HG/T 5768-2020.Catalyst for coating production-Dibutyltin oxide.
1范围
HG/T 5768规定了涂料生产用催化剂二丁基氧化锡的要求、试验方法、检验规则、标志、包装、运输、贮存、产品随行文件和安全提示。
HG/T 5768适用于以二丁基二氯化锡和液碱为原料生产涂料用二丁基氧化锡催化剂。二丁基氧化锡催化剂用在其他工艺也可参照执行本标准。
二丁基氧化锡:
分子式: C9H18OSn
相对分子质量: 248. 95
CAS号: 818-08-6
2规范性引用文件.
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注8期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T 191包装储运图示标志
GB/T 601化学试剂 标准滴定 溶液的制备
GB/T 603化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备
GB/T 6678化工产 品采样总则
GB/T 6682分析实验室用水规格和试验方法
GB/T 8170数值修约规则与极限数值的表示和判定
4试验方法
4.1-般规定
本标准中所用的试剂和水，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和按GB/T 6682规定的二级水。试验中所用标准滴定溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按GB/T 601和GB/T 603的规定制备。
4.2 外观
目视法测定。
4.3锡(Sn)质量分数的测定
4.3.1原理
用浓硫酸和过氧化氢将二丁基氧化锡转化为无机锡，在酸性条件下(加入浓盐酸)用铝片把锡由Sn++还原成Sn2+，用碳酸氢钠饱和溶液保护，以碘标准滴定溶液滴定，根据所耗碘标准滴定溶液的用量计算锡含量。
4.3.2试剂或材料
4.3.2.1铝片: 大于99. 5%。
4.3.2.2硫酸。
4.3.2.3盐酸。
4.3.2.4双氧水。
4.3.2.5 碳酸氢钠: 25 C饱和水溶液。

ICS71.100.99
中华人民共和国化工行业标准
HG/T5768—2020
涂料生产用催化剂
二丁基氧化锡
Catalyst for coating production-Dibutyltin oxide2020-12-09发布
2021-04-01实施
中华人民共和国工业和信息化部发布前言
本标准按照GB/T1.1-2009给出的规则起草。本标准由中国石油和化学工业联合会提出。HG/T5768—2020
本标准由全国化学标准化技术委员会化工催化剂分技术委员会（SAC/TC63/SC10）归口。本标准起草单位：南通艾德旺化工有限公司、东营众合永盛化工有限公司、山东省产品质量检验研究院、中石化南京化工研究院有限公司。本标准主要起草人：冯勇、胡为利、沈占荣、杨学强、张建根、温河丽、郑金风、连露、张云山。
-riKaeerkca-
1范围
涂料生产用催化剂
二丁基氧化锡
HG/T5768—2020
本标准规定了涂料生产用催化剂二丁基氧化锡的要求、试验方法、检验规则、标志、包装、运输、贮存、产品随行文件和安全提示。本标准适用于以二丁基二氯化锡和液碱为原料生产涂料用二丁基氧化锡催化剂。二工基氧化锡催化剂用在其他工艺也可参照执行本标准。二丁基氧化锡：
分子式：CHiaOSn
相对分子质量：248.95
CAS号：818-08-6
规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T191
GB/T 601
GB/T 603
GB/T 6678
GB/T6682
GB/T8170
包装储运图示标志
化学试剂标准滴定溶液的制备
试验方法中所用制剂及制品的制备化学试剂
化工产品采样总则
分析实验室用水规格和试验方法数值修约规则与极限数值的表示和判定涂料生产用二丁基氧化锡催化剂的技术要求应符合表1的规定表1涂料生产用二丁基氧化锡催化剂的技术要求项
锡（Sn）质量分数/%
氯（CI）质量分数/%
钠（Na）质量分数×10%
水分（H,O）质量分数/%
电导率/（μS/cm）
-rrKaeerkca-
白色或微黄色粉末
47.0~48.0
HG/T5768—2020
4试验方法
4.1一般规定
本标准中所用的试剂和水，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和按GB/T6682规定的二级水。试验中所用标准滴定溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按GB/T601和GB/T603的规定制备。
4.2外观
目视法测定。
4.3锡（Sn）质量分数的测定
4.3.1原理
用浓硫酸和过氧化氢将二丁基氧化锡转化为无机锡，在酸性条件下（加人浓盐酸）用铝片把锡由Sn++还原成Sn2+，用碳酸氢钠饱和溶液保护，以碘标准滴定溶液滴定，根据所耗碘标准滴定溶液的用量计算锡含量。
