HG/T 3813-2020.Ammonium perchlorate for industrial use.
1范围
HG/T 3813规定了工业高氯酸铵的分类、要求、试验方法、检验规则、标志、标签、包装、运输、贮存。
HG/T 3813适用于工业高氯酸铵，该产品主要用于制造烟花爆竹、人工防冰雹火箭、氧化剂药剂、镂刻剂及用作高端高氯酸铵产品和其他高能燃料的原料等。
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB 190-2009危险货物包装标志
GB/T 191-2008包装储运图示标志
GB/T 606- 2003 化学试剂 水分测定通用方法 卡尔 ●费休法
GB/T 6003.1-2012 试验筛 技术要求和检验 第1部分:金属丝编织网试验筛
GB/T 6678化工产品采样总则.
GB/T 6682-2008分析实验室用水规格和试验方法
GB/T 8170数值修约规则与极限数值的表示和判定
GB 12268- -2012 危险 货物品名表
GB 12463-2009危险货物运输包装通用技术条件
GB 15603常 用危险化学品贮存通则
HG/T 3696.1无机化工产品化学分析用标准溶液、 制剂及制品的制备 第1部分:标准滴定溶液的制备
HG/T 3696.2无机化工产品化学分析用标准溶液、制剂及制品的制备 第2部分:杂质标准溶液的制备
HG/T 3696.3无机化工产品化学分析用标准溶液、 制剂及制品的制备 第3部分: 制剂及制品的制备
JJG 119-2018 实验室pH (酸度)计检定规程
JT/T 617.1危险货物道路运输规则 第1部分:通则
JT/T 617.2 危险货物道路运输规则 第2部分:分类

ICS71.060.50
中华人民共和国化工行业标准
HG/T3813—2020
代替HG/T3813—2006
工业高氯酸铵
Ammoniumperchlorateforindustrialuse2020-12-09发布
2021-04-01实施
中华人民共和国工业和信息化部发布前言
本标准按照GB/T1.1—2009给出的规则起草。HG/T3813—2020
本标准代替HG/T3813—2006《工业高氯酸铵》。与HG/T3813—2006相比，除编辑性修改外主要技术变化如下：
调整了产品的适用范围（见第1章，2006年版的第1章）：取消了溴酸盐含量的要求（见2006年版的3.2）；增加了产品的分类（见第5章）：修改了产品的热稳定性测定方法（见7.10，2006年版的4.11)；修改了标志、标签的要求（见第9章，2006年版的第6章）；修改了包装、运输、贮存的要求（见第10章，2006年版的第7章）；一取消了安全要求（见2006年版的第8章）；增加了附录C（见附录C)。
本标准由中国石油和化学工业联合会提出。本标准由全国化学标准化技术委员会无机化T.分技术委员会（SAC/TC63/SC1）归口。本标准起草单位：湘乡市洙津渡电化有限公司、亚泰电化有限公司、淮安市产品质量监督综合检验中心、湖南省双牌同福泰工贸有限公司、浙江水知音环保科技有限公司、中海油天津化工研究设计院有限公司。
本标准主要起草人：丁光辉、王深琳、吴彬、周共华、王黎青、陆思伟、叶鲲、张兰菊、欧迎新、王彦。
本标准所代替标准的历次版本发布情况为：HG/T3813—2006。
rKaeerkca-
工业高氯酸铵
HG/T3813—2020
警告按GB12268一2012第6章的规定，本产品属于第5类第5.1项氧化性物质，操作时应小心谨慎。使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。1范围
本标准规定了工业高氯酸铵的分类、要求、试验方法、检验规则、标志、标签、包装、运输、贮存。
本标准适用于工业高氯酸铵，该产品主要用于制造烟花爆竹、人工防冰電火箭、氧化剂药剂、镂刻剂及用作高端高氯酸铵产品和其他高能燃料的原料等。2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB190—2009危险货物包装标志
GB/T191—2008包装储运图示标志GB/T606—2003化学试剂水分测定通用方法卡尔·费休法GB/T6003.1一2012试验筛技术要求和检验第1部分：金属丝编织网试验筛GB/T6678化工产品采样总则
GB/T6682—2008分析实验室用水规格和试验方法GB/T8170数值修约规则与极限数值的表示和判定GB12268—2012危险货物品名表
危险货物运输包装通用技术条件GB12463-2009
GB15603
