HG/T 3929-2007.High-purity molybdenum disulfide.
1范围
HG/T 3929规定了高纯二硫化钼的要求、试验方法、检验规则以及标志、标签、包装、运输和贮存。
HG/T 3929适用于工业高纯二硫化钼产品。I 型主要用于催化剂及催化剂原料，I型主要用于润滑剂及各种润滑油的添加剂。
分子式:MoS2
相对分子质量:160.07(按2005国际相对原子质量)
2引用标准.
下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件,其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版本均不适用于本标准,然而,鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件,其最新版本适用于本标准。
GB 191-2000包装储运图示标志(eqv ISO 780 : 1997)
GB/T 1250极限数值的表示方法和判定方法
GB/T 3049-1986 化工产 品铁含量测定的通用方法邻菲 罗啉分光光度法(neq ISO 6685 : 1982 )
GB/T 6678化工产 品采样总则
GB/T 6682-1992 分 析实验室用水规格和试验方法(eqv ISO 3696 : 1987)
HG/T 3696.2无机化工产品化学分析用杂质标准溶液的制备
HG/T 3696.3无机化工产品化学分析用制剂及制品的制备
3产品分类
高纯二硫化钼分为两个类型。
I型:主要用于生产钼系催化剂。
II型:主要用于固体润滑材料及润滑油添加剂。
4要求
外观:黑色或稍带银灰色极细粉末。
高纯二硫化钼应符合表1要求。

ICS71.060.50
备案号：20511—2007
中华人民共和国化工行业标准
HG/T3929—2007
高纯二硫化钼
High-puritymolybdenumdisulfide2007-04-13发布
2007-10-01实施
中华人民共和国国家发展和改革委员会发布言
本标准由中国石油和化学工业协会提出。本标准由全国化学标准化技术委员会无机化工分会（SAC/TC63/SC1)归口。HG/T3929—2007
本标准主要起草单位：本溪怀特石油化工有限责任公司、洛阳栾川钼业集团股份有限公司、天津化工研究设计院。
本标准主要起草人：李恩杰、阎建伟、马益民、高玉斌、栾文焕、陆思伟。本标准委托全国化学标准化技术委员会无机化工分会负责解释。T
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1范围
高纯二硫化钼
HG/T3929—2007
本标准规定了高纯二硫化钼的要求、试验方法、检验规则以及标志、标签、包装、运输和贮存本标准适用于工业高纯二硫化钼产品。I型主要用于催化剂及催化剂原料，Ⅱ型主要用于润滑剂及各种润滑油的添加剂。
分子式：MoS2
相对分子质量：160.07（按2005国际相对原子质量）2引用标准
下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版本均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。GB191-2000包装储运图示标志（eqvISO780：1997）GB/T1250极限数值的表示方法和判定方法GB/T3049—1986化工产品铁含量测定的通用方法邻菲罗啉分光光度法（neqISO6685：1982）GB/T6678化工产品采样总则
GB/T6682—1992分析实验室用水规格和试验方法（eqvISO3696：1987）HG/T3696.2无机化工产品化学分析用杂质标准溶液的制备HG/T3696.3无机化工产品化学分析用制剂及制品的制备3产品分类
高纯二硫化钼分为两个类型。
I型：主要用于生产钼系催化剂。Ⅱ型：主要用于固体润滑材料及润滑油添加剂。4要求
外观：黑色或稍带银灰色极细粉末。高纯二硫化钼应符合表1要求。
