HG/T 5716-2020.Mixed solution of toluenesulfonic acid and sulfuric acid.
1范围
HG/T 5716规定了甲基苯磺酸硫酸混合液的技术要求、试验方法、检验规则、标志、包装、运输和贮存。
HG/T 5716适用于以甲苯和硫酸为原料，经磺化反应制得的甲基苯磺酸硫酸混合液。该产品的主要组成是甲基苯磺酸、硫酸和水。
HG/T 5716不包括回收工艺制得的甲基苯磺酸硫酸混合液，本标准规定的产品主要用途是作为呋喃树脂固化剂使用。
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB 190危险货物包装标志
GB/T 601化学试剂标准滴定溶液的制备
GB/T 603化学试剂试验方法中所有制剂及制品的制备:
GB/T 6283化工产 品中水分含量的测定卡尔 ●费休法(通用方法)
GB/T 6678化工产 品采样总则
GB/T 6680液体化工产品采样通则
GB/T 6682分 析实验室用水规格和试验方法
GB/T 7531有机化工产品灼烧残渣的测定
GB/T 8170数值修约规则与极限数值的表示和判定
GB/T 9722化学试剂气相色谱法通则
3技术要求
3.1外观: 褐色液体，允许有少量固体。
3.2甲基苯磺酸硫酸混合液的技术指标应符合表1的规定。

ICS71.080.99
中华人民共和国化工行业标准
HG/T5716—2020
甲基苯磺酸硫酸混合液
Mixed solution of toluenesulfonic acid and sulfuric acid2020-12-09发布
2021-04-01实施
中华人民共和国工业和信息化部发布前言
本标准按照GB/T1.1—2009给出的规则起草本标准由中国石油和化学工业联合会提出。HG/T 5716—2020
本标准由全国化学标准化技术委员会有机化T分技术委员会（SAC/TC63/SC2）归口。本标准起草单位：金能科技股份有限公司、山东达冠生化科技股份有限公司、中国石油化工股份有限公司北京化工研究院、治金工业信息标准研究院本标准主要起草人：单日新、张慧、张迎新、王进晓、姜云兵、黄煜、郑景须。(43)
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甲基苯磺酸硫酸混合液
HG/T5716—2020
警示一一本标准并不旨在说明与其使用有关的所有安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并应符合国家有关法规的规定。1范围
本标准规定了甲基苯磺酸硫酸混合液的技术要求、试验方法、检验规则、标志、包装、运输和览存。
本标准适用于以甲苯和硫酸为原料，经磺化反应制得的甲基苯磺酸硫酸混合液。该产品的主要组成是甲基苯磺酸、硫酸和水。
本标准不包括回收工艺制得的甲基苯磺酸硫酸混合液，本标准规定的产品主要用途是作为呋喃树脂固化剂使用。
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB190危险货物包装标志
GB/T 601
GB/T 603
GB/T6283
GB/T6678
GB/T6680
GB/T6682
GB/T7531
GB/T8170
GB/T9722
3技术要求
化学试剂标准滴定溶液的制备
化学试剂试验方法中所有制剂及制品的制备化工产品中水分含量的测定卡尔·费休法（通用方法）化工产品采样总则
液体化工产品采样通则
分析实验室用水规格和试验方法有机化工产品灼烧残渣的测定
数值修约规则与极限数值的表示和判定化学试剂气相色谱法通则
3.1外观：褐色液体，允许有少量固体。3.2甲基苯磺酸硫酸混合液的技术指标应符合表1的规定。(45)
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HG/T5716—2020
甲基苯磺酸，/%
对甲基苯磺酸，w/%
硫酸含量，w/%
灼烧残渣：w/%
水分，w/%
4试验方法
4.1警示
表1技术指标
一等品
合格品
试验方法规定的一些实验过程可能导致危险情况，操作者应采取适当的安全和防护措施。4.2一般规定
