HG/T 5735-2020.Nickel cobalt manganese carbonate.
1范围
HG/T 5735规定了碳酸镍钴锰的要求、试验方法、检验规则、标志、标签、包装、运输、贮存。
HG/T 5735适用于碳酸镍钴锰。该产品主要用作镍钴锰酸锂三元电池正极材料的前驱体。
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T 191- -2008包 装储运图示标志
GB/T 5162金属粉末 振实 密度的测定
GB/T 6678化工产品采样总则
GB/T 6682-2008分析实验室用水规格和试验方法
GB/T 8170数值修约规则与极限数值的表示和判定
GB/T 19077.1粒度分析激光衍射法第1 部分:通则
HG/T 3696.1无机化工产品 化学分析用标准溶液、 制剂及制品的制备第1部分:标准滴定溶液的制备
HG/T 3696.2无机化工产品 化学分析用标准溶液、 制剂及制品的制备第2 部分:杂质标准溶液的制备
HG/T 3696.3无机化工产品 化学 分析用标准溶液、制剂及制品的制备第3 部分:制剂及制品的制备
3分子式
分子式: xNiCO3●yCoCO3●zMnCO3
4要求
4.1 外观:本品为灰黑色粉末。
4.2碳酸镍钴锰按本标准规定的试验方法检测应符合表1的规定。

ICS71.060.50
中华人民共和国化工行业标准
HG/T5735—2020
碳酸镍钴锰
Nickel cobaltmanganesecarbonate2020-12-09发布
2021-04-01实施
中华人民共和国工业和信息化部发布前言
本标准按照GB/T1.1—2009给出的规则起草。本标准由中国石油和化学工业联合会提出HG/T5735—2020
本标准全国化学标准化技术委员会无机化T分技术委员会（SAC/TC63/SC1）归口。本标准起草单位：江西核工业兴中新材料有限公司、广东邦普循环科技有限公司、浙江华友钻业股份有限公司、格林美股份有限公司、中海油天津化工研究设计院有限公司、湖南邦普循环科技有限公司、浙江水知音环保科技有限公司。本标准主要起草人：胡昌文、余海军、向波、许开华、弓创周、张学梅、陆庆华、毕北鸿、谢英豪、谢柏华、魏琼、范金星、明帮来、阮丁山、丁灵、安晓英。(3)
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1范围
碳酸镍钴锰
HG/T5735—2020
本标准规定了碳酸镍钻锰的要求、试验方法、检验规则、标志、标签、包装、运输、贮存。本标准适用于碳酸镍钻锰。该产品主要用作镍钻锰酸锂三元电池正极材料的前驱体。2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T191-—2008包装储运图示标志GB/T5162金属粉末振实密度的测定GB/T6678化工产品采样总则
GB/T6682—2008分析实验室用水规格和试验方法GB/T 8170
数值修约规则与极限数值的表示和判定GB/T19077.1粒度分析激光衍射法第1部分：通则无机化工产品化学分析用标准溶液、制剂及制品的制备第1部分：标准滴
HG/T3696.1
定溶液的制备
HG/T 3696.2
准溶液的制备
无机化工产品化学分析用标准溶液、制剂及制品的制备第2部分：杂质标
HG/T3696.3
无机化工产品化学分析用标准溶液、制剂及制品的制备第3部分：制剂及
制品的制备
3分子式
分子式：rNicO·yCocO，·zMncO4要求
4.1外观：本品为灰黑色粉末。
2碳酸镍钻锰按本标准规定的试验方法检测应符合表1的规定。4.2
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HG/T5735--2020
镍（Ni）w/%
钴（Co）/%
锰（Mn）/%
盐酸不溶物w/%
钠（Na）w/%
钾（K）w/%
钙（Ca）w/%
镁（(Mg）/%
铁（Fe）w/%
铜（Cu）/%
锌（Zn）ze/%
铅（Pb）/%
硫酸盐（以So,计）w/%
氯化物（以Cl计）w/%
粒径（Dso）/μm
振实密度/（g/cm）
试验方法
1警示
表1技术要求
12.0~40.0
本试验方法中使用的部分试剂具有腐蚀性，操作时须小心谨慎！必要时，需在通风橱中进行。如溅到皮肤或眼睛上应立即用水冲洗，严重者应立即就医。5.2
