HG/T 3592-2020.Copper sulfate for electroplating use.
1范围
HG/T 3592规定了电镀用硫酸铜的要求、试验方法、检验规则、标志、标签、包装、运输、贮存。
HG/T 3592适用于电镀用硫酸铜。该产品主要用于电镀铜、电镀黄铜、化学镀铜。
2规范性引 用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T 191-2008包装储运图示标志
GB/T 6678化工产 品采样总则
GB/T 6682- -2008 分 析实验室用水规格和试验方法
GB/T 8170数值修约规则与极限数值的表示和判定
GB/T 23947.2无机化工产 品中砷测定的通用方法第2 部分:砷斑法
HG/T 3696.1无机化工产品化学分析用标准溶液、 制剂及制品的制备第1部分:标准滴定溶液的制备
HG/T 3696.2无机化工产品 化学分析用标准溶液、 制剂及制品的制备第2 部分:杂质标准溶液的制备
HG/T 3696.3无机化工产品 化学分析用标准溶液、 制剂及制品的制备第3 部分:制剂及制品的制备
3分子式和相对分子质量
分子式: CuSO4●5H2O
相对分子质量: 249. 68 (按2018年国际相对原子质量)
4要求
4.1外观:蓝色晶体或粉末。
4.2电镀用硫酸铜按本标准规定的试验方法检测应符合表1的规定。

ICS71.060.50
中华人民共和国化工行业标准
HG/T3592—2020
代替HG/T3592—2010
电镀用硫酸铜
Copper sulfateforelectroplatinguse2020-12-09发布
2021-04-01实施
中华人民共和国工业和信息化部发布前言
本标准按照GB/T1.1—2009给出的规则起草。HG/T3592—2020
本标准代替HG/T3592—2010《电镀用硫酸铜》。与HG/T3592—2010相比，除编辑性修改外主要技术变化如下：
增加了合格品指标要求（见4.2）；一提高了优等品和一等品的硫酸铜含量（见4.2，2010年版的4.2）；一增加了镉、锰、铝和铬含量的指标要求（见4.2)；一删除了原子吸收分光光度法测定钙、铁、钻、锌和镍含量（见2010年版的5.6）；一增加了、锰、铝和铬含量的测定方法（见5.7）；修改氯化物含量测定方法为分光光度法（见5.8，2010年版的5.7）。本标准由中国石油和化学工业联合会提出。本标准由全国化学标准化技术委员会无机化T分技术委员会（SAC/TC63/SC1）归口。本标准起草单位：深圳市深投环保科技有限公司、广东光华科技股份有限公司、广州科城环保科技有限公司、中海油天津化工研究设计院有限公司、深圳市华保科技有限公司、泰兴冶炼厂有限公司、吉林吉恩镍业股份有限公司、浙江水知音环保科技有限公司。本标准主要起草人：陈刚、张建锋、查正炯、郭凤鑫、胡伟生、徐金章、孟庆伟、阮海滨、廖春华、季利飞、彭义华、周一朗、李霞、芮雪。本标准所代替标准的历次版本发布情况为HG/T3592—1999:HG/T3592—20101
rrKaeerkca-
1范围
电镀用硫酸铜
HG/T3592—2020
本标准规定了电镀用硫酸铜的要求、试验方法、检验规则、标志、标签、包装、运输、贮存。本标准适用于电镀用硫酸铜。该产品主要用于电镀铜、电镀黄铜、化学镀铜。2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T191—2008包装储运图示标志GB/T6678化工产品采样总则
GB/T6682—2008分析实验室用水规格和试验方法GB/T8170数值修约规则与极限数值的表示和判定GB/T23947.2无机化工.产品中砷测定的通用方法第2部分：砷斑法HG/T3696.1无机化工产品化学分析用标准溶液、制剂及制品的制备香第1部分：标准滴
定溶液的制备
HG/T3696.2无机化工产品化学分析用标准溶液、制剂及制品的制备第2部分：杂质标
准溶液的制备
HG/T3696.3无机化工产品化学分析用标准溶液、制剂及制品的制备第3部分：制剂及
制品的制备
3分子式和相对分子质量
分子式：CuSO，·5H,0
相对分子质量：249.68（按2018年国际相对原子质量）4要求
4.1外观：蓝色晶体或粉末。
4.2电镀用硫酸铜按本标准规定的试验方法检测应符合表1的规定。I
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HG/T3592—2020
硫酸铜（CusSO,·5H,0）含量w/%砷（As）含量w/%
铅（Pb）含量/%
钙（Ca）含量w/%
铁（Fe）含u/%
钻（Co）含量w/%
镍（Ni）含量w/%
锌（Zn）含量w/%
镭（Cd）含量w/%
锰（Mn）含量w/%