常用危险化学品贮存通则
HG/T3696.1无机化工产品化学分析用标准溶液、制剂及制品的制备第1部分：标准滴定溶液的制备
HG/T3696.2无机化工产品
化学分析用标准溶液、制剂及制品的制备第2部分：杂质标
准溶液的制备
HG/T3696.3无机化工.产品
化学分析用标准溶液、制剂及制品的制备第3部分：制剂及
制品的制备
JJG119—2018
实验室pH（酸度）计检定规程
危险货物道路运输规则第1部分：通则JT/T 617.1
JT/T617.2
危险货物道路运输规则
JT/T617.3
危险货物道路运输规则
JT/T 617. 4
JT/T 617.5
JT/T617.6
危险货物道路运输规则
危险货物道路运输规则
危险货物道路运输规则
JT/T 617.7
危险货物道路运输规则
第2部分：分类
第3部分：品名及运输要求索引
第4部分：运输包装使用要求
第5部分：托运要求
第6部分：装卸条件及作业要求
第7部分：运输条件及作业要求
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HG/T3813—2020
术语和定义
下列术语和定义适用于本文件。3.1
dryproduct
离心分离后经过干燥的高氯酸铵。3.2
品wetproduct
离心分离后未经过干燥的高氯酸铵。4
分子式和相对分字质量
分子式：NH,CIO4
相对分子质量：117.48（按2018年国际相对原子质量）5分类
工业高氯酸铵分为2个类型，其主要用途如下：一I型产品为干品，主要用于烟花爆竹、人工防冰火箭、氧化剂药剂等；Ⅱ型产品为湿品，主要用作高端高氯酸铵产品及其他高能燃料的原料。要求
6.1外观：白色结晶型粉末或颗粒。工业高氯酸铵按本标准规定的试验方法检测应符合表1的规定。6.2
-rrKaeerkca-
高氟酸铵（NH,CIO）（以干基计）w/%水分w/%
水不溶物/%
氯化物（以NaCl计）u/%
氯酸盐（以NaClO，计）w/%
硫酸盐灰分/%
铁（Fe）/%
热稳定性［（177±2）℃]/h
pH（饱和溶液）
优等品
产品的粒度根据用户要求确定，并按本标准规定的试验方法测定。指
一等品
粒度小于450m的球形颗粒产品，其水分的测定应采用卡尔·费休滴定法7试验方法
一般规定
HG/T3813—2020
本标准所用试剂和水，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GB/T6682一2008中规定的三级水。试验中所用的标准滴定溶液、杂质标准溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按HG/T3696.1、HG/T3696.2、HG/T3696.3的规定制备。7.2外观检验
在自然光下用目视法进行判定。7.3高氯酸铵含量的测定
7.3.1蒸馏法（仲裁法）
7. 3. 1. 1
样品在碱性条件下，经煮沸蒸馏出定量的铵（NH）离子，用过量的硫酸溶液吸收，再用氢氧化钠标准滴定溶液滴定剩余的硫酸溶液。7.3.1.2试剂或材料
7.3.1.2.1氢氧化钠溶液：120g/L。7.3.1.2.2硫酸标准滴定溶液：c(H.SO
～0. 2 mol/L
按HG/T3696.1配制c（
一H,SO）~1mol/L的硫酸标准滴定溶液，准确稀释5倍。3
-rKaeerKa-
HG/T3813—2020
7.3.1.2.3氢氧化钠标准滴定溶液：c（NaOH)~0.25mol/L。按HG/T3696.1配制c（NaOH）~1mol/L的氢氧化钠标准滴定溶液，准确稀释4倍。7.3.1.2.4甲基红-亚甲基蓝混合指示液。7.3.1.3仪器设备
凯氏定氮蒸馏装置（见图1）或等效蒸馏装置（见附录A）。55
说明：
中2~3
1000mL
蒸馏瓶：瓶口为29号内接标准磨口；2
单位为毫米
防溅球管：与蒸馏瓶连接的一端带有29号外接标准磨口，与冷凝器连接的一端带有19号外接标准磨口；滴液漏斗：容量为50mL：
冷凝管：进口为19号内接标准磨口，出口为29号外接标准磨口；吸收瓶：瓶口为29号内接标准磨口：瓶侧连接双连球。图1凯氏定氮蒸馏装置
7.3.1.4试验步骤
称取约1g样品，精确至0.0002g。置于蒸馏瓶中，加人180mL水溶解。加人几粒沸石，按图4
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HG/T3813—2020