本标准所用试剂和水，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GB/T6682中规定的三级水。分析中所用标准滴定溶液、制剂和制品，在没有注明其他要求时，均按GB/T601和GB/T603的规定制备。
4.3外观的测定
取适量样品于白色衬底的无色透明玻璃容器中，在自然光或日光灯下目视观察。4.4甲基苯磺酸的测定
4.4.1方法提要
以酚酰为指示剂，用氢氧化钠标准滴定溶液滴定出以硫酸计的总酸含量：以茜素红为指示剂，用氯化钡标准滴定溶液滴定出硫酸含量。两个含量通过规定的计算公式，计算得到甲基苯磺酸含量。4.4.2结果计算
甲基苯磺酸的质量分数w\，数值以%表示，按公式（1）计算：(w2-M
式中：
按附录A的规定测得的总酸（以H,SO，计）含量的质量分数，以%表示；w2
一按4.6的规定测得的硫酸含量的质量分数，以%表示；(1)
M，—甲基苯磺酸的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/mol）［M(C,HO,S)=172.20]；M——硫酸（H.so.）的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/mol）[M（Hzso.）=4.042
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5对甲基苯磺酸的测定
4.5.1方法提要
HG/T 5716—2020
取适量试样，经原甲酸三乙酯衍生后，生成甲基苯磺酸乙酯。用气相色谱，在选定的工作条件下，通过疏水型及耐酸性毛细管色谱柱使试样中的对甲基苯磺酸乙酯、间甲基苯磺酸乙酯、邻甲基苯磺酸乙酯分离，用氢火焰离子化检测器检测，采用面积归一化法定量，分别对应计算出对甲基苯磺酸占比，再乘以用滴定法测得的甲基苯磺酸总含量，即得到对甲基苯磺酸含量。4.5.2试剂和材料
4.5.2.1氮气：体积分数大于99.995%。4.5.2.2氢气：体积分数大于99.995%。4.5.2.3空气：经硅胶或分子筛干燥、净化。4.4.2.4原甲酸三乙酯。
4.5.2.5乙醇。
4.5.3仪器和设备
4.5.3.1气相色谱仪：配有分流装置及氢火焰离子化检测器，整机灵敏度和稳定性符合GB/T9722中的相关规定。
4.5.3.2微量注射器或自动进样器：1μL。4.5.4色谱柱及典型操作条件
本标准所推荐的色谱柱及典型色谱操作条件见表2。典型色谱图和各组分相对保留值参见附录C。其他能达到同等分离效果的色谱柱和操作条件均可使用。表2色谱柱及典型色谱操作条件
色谱柱
柱温/℃
汽化室温度/℃
检测器温度/℃
空气流量/（mL/min）
氢气流量/（mL/min）
载气（N,）流速/（mL/min）
分流比
进样量/uL
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100%聚二中基硅氢烷毛细管柱
30m×0.53mmX0.5gm
HG/T5716—2020
4.5.5分析步骤
4.5.5.1样品的处理
在250mL具塞碘量瓶中，加人约2.0g样品（精确至0.0001g）、7mL原甲酸三乙酯、20mL乙醇和两粒沸石，安装冷凝管并通人冷却水，加热回流30min，将回流液冷却后备用。注：衍生的对甲基苯磺酸乙酯为基因毒性物质，加水回流后可灭。4.5.5.2样品的测定
启动气相色谱仪，按表2色谱操作条件或其他合适的条件进行调节，待仪器稳定后测定处理过的样品。
4.5.6结果计算
4.5.6.1对甲基苯磺酸在3种异构体中的占比w1，按公式（2）计算：A
wi=A,+A,+As
式中：
A,—对甲基苯磺酸的峰面积；
A2——间甲基苯磺酸的峰面积；A；—邻甲基苯磺酸的峰面积。
（2）
取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.06%。4.5.6.2对甲基苯磺酸含量wm，数值以%表示，按公式（3）计算：wn=wiw
式中：
w—对甲基苯磺酸在3种异构体中的占比；按本标准4.4测得的甲基苯磺酸的质量分数，以%表示。4.6硫酸含量的测定
4.6.1方法提要
以茜素红为指示剂，用氯化锁标准滴定溶液进行滴定。4.6.2试剂和材料
4.6.2.1无水乙醇。
4.6.2.2氯化钡标准滴定溶液：c（BaCl,）=0.05mol/L。氯化钡标准滴定溶液的配制与标定见附录B。4.6.2.3氢氧化钠溶液：c(NaOH)=1.0mol/L。4.6.2.4盐酸溶液：c(HCI)=0.1mol/L。4.6.2.5茜素红指示剂：10g/L。4
