玫红酸的CAS登记号为603-45-2。5.6.3仪器
滴定管：10mL，分刻度为0.05mL。4
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5.6.4测定步骤
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称取10g样品于250ml锥形瓶中，精确至0.0001g。用100mL无二氧化碳的水溶解，加人2滴红酸指示液，摇匀，用氢氧化钠标准滴定溶液滴定至溶液恰变红色即为终点。同时做空白试验。
5.6.5结果计算
酸度以甲酸（HCOOH）的质量分数w2计，按公式（2）计算：(V-V.)cM/1000
式中：
-试料消耗的氢氧化钠标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升（mL）；V。一一空白试验消耗的氢氧化钠标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升（mL)；氢氧化钠标准滴定溶液的浓度的准确数值，单位为摩尔每升（mol/L）；M-—甲酸的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/mol）（M=46.03）；试料的质量的数值，单位为克（g）。m
试验结果表示到小数点后第4位。..(2)
取两次平行测定结果的算术平均值为报告结果，两次平行测定结果的绝对差值应不大于0.0005%。
5.7熔融色度的测定
在100mL烧杯中称人约60g固态试样，连同加盖的空的50mL纳氏比色管一起置于水浴锅中，在85℃土5℃下加热30min～35min，使试样熔融。戴好防护手套，将烧杯中的熔融试料倒人热的纳氏比色管中，使液面达到50mL刻度线，盖上磨口塞，擦去比色管外的水膜，按GB/T6324.7一2014中3.2规定的目视比色法，尽快将熔融的试料和标准铂-钻比色溶液进行比色。5.8色度的测定
取50mL液态试样，置于50mL纳氏比色管中。如试样已经部分结晶，则将盖上磨口塞的纳氏比色管放置在85℃土5℃的水浴中加热，使试样熔融。取出装有熔融后的试料的纳氏比色管，擦去比色管外的水膜，尽快将熔融的试料和标准铂-钻比色溶液进行比色。6检验规则
6.1出厂检验
表1所列的项目为出厂检验项目，应逐批进行检验。工业用三羟甲基丙烷由生产厂的质量检验部门进行检验。
6.2检验批的构成
在原材料、工艺不变的条件下，产品连续生产的实际批为一个组批，但若干个生产批构成一个检验批的时间通常不超过1d。
6.3样品要求
对于固态样品的采样，按GB/T6678和GB/T6679的规定进行；对于液态样品的采样，按GB/T66785
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和GB/T6680的规定进行。所采样品总量应不少于500g。将样品充分混合后，分装于两个清洁、干燥、带封口的塑料瓶或磨口玻璃瓶中，对于固态样品也可采用可阻隔潮气渗透的取样袋。贴上标签，一份供分析检验用，另一份保存备查。三羟甲基丙烷易吸湿，取样到实验室后应尽快将其放到干燥器中，并优先测定其水分。6.4判定和复检
检验结果的判定按GB/T8170中规定的修约值比较法进行。检验结果中如有一项指标不符合本标准的要求，应重新自两倍数量的包装单元中采样进行检验。重新检验的结果即使只有一项指标不符合本标准的要求，则应对整批产品做不合格处理。7标志、包装、运输和贮存
7.1标志和产品质量证明书
7.1.1标志
工业用三羟甲基丙烷产品的包装袋应有牢固的标志，其内容包括：生产厂名称和厂址；
产品名称；
批号或生产日期；
净含量；
e）本标准编号；
符合GB/T191规定的“怕晒”怕雨”图形和符合GB13495.1一2015规定的“禁止烟火”f)
警示。
7.1.2产品质量证明书
生产厂应保证每批出厂产品都符合本标准的要求，并在随行文件中附有产品质量证明书。产品质量证明书的内容包括：
生产厂名称；
b）产品名称；
生产日期或批号；
d）质量等级；
e）本标准编号。
7.2包装
对于固态产品，应采用能阻隔水的重载袋包装，每袋净含量25kg，可根据用户要求在堆满500kg或1000kg时配-个托板。也可采用每袋净含量为500kg，1000kg或顾客要求的其他符合安全规定的大复合包装袋。
对于液态产品，应采用有保温功能的槽车，以散水形式包装。7.3运输
在固态产品的运输过程中，应防止日晒、雨淋，避免包装破损。在液态产品的运输过程中，应保持产品的温度在100℃～140℃，以防止其凝固。6
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7.4购存
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应将固态产品贮存于阴凉、通风、干燥的场所，不得露天堆放和靠近火源、热源。应将液态产品贮存于保温储罐中，温度保持在100℃～140℃。搬运和贮存时，勿与酸、醛类混放，也勿接触腐蚀性物质，以免损坏包装或使产品变质。r kaeerkAca
附录A
(资料性附录）
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三羟甲基丙烷乙酸酯化物含量测定的典型气相色谱图和各组分的相对保留值A.1三羟甲基丙烷乙酸酯化物含量测定的典型气相色谱图典型气相色谱图见图A.1。
说明：
2-乙基己醇全乙酸酯化物；
三羟甲基丙烷氧杂环丁烷全乙酸酯化物；未知物；
1.1-二羟甲基丙烷全乙酸酯化物；环状三羟中基丙烷缩甲醛全乙酸酯化物；4
时间/min
三羟甲基丙烷一乙酸酯化物（乙酰化完全时检不出）：未知物；
三羟甲基丙烷二乙酸酯化物：
未知物；
三羟甲基丙烷全乙酸酯化物；
未知物；
双三羟中基丙烷全乙酸酯化物；三羟甲基丙烷双-单直链缩甲醛全乙酸酯化物。24
图A.1三羟甲基丙烷乙酰化后的典型气相色谱图酯化物各组分的保留时间和相对保留值A.2
酯化物各组分的保留时间和相对保留值见表A.1。-rKaeerkAca-
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表A.1酯化物各组分的保留时间和相对保留值组分名称
2-乙基己醇全乙酸酯化物
三羟甲基丙烧氧杂环丁烷全乙酸酯化物未知物
1,1-二羟甲基丙烷全乙酸酯化物环状三羟甲基丙烷缩甲醛全乙酸酯化物三羟甲基丙烷一乙酸酯化物
未知物
三羟甲基丙烷二乙酸酯化物
未知物
三羟甲基丙烷全乙酸酯化物
米知物
未知物
未知物
未知物
未知物
术知物
未知物
未知物
未知物
未知物
未知物
未知物
未知物
未知物
双三羟甲基丙烷全乙酸酯化物
三羟甲基丙烷双-单直链缩甲醛全乙酸酯化物3各组分酯化物的色谱响应相对质量校正因子A.3
保留时间/min
相对保留值
三羟甲基丙烷全乙酸酯化物、2-乙基已醇全乙酸酯化物、双三羟甲基丙烷全乙酸酯化物和其他酯化物的色谱响应相对质量校正因子见表A.2。10
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各组分酯化物的色谱响应相对质量校正因子组分名称
2-乙基己醇全乙酸酯化物
三羟甲基丙烷全乙酸酯化物
双三羟甲基丙烷全乙酸酯化物
其他酯化物
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色谱响应相对质量校正因子
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