铝（AI）含量zu/%
铬（Cr）含量w/%
氯化物（以CI计）含量w/%
水不溶物含量w/%
PH（50g/L溶液）
试验方法
优等品
一等品
合格品
本试验方法中所使用的部分试剂具有腐蚀性，操作时应小心谨慎！必要时需在通风橱中操作。如溅到皮肤或眼睛上应立即用水冲洗：严重者应立即就医。一般规定
本标准所用试剂和水，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GB/T6682一2008中规定的三级水。试验中所用的标准滴定溶液、杂质标准溶液、制剂和制品，在没有注明其他规定时，均按HG/T3696.1、HG/T3696.2、HG/T3696.3的规定制备。5.3
外观检验
在自然光下，于白色衬底的表面血或白瓷板上用目视法判定外观。5.4硫酸铜含量的测定
5.4.1原理
在微酸性条件下，试样中加人的适量碘化钾与2价铜作用，析出等当量的碘。用硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定析出的碘，以淀粉为指示剂，由颜色的变化判断终点。反应方程式如下：2Cu3++41—2Cul++12
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5.4.2试剂或材料
碘化钾。
硝酸。
乙酸：36%。
碳酸钠饱和溶液。
氟化钠饱和溶液。
硫氰酸钾溶液：100g/L。
I2+2S2021 +S,0
硫代硫酸钠标准滴定溶液：(Na,S,O,)~0.1mol/L。5.4.2.8
淀粉指示液：10g/L，（使用期为2周）。5.4.3试验步骤
HG/T3592—2020
称取0.8g~1.0g试样，精确至0.0002g。置于250mL碘量瓶中，加人60mL水溶解试样，再加人3滴硝酸，煮沸。冷却后，逐滴加人碳酸钠饱和溶液至出现微量沉淀。加入4mL乙酸，再加入5mL氟化钠饱和溶液、2g碘化钾，摇匀，置于暗处放置10min。用硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定至溶液呈淡黄色，加入3mL淀粉指示液，继续滴定溶液呈淡蓝色后：加人10mL硫氰酸钾溶液，摇匀，继续滴定至溶液蓝色消失。同时做空白试验。除不加试料外，其他加人试剂的种类和量（标准滴定溶液除外）与试验溶液完全相同，并与试验溶液同样处理。5.4.4试验数据处理
硫酸铜含量以硫酸铜（CuSO4·5H,O）的质量分数w，计，按公式（1）计算：[(Vi-V.)/1000]cM
式中：
++++..+ (1)
滴定试验溶液所消耗的硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升（mL）；滴定空白试验溶液所消耗的硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升（mI.）；V
硫代硫酸钠标准滴定溶液的浓度的准确数值，单位为摩尔每升（rnol/L）：M
硫酸铜（CuSO，·5H,O）的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/mol）（M=249.7）；m
试料的质量的数值，单位为克（g）。取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.3%。5.5砷含量的测定
5.5.1氢化物发生原子荧光法（仲裁法）5.5.1.1原理
用抗坏血酸-硫腺作基体改进剂消除基体铜的干扰，采用氢化物发生原子荧光法测定砷含量。3
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HG/T3592—2020
5.5.1.2试剂或材料
5.5.1.2.1盐酸溶液：5+95。
5.5.1.2.2氢氧化钠溶液：5g/L。5.5.1.2.3硼氢化钾溶液：20g/L。称取约20g硼氢化钾，溶于1000mL氢氧化钠溶液（5g/L）中。5.5.1.2.4硫脲-抗坏血酸混合液。称取10g硫脲，加入约80mL水搅拌至溶解，加人10g抗坏血酸，溶解后用水稀释至100mL。5.5.1.2.5砷标准溶液T：1ml溶液含砷（As）0.010mg。用移液管移取1mL按HG/T3696.2配制的砷标准贮备溶液，置于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。该溶液现用现配。5.5.1.2.6砷标准溶液Ⅱ：1ml溶液含砷（As）0.5μg。用移液管移取5mL砷标准溶液I，置于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。该溶液现用现配。
5.5.1.3仪器设备
双道原子荧光光度计：配有砷空心阴极灯。5.5.1.4试验步骤