1所示连接装置，并固定。确保蒸馏装置严密、不漏气。向冷凝管中通人冷却水，用移液管称取50mL硫酸标准滴定溶液于吸收瓶中。经滴液漏斗向蒸馏瓶中注入20mL氢氧化钠溶液，用少量水冲洗滴液漏斗，关闭活塞，再加5mL水，水封。加热蒸馏瓶蒸馏40min～50min。当蒸馏瓶中剩有约100mL溶液时，停止加热。用新煮沸的水冲洗冷凝管2次3次，洗水收人吸收瓶中。在吸收瓶中加入4滴～5滴甲基红-亚甲基蓝混合指示液，用氢氧化钠标准滴定溶液滴定至溶液呈绿色，即为终点。
同时进行空白试验。空白试验是除不加样品外，采用相同的试剂和量、试验步骤进行操作。7.3.1.5试验数据处理
高氯酸铵含量以高氯酸铵（NH,CIO,）的质量分数u，计，按公式（1）计算：(V。-V)cMX10-3
mX(-w2）
式中：
V。一—空白试验消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升（mL）；....... (1)
V滴定试验溶液消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升（mL）；c一—氢氧化钠标标准滴定溶液的浓度的准确数值，单位为摩尔每升（mol/L)；M一—高氯酸铵（NH,ClO,）的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/mol）（M=117.50）；m——样品的质量的数值，单位为克（g)；W2—按7.4测得的水分的质量分数。取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.3%。7.3.2甲醛法
7.3.2.1原理
甲醛与铵盐反应，按化学计量关系定量生成H和质子化的（CH，）N,H+：4NH++6HCHO(CH,)NH++3H++6H,0
用氢氧化钠标准滴定溶液滴定，计量点时产物为（CH，）N，其溶液呈微碱性，用酚酞作指示剂，当溶液被滴定至显微红色时停止滴定。7.3.2.2试剂或材料
7.3.2.2.1甲醛溶液：250g/L
按附录B规定的方法进行配制（见附录B)。7.3.2.2.2氢氧化钠标准滴定溶液：c(NaOH)=1mol/L。7.3.2.2.3酚酰指示液：1g/L。
7.3.2.3试验步骤
称取约5g样品，精确至0.0002g。置于250mL碘量瓶中，用40mL水溶解。加人65mL甲醛溶液，摇匀，放置30min。加人2滴3滴酚酰指示液，用氢氧化钠标准滴定溶液滴定至微红色，维持30s不褪色，即为终点。
7.3.2.4试验数据处理
高氯酸铵含量以高氯酸铵（NH,CIO,）的质量分数w，计，按公式（2）计算：5
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HG/T3813—2020
式中：
VeMX10-3
m(1-wz）
一滴定试验溶液所消耗的氢氧化钠标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升（mL）；氢氧化钠标准滴定溶液的浓度的准确数值，单位为摩尔每升（mol/L)；(2)
M一—高氯酸铵（NH,CIO,）的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/mol）（M=117.50）；m——样品的质量的数值，单位为克（g)；2
按7.4测得的水分的质量分数。
取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.3%。7.4水分的测定
7.4.1卡尔·费休滴定法（仲裁法）7.4.1.1原理
卡尔·费休试剂能与样品中的水定量反应，反应式为：I,+SO,+3C,H,N+H,O→2C,HN.HI+CH,NSO3C,H,N·SO,+CH,OH→C,H,NH.OSO,·OCHs用吡啶-甲醇溶液溶解样品，用卡尔·费休试剂滴定，即可测出样品的水分，用“永停法”确定滴定终点。
7.4.1.2试剂或材料
7.4.1.2.1卡尔·费休试剂或按附录C规定的方法制备（见附录C)。7.4.1.2.2无水甲醇：在镁的存在下蒸馏脱水。7.4.1.2.3无水吡啶：在19份（体积）吡啶中加入1份（体积）苯后蒸馏脱水，奔去前5%的馏出液，收集剩余的馏出液。
7.4.1.2.4吡啶-甲醇溶液：3份（体积）无水吡啶与1份（体积）无水甲醇混合。3仪器设备
7. 4. 1. 3
卡尔·费休水分测定仪。
7.4.1.4试验步骤
向卡尔·费休水分测定仪的反应器中加入100mL吡啶-甲醇溶液，在搅拌条件下用卡尔·费休试剂滴定至终点。称取5g～8g样品，精确至0.0002g。迅速加入到反应器中，搅拌至样品完全溶解，用卡尔·费休试剂滴定至终点。按GB/T606一2003中6.1.1确定滴定终点。记录消耗的卡尔·费休试剂的体积。