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HG/T3929—2007
二硫化钼（MoSz）质量分数/%
三氧化钼（MoO3）质量分数/%
水分/%
总不溶物质量分数/%
水溶物质量分数/%
铅(Pb)质量分数/%
铜(Cu)质量分数/%
铁(Fe)质量分数/%
钾(K)+钠(Na)质量分数/%
镍（Ni)质量分数/%
锰（Mn）质量分数/%
钙(Ca)质量分数/%
硅(Si)质量分数/%
含油量(丙酮萃取)/%
细度（平均粒径)/μm
腐蚀试验（T，铜片，100℃，3h）5
试验方法
安全提示
表1要求
通过试验
本试验方法中使用的部分试剂具有毒性或腐蚀性，操作者须小心谨慎！如溅到皮肤上应立即用水冲洗，严重者应立即治疗。使用易燃品时，严禁使用明火加热。5.2一般规定
本标准所用试剂和水，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GB/T6682-1992规定的三级水。试验中所需杂质标准溶液、制剂和制品，在没有注明其他要求时均按HG/T3696.2、HG/T3696.3的规定制备。
5.3外观判别
在自然光下用目视法判定外观。5.4二硫化钼含量的测定
5.4.1方法提要
二硫化钼经硝酸-氯酸钾饱和溶液处理溶解后，与氨水反应生成钼酸铵，在乙酸介质中钼酸铵与乙酸铅生成结晶状钼酸铅沉淀。过滤后称量钼酸铅质量，然后换算为二硫化钼含量。5.4.2试剂
5.4.2.1盐酸。
氨水。
冰乙酸。
硝酸-氯酸钾饱和溶液。
rrKaeerKAca-
将20g氯酸钾溶解于1000mL硝酸中。5.4.2.5盐酸溶液：1+1。
5.4.2.6乙酸铵溶液：300g/L。
5.4.2.7乙酸-乙酸铵溶液。
取15mL冰乙酸和20g乙酸铵，加水至1000mL。5.4.2.8乙酸铅[Pb(CH3COO)2·3H2O]:20g/L溶液。将20g乙酸铅溶于水，加20mL冰乙酸，加水至1000mL，必要时过滤。5.4.2.9甲基橙指示液：1g/L。
5.4.2.10酸溶液：1g/L。
将0.1g酸溶于96mL水中，加4mL冰乙酸。5.4.3仪器、设备
5.4.3.1瓷埚：30mL。
5.4.3.2高温炉：温度能控制在550℃~600℃。5.4.4分析步骤
HG/T3929—2007
称取（105±2）℃下烘干至恒重的试样0.26g~0.28g，精确至0.0002g。置于250mL高型烧杯中，用1mL水润湿，在通风良好的通风橱中小心加入25mL硝酸-氯酸钾饱和溶液。待剧烈反应停止后，把烧杯放到电热板上慢慢加热，直至溶液变成淡黄色或近于白色。加人10mL盐酸，煮沸至棕色烟雾消散为止。加水至约50mL，加二滴甲基橙指示液，在搅拌下用氨水调至溶液呈黄色，并过量15mL，加热至沸。用中速定量滤纸过滤，用热水洗涤5次，每次10mL。将滤液和洗液收集于400mL烧杯中（滤渣A用于测定铁含量）。向滤液中滴加盐酸溶液中和至红色，加50mL乙酸铵溶液和10mL冰乙酸，加热至近沸。在搅拌下用滴定管向试验溶液中加人31mL～33mL乙酸铅溶液，并过量3mL，滴加速度为15mL/min。加完后搅拌5min。注：为了准确核对所需乙酸铅溶液用量，可用酸溶液作为外指示剂，把一滴钼酸盐溶液滴到试板上的约1mL棘酸指示剂中不出现棕色时，即说明已达到终点。把烧杯放在电热板上加热至近沸，并在此温度下保持至少1h。趁热用中速定量滤纸过滤，用热的“乙酸-乙酸铵溶液洗涤沉淀4次，每次用量50mL。将滤纸连同沉淀放入灼烧至恒重的瓷埚中，灰化后放入550℃～600℃的高温炉中灼烧至恒重。5.4.5结果计算
二硫化钼含量以二硫化钼（MoS2）的质量分数w1计，数值以%表示，按公式（1)计算：(m1-mo)Mi×100-Mzw2
式中：
钼酸铅和埚的质量的数值，单位为克（g）；的质量的数值，单位为克（g）；试料的质量的数值，单位为克（g)；Mi—钼酸铅换算为二硫化的系数（Mi=0.4359）；M2