4.3.2试剂或材料
4.3.2.1铝片：大于99.5%。
4.3.2.2硫酸。
4.3.2.3盐酸。
4.3.2.4双氧水。
4.3.2.5碳酸氢钠：25℃饱和水溶液。4.3.2.6碘标准滴定溶液：c(12)=0.1mol/L。12）=0.05mol/L。
4.3.2.7碘标准滴定溶液：c（
量取50.00mL碘标准滴定溶液（见4.3.2.6），置于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。4.3.2.8淀粉指示液：10g/L。
4.3.3测定
称取0.1g～0.15g样品（精确至0.0001g）于干燥的100mL凯氏烧瓶中，加入8mL硫酸，在电炉上加热30min～40min，至内溶物不挂壁。稍冷后，加人5mL双氧水，再加热至双氧水全部分解，溶液呈无色透明状。用约150mL蒸馏水将样品转移至500mL三角瓶中，加入50mL盐酸和1.5g铝片，迅速在电炉上加热至铝片完全溶解。取下三角瓶，立即用盛有饱和碳酸氢钠溶液的具塞梨形分液漏斗塞住，用冷水冷却至室温，在冷却过程中将漏斗中的饱和碳酸氢钠溶液缓慢放人三角瓶中，加入5mL淀粉指示液，用碘标准滴定溶液（见4.3.2.7）滴定至淡蓝色。4.3.4试验数据处理
锡（Sn）质量分数wi，按公式（1）计算：rKaeerkAca-
式中：
wi=100mr×100%
一滴定时消耗的碘标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升（mL）；碘标准滴定溶液的浓度的数值，单位为摩尔每升（mol/L）；M——锡的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/mol）（M=118.7）：m试料的质量的数值，单位为克（g）；r——摩尔比（r=2)。
HG/T5768—2020
取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果，平行测定结果的绝对差值应不大于0.15%。4.4氯（CI）质量分数的测定
4.4.1原理
银离子和氯离子反应生成氯化银沉淀，加入铬酸钾指示剂，溶液颜色由淡黄色变砖红色，根据消耗硝酸银的体积数得出氯离子质量分数。4.4.2试剂或材料
4.4.2.1无水乙醇。
4.4.2.2硝酸银标准滴定溶液：0.1mol/L。4.4.2.3铬酸钾指示剂：5g/mL。称取5g铬酸钾，溶于水，稀释至100mL。4.4.3测定
称取4g样品（精确至0.0001g），置于250mL锥形瓶中，加人30mL～50mL无水乙醇，放在磁力搅拌器上，搅拌30min。加入2mL铬酸钾指示剂，用硝酸银标准滴定溶液滴定至棕褐色即为终点。
4.4.4试验数据处理
氯（CI）质量分数w，，按公式（2）计算：VeM
式中：
V—滴定时消耗的硝酸银标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升（mL)；硝酸银标准滴定溶液的浓度的数值，单位为摩尔每升（mol/L)；-氯的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/mol）（M=35.45）；M
试料的质量的数值，单位为克（g）。取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果，平行测定结果的相对偏差应不大于7%。4.5钠（Na）质量分数的测定
4.5.1原理
在微酸性溶液中，用火焰光度法直接测定试料溶液中的钠，用工作曲线法定量。标准系列济液与试料溶液的酸度应保持一致。共存元素对测定无干扰。3
-rrKaeerkAca-
HG/T 5768—2020
4.5.2试剂
4.5.2.1硫酸。
4.5.2.2双氧水。
4.5.2.3钠（Na）标准溶液：10mmol/L。称取0.5845g于500℃～600℃灼烧至恒量的氯化钠，溶于水，转移至1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。贮于聚乙烯瓶中。4.5.3仪器
火焰光度计：附有钠干涉滤光片。4.5.4分析步骤
4.5.4.1工作曲线的绘制
4.5.4.1.1取5个100mL容量瓶，分别加入钠（Na）标准溶液0.50mL、1.00mL、1.50mL、2.00mL、3.00mL，用水稀释至刻度，摇匀。4.5.4.1.2按仪器工作条件，以不加人钠（Na）标准溶液的空白溶液调零，测定标准系列溶液钠谱线的发射强度。
4.5.4.1.3以上述溶液中钠的质量浓度（单位为微克每毫升）为横坐标、对应的发射强度值为纵坐标，绘制工作曲线；或根据所得发射强度值计算出线性回归方程。4.5.4.2测定
称取0.5g试样（精确至0.0001g），置于100mL凯氏烧瓶中，加10mL硫酸，放在电炉上加热40min，至液体不挂壁。取下，稍冷后，加人10mL双氧水，继续加热至液体澄清透明且双氧水蒸完。取下烧瓶，冷却后，用水转移至100mL容量瓶中，定容至刻度线，摇勾。按4.5.4.1.2的规定测定钠谱线的发射强度，从工作曲线上查出或用线性回归方程计算出被测溶液中钠的浓度。4.5.5试验数据处理Www.bzxZ.net
