HG/T 4696-2020.Basic nickel carbonate for industrial use.
1范围
HG/T 4696规定了工业碱式碳酸镍的分类、要求、试验方法、检验规则、标志、标签、包装、运输和
贮存。
HG/T 4696适用于工业碱式碳酸镍，该产品主要用于石化行业的催化剂、电镀、表面处理及其他工业
的，原料。
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T 191-2008包装储运图示标志
GB/T 6003. 1-2012试验筛技术要求和检验第1部分:金属丝编织网试验筛
GB/T 6678化工产品采样总则
GB/T 6682-2008分析实验室用水规格和试验方法
GB/T 8170数值修约规则与极限数值的表示和判定
HG/T 3696.1无机化工产品 化学分析用标准溶液、 制剂及制品的制备 第1部分:标准滴定溶液的制备
HG/T 3696.2无机化工产品 化学分析用标准溶液、 制剂及制品的制备 第2部分:杂质标准溶液的制备
HG/T 3696.3无机化工产品 化学分析用标准溶液、 制剂及制品的制备 第3部分:制剂及制品的制备
4分类
工业碱式碳酸镍分为两个类别:
一I类:用于催化剂等;
一II类:用于电镀、表面处理及其他工业。
5要求
5.1 外观:淡绿色、灰绿色或深绿色粉末。
5.2工业碱式碳酸镍按本标准的试验方法检测应符合表1的规定。

ICS71.060.50
中华人民共和国化工行业标准
HG/T4696—2020
代替HG/T4696—2014
工业碱式碳酸镍
Basic nickel carbonatefor industrial use2020-12-09发布
2021-04-01实施
中华人民共和国工业和信息化部发布前言
本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。HG/T4696-—2020
本标准代替HG/T4696—2014《工业碱式碳酸镍》。本标准与HG/T4696—2014相比，除编辑性修改外主要技术变化如下：
修改了分子式，删去了相对分子质量（见第3章，2014年版的第3章）；修改了镍含量和钴含量的指标（见5.2，2014年版的5.2)；修改了「类产品中钠、铜和锌含量的指标（见5.2，2014年版的5.2）；I类产品增加了镁、锰含量的指标（见5.2）；增加了镁、锰含量的测定方法（见6.7）。本标准由中国石油和化学工业联合会提出。本标准由全国化学标准化技术委员会无机化工分技术委员会（SAC/TC63/SC1）归口。本标准起草单位：江西核工业兴中新材料有限公司、格林美股份有限公司、中海油天津化工研究设计院有限公司、广东邦普循环科技有限公司、湖南邦普循环科技有限公司、浙江水知音环保科技有限公司。
本标准主要起草人：曾昭崛、许开华、王莹、阮丁山、余海军、阮忠强、罗晖、魏琼、侯彭、郑淑芳、张坤、唐剑骁、王彦。
本标准所代替标准的历次版本发布情况为：—HG/T4696—2014。
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1范围
工业碱式碳酸镍
HG/T4696—2020
本标准规定了工业碱式碳酸镍的分类、要求、试验方法、检验规则、标志、标签、包装、运输和贮存。
本标准适用于工业碱式碳酸镍，该产品主要用于石化行业的催化剂、电镀、表面处理及其他工业的原料。
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T191一2008包装储运图示标志GB/T6003.1一2012试验筛技术要求和检验第1部分：金属丝编织网试验筛GB/T6678化工产品采样总则
GB/T6682一2008分析实验室用水规格和试验方法GB/T8170数值修约规则与极限数值的表示和判定HG/T3696.1无机化工产品化学分析用标准溶液、制剂及制品的制备第1部分：标准滴定溶液的制备
HG/T3696.2无机化工产品化学分析用标准溶液、制剂及制品的制备香第2部分：杂质标
准溶液的制备
HG/T3696.3无机化工产品化学分析用标准溶液、制剂及制品的制备第3部分：制剂及制品的制备
3分子式
rNiCO,-yNi(OH)2-zH,O
4分类
工业碱式碳酸镍分为两个类别：—「类：用于催化剂等；
一Ⅱ类：用于电镀、表面处理及其他工业。5要求
5.1外观：淡绿色、灰绿色或深绿色粉末。5.2工业碱式碳酸镍按本标准的试验方法检测应符合表1的规定。1
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HG/T4696—2020
镍（Ni）w/%
钴(Co) zu/%
钠（Na）w/%
铜（Cu）/%
铁（Fc）w/%
镁（Mg）w/%
锰（Mn）w/%
铅（Pb）/%
锌（Zn）w/%
钙（Ca）w/%
钒（V）w/%