7.4.1.5试验数据处理
水分以质量分数计，按公式（3）计算：2=
TVX103
-rKaeerkca-
（3）
式中：
HG/T3813—2020
T一卡尔·费休试剂的滴定度的数值，单位为毫克水每毫升（mgH,O/mL)；V-一加样品后滴定所消耗的卡尔·费休试剂的体积的数值，单位为毫升（mL）；m一一样品的质量的数值，单位为克（g)。取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值I型产品不大于0.005%、IⅡ型产品不大于0.05%。7.4.2重量法
7.4.2.1原理
将样品在105℃士2℃下加热烘干至质量恒定，计算干燥后样品减少的质量。7.4.2.2仪器设备
7.4.2.2.1称量瓶：扁形带盖，容量为加人样品后样品厚度小于5mm。7.4.2.2.2电热恒温干燥箱：温度能控制在105℃土2℃。7.4.2.3试验步骤
称取约10g样品，精确至0.0002g。置于已在105℃±2℃下于燥至质量恒定的称量瓶中，表面轻轻压平，放入已调节至105℃土2℃的电热恒温干燥箱中（称量瓶应放在温度计的附近），称量瓶盖稍微错开或取下，与样品同时干燥，干燥2h～4h后，将称量瓶和盖子迅速移至干燥器中冷却。冷却至室温后盖好瓶盖，称量。重复操作至质量恒定，重复干燥时间约1h。7.4.2.4试验数据处理
水分以质量分数w2计，按公式（4）计算：m-mlx100%
式中：
m干燥前样品的质量的数值，单位为克（g）；ml——干燥后样品的质量的数值，单位为克（g）。：(4)
取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值「型产品不大于0.005%、Ⅱ型产品不大于0.05%。7.5水不溶物含量的测定
7.5.1原理
样品溶于热水中，用预先在105℃土2℃下烘干至质量恒定的玻璃砂埚过滤、洗涤、干燥至质量恒定，称量。
7.5.2仪器设备
7.5.2.1.1玻璃砂：滤板孔径5μm~15μm7.5.2.1.2电热恒温干燥箱：温度能控制在105℃土2℃。7
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HG/T 3813—2020
7.5.3试验步骤
称取约25g样品，精确至0.01g。置于250mL烧杯中，加人150mL水，加热溶解。用预先在105℃土2℃干燥至质量恒定的玻璃砂埚过滤，用约100mL水分10次洗涤。将玻璃砂埚置于105℃土2℃的电热恒温干燥箱内，干燥至质量恒定。7.5.4试验数据处理
水不溶物含量以质量分数w计，按公式（5）计算：mi-mo
式中：
m，—一水不溶物和玻璃砂埚的质量的数值，单位为克（g)；mo玻璃砂埚的质量的数值，单位为克（g)；m一一样品的质量的数值，单位为克（g）。取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.005%。7.6氯化物含量的测定
7.6.1银量法（仲裁法）
7.6.1.1原理
（5）
氯离子与过量的银离子生成氯化银沉淀，在含银离子的酸性溶液中加人硫酸铁铵指示剂，用硫氰酸钾标准滴定溶液滴定。其主要反应式为：Ag(过量)+ Cl AgCI
Ag（剩余）+ SCN —— AgSCN
7.6.1.2试剂和溶液
7.6.1.2.1硝基苯。
7.6.1.2.2硝酸溶液：1+3。
7.6.1.2.3硝酸银标准溶液：c（AgNO,）0.02mol/L。按HG/T3696.1配制c（AgNO，）~0.1mol/L的硝酸银标准滴定溶液，准确稀释5倍。7.6.1.2.4硫氰酸钾标准滴定溶液：c(KSCN)~0.02mol/L。按HG/T3696.1配制c（KSCN）~0.1mol/L的硫氰酸钾标准滴定溶液，准确稀释5倍。7.6.1.2.5硫酸铁铵指示液。
称取约8g硫酸铁铵溶解在100mL水中。7.6.1.3试验步骤
称取约5g样品，精确至0.01g。置于250ml带塞的锥形瓶中，加人50ml.水溶解。加入10mL硝酸溶液，摇匀。用移液管移取10mL硝酸银标准溶液，置于锥形瓶中，加人1mL硝基苯，盖上塞子。剧烈振动1min。加人3mL硫酸铁铵指示液，用硫氰酸钾标准滴定溶液滴定至粉红色，经剧烈振动后维持30不褪色，即为终点。
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HG/T3813—2020
同时进行空白试验。空白试验是除不加样品外，采用相同的试剂和量、试验步骤进行操作，7.6.1.4试验数据处理