三氧化钼换算为二硫化钼的系数（M2=1.112)；三氧化钼的质量分数，单位为百分数（%）。取平行测定结果的算术平均值为测定结果。两次平行测定结果的绝对差值不大于0.3%。5.5三氧化钼含量的测定
5.5.1方法提要
二硫化钼中的三氧化钼经氨水溶解，用硫酸溶液中和，以硫脲作还原剂，将六价钼离子还原为五价钼离子。五价钼离子在二价铜离子的催化作用下，与硫氰酸钾生成棕红色络合物，于波长460nm处测3
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HG/T3929—2007
量吸光度。
5.5.2试剂
5.5.2.1硫酸溶液：1+1。
5.5.2.2氨水溶液：1+1。
5.5.2.3硫腺溶液：80g/L。
5.5.2.4硫酸铜溶液：5g/L。
5.5.2.5硫氰酸钾溶液：300g/L。5.5.2.6酚酸溶液：10g/L。
钼标准溶液：1mL溶液含钼（Mo)0.01mg。5.5.2.74
用移液管移取1.00mL按HG/T3696.2配制的钼标准溶液置于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。
5.5.3仪器、设备
分光光度计：带有1cm比色血。
5.5.4分析步骤
5.5.4.1工作曲线绘制
用移液管移取0.00mL、1.00mL、1.50mL、2.00mL、2.50mL、3.00mL钼标准液，分别置于50mL容量瓶中，加少量水，加入2滴酚酸溶液，用硫酸溶液中和至无色，加人10mL硫酸铜溶液和9mL硫脲溶液，加水至约30mL，再加3mL硫氰酸钾溶液，用水稀释至刻度，摇勾，静置。30min后，选用1cm比色血，以水为参比，用分光光度计在波长460nm处测量吸光度。从每个标准参比液的吸光度中减去试剂空白试验的吸光度，以钼的质量为横坐标，对应的吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。
5.5.4.2试验溶液的制备
称取约1g试样，精确至0.01g。置于100mL烧杯中，加人20mL氨水溶液，加热煮沸2min~3min，冷却至室温，全部移至250mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。5.5.4.3空白试验溶液的配制
在制备试验溶液的同时，除不加试样外，其他操作和加入的试剂量与试验溶液相同。5.5.4.4测定
将试验溶液和空白试验溶液用慢速定量滤纸干过滤，弃去最初的20mL滤液。用移液管移取5mL滤液，置于50mL容量瓶中，以下操作按5.5.4.1条中从“加人2滴酚酸溶液....”开始进行操作。
5.5.5结果计算
三氧化钼含量以三氧化钼（MoO3）的质量分数w2计，数值以%表示，按公式（2)计算：1.5（m1-mo）×10-3
m×（5/250）
式中：
从工作曲线上查出的试验溶液中钼的质量的数值，单位为毫克(mg)；mo—一从工作曲线上查出的空白试验溶液中钼的质量的数值，单位为毫克(mg)；m——试料的质量的数值，单位为克(g)；1.5—-钼换算为三氧化钼的系数。（2）
取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值I型产品为不大于0.005%，Ⅱ型产品为不大于0.01%。5.6水分的测定
5.6.1仪器、设备
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5.6.1.1称量瓶：30mmX25mm。
5.6.1.2电热干燥箱：温度能控制在（105士2）℃。5.6.2分析步骤
HG/T3929—2007
称取约2g试样，精确至0.0002g。置于预先在（105土2)℃干燥至质量恒定的称量瓶中，在（105±2）℃的电热干燥箱中干燥6h，冷却，称量，直至质量恒定。5.6.3结果计算
水分以质量分数ws计，数值以%表示，按公式（3)计算：W3
式中：
干燥后试样的质量的数值，单位为克(g)；m1
试料的质量的数值，单位为克(g)。m
取平行测定结果的算术平均值为测定结果。两次平行测定结果的绝对差值不大于0.04%。5.7·总不溶物含量的测定