硫酸盐（以SO,计）w/%
氟化物（以CI计）/%
盐酸不溶物/%
细度（通过75μm试验筛）/%
试验方法
需在通风橱中进行。如
本试验方法中使用的部分试剂具有腐蚀性，操作时须小心谨慎！必要时，溅到皮肤上应立即用水冲洗，严重者应立即就医。6.2
一般规定
本标准所用的试剂和水，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂或GB/T6682一2008中规定的三级水。试验中所用的标准滴定溶液、杂质标准溶液、制剂和制品，在没有注明其他规定时，均按HG/T3696.1、HG/T3696.2、HG/T3696.3的规定制备。6.3
外观判别
在自然光下，于白色衬底的表面皿或白瓷板上用目视法判定外观。6.4
镍含量的测定
在pH10的碱性条件下中，镍与乙二胺四乙酸二钠（EDTA）络合反应，以紫脲酸铵为指示液，用乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液滴定至溶液呈蓝紫色为终点。2
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6.4.2试剂或材料
6.4.2.1盐酸溶液：1+5。
6.4.2.2氨-氯化铵缓冲溶液甲：pH~10。6.4.2.3乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液：c（EDTA）～0.05mol/L。6.4.2.4紫脲酸铵溶液：0.5g/L。6.4.2.5无二氧化碳的水。
6.4.3试验步骤
HG/T4696—2020
称取约0.2g试样，精确至0.0002g。置于250mL锥形瓶中，加人5mL盐酸溶液，待溶解完全后再加人50ml无二氧化碳的水、10mL氨-氯化铵缓冲溶液甲，滴加2滴紫脲酸铵溶液，用乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液滴定至溶液呈蓝紫色。同时进行空白试验。空白试验除不加试样外，其他操作及加人试剂的种类和量（标准滴定溶液除外）与测定试验溶液相同。
6.4.4试验数据处理
镍含量以镍（Ni）的质量分数w，计，按公式（1）计算：(V,-V,)cMX10 3
式中：
.* (1)
V，一一滴定试验溶液所消耗的乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升(mL);
滴定空白试验溶液所消耗的乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升(mL);
乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液的浓度的准确数值，单位为摩尔每升（mol/L）；M——镍（Ni）的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/mol）（M=58.69）；m
试料的质量的数值，单位为克（g）。取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.2%。6.5钴含量的测定
6.5.1原理
用空气-乙炔火焰，于原子吸收分光光度计相应波长处，采用标准加入法测定钻含量。6.5.2试剂或材料
6.5.2.1盐酸溶液：1+1。
6.5.2.2硝酸溶液：1+1。
6.5.2.3钴标准溶液：1mL溶液含钴（Co）0.10mg。用移液管移取10mL按HG/T3696.2配制的钴标准贮备溶液，置于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。
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HG/T4696—2020
6.5.2.4水：符合GB/T6682—2008中二级水规格。6.5.3仪器设备
原子吸收分光光度计：配有钻空心阴极灯。6.5.4试验步骤
6.5.4.1试验溶液A的制备
称取约1g试样，精确至0.01g。置于400mL烧杯中，加适量水润湿。加入5mL盐酸溶液，加热使其全部溶解。转移至250mL容量瓶中，加人1mL硝酸溶液，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液为试验溶液A，用于钴含量和钠含量的测定。6.5.4.2工作曲线溶液的制备
用移液管分别移取50mL试验溶液A，置于4个100mL容量瓶中，再用移液管分别移取加入0.00mL、1.00mL、2.00mL、4.00mL钻标准溶液，用水稀释至刻度，摇匀。6.5.4.3空白试验溶液的制备
移取1mL盐酸溶液、0.2mL硝酸溶液，置于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇。6.5.4.4测定