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........(3)
4.6.3仪器和设备
4.6.3.1电子天平：精度为0.0001g。4.6.3.2容量瓶：250ml。
4.6.3.3滴定管：25mL，分度值为0.1mL。4.6.4分析步骤
HG/T5716—2020
4.6.4.1将样品混匀后称取3g～4g（精确至0.0001g），加水稀释，转移至250mL容量瓶中，用水定容，摇匀，备用。此溶液即为试验溶液A。4.6.4.2准确移取5mL试验溶液A于100mL三角烧瓶中，加人1滴茜素红指示剂，用氢氧化钠溶液调至紫红色，再用盐酸溶液调至黄色。加入20mL无水乙醇，再加入2滴茜素红指示剂，用氯化锁标准滴定溶液滴定至溶液皇砖红色，即为滴定终点。4.6.5结果计算
硫酸含量（以H,SO，计）的质量分数t，数值以%表示，按公式（4）计算：ciV.M2
5×100
W)=mX(5/250)X1000
1000—
氯化锁标准滴定溶液的浓度的数值，单位为摩尔每升（mol/L)；滴定试样所消耗的氯化锁标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升（mL）；硫酸的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/mol）［M（H,SO,）=98.08]；试样的质量的数值，单位为克（g）；-4.6.4.2中移取的试验溶液A的体积的数值，单位为毫升（mL)；4.6.4.1中试验溶液A的体积的数值，单位为毫升（mL)；单位换算系数。
取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.50%。4.7灼烧残渣的测定
称取约5.0g样品（精确至0.0001g），灼烧温度为850℃土25℃，其余操作按GB/T7531的规定测定，其中选择瓷埚。
4.8水分的测定
称取约0.1g样品（精确至0.0001g），其余操作按GB/T6283的规定测定。取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于平均值的10%。
5检验规则
5.1本标准第3章规定的全部项目为型式检验项目。其中甲基苯磺酸、硫酸含量、水分为出厂检验项目，应逐批进行检验。
正常情况下，每3个月应进行一次型式检验。(49)
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HG/T5716—2020
当遇到下列情况之一时，应进行型式检验，a）新产品投产鉴定时：
b）原材料、工艺、设备有较大改变，可能影响产品性能时；c）停产检修后，重新恢复生产时；d）出厂检验结果与上次型式检验有较大差异时。5.2在原材料、生产工艺不变的条件下，产品连续生产的实际批次为一批，但若干个生产批构成一个检验批的时间通常不超过24h。5.3按GB/T6678、GB/T6680的规定采样。所采样品的总量不少于200g。将样品充分混匀后，分装于两个清洁、干燥的玻璃瓶中，贴上标签，注明样品名称、批号、采样日期、采样人姓名。一份供检验用，另一份保存备查。
注：如果样品含有少固体析出物，要求对桶装已经凝固的试样，采样时必须加热把整桶样品全部溶化，保持整桶样品成分相同。
5.4检验结果的判定按GB/T8170规定的修约值比较法进行。如果检验结果中有一项指标不符合本标准的要求，应重新自两倍量的包装单元中采样进行复检。重新检验的结果即使只有一项指标不符合本标准的要求，则整批产品为不合格。6标志、包装、运输、贮存
6.1标志
6.1.1甲基苯磺酸硫酸混合液的包装容器上应有清晰、明显、牢固的标志，其内容包括：a）生产厂家名称、厂址；
产品名称：
生产日期或批号；
净含量；
e）本标准编号；
符合GB190中规定的“腐蚀性物质”标志\”。6. 1. 2
每批出厂的甲基苯磺酸硫酸混合液应附有一定格式的质量证明书，内容至少包括：生产厂家名称；
产品名称；
c）批号或生产日期；
d）产品质量检验结果或检验结论；e）本标准编号。
6.2包装
采用洁净、干燥的塑料桶或槽车包装，包装材料应符合国家关于腐蚀性物品包装要求。6.3运输