5.7.1方法提要
（3）
二硫化钼经硝酸-氯酸钾饱和溶液处理溶解后，钼与氨水反应生成钼酸铵溶液，不溶物经过滤、洗涤、干燥并灼烧、称量，计算不溶物含量。5.7.2试剂
5.7.2.1盐酸。
5.7.2.2氨水。
5.7.2.3盐酸溶液：1+1。
5.7.2.4硝酸-氯酸钾饱和溶液。称取20g氯酸钾，溶于1000mL硝酸中。5.7.3分析步骤
称取2.6g~2.8g试样，精确至0.01g。置于400mL高型烧杯中，用约1mL水润湿试样，在通风良好的通风橱中小心滴加50mL硝酸-氯酸钾饱和溶液。待剧烈反应停止后，将烧杯放在电热板上慢慢加热直至溶液变成淡黄色或近于白色为止。加15mL盐酸，煮沸至所有棕色烟雾消散为止。溶液稍冷后，加水至50mL，在搅拌下加40mL氨水，加热至沸，趁热用中速定量滤纸过滤，用少量（不超过50mL)热水多次洗涤滤渣。将滤纸和滤渣放人烧杯中，加10mL盐酸溶液。把滤纸打成纸浆，加水至50mL，在搅拌下加入40mL氨水，加热至沸。趁热用中速定量滤纸过滤，用热水洗涤8次，每次25mL，把滤渣和滤纸置于预先灼烧至恒重的瓷中，灰化后置于550℃～600℃的高温炉中灼烧至恒重。
5.7.4结果计算
总不溶物含量以质量分数W4计，数值以%表示，按公式（4)计算：t4
式中：
一滤渣的质量的数值，单位为克（g)；mi
一试料的质量的数值，单位为克（g）。m
取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.05%。5.8水溶物含量的测定
5.8.1方法提要
（4）
用水溶解二硫化钼中的可溶物，真空抽滤，除去可溶物。称量二硫化钼滤渣，由样品的减少量计算5
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HG/T3929—2007
水溶物含量。
5.8.2仪器、设备
5.8.2.1玻璃砂：滤板孔径2μm~5μm5.8.2.2电热恒温干燥箱：温度能控制在（105土2）℃。5.8.3分析步骤
称取约10g在5.17.4条所得的滤渣B，精确至0.01g。置于250mL烧杯中，加150mL的热水，搅拌20min。用已于（105士2）℃下干燥至恒重的玻璃砂埚过滤，用少量热水将二硫化全部转移至玻璃砂中，并洗涤。然后真空抽干，将滤渣连同放入烘箱中，在（105士2）℃下干燥1h。取出玻璃砂埚，放人干燥器冷至室温，称量。重复干燥至恒重。5.8.4结果计算
水溶物含量以质量分数Ws计，数值以%表示，按公式（5）计算：5
m-mlx100
式中：
m1——水洗后的滤渣B的质量的数值，单位为克(g)；一称取在5.17.4条所得的滤渣B的质量的数值，单位为克（g）。取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.05%。5.9铅含量的测定
5.9.1方法提要
将样品溶解并酸化，采用原子吸收分光光度法在283.3nm波长下测定铅含量。5.9.2试剂
5.9.2.1盐酸。
5.9.2.2硝酸。
（5）
5.9.2.3铅标准溶液：1mL溶液含铅（Pb)0.20mg。配制：用移液管移取20mL按HG/T3696.2配制的铅标准溶液置于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。
5.9.3仪器
原子吸收分光光度计：配有铅空心阴极灯。5.9.4分析步骤
5.9.4.1工作曲线的绘制
取4个100mL的容量瓶，用移液管分别移人0.00mL、2.00mL、4.00mL、6.00mL铅标准溶液。加4mL盐酸，用水稀释至刻度，摇匀。使用乙炔-空气火焰，在波长283.3nm处将原子吸收分光光度计调至最佳工作状态，以水为参比，测量吸光度。从每个标准参比液的吸光度中减去试剂空白试验的吸光度，以铅的质量为横坐标，对应的吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。5.9.4.2试验溶液的制备
