HG/T 5740-2020.Crude cobalt carbonate.
1范围
HG/T 5740规定了粗碳酸钴的分型、要求、试验方法、检验规则、标志、标签、包装、运输和贮存。
HG/T 5740适用于含钴矿物和含钴的锂离子电池废料经预处理、浸出、除杂、沉淀等湿法富集工艺处
理得到的粗碳酸钴。该产品主要用作生产电解钴、含钴化合物等的原料。
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T 191-2008包装 储运图示标志
GB/T 6678化工产 品采样总则
GB/T 6682-2008分析实验室用水规格和试验方法;
GB/T 8170数值修约规则与极限数值的表示和判定
HG/T 3696.1无机化 工产品化学分析用标准溶液、 制剂及制品的制备第1部分:标准滴定溶液的制备
HG/T 3696.2无机化工产品 化学分析用标准溶液、 制剂及制品的制备第2 部分:杂质标.准溶液的制备
HG/T 3696.3无机化工产品化学分析用标准溶液、 制剂及制品的制备第3 部分:制剂及制品的制备
YS/T 1342.2二 次电池废料化学分析方法第2 部分:钴含量的测定电 位滴定法和火焰原子吸收光谱法
3分型
按粗碳酸钴的原料来源不同，分为两种型号:
一I型，来源于含钴矿物生产;
一II型，来源于含钴的锂离子电池废料回收生产。

ICS71.060.50
中华人民共和国化工行业标准
HG/T5740—2020
粗碳酸钴
Crudecobaltcarbonate
2020-12-09发布
2021-04-01实施
中华人民共和国工业和信息化部发布前言
本标准按照GB/T1.1—2009给出的规则起草。本标准由中国石油和化学工业联合会提出。HG/T5740—2020
本标准由全国化学标准化技术委员会无机化工分技术委员会（SAC/TC63/SC1）归口。本标准起草单位：广东邦普循环科技有限公司、衢州华友钻新材料有限公司、江门市长优实业有限公司、湖南邦普循环科技有限公司、浙江华友钻业股份有限公司、浙江天能新材料有限公司、格林美股份有限公司、江苏北矿金属循环利用科技有限公司、浙江水知音环保科技有限公司、中海油天津化工研究设计院有限公司。
本标准主要起草人：陈若葵、徐伟、田吉平、余海军、雷延桂、余心亮、魏琼、张邦胜、阮忠强、杨裴、唐剑骁、刘凤梅、赵君风、谢柏华、张坤、明帮来、谢英豪、谌志新、李斌、郭永欣。(15)
rrKaeerkAca-
1范围
粗碳酸钴
HG/T5740—2020
本标准规定了粗碳酸钻的分型、要求、试验方法、检验规则、标志、标签、包装、运输和贮存本标准适用于含钻矿物和含钻的锂离子电池废料经预处理、浸出、除杂、沉淀等湿法富集工艺处理得到的粗碳酸钻。该产品主要用作生产电解钻、含钴化合物等的原料。2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T191—2008包装储运图示标志GB/T6678化T产品采样总则
GB/T6682—2008分析实验室用水规格和试验方法GB/T8170数值修约规则与极限数值的表示和判定HG/T3696.1无机化工产品化学分析用标准溶液、制剂及制品的制备第1部分：标准滴定溶液的制备
HG/T3696.2无机化工产品化学分析用标准溶液、制剂及制品的制备：第2部分：杂质标准溶液的制备
HG/T3696.3无机化工产品化学分析用标准溶液、制剂及制品的制备第3部分：制剂及制品的制备
YS/T1342.2二次电池废料化学分析方法第2部分：钻含量的测定电位滴定法和火焰原子吸收光谱法
3分型
按粗碳酸钴的原料来源不同，分为两种型号：I型，来源于含钻矿物生产；
—Ⅱ型，来源于含钻的锂离子电池废料回收生产。4要求
4.1外观：颜色均一的固体或泥状物。4.2粗碳酸钴按本标准规定的试验方法检测应符合表1的规定。(17)
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HG/T5740—2020
干燥减量/%
钴（Co）（以干基计）w/%
铜（Cu）（以干基计）w/%
铝（AI）（以干基计）w/%
铁（Fe）（以十基计）/%
辐（Cd）（以干基计）w/%
铬（Cr）（以干基计）w/%
砷（As）（以十基计）w/%