将原子吸收分光光度计调至最佳工作条件，于240.7nm测定波长处，用空白试验溶液调零，测量工作曲线溶液的吸光度。
以加入标准溶液中钻的质量（mg）为横坐标、对应的吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。将曲线反向延长，与横坐标相交处即为试验溶液中钻的质量。6.5.5试验数据处理
钻含量以钻（Co）的质量分数e2计，按公式（2）计算：m,×10-3
W2=mx(50/250)×100%
式中：
ml—从工作曲线上查出的试验溶液中钻的质量的数值，单位为毫克（mg)；m一试料的质量的数值，单位为克（g）。取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的相对偏差不大于20%。6.6钠含量的测定
6.6.1原理
用空气-乙炔火焰，于原子吸收分光光度计相应波长处，采用标准加人法测定钠含量。6.6.2试剂或材料
6.6.2.1盐酸溶液：1十1。
6.6.2.2硝酸溶液：1+1。
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6.6.2.3钠标准溶液：1mL溶液含钠（Na）0.01mgHG/T4696—2020
用移液管移取1mL按HG/T3696.2配制的钠标准贮备溶液，置于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。
6.6.2.4水：符合GB/T6682—2008中二级水规格。6.6.3仪器设备
原子吸收分光光度计：配有钠空心阴极灯。6.6.4试验步骤
6.6.4.1工作曲线溶液的制备
用移液管分别移取试验溶液A（见6.5.4.1）（I类移取10mL，II类移取5mL），置于4个100mL容量瓶中，再分别加人0.00mL、1.00mL、2.00mL、4.00mL钠标准溶液，用水稀释至刻度，摇匀。
6.6.4.2空白试验溶液的制备
移取0.2mL盐酸溶液、1滴硝酸溶液，置于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。6.6.4.3试验
将原子吸收分光光度计调至最佳工作条件，于589.0nm测定波长处，用空白试验溶液调零，测量工作曲线溶液的吸光度。
以加入标准溶液中钠的质量（mg）为横坐标、对应的吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。将曲线反向延长，与横坐标相交处即为试验溶液中钠的质量。6.6.5试验数据处理
钠含量以钠（Na）的质量分数w3计，按公式（3）计算：m,x10-3
ws=mx(V/250)×100%
式中：
m从工作曲线上查出的试验溶液中钠的质量的数值，单位为毫克（mg）；m—称取试料（见6.5.4.1）的质量的数值，单位为克（g）；V一移取试验溶液A的体积的数值，单位为毫升（mL)。取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的相对偏差不大于20%。6.7铜、铁、镁、锰、铅和锌含量的测定6.7.1原理
用空气-乙炔火焰，于原子吸收分光光度计相应波长处，采用标准加入法测定待测元素含量。6.7.2试剂或材料
6.7.2.1盐酸溶液：1+1。
6.7.2.2硝酸溶液：1+1。
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6.7.2.3铜标准溶液：1mL溶液含铜（Cu）0.10mg。用移液管移取10mL按HG/T3696.2配制的铜标准贮备溶液，置于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。
6.7.2.4铁标准溶液：1mL溶液含铁（Fe）0.10mg。用移液管移取10mL.按HG/T3696.2配制的铁标准贮备溶液，置于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。
6.7.2.5镁标准溶液：1mL溶液含镁（Mg）0.010mg。用移液管移取1mL按HG/T3696.2配制的镁标准贮备溶液，置于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。
6.7.2.6锰标准溶液：1mL溶液含锰（Mn）0.10mg。用移液管移取10mL按HG/T3696.2配制的锰标准贮备溶液，置于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇勾。
6.7.2.7铅标准溶液：1mL溶液含铅（Pb）0.10mg。用移液管移取10mL按HG/T3696.2配制的铅标准贮备溶液，置于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。