称取约0.2g试样，精确至0.01g。置于250mL烧杯中，加人10mL硝酸、15mL盐酸，在通风良好的通风橱中小心加热溶解，蒸发至近干。冷却后，加4mL盐酸、50mL水，加热煮沸5min，冷却。全部移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀（必要时干滤）。此溶液为试验溶液A，用于铅和铜含量的测定。
5.9.4.3空白试验溶液的配制
在制备试验溶液的同时，除不加试样外，其他操作和加入的试剂量与试验溶液相同。此溶液为空白试验溶液B，用于铅和铜含量的测定。5.9.4.4测定
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高饨二硫化钥
HG/T3929--2007
在绘制工作曲线的同时测定试验溶液A和空白试验溶液B的吸光度，从工作曲线上查出铅的质量。
5.9.5结果计算
铅含量以铅(Pb)的质量分数ws计，数值以%表示，按公式（6)计算：(m1-mo）/1000×100
式中：
从工作曲线上查出的试验溶液中铅的质量的数值，单位为毫克（mg）；从工作曲线上查出的空白试验溶液中铅的质量的数值，单位为毫克（mg）；-试料的质量的数值，单位为克(g)。m
取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.01%。5.10铜含量的测定
5.10.1方法提要
将样品溶解并酸化，采用原子吸收分光光度法在324.7nm波长下测定铜含量。5.10.2试剂和溶液
铜标准溶液：1mL溶液含铜(Cu)0.020mg。（6)
配制：用移液管移取2mL按HG/T3696.2配制的铜标准溶液置于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇勾。
5.10.3仪器、设备
原子吸收分光光度计：配有铜空心阴极灯。5.10.4分析步骤
5.10.4.1工作曲线的绘制
取4个100mL的容量瓶，用移液管分别移人0.00mL、2.00mL、4.00mL、6.00mL铜标准溶液。加4mL盐酸溶液，用水稀释至刻度，摇匀。使用乙炔-空气火焰，在波长324.7nm处将原子吸收分光光度计调至最佳工作状态，以水为参比，测量吸光度。从每个标准参比液的吸光度中减去试剂空白试验的吸光度，以铜的质量为横坐标，对应的吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。5.10.4.2测定
在绘制工作曲线的同时测定试验溶液A和空白试验溶液B的吸光度，从工作曲线上查出铜的质量。
5.10.5结果计算
铜含量以铜（Cu)的质量分数w7计，数值以%表示，按公式（7)计算：(m)mo)/1000×100
式中：
从工作曲线上查出的试验溶液中铜的质量的数值，单位为毫克（mg）；m
mo—从工作曲线上查出的空白试验溶液中铜的质量的数值，单位为毫克（mg）；m-—在5.9.4.2条中所称试料的质量的数值，单位为克（g）。取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.004%。5.11铁含量的测定
5.11.1方法提要
同GB/T3049—1986第2章。
5.11.2试剂和溶液
同GB/T3049--1986第3章。
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HG/T3929—2007
5.11.3仪器、设备
分光光度计：带有厚度为2cm的吸收池。5.11.4工作曲线的绘制
按GB/T3049—1986中5.3的规定，使用2cm吸收池及相应的铁标准溶液用量，绘制工作曲线。5.11.5分析步骤
5.11.5.1试验溶液的制备
将5.4.4条所得滤渣A置于100mL烧杯中，加5mL盐酸溶液溶解（必要时过滤），收集滤液用于铁含量测定。
5.11.5.2空白试验溶液的制备
除不加试样外，按5.4.4条进行，至“..…（滤渣A用于测定铁）”为止。以下操作按5.11.5.1进行。
5.11.5.3测定