5.5.1.4.1标准曲线的绘制
用移液管移取0.00mL、0.25mL、0.50mL、1.00mL、1.50mL、2.00mL、2.50mL砷标准溶液Ⅱ，置于7个100mL容量瓶中，各加人5mL盐酸溶液、20mL硫脲抗坏血酸混合液，用水稀释至刻度，摇匀勾，放置15min。以硼氢化钾溶液为还原剂、盐酸溶液为载流，使用双道原子荧光光度计测量上述溶液的荧光强度。从每个标准溶液的荧光强度中减去空白溶液的荧光强度，以砷的质量（ug）为横坐标、对应的荧光强度为纵坐标绘制标准曲线。5.5.1.4.2试验溶液A的制备
称取5.00g士0.01g试样，置于100mL烧杯中，加水溶解，转移至100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液为试验溶液A，用于砷含量的测定。5.5.1.4.3试验
用移液管移取适量试验溶液A（优等品和一等品2mL、合格品1mL），置于100mL容量瓶中，加入5mL盐酸溶液、20mL硫脲-抗坏血酸混合液，不断摇动至白色絮状物全部溶解，用水稀释至刻度，摇匀，放置15min。以硼氢化钾溶液为还原剂、盐酸溶液为载流，使用双道原子荧光光度计测量试验溶液的荧光强度（推荐的仪器工作条件参见附录A）。从标准曲线上查出试验溶液中神的质量（μg）。
5.5.1.5试验数据处理
砷含量以砷（As）的质量分数w2计，按公式（2）计算：4
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式中：
m,×106
w2=mW.N.)×100%
m,——从标准曲线上查得的试验溶液中砷的质量的数值，单位为微克（μg)；m—试料的质量的数值，单位为克（g)；Vi——移取的试验溶液A的体积的数值，单位为毫升（mL)；V，—试验溶液A的体积的数值，单位为毫升（mL)。HG/T3592—2020
取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的相对偏差不大于20%。5.5.2砷斑法
5.5.2.1原理
在酸性溶液中，以碘化钾、氯化亚锡将高价砷还原为3价砷，3价砷与新生态氢作用生成化氢气体，在溴化汞试纸上形成棕黄色砷斑，与标准砷斑进行比较。5.5.2.2试剂或材料
5.5.2.2.1盐酸。
5.5.2.2.2
乙酸。
5.5.2.2.3
抗坏血酸。
无砷金属锌。
5.5.2.2.4
碘化钾。
5. 5.2.2. 5
5氯化亚锡溶液：400g/L。
5.5.2.2.6
砷标准溶液Ⅲ：1mL溶液含砷（As）0.001mg。5.5.2.2.7
用移液管移取10mL砷标准溶液I（见5.5.1.2.5），置于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度摇匀。该溶液现用现配。
5.5.2.2.8
3乙酸铅棉花。
5.5.2.2.9溴化汞试纸。
5.5.2.3仪器设备
测砷装置（见GB/T23947.2中图1）。5.5.2.4试验步骤
用移液管移取6mL试验溶液A（见5.5.1.4.2），置于100mL.烧杯中，加水至约15mL，加入3mL乙酸及2g碘化钾，盖上表面皿，放置5min。加人0.2g抗坏血酸使之溶解，作为试液。将试液置于测砷装置的锥形瓶中，用水稀释至约40mL，加入6mL盐酸，摇勾。滴加氯化亚锡溶液至溶液无色，摇匀，放置10min。加入2.5g无砷金属锌，立即塞上预先装有乙酸铅棉花及溴化汞试纸的测砷管，置于暗处，在25℃～40℃放置1h～1.5h。溴化汞试纸所呈棕黄色不得深于标准比对溶液所产生的色斑。
标准比对溶液的配制：用移液管分别移取适量的碑标准溶液Ⅲ（优等品1.5mL，一等品3mL，5
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HG/T3592—2020
合格品4.5mL），置于100mL烧杯中。以下按上段，从“加水至约15mL”开始，与试液同时同样处理。
5.6铅含量的测定
5.6.1原子吸收分光光度法（仲裁法）5.6.1.1原理bzxZ.net
用水溶解试样后，在原子吸收分光光度计上，以空气-乙炔火焰，采用标准加人法测定。5.6.1.2试剂或材料
5.6.1.2.1铅标准溶液：1mL溶液含铅（Pb）0.1mg。用移液管移取10mL按HG/T3696.2配制的铅标准贮备溶液，置于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。
5.6.1.2.2水：符合GB/T6682—2008规定的二级水。5.6.1.3仪器设备
原子吸收分光光度计：配有铅空心阴极灯。5.6.1.4试验步骤
5.6.1.4.1试验溶液B的制备