氯化物含量以氯化钠（NaCI）的质量分数u4计，按公式（6）计算：(V-V)cMX103
-×100%
式中：
++++.+++++. (6)
V。一空白试验所消耗的硫氰酸钾标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升（mL）；V一滴定试验溶液所消耗的硫氰酸钾标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升（mL)：硫氰酸钾标准滴定溶液的浓度的准确数值，单位为摩尔每升（mol/L）；M一氯化钠（NaCI）的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/mol）（M=58.44）：m—样品的质量的数值，单位为克（g）。取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.01%。7.6.2比浊法
7.6.2.1原理
在硝酸介质中，银离子与氯离子生成难溶的氯化银沉淀，当氯离子含量较低时，在一定时间内氯化银呈悬浮体，使溶液浑浊，可用于氯化物的目视比浊测定。7.6.2.2试剂和溶液
7.6.2.2.1硝酸溶液：1+3。
7.6.2.2.2硝酸银溶液：17g/L。7.6.2.2.3氮化钠标准溶液：p(NaCl)-0.015mg/ml.。称取0.015g于500℃～600℃灼烧至质量恒定的氯化钠（工作基准试剂），溶于水中，移入1L容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。7.6.2.3仪器设备
7.6.2.3.1比色管：50mL。
7.6.2.3.2半微量滴定管：10ml，分度值为0.05mL。7.6.2.4试验步骤
7.6.2.4.1试验溶液的制备
称取1.00g+0.01g样品，用少量水溶解后，转移到50mL比色管中，加人1mL硝酸溶液和1mL硝酸银溶液，用水稀释至刻度，摇勾。7.6.2.4.2标准比对溶液的制备
在50mL比色管中加人1mL硝酸溶液和1mL硝酸银溶液，用水稀释至接近刻度。7.6.2.4.3试验
用半微量滴定管向标准比对溶液中滴加氯化钠标准溶液，直至标准比对溶液的浊度与试验溶液的-riKacerKAca-
HG/T3813—2020
浊度相同时为止，记录氯化钠标准溶液的消耗量。7.6.2.5试验数据处理
氯化物含量以氯化钠（NaCI）的质量分数w。计，按公式（7）计算：VpX10-3
式中：
V一一滴定标准比对溶液所消耗的氯化钠标准溶液的体积的数值，单位为毫升（mL）；p——氯化钠标准溶液的浓度的准确数值，单位为毫克每毫升（mg/mL)；-样品的质量的数值，单位为克（g）。m
取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.003%。7.7氯酸盐含量的测定
7.7.1原理
用过量的亚铁盐还原样品中的氯酸盐，用高锰酸钾滴定过量的亚铁盐，同时进行空白试验，由高锰酸钾两次滴定之差计算出氯酸盐含量。7.7.2试剂和材料bZxz.net
7.7.2.1硫酸亚铁铵标准滴定溶液：c[（NH,),Fe(SO,)2]~0.1mol/L。7.7.2.2高锰酸钾标准滴定溶液：c（7.7.3仪器设备
微量滴定管：分度值0.01mL。
7.7.4试验步骤
=KMnO./~0.1mol/L。
称取约10g样品，精确至0.01g。置于250mL锥形瓶中，加入100mL水，加热溶解。取下冷却至室温。用移液管加人5mL硫酸亚铁铵标准滴定溶液，煮沸5min。冷却后，用高锰酸钾标准滴定溶液滴定至粉红色出现，并保持30s不褪色即为终点。如滴定试验溶液所消耗高锰酸钾标准滴定溶液的体积的数值很小，需适当增加硫酸亚铁铵标准溶液的加人量（用移液管准确加人）。同时进行空白试验。空白试验是除不加样品外，采用相同的试剂和量、试验步骤进行操作。7.7.5试验数据处理
氯酸盐含量以氯酸钠（NaCIO，）的质量分数w，计，按公式（8）计算：(V。-V)eMX103
式中：
V，一一空白试验所消耗的高锰酸钾标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升（mL)；...(8)
V一滴定试验溶液所消耗的高锰酸钾标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升（mL)；c—高锰酸钾（KMnO.)标准滴定溶液的浓度的准确数值，单位为摩尔每升（mol/L)；10
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