将试验溶液和空白试验溶液分别置于100mL容量瓶中，以下按GB/T3049—1986中5.4规定，从必要时，加水至60mL...”开始进行操作。5.11.6结果计算
铁含量以铁(Fe)的质量分数wg计，数值以%表示，按公式(8)计算：ug
式中：
(mimo)/1000
从工作曲线上查得的试验溶液中铁的质量的数值，单位为毫克（mg）；从工作曲线上查得的空白试验溶液中铁的质量的数值，单位为毫克（mg）；一试料的质量的数值，单位为克（g）。取平行测定结果的算术平均值为测定结果。两次平行测定结果的绝对差值不大于0.005%。5.12钾+钠含量的测定
5.12.1方法提要
试样经溶解，在硝酸介质中，以氯化艳作消电剂，采用原子吸收分光光度法在766.5nm波长（钾）、589.0nm波长（钠）下测定钾+钠含量。5.12.2试剂和溶液
5.12.2.1硝酸。
5.12.2.2盐酸。
5.12.2.3氯化溶液：20g/L。
称取2g氯化（光谱纯），置于100mL烧杯中，加适量的水使其溶解完全，用水稀释到100mL，播匀。贮存于塑料瓶中。
5.12.2.4钾标准溶液：1mL溶液含钾（K)0.010mg。配制：用移液管移取1mL按HG/T3696.2配制的钾标准溶液置于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。
5.12.2.5钠标准溶液：1mL溶液含钠（Na)0.010mg。配制：用移液管移取1mL按HG/T3696.2配制的钠标准溶液置于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。
5.12.3仪器、设备
原子吸收分光光度计：配有钾、钠空心阴极灯。5.12.4分析步骤
5.12.4.1工作曲线的绘制
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HG/T3929—2007
取4个100mL的容量瓶，用移液管分别移人0.00mL、2.00mL、4.00mL、6.00mL钾和钠标准溶液。加4mL盐酸溶液，用水稀释至刻度，摇匀。使用乙炔-空气火焰，在波长766.5nm（钾）和589.0nm（钠）处将原子吸收分光光度计调至最佳工作状态，以水为参比，测量吸光度。从每个标准参比液的吸光度中减去试剂空白试验的吸光度，以钾和钠的质量为横坐标，对应的吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。
5.12.4.2试验溶液的制备
称取约0.2g试样，精确至0.01g。置于250mL烧杯中，加人10mL硝酸、15mL盐酸，在通风良好的通风橱中小心加热溶解，蒸发至近干。冷却后，加4mL硝酸、50mL水，加热煮沸5min，冷却。全部移入100mL容量瓶中，加入2.5mL氯化溶液，用水稀释至刻度，摇（必要时干过滤）。5.12.4.3空白试验溶液的配制
在制备试验溶液的同时，除不加试样外，其他操作和加入的试剂量与试验溶液相同。5.12.4.4测定
在绘制工作曲线的同时测定试验溶液和空白试验溶液的吸光度，从工作曲线上查出钾、钠的质量。5.12.5结果计算
钾+钠含量以钾（K)十钠（Na)的质量分数wg计，数值以%表示，按公式（9)计算：(m-mo)/1000×100+（m2mo)/1000×100g
式中：
从工作曲线上查出的试验溶液中钾的质量的数值，单位为毫克（mg）；从工作曲线上查出的试验溶液中钠的质量的数值，单位为毫克（mg）；从工作曲线上查出的空白试验溶液中钾或钠的质量的数值，单位为毫克（mg）；试料的质量的数值，单位为克（g）。取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.005%。5.13镍含量的测定
5.13.1方法提要
试样经溶解，在盐酸介质中，采用原子吸收分光光度法在232.0nm波长下测定镍含量。5.13.2试剂和溶液
5.13.2.1硝酸。
5.13.2.2盐酸。
5.13.2.3镍标准溶液：1mL溶液含镍（Ni)0.010mg。（9）