称取约20g试样，精确至0.01g。置于烧杯中，加水溶解，转移至250mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液为试验溶液B，用于铅含量的测定。5.6.1.4.2试验
用移液管移取4份25mL试验溶液B，分别置于4个100mL容量瓶中，按表2的规定分别加人铅标准溶液，用水稀释至刻度，摇勾。表2
标准溶液
移取标准济液的体积/mL
在原子吸收分光光度计上，使用空气-乙炔火焰，选择最佳仪器工作条件，在283.3nm测定波长下，用水调零，测量上述溶液的吸光度。以铅的质量浓度（rmg/L）为横坐标、对应的吸光度为纵坐标，绘制标准曲线。将曲线反向延长与横坐标相交，交点即为待测元素的质量浓度（mg/L）。5.6.1.5试验数据处理
铅含量以铅（Pb）的质量分数w3计，按公式（3）计算：px0.1x103
×100%
mX（25/250)
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式中：
HG/T3592—2020
e——从标准曲线上查出的被测溶液中铅的质量浓度的数值，单位为毫克每升（mg/L)；试料的质量的数值，单位为克（g）。m
取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的相对偏差优等品不大于20%、一等品和合格品不大于10%。
5.6.2电感耦合等离子体发射光谱法按5.7进行测定。
5.7铅、钙、铁、钴、镍、锌、镐、锰、铝和铬含量的测定5.7.1原理
样品溶解后：使用电感耦合等离子体发射光谱仪，采用内标法测定样品中的铅含量、钙含量、铁含量、钴含量、镍含量、锌含量、镉含量、锰含量、铝含量和铬含量。5.7.2试剂或材料
5.7.2.1硝酸溶液：1+1。
5.7.2.2亿标准溶液。
按下列方法配制：
亿标准贮备溶液：1mL溶液含钇（Y）1.0mg。a）
准确称取0.1270g三氧化二（Y，03质量分数不小于99.5%），溶于少量硝酸中，转移至100mL容量瓶中，用硝酸溶液（2十98）稀释至刻度，摇匀。亿标准使用溶液：1mL溶液含亿（Y）0.00lmg。b）
用移液管移取1mL亿标准贮备溶液，置于1000mL容量瓶中，用硝酸溶液（2+98）稀释至刻度，摇匀。该溶液现用现配。5.7.2.3铅标准溶液：1mL溶液含铅（Pb）0.1mg。用移液管移取10mL按HG/T3696.2配制的铅标准贮备溶液，置于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇勾。
5.7.2.4钙标准溶液：1mL溶液含钙（Ca）0.1mg。用移液管移取10mL按HG/T3696.2配制的钙标准贮备溶液，置于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇勾。
5.7.2.5铁标准溶液：1mL溶液含铁（Fe）0.1mg。用移液管移取10mL按HG/T3696.2配制的铁标准烂备溶液，置于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。
5.7.2.6钻标准溶液：1mL溶液含钻（Co）0.1mg。用移液管移取10mL按HG/T3696.2配制的钻标准贮备溶液，置于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。
5.7.2.7镍标准溶液：1mL溶液含镍（Ni）0.1mg。用移液管移取10mL按HG/T3696.2配制的镍标准贮备溶液，置于100mL.容量瓶中，用水稀释至刻度，摇勾。
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HG/T3592—2020
5.7.2.8锌标准溶液：1mL溶液含锌（Zn）0.1mg。用移液管移取10mL按HG/T3696.2配制的锌标准贮备溶液，置于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。
5.7.2.9标准溶液：1mL溶液含镉（Cd）0.1mg。用移液管移取10mL按HG/T3696.2配制的镉标准贮备溶液，置于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇勾。
5.7.2.10锰标准溶液：1mL溶液含锰（Mn）0.1mg用移液管移取10mL按HG/T3696.2配制的锰标准贮备溶液，置于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。
5.7.2.11铝标准溶液：1mL溶液含铝（A1）0.1mg。用移液管移取10mL按HG/T3696.2配制的铝标准贮备溶液，置于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。