2一般规定
本标准所用的试剂和水，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GB/T6682--2008中规定的三级水。试验中所用的标准滴定溶液、杂质标准溶液、制剂和制品，在没有注明其他规定时，均按HG/T3696.1、HG/T3696.2和HG/T3696.3的规定制备。5.3
外观检验
在自然光下，于白色衬底的表面皿或白瓷板上用目视法判定外观。5.4
镍含量的测定
试样用盐酸溶解后，用酒石酸掩蔽铝、铁、锰，用硫代硫酸钠掩蔽铜，调节pH至约6.5，加热至50℃左右，加丁二酮生成丁二酮镍沉淀，沉淀经过滤、烘干、称量后，计算试样中的镍含量2
-riKaeerkca-
5.4.2试剂或材料
氨水溶液：1十1。
5.4.2.2盐酸溶液：1+1。
5.4.2.3酒石酸溶液：150g/L。
5.4.2.4乙酸铵溶液：500g/L。
5.4.2.5硫代硫酸钠溶液：200g/L。5.4.2.6丁二酮乙醇溶液：10g/L。HG/T5735—2020
称取10g丁二酮，溶于无水乙醇中，用无水乙醇稀释至1000mL，混匀，贮存于1000mL棕色试剂瓶中。
5.4.3仪器设备
5.4.3.1玻璃砂：150mL，滤板孔径5μm~15um。5.4.3.2电热恒温干燥箱：温度能控制在105℃士2℃。5.4.4试验步骤
5.4.4.1试验溶液A的制备
称取约5g试样，精确至0.0002g。置于200mL烧杯中，加适量水润湿，加人30mL盐酸溶液，加热使其全部溶解。冷却，全部转移至250mL容量瓶中。加水至刻度，摇匀。此溶液为试验溶液A，用于镍含量、锰含量、钻含量的测定。5.4.4.2试验
用移液管移取25mL试验溶液A，置于500mL烧杯中。加人20mL酒石酸溶液、15mL乙酸铵溶液，用氨水溶液调节pH至5~6。加人10mL硫代硫酸钠溶液，用氨水溶液和盐酸溶液调节溶液pH至约6.5。加热至50℃左右，一边搅拌一边缓慢加入35mL丁二酮乙醇溶液，放置5min。用预先在105℃士2℃下干燥至质量恒定的玻璃砂抽滤，用水洗涤沉淀和烧杯壁4次～5次（每次用水约50mL)。将玻璃砂埚和沉淀置于105℃土2℃的电热恒温干燥箱中，干燥至质量恒定同时同样做空白试验，空白试验溶液除不加试样外，其他加人试剂的种类和量与试验溶液相同。5.4.5试验数据处理
镍含量以镍（Ni）的质量分数w，计，按公式（1）计算：[(m-m2）-(mzm)×0.2031×100%te
式中：
m×25/25c
ml——试验溶液生成丁二酮镍沉淀和玻璃砂的质量的数值，单位为克（g)；试验溶液用玻璃砂埚的质量的数值，单位为克（g）；m2
m3——空白试验溶液生成丁二酮镍沉淀和玻璃砂埚的质量的数值，单位为克（g)；空白试验溶液用玻璃砂蜗的质量的数值，单位为克（g）；m
丁二酮镍换算为镍的系数；
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HG/T5735—2020
m—一试料的质量的数值，单位为克（g）。取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.1%。5.5钴含量的测定
5.5.1原理
试样用盐酸溶解后，加入过量的乙二胺四乙酸二钠与镍、钴、锰发生络合反应，再以二甲酚橙为指示剂：用氯化锌标准滴定溶液滴定至溶液呈紫红色为终点：通过计算得出样品中镍钻锰摩尔总量减去镍、锰的量，得出钴含量。5.5.2试剂或材料
5.5.2.1乙酸钠溶液：189g/L。
5.5.2.2乙二胺四乙酸二钠（EDTA）标准滴定溶液：c（EDTA）~0.1mol/L。5.5.2.3氯化锌标准滴定溶液：c（ZnCl,）~0.1mol/L。5.5.2.4二甲酚橙指示液：2g/L。5.5.3试验步骤
用移液管移取25mL试验济液A（见5.4.4，1），置于250mL锥形瓶中，用滴定管准确加人35mL乙二胺四乙酸二钠（EDTA）标准滴定溶液，煮沸1min。冷却后，加入15mL乙酸钠溶液和2滴二甲酚橙指示液，用氯化锌标准滴定溶液滴定至溶液呈紫红色为终点。同时同样做空白试验，空白试验溶液除不加试样外，其他加人试剂的种类和量（标准滴定溶液除外）与试验溶液相同。
5.5.4试验数据处理
钴含量以钴（Co）的质量分数wz计，按公式（2）计算：2
式中：