钠（Na）质量分数wa，按公式（3）计算：cX100×106
-X100%
式中：
（3）
C一一从工作曲线上查得的或用线性回归方程计算出的被测溶液中钠的质量浓度的数值，单位为微克每毫升（μg/mL)；
m一一分取试料的质量的数值，单位为克（g）。取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果，平行测定结果的绝对差值应不大于1×10-6。4.6水分（H20）质量分数的测定4.6.1原理
将盛有试料的称量瓶置于鼓风恒温干燥箱内，在一定温度下保持一定的时间，测定试料所失去的质量。
-riKacerKAca-
4.6.2仪器设备
鼓风恒温干燥箱：可控制温度105℃±1℃。4.6.3试验步骤
HG/T5768—2020
称取2g～3g试样（精确至0.0001g），置于预先在105℃士1℃下干燥至恒量的称量瓶中。将称量瓶盖斜置于称量瓶上，放人鼓风恒温干燥箱内，在105℃土1℃下干燥1.5h。取出称量瓶，放入干燥器中，盖好称量瓶盖，冷却30min，称重。4.6.4试验数据处理
水分（H,O）质量分数w4，按公式（4）计算：ml-m2×100%
式中：
ml干燥前试料和称量瓶的质量的数值，单位为克（g）；m2—干燥后试料和称量瓶的质量的数值，单位为克（g)；m—试料的质量的数值，单位为克（g）。.(4)
取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果，平行测定结果的绝对差值应不大于0.08%。4.7电导率的测定
4.7.1原理
溶解于水的酸、碱、盐电解质，在溶液中解离成正、负离子，使电解质溶液具有导电能力，其导电能力大小可用电导率表示。
仪器设备
电导率仪。
4.7.3试剂
4.7.3.1乙醇。
4.7.3.2氯化钾标准溶液：1410μS/cm。4.7.4测定
称取10g试样（精确至0.1g）于250mL烧杯中，加人5g乙醇，搅勾润湿。加入95g水，搅拌均匀，放在电炉上微沸30min。冷却至室温，加水至净重100g（水和样品重），搅勾。用氯化钾标准溶液校正电导率仪，于25℃环境下用电导率仪测定上述溶液的电导率。4.7.5试验数据处理
电导率仪显示数值即为催化剂的电导率。取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果，平行测定结果的绝对差值应不大于1uS/cm。5
rKaeerkAca-
HG/T5768—2020
5检验规则
5.1出厂检验
表1中项目均为出厂检验项目。
5.2组批规则
产品按检验批检验，每个检验批量不超过101。一个检验批可以是由相同的原料、工艺、设备等条件下制造出来的同一规格的产品组成。5.3抽样方案
产品按GB/T6678的规定确定抽样单元数。从随机选定的每个抽样单元中抽出不少于100mL样品，每批产品抽样总量约3L的样品。充分混合均匀，以四分法分为试验样和保留样，分别装人两个样品瓶内，密封。样品瓶上应贴标签，说明产品名称、型号、批号、批量、采样日期、采样人等。其中保留样至少保留1年，以备查核。5.4判定规则
5.4.1按GB/T8170规定的“修约值比较法”判定检验结果是否符合本标准。5.4.2检验结果全部符合表1的规定时，判定该批产品合格。5.5复检规则
如果检验结果中有不符合表1的规定，允许按5.3的规定重新抽样进行复检，其中当总包装单元数不超过22时抽样单元数按总包装单元数，当总包装单元数大于22时抽样单元数按GB/T6678规定相应抽样单元数的2倍。复检结果若仍有指标不符合表1的规定，则判定该批产品不合格。6标志、包装、运输、贮存
6.1标志
包装上应有清晰、牢固的标志，标明产品名称、型号、商标、净含量、生产企业名称及地址和执行标准编号，醒目标明GB/T191中规定的“怕雨”“怕晒”“禁止翻滚”图示标志。6.2包装
产品宜用外包牛皮袋内衬高压内膜袋或高压内膜袋纸板桶装，每桶净重25kg。用户对包装规格和包装材质有特殊要求时，由供需双方协商确定。6.3运输
产品运输装卸时严禁摔、滚和撞击，以免造成破包、散包。运输过程注意防潮，运输工具应有防雨、防晒设施，严禁倒置、重压。6.4购存
产品应贮存在30℃以下通风、阴凉、干燥的库房内，保质期为1年。6
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7产品随行文件
HG/T5768—2020
产品交付时应提供产品合格证，内容包括：产品名称、批号、执行的产品标准编号、检验项目及其结果或者检验结论、生产厂名称以及出厂日期、检验员签名或盖章。9
安全提示
操作人员必须经过专门培训，严格遵守操作规程。操作人员应佩戴自吸过滤式防尘口罩、化学安全防护目镜、防化学品手套。
-rrKaeerkAca-
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