严禁混装、混运，运输途中应严防日晒、雨淋；搬运时应轻装、轻卸，防止包装及容器损坏。1）本产品有关安全信息的提示参见附录D。6
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6.4贮存
HG/T5716—2020
应贮存在阴凉、干燥、通风处，防止受潮、雨淋和日晒。严禁混贮，远离火种、热源。贮区应备有泄漏应急处理设备和合适的收容材料。(51)
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HG/T5716—2020
A.1方法提要
附录A
（规范性附录）
总酸含量的测定
以酚酞为指示剂，用氢氧化钠标准滴定溶液滴定。试剂和材料
氢氧化钠标准滴定溶液：c(NaOH)=0.1mol/L。酚指示剂：10g/L。
仪器和设备
移液管：5mL。
滴定管：25mL，分度值为0.1mL
分析步骤
在250mL三角烧瓶中加入50mL水，再加人准确移取的5mL试验溶液A（4.6.4.1），加人2滴酚酞指示剂，用氢氧化钠标准滴定溶液滴定至粉红色，保持10s不褪色，即为滴定终点。5结果计算
总酸含量（以H,SO，计）的质量分数w2，数值以%表示，按公式（A.1）计算：2
式中：
mX（5/250）X1000
氢氧化钠标准滴定溶液的浓度的数值，单位为摩尔每升（mol/L)；V，一滴定试样所消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升（mI）；M2——硫酸()
-H,SO）的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/mol）m—试样的质量的数值，单位为克（g）；5一一A.4中移取的试验溶液A的体积的数值，单位为毫升（mL）；250-
4.6.4.1中试验溶液A的体积的数值，单位为毫升（mL）；单位换算系数。
....... (A.1)
取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.50%。8
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B.1方法提要
附录B
（规范性附录】
0.05mol/L氯化锁标准滴定溶液的配制与标定HG/T5716—2020
以茜素红为指示剂，用硫酸标准滴定溶液滴定BaCl，标准滴定溶液，生成砖红色络合物，即为滴定终点。
试剂和材料
氯化锁。
无水乙醇。
B.2.3氢氧化钠溶液：c(NaOH)=1.0mol/L。B.2.4盐酸溶液：c(HCI)=0.1mol/L。B.2.5硫酸标准滴定溶液：c(H,SO,)=0.05mol/L。茜素红指示剂：10g/L。
仪器和设备
B.3.1电子天平：精度为0.0001g。B.3.2滴定管：50mL，分度值为0.1mLB.3.3白色细口瓶：10L。
B.3.4移液管：10mL。
B.4氯化钡标准滴定溶液的配制
准确称取110g氯化钡，溶于10L水中。B.5氯化钡标准滴定溶液的标定
准确移取10mL硫酸标准滴定溶液于100mL三角烧瓶中，加入1滴茜素红指示剂，用氢氧化钠溶液调至红色，再用盐酸溶液回调至原色。加入20mL无水乙醇，补加2滴茜素红指示剂，用氯化锁标准滴定溶液滴定至砖红色为滴定终点。氯化钡标准滴定溶液的浓度的计算B.6
氯化钡标准滴定溶液的浓度cBac·数值以摩尔每升（mol/L）表示，按公式（B.1）计算：(53)bzxZ.net
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HG/T5716—2020
式中：
CBacl,
c2——硫酸标准滴定溶液的浓度的数值，单位为摩尔每升（mol/L)；V2—硫酸标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升（mL）；.......
V，一滴定所消耗氯化钡标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升（mL）。10
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......
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