6.7.2.8锌标准溶液：1mL溶液含锌（Zn）0.010mg。用移液管移取1mL按HG/T3696.2配制的锌标准贮备溶液，置于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。
6.7.2.9水：符合GB/T6682-2008中二级水规格。6.7.3仪器设备
原子吸收分光光度计：配有铜空心阴极灯、铁空心阴极灯、镁空心阴极灯、锰空心阴极灯、铅空心阴极灯、锌空心阴极灯。
6.7.4试验步骤
6.7.4.1试验溶液B的制备
称取约10g试样，精确至0.01g。置于400mL烧杯中，加适量水润湿。加入50mL盐酸溶液，加热使其全部溶解。转移至250mL容量瓶中，加人10mL硝酸溶液，加水至刻度，摇匀。此溶液为试验溶液B，用于铜含量、铁含量、镁含量、锰含量、铅含量、锌含量和钙含量的测定。6.7.4.2空白试验溶液的制备
在50mL容量瓶中加人5mL盐酸溶液、1mL硝酸溶液，用水稀释至刻度，摇匀。6.7.4.3试验
用移液管分别移取25mL试验溶液B，置于4个50mL容量瓶中，按表2的规定再分别加入待测元素标准溶液，用水稀释至刻度，摇匀。6
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待测元素标准溶液
移取体积/mL
HG/T4696—2020
将原子吸收分光光度计调至最佳工作条件，于表3中给出的待测元素测定波长处，用空白试验溶液调零，测量上述溶液的吸光度。表3
杂质元素
测定波长/nm
绘制工作曲线。
以加人标准溶液中待测元素的质量（mg）为横坐标、对应的吸光度为纵坐标，将曲线反向延长，与横坐标相交处即为所测试验溶液中待测元素的质量。6.7.5试验数据处理
待测元素含量以质量分数w计，按公式（4）计算：m×103
一×100%
w.=mx（25/250）
式中：
从工作曲线上查出的试验溶液中待测元素的质量的数值，单位为毫克（mg）；试料的质量的数值，单位为克（g）。取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的相对偏差不大于20%。6.8钙含量的测定
6.8.1原理
以氯化镧为释放剂，在硝酸介质中，用空气-乙炔火焰，于原子吸收分光光度计相应波长处，采用标准加入法测定钙含量。
6.8.2试剂或材料
6.8.2.1盐酸溶液：1十1。
6.8.2.2硝酸溶液：1+1。
6.8.2.3氯化镧溶液：10g/L。
称取10.0g氯化镧，溶于水，稀释至1000mL。6.8.2.4钙标准溶液：1mL溶液含钙（Ca）0.10mg。-rrKaeerkca-
HG/T4696—2020
用移液管移取10mL按HG/T3696.2要求配制的钙标准贮备溶液，置于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇勾。该溶液使用前制备。6.8.2.5水：符合GB/T6682—2008中二级水规格。6.8.3仪器设备
原子吸收分光光度计：配有钙空心阴极灯。6.8.4试验步骤
6.8.4.1空白试验溶液的制备
在100mL容量瓶中加人5mL盐酸溶液、1mL硝酸溶液，再加人2mlL氯化镧溶液，用水稀释至刻度，摇勾。
6.8.4.2试验
用移液管分别移取25mL试验溶液B（见6.7.4.1），置于4个100mL容量瓶中，分别加人0.00mL、0.50mL、1.00mL、2.00mL钙标准溶液，再加人2mL氯化镧溶液，用水稀释至刻度，摇匀。
将原子吸收分光光度计调至最佳工作条件，于422.7nm波长处，用空白试验溶液调零，测量各溶液的吸光度。以钙的质量（mg）为横坐标、对应的吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。将曲线反向延长，与横坐标相交处即为试验溶液中钙的质量。6.8.5试验数据处理
钙含量以钙（Ca）的质量分数ws计，按公式（5）计算：m,×10-3
w：=mx(25/250)×100%
式中：
ml——从工作曲线上查出的试验溶液中钙的质量的数值，单位为毫克（mg)；m——称取试料（见6.7.4.1）的质量的数值，单位为克（g）。取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的相对偏差不大于20%。6.9钒含量的测定
6.9.1原理
样品溶解后，使用电感耦合等离子体发射光谱仪，采用标准加入法测定样品中的钒含量。6.9.2试剂或材料
6.9.2.1盐酸溶液：1+1。
6.9.2.2钒标准溶液：1mL溶液含钒（V）0.01mg。（5)
用移液管移取1mL按HG/T3696.2配制的钒标准贮备溶液，置于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液现用现配。6.9.2.3水：符合GB/T66822008中二级水规格。8