5.7.2.12铬标准溶液：1mL溶液含铬（Cr）0.1mg。用移液管移取10mL按HG/T3696.2配制的铬标准贮备溶液，置于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。
5.7.2.13水：符合GB/T6682—2008规定的二级水。5.7.3仪器设备
电感耦合等离子体发射光谱仪（以下简称ICP-OES）。5.7.4试验步骤
5.7.4.1试验溶液的制备
称取1g~2g试样，精确至0.01g。置于烧杯中，加水溶解，转移至100mL容量瓶中，加入2mL硝酸溶液，用水稀释至刻度，摇勾。5.7.4.2标准曲线溶液的制备
按表3的要求分别移取相应的杂质标准溶液，置于5个100mL容量瓶中，各加入2mL硝酸溶液，用水稀释至刻度，摇勺。
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杂质元素
5.7.4.3试验
移取标准溶液的体积/mL
HG/T3592—2020
在仪器最佳的测定条件下，按表4给出的杂质元素测定波长，标准使用溶液经蠕动泵内标管在线加入，内标与标准曲线溶液、试验溶液混合后导入ICP-OES进样系统（或在定容前手工加人2.00mL标准使用溶液），测定标准曲线溶液和试验溶液中各待测杂质元素的发射强度。以杂质元素标准溶液的质量浓度（mg/L）为横坐标、对应的发射强度为纵坐标绘制标准曲线，用内标法校正分析结果。从标准曲线上查出被测杂质元素的质量浓度（mg/L）。表4
杂质元素
测定波长/nm
注：测定谱线选择的原则为避开谱线干扰，在保证足够灵敏度的前提下根据方法选择最佳谱线。试验数据处理
杂质元素含量以质量分数4计，按公式（4）计算：4
式中：
p,X0.110-3
×100%
从标准曲线上查出的被测溶液中杂质元素的质量浓度的数值，单位为毫克每升（mg/L)；试料的质量的数值，单位为克（g）。取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的相对偏差优等品和一等品不大于30%、合格品不大于15%。
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5.8氯化物含量的测定
5.8.1原理
在硝酸介质中，氯离子与银离子生成乳白色胶状沉淀，当氯离子含量低时形成混浊液，通过分光光度法测定氯离子含量。
5.8.2试剂或材料
5.8.2.1硝酸溶液：1+2。
5.8.2.2丙三醇溶液：1十4。
5.8.2.3硝酸银溶液：17g/L。
5.8.2.4不含氯化物的硫酸铜溶液：100g/L。称取25.00g土0.01g五水硫酸铜，溶于适量水中，加人8mL硝酸溶液、15mL硝酸银溶液，用水稀释至250mL，摇匀，在暗处放置澄清后，用玻璃砂埚（滤板孔径5μm～15μm）过滤，收集滤液于试剂瓶中。
5.8.2.5氯化物标准溶液：1mL溶液含氯（Cl）0.020mg。用移液管移取2mL按HG/T3696.2配制的氯化物标准贮备溶液，置于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇勾。该溶液现用现配。5.8.3仪器设备
分光光度计：配有3cm比色皿。
5.8.4试验步骤
5.8.4.1标准曲线的绘制
在7支50mL容量瓶中用移液管分别加人0.00mL、1.00ml，2.00mL、4.00mL、6.00mL、8.00mL、10.00mL氯化物标准溶液，加入适量不含氯化物的硫酸铜溶液（优等品20mL，一等品10mL，合格品5mL），加水至约30mL。加人2.5mL硝酸溶液，再加人2.5mL丙三醇溶液，摇匀。加入1.0mL硝酸银溶液，用水稀释至刻度，摇勾，放置15min。用3cm比色血，以试剂空白调零，在分光光度计上，于波长450nm处测量吸光度。以氯化物的质量（mg）为横坐标、对应的吸光度为纵坐标，绘制标准曲线。5.8.4.2试验
称取适量试样（优等品2.00g士0.01g，一等品1.00g土0.01g，合格品0.50g士0.01g），溶解于适量水中，转移至50mL容量瓶中，加水至约30mL。以下按5.8.4.1，从“加人2.5mL硝酸溶液”开始，至“于波长450nm处测量其吸光度”为止。根据测出的吸光度，从标准曲线上查出试验溶液中氯化物的质量（mg）。
5.8.5试验数据处理
氯化物含量以氯（Cl）的质量分数ws计，按公式（5）计算：te
m,×10-3
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（5）
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