氟（F）（以干基计）w/%
磷（P）（以干基计）u/%
盐酸不溶物（以干基计）/%
总有机碳（以C计）（以干基计）20/%或根据客户需要，协商确定。
5试验方法
表1技术要求
一等品
合格品
一等品
合格品
本试验方法中所使用的部分试剂具有腐蚀性，操作时应小心谨慎！必要时应在通风橱中操作。如溅到皮肤或眼睛上应立即用水冲洗，严重者应立即就医。5.2
一般规定
本标准所用的试剂和水，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GB/T6682一2008中规定的三级水。试验中所用的标准滴定溶液、杂质标准溶液、制剂和制品，在没有注明其他规定时，均按HG/T3696.1、HG/T3696.2、HG/T3696.3的规定制备。5.3外观检验
在自然光下，于白色衬底的表面皿或白瓷板上用目视法判定外观。5.4干燥减量的测定
5.4.1原理
试样在105℃土2℃的电热恒温干燥箱中干燥至质量恒定，根据试料干燥前后的质量变化确定干燥减量。
-rKaeerkca-
5.4.2仪器设备
5.4.2.1电热恒温干燥箱：温度能控制在105℃土2℃。5.4.2.2电子天平：量程2000g，精确至0.1g。HG/T5740—2020
5.4.2.3盛样盘：表面光滑、清洁，不锈钢金属盘或塘瓷盘（底面积约500cm2，深约3cm）。5.4.3试验步骤
用已于105℃土2℃条件下干燥至质量恒定的盛样盘（m。）称取约1000g试样，将试样平铺于盘底，厚度不超过30mm，称量（m，）。将其置于105℃土2℃的电热恒温干燥箱中干燥12h，取出，趁热称量。再次放人电热恒温干燥箱中，干燥2h，取出，趁热称量。反复操作，直至干燥至质量恒定（两次称量之差不大于初始质量的0.05%），记录最后一次称量质量（m2）。得到试样A，保留此试样A用于后续项目的检测。
5.4.4试验数据处理
干燥减量的质量分数以w1计，按公式（1）计算：ml-m=×100%
式中：
m——干燥前试料和盛样盘的质量的数值，单位为克（g)；n2——干燥后试料和盛样盘的质量的数值，单位为克（g)；m。—盛样盘的质量的数值，单位为克（g）。取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.6%。5.5钴含量的测定
按照YS/T1342.2的方法进行测定。5.6铜、铝、铁、镉、铬、砷、磷含量的测定5.6.1原理
试样用盐酸溶解。在盐酸介质中，采用工作曲线法，用电感耦合等离子体发射光谱仪测定铜、铝、铁、镉、铬、砷、磷含量。5.6.2试剂或材料
5.6.2.1盐酸溶液：1+1。
用优级纯配制。
5.6.2.2混合标准溶液：1mL溶液含铜（Cu）、铝（Al）、铁（Fe）、铬（Cr）、镉（Cd）、砷（As）各50ug。
分别移取10mL按HG/T3696.2配制的铜标准溶液、铝标准溶液、铁标准溶液、铬标准溶液、镉标准溶液、砷标准溶液，置于200mL容量瓶中，加人40mL盐酸溶液，用水稀释至刻度，摇匀。5.6.2.3磷标准溶液：1mL溶液含磷（P）50μg。用移液管移取10mL按HG/T3696.2配制的磷标准溶液，置于200mL容量瓶中，加人40ml(19)
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HG/T5740—2020
盐酸溶液，用水稀释至刻度，摇匀。5.6.2.4水：符合GB/T6682—2008中规定的一级水5.6.3仪器设备
电感耦合等离子体发射光谱仪。5.6.4试验步骤
5.6.4.1试验溶液A的制备
称取1.00g试样A，精确至0.0002g。置于100mL烧杯中，用少量水润湿。加入20mL盐酸溶液，低温加热至溶解完全。冷却至室温，移人100mL容量瓶中（V），用水稀释至刻度，摇勾。干过滤，得试验溶液A。
按表2移取试验溶液A，置于相应的容量瓶中，加人一定量盐酸溶液，用水稀释至刻度，摇匀，得试验溶液B。
表2分取体积、定容体积、加入盐酸溶液体积待测元素质量分数/%
0.10~1.00
工作曲线的绘制
分取体积（V,）/mL
定容体积（V，）/mL
加人盐酸溶液体积