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6.9.3仪器设备
电感耦合等离子体发射光谱仪。6.9.4试验步骤
6.9.4.1试验溶液的制备
HG/T4696—2020
称取约5g试样，精确至0.0002g。置于200mL烧杯中，加入50mL盐酸溶液溶解试样、加热煮沸10min。冷却后，移人250mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇勾。6.9.4.2工作曲线的绘制
取4个100mL容量瓶，用移液管分别移取加入0.00mL、1.00mL、3.00mL、5.00mL钒标准溶液，再用移液管分别移取加人50mL试验溶液，用水稀释至刻度，摇勾。6.9.4.3空白试验溶液的制备
在100mL容量瓶中加人5mL盐酸溶液，用水稀释至刻度，摇匀。6.9.4.4试验
导人电感耦合等离子体原子发射光谱仪，于292.4nm波长处，用空白试验溶液调零，测量各溶液的发射强度。以钒的质量浓度（mg/L）为横坐标、对应的发射强度为纵坐标，绘制工作曲线。将曲线反向延长，与横坐标相交处即为试验溶液中钒的质量浓度。6.9.5试验数据处理
钒含量以钒（V）的质量分数w计，按公式（6）计算：=p×0.1×10-3
mX(50/250)
式中：
β——从工作曲线上查出的试验溶液中钒的质量浓度的数值，单位为毫克每升（mg/L)；m试料的质量的数值，单位为克（g）。取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的相对偏差不大于20%。6.10硫酸盐含量的测定
6.10.1原理
（6）
在盐酸介质中，加人氯化钡与试验溶液中的硫酸根离子生成白色沉淀，与标准比浊溶液比较。6.10.2试剂或材料
6.10.2.1乙醇：95%。bZxz.net
2盐酸溶液：1+1。
氯化钡溶液：250g/L。
硫酸盐标准溶液：1mL溶液含硫酸盐（SO4）0.05mg，9
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HG/T4696—2020
用移液管移取5mL按HG/T3696.2配制的硫酸盐标准贮备溶液，置于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。该溶液现用现配。6.10.3试验步骤
6.10.3.1无硫酸盐的工业碱式碳酸镍溶液的制备称取1.00g土0.01g试样，置于50mL烧杯中，加少量水润湿。加人5mL盐酸溶液，搅拌使其全部溶解。加人10mL乙醇，在不断搅拌下滴加10mL氯化钡溶液。转移至100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，放置12h～18h。干过滤于棕色瓶中。6.10.3.2试验
称取1.00g土0.01g试样，置于50mL烧杯中，加少量水润湿。加人5mL盐酸溶液，搅拌使其全部溶解。转移至100mL容量瓶中，加水至刻度，摇匀。用移液管移取10mL，置于25mL比色管中，加人5mL乙醇，在不断振摇下滴加3mL氯化钡溶液，用水稀释至刻度，摇匀，放置10min。所呈浊度不大于标准比浊溶液。标准比浊溶液是用移液管移取10mL无硫酸盐的工业碱式碳酸镍溶液和硫酸盐标准溶液（I类1.00mL；Ⅱ类：2.00mL），置于25mL比色管中，加人4mL乙醇，在不断振摇下滴加2mL氯化溶液，用水稀释至刻度，摇匀。6.11氯化物含量的测定
6.11.1原理
在硝酸介质中，氯离子与银离子生成难溶的氯化银白色沉淀，与同方法处理的氯标准比浊溶液比较。
6.11.2试剂或材料
6.11.2.1硝酸溶液：1十4。
6.11.2.2硝酸银溶液：17g/L。
6.11.2.3氯标准溶液：1mL溶液含氯化物（Cl）0.01mg。用移液管移取1mL按HG/T3696.2配制的氯化物标准贮备溶液，置于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液现用现配，6.11.3试验步骤
6.11.3.1无氯化物的工业碱式碳酸镍溶液的制备称取1.00g士0.01g试样，置于50mL烧杯中，加少量水润湿。加入5mL硝酸溶液，搅拌使其全部溶解。加入5mL硝酸银溶液，转移至100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，放置12h～18h。干过滤于棕色瓶中。
6.11.3.2试验
称取1.00g土0.01g试样，置于50mL烧杯中，加少量水润湿。加入5mL硝酸溶液，搅拌使其全部溶解。转移至100mL容量瓶中，加水至刻度，摇匀。用移液管移取10mL，置于25mL比色管10
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