配制：用移液管移取1mL按HG/T3696.2配制的镍标准溶液置于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。wwW.bzxz.Net
5.13.3仪器、设备
原子吸收分光光度计：配有镍空心阴极灯。5.13.4分析步骤
5.13.4.1工作曲线的绘制
取4个100mL的容量瓶，用移液管分别移入0.00mL、1.00mL、3.00mL、5.00mL.镍标准溶液。加4mL盐酸溶液，用水稀释至刻度，摇匀。使用乙炔-空气火焰，在波长232.0nm处将原子吸收分光光度计调至最佳工作状态，以水为参比，测量吸光度。从每个标准参比液的吸光度中减去试剂空白试验的吸光度，以镍的质量为横坐标，对应的吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。5.13.4.2试验溶液的制备
称取约2g试样，精确至0.01g。置于250mL烧杯中，加入10mL硝酸、15mL盐酸，在通风良好的通风橱中小心加热溶解，蒸发至近干。冷却后，加4mL盐酸、50mL水，加热煮沸5min，冷却。全部9
-rKaeerKa-
HG/T3929—2007
移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀（必要时干滤）。此溶液为试验溶液C，用于镍和锰含量的测定。
5.13.4.3空白试验溶液的配制
在制备试验溶液的同时，除不加试样外，其他操作和加入的试剂量与试验溶液相同。此溶液为空白试验溶液D，用于镍和锰含量的测定5.13.4.4测定
在绘制工作曲线的同时测定试验溶液C(5.13.4.2)和空白试验溶液D(5.13.4.3)的吸光度，从工作曲线上查出镍的质量。
5.13.5结果计算
镍含量以镍（Ni)的质量分数1o计，数值以%表示，按公式（10）计算：o
式中：
（m-mo）/1000）
从工作曲线上查出的试验溶液中镍的质量的数值，单位为毫克（mg）；mi
mo一一从工作曲线上查出的空白试验溶液中镍的质量的数值，单位为毫克（mg）；m-
一试料的质量的数值，单位为克（g）。（10)
取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.0005%。5.14锰含量的测定
5.14.1方法提要
试样经溶解，在盐酸介质中，采用原子吸收分光光度法在279.5nm波长下测定锰含量。5.14.2试剂和溶液
5.14.2.1硝酸。
5.14.2.2盐酸。
5.14.2.3锰标准溶液：1mL溶液含锰（Mn)0.010mg。配制：用移液管移取1mL按HG/T3696.2配制的锰标准溶液置于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。
5.14.3仪器、设备
原子吸收分光光度计：配有锰空心阴极灯。5.14.4分析步骤
5.14.4.1工作曲线的绘制
取4个100mL的容量瓶，用移液管分别移人0.00mL、1.00mL、3.00mL、5.00mL锰标准溶液。加4mL盐酸溶液，用水稀释至刻度，摇匀。使用乙炔-空气火焰，在波长279.5nm处将原子吸收分光光度计调至最佳工作状态，以水为参比，测量吸光度。从每个标准参比液的吸光度中减去试剂空白试验的吸光度，以锰的质量为横坐标，对应的吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。5.14.4.2测定
在绘制工作曲线的同时测定试验溶液C(5.13.4.2）和空白试验溶液D5.13.4.3)的吸光度，从工作曲线上查出锰的质量。
5.14.5结果计算
锰含量以锰（Mn）的质量分数w11计，数值以%表示，按公式（11)计算：（ml-mo）/1000
式中：
从工作曲线上查出的试验溶液中锰的质量的数值，单位为毫克（mg)；-rrKaeerKa-
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