5.6.4.2.1铜、铝、铁、镉、铬、砷的工作曲线：移取0.00mL、1.00mL、2.00mL、5.00mL、10.00mL、20.00mL混合标准溶液，置于100mL容量瓶中，加入20mL盐酸溶液，用水稀释至刻度，摇匀。开启电感耦合等离子体发射光谱仪，调整仪器参数，在仪器最佳的测定条件下，参见附录A选取谱线，测定系列标准溶液中铜、铝、铁、镉、铬、砷的光谱强度。以光谱强度为纵坐标、质量浓度为横坐标，绘制铜、铝、铁、镉、铬、砷的工作曲线。5.6.4.2.2磷的T作曲线：移取0.00mL、1.00mL、2.00mL、5.00mL、10.00mL、20.00mL磷标准溶液，置于100mL容量瓶中，加入20mL.盐酸溶液，用水稀释至刻度，摇匀。开启电感耦合等离子体发射光谱仪，调整仪器参数，在仪器最佳的测定条件下：参见附录A选取谱线，测定系列标准溶液中磷的光谱强度。以光谱强度为纵坐标、质量浓度为横坐标，绘制磷的工作曲线。5.6.4.3试验
于电感耦合等离子体发射光谱仪上，测定试验溶液B中铜、铝、铁、镉、铬、砷、磷的光谱强度。根据测得的光谱强度，分别从工作曲线上查出相应的各待测元素的质量浓度。同时同样做空白试验，空白试验溶液除不加试样外，其他操作和加人试剂的种类和量与试验溶液相同。
5.6.5试验数据处理
待测元素的含量以质量分数u，计，按公式（2）计算：t
(p,-po)V×10-6
(20）
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式中：
HG/T5740—2020
P；——从工作曲线上查得的试验溶液B中待测元素的质量浓度的数值，单位为微克每毫升（ug/mL)；Po——从工作曲线上查得的空白试验溶液中待测元素的质量浓度的数值，单位为微克每毫升(μg/mL):
V2——试验溶液B的体积的数值，单位为毫升（mL）（不分取时V，=100)）；试料的质量的数值，单位为克（g）；V一分取试验溶液A的体积的数值，单位为毫升（mL）（不分取时V,=100）；V一一试验溶液A的体积的数值，单位为毫升（mL）。取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于算术平均值的10%。
5.7氟含量的测定
5.7.1原理
试样以氢氧化钠熔融，用盐酸和过氧化氢浸取熔融物后过滤，用柠檬酸钠-硝酸钾作总离子强度调节剂，在pH为6.5～7.0的条件下，采用一次标准加人法，用氟离子选择电极测定氟含量。5.7.2试剂或材料
5.7.2.1氢氧化钠：优级纯。
5.7.2.2过氧化氢：30%。
5.7.2.3盐酸溶液：1+1。
5.7.2.4氢氧化钠溶液：40g/L。5.7.2.5柠檬酸钠-硝酸钾溶液。称取294g柠檬酸钠和20g硝酸钾，置于500mL烧杯中，加水溶解后，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇勾。
5.7.2.6氟标准溶液：1mL溶液含氟（F）20μg。移取5mL按HG/T3696.2配制的氟标准溶液，置于250mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇勾，贮存于塑料瓶中。
5.7.3仪器设备
5.7.3.1高温炉：温度能控制在600℃土20℃。5.7.3.2电位测定仪：精度为土0.2mV。5.7.3.3饱和甘汞电极。
5.7.3.4电磁搅拌器。
氟离子选择电极。
石墨埚：25mL。
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HG/T5740—2020
5.7.4试验步骤
5.7.4.1试验溶液的制备
按表3称取一定量的试样A，精确至0.0002g。置于石墨埚中，加入4g氢氧化钠，置于已升温至600℃士20℃的高温炉中熔融20min。取出，冷却至室温。将石墨埚置于预先盛有40mL盐酸溶液的250mL烧杯中，盖上表面血，低温加热浸取。待埚内熔块大部分溶出后，滴人过氧化氢至可溶物溶解完全。冷却至室温，移人相应容量瓶中（V，），以水稀释至刻度，摇匀。用快速滤纸干过滤，得试验溶液C。按表3分取滤液（V，），置于100mL烧杯中，加入25mL柠檬酸钠-硝酸钾溶液，用盐酸溶液和氢氧化钠溶液调节pH为6.57.0。移人100mL容量瓶中（V，），以水稀释至刻度，摇匀，得试验溶液D。
表3称样量、定容体积、分取体积氟质量分数/%
称样量/g
5.7.4.2质量浓度电位曲线斜率的测定定容体积（V,）/mL
分取滤液体积（V，）/mL
移取1.00mL、2.50mL、5.00mL、10.00mL、15.00mL氟标准溶液，分别置于塑料烧杯中各自加入25.00mL柠檬酸钠-硝酸钾溶液，用盐酸溶液和氢氧化钠溶液调节pH为6.5～7.0。再分别移人100mL容量瓶中，以水稀释至刻度，摇匀。将溶液分别倒入清洁、干燥的250mL塑料烧杯中，放人搅拌子，置于电磁搅拌器上，插入氟离子选择电极和饱和甘汞电极，接通电位测定仪，按氟的浓度从低到高的顺序测量氟标准溶液系列的动态平衡电极电位。以氟的质量浓度的对数为横坐标、相应的电位值为纵坐标绘制该电极的质量浓度电位曲线，曲线的斜率以S表示，5.7.4.3试验
将试验溶液D倒入清洁、干燥的250mL塑料烧杯中，放入搅拌子，置于电磁搅拌器上，插入氟离子选择电极和饱和甘汞电极，接通电位测定仪，测量试验溶液D的动态平衡电极电位E，。然后加入5.00mL氟标准溶液（V,），再次测量试验溶液D的动态平衡电极电位E2。5.7.5试验数据处理
试验溶液D中氟离子的质量浓度以P计，数值以ug/mL表示，按公式（3）计算：pV
(V+V)×10<,,)/s-V
氟的含量以质量分数w，计，按公式（4）计算：p,V:×10-6
m(V/N/)×100%
p——氟标准溶液的质量浓度的数值，单位为微克每毫升（μg/mL)；V一加人氟标准溶液的体积的数值，单位为毫升（mL）：V：—试验溶液D的体积的数值，单位为毫升（mL）；6
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HG/T5740—2020
E，一加氟标准溶液前试验溶液D的动态平衡电极电位的数值，单位为毫伏（mV)；E，—一加氟标准溶液后试验溶液D的动态平衡电极电位的数值，单位为毫伏（mV）；S—氟离子选择电极的实际斜率；m——试料的质量的数值，单位为克（g）；V，一分取试验溶液C的体积的数值，单位为毫升（mL)；V一试验溶液C定容的体积的数值，单位为毫升（mL)。取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值I型不大于0.01%、Ⅱ型不大于0.05%。
5.8盐酸不溶物含量的测定
5.8.1原理
试样用盐酸溶液溶解，使用玻璃砂埚过滤，于105℃土2℃条件下干燥至质量恒定。5.8.2试剂或材料
盐酸溶液：1十1。
5.8.3仪器设备
5.8.3.1玻璃砂埚：滤板孔径5μm~15μm。5.8.3.2电热恒温干燥箱：温度能控制在105℃土2℃。5.8.4试验步骤
称取约5.0g试样A，精确至0.0002g。置于500mL烧杯中，加人60ml盐酸溶液，低温加热煮沸5min10min，冷却至室温。
用已于105℃士2℃下干燥至质量恒定的玻璃砂埚过滤，用热水洗涤烧杯3次、洗涤滤渣5次，将酸不溶物和玻璃砂置于105℃土2℃的电热恒温干燥箱中干燥至质量恒定。5.8.5试验数据处理
盐酸不溶物含量以质量分数3计，按公式（5）计算：m2-m1×100%
干燥后酸不溶物和玻璃砂埚的质量的数值，单位为克（g）：m
玻璃砂埚的质量的数值，单位为克（g）：m
m一试料的质量的数值，单位为克（g）。取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.02%。5.9总有机碳含量的测定
5.9.1原理
试样通过载气（O，）导人高温（900℃）燃烧管和低温（150℃）燃烧管中，经高温燃烧管的试样受高温催化氧化使有机化合物和无机碳酸盐均转化为二氧化碳，经低温燃烧管的试样被酸化使无机碳酸盐分解成二氧化碳，所产生的二氧化碳依次引人非分散型红外线检测器。一定波长的红外线被二(23)
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HG/T5740—2020
氧化碳选择吸收，在一定浓度范围内二氧化碳对红外线吸收的强度与二氧化碳的浓度成正比，故可对试样总碳（TC）和总无机碳（TIC）进行定量测定，其差值为总有机碳（TOC）含量。5.9.2试剂或材料
5.9.2.1碳酸钠：基准试剂或优级纯。预先于280℃干燥2h，在干燥器中冷却至室温。5.9.2.2葡萄糖：基准试剂或优级纯。预先于60℃~80℃干燥2h～3h，再升温至105℃干燥2h，在干燥器中冷却至室温。5.9.2.3磷酸溶液：1+1。
用无二氧化碳的水配制。
5.9.3仪器设备
总有机碳测定仪：带有固体燃烧装置，可加热至900℃以上，温度可调节，精度1℃；具有非分散红外检测器。
5.9.4试验步骤
5.9.4.1工作曲线的绘制
于样品舟中分别称取葡萄糖5mg、10mg、15mg、20mg、25mg、30mg（精确至0.1mg），放入仪器中，测定相应的峰面积，绘制总碳（TC）工作曲线：于样品舟中分别称取碳酸钠5mg、10mg、20mg、30mg、40mg、50mg（精确至0.1mg），加人约0.5mL磷酸溶液，放人仪器中，测定相应的峰面积，绘制总无机碳（TIC）工作曲线。5.9.4.2试验
称取2份约50mg的试样A（精确至0.1mg），分别置于样品舟内。在总有机碳测定仪上，按仪器操作程序，第一份试样放人仪器中，测定峰面积，从总碳工作曲线上查得总碳的质量；第二份试样加人约0.5mI磷酸溶液，放入仪器中，从总无机碳T作曲线上查得总无机碳的质量。5.9.5试验数据处理
总有机碳含量以质量分数wW计，按公式（6）计算：\T×100%-\T×100%
式中：
从工作曲线上查得的第一份试样中总碳（TC）的质量的数值，单位为毫克（mg)；mrc
第一份试料的质量的数值，单位为毫克（mg）；m
从工作曲线上查得的第二份试样中总无机碳（TIC）的质量的数值，单位为毫克（rmg）；第二份试料的质量的数值，单位为毫克（mg）。m2
取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.02%。6检验规则
6.1本标准规定的所有指标项目为出厂检验项目，应逐批检验。(24)
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HG/T5740—2020
6.2生产企业采用相同材料、基本相同的生产条件生产的同一级别的粗碳酸钻为一批，每批产品不超过40t。需方有特殊要求时，宜供需双方协商确定。6.3按GB/T6678的规定确定采样单元数。采样时，将采样器自包装袋的中心垂直插入至料层深度的3/4处采样。将采得的样品混匀后，按四分法缩分至不少于2500g，分装于两个清洁、干燥的具塞广口瓶或塑料袋中，密封。瓶或袋上粘贴标签，注明：生产厂名、产品名称、型号、等级、批号、采样日期和采样者姓名。一瓶（袋）用于检验；另一瓶（袋）保存备查，保存时间根据供需双方协商确定。
6.4检验结果如有指标不符合本标准的要求，应重新加倍抽样复检，复检结果即使只有一项指标不符合本标准的要求，则该批产品为不合格品。6.5采用GB/T8170规定的修约值比较法判断检验结果是否符合本标准。7标志、标签
7.1粗碳酸钻外包装袋上应有牢固、清晰的标志，内容包括：生产厂名、厂址、产品名称、型号、等级、净重、批号或生产日期、本标准编号、“防刮”字样和GB/T191一2008中规定的“怕雨”标志。
7.2每批出厂的粗碳酸钴应附有质量证明书，内容包括：生产厂名、厂址、产品名称、型号、等级、净重、批号或生产日期、产品质量符合本标准的证明和本标准编号。8包装、运输、购存
8.1粗碳酸钻采用集装袋（吨袋）内衬聚乙烯薄膜袋双层包装，并封口，每袋净重为0.811.2t。或根据用户要求进行包装。
8.2粗碳酸钻在运输过程中应做好防护，防止包装破裂、渗漏及雨水浸湿等，且不应与其他物品混装、混运。
8.3粗碳酸钻应贮存在干燥、风、无腐蚀性物品的库房中，不得与酸、碱、油类等化学品混贮，且防止雨淋、腐蚀、受潮等。
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附录A
(资料性附录）
电感耦合等离子体发射光谱仪推荐分析谱线表A，1给出了待测元素在电感耦合等离子体发射光谱仪上的推荐的分析谱线。表A.1推荐的分析谱线
待测元素
铜（Cu）
铝(AI)
铁（Fe)
镉(Cd)
铬(Cr)）
砷（As)
磷(P)
-riKaeerkAca
分析谱线/nm
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