(V-V.)cM,X10 3
×100%1××
mX25/250
..*...(2)
滴定空白试验溶液所消耗氯化锌标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升（mL）；V
滴定试验溶液所消耗氯化锌标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升（mI.）：氯化锌标准滴定溶液的浓度的准确数值，单位为摩尔每升（mol/L）：钻（Co）的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/mol）（M，=58.93）；M4
试料（见5.4.4.1）的质量的数值，单位为克（g）；按照5.4测定的镍的质量分数；
镍（Ni）的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/mol）（M，=58.69）；按照5.6测定的锰的质量分数；
锰（Mn）的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/mol）（M，=54.94）。M
取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.1%。5.6锰含量的测定
5.6.1原理
试样用盐酸溶解后，在焦磷酸钠溶液介质中调节pH至药7，在电位滴定仪上用高锰酸钾标准滴4
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定溶液滴定至溶液电位突跃点即为终点，其反应方程式如下：HG/T5735—2020
4Mn2++MnO,+8H++15(H,P,O,)2-+5[Mn(H,P,0,)33+4H,05.6.2试剂或材料
5.6.2.1盐酸溶液：1+1。
5.6.2.2焦磷酸钠溶液：70g/L。使用前24h配制。
5.6.2.3锰标准溶液：p(Mn)~1.65g/L。称取约3.0g电解锰（锰质量分数不小于99.5%），置于500mL烧杯中，加入50mL水、5mL浓硝酸，放置几分钟至锰表面变亮，用水冲洗5次～6次，再用无水乙醇冲洗2次，在105℃土2℃干燥10min。冷却，称取1.650g处理过的锰（精确至0.0002g），置于500mL烧杯中，加入20mL硫酸溶液（1十1）、200mL水，加热至全部溶解。冷却至室温后，全部转移至1000mL容量瓶中用水稀释至刻度，摇勾。
5.6.2.4高锰酸钾标准滴定溶液：c（KMnO,）~0.01mol/L。称取1.57g~1.59g高锰酸钾，精确至0.0002g。定容于1000mL水中，放置6天后，过滤，贮存于棕色瓶中。
标定：用移液管移取25mL锰标准溶液，一边搅拌一边加人到盛有mL焦磷酸钠溶液的500mL烧杯中，调节溶液pH至约7.0，置于磁力搅拌器上搅拌。在已调节好的自动电位滴定仪上，以铂电极为指示电极、钨电极为参比电极，用高锰酸钾标准滴定溶液滴定至溶液电位突跌点即为终点。同时同样做空白试验，空白试验溶液除不加试样外，其他加人试剂的种类和量与试验溶液相同。高锰酸钾标准滴定溶液浓度以c计，数值以摩尔每升（mol/L.）表示，按公式（3）计算：Vp
c=4×(V,-V。)M
式中：
V—移取锰标准溶液的体积的数值，单位为毫升（mL)；锰标准溶液的浓度的准确数值，单位为克每升（g/L)；+++(3)
Vl——滴定试验溶液所消耗高锰酸钾标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升（mL)；Va—
滴定空白试验溶液所消耗高锰酸钟标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升（mL）M——锰（Mn）的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/mol）（M=54.94）。5.6.3仪器设备
自动电位滴定仪：附磁力揽拌器、213型铂电极、215型钨电极。5.6.4试验步骤
用移液管移取15mL试验溶液A（见5.4.4.1），一边搅拌一边加入到盛有250mL焦磷酸钠溶液的500mL烧杯中，用盐酸溶液和焦磷酸钠溶液调节溶液PH至药7，置于磁力搅拌器上揽拌。在已调节好的自动电位滴定仪上，以铂电极为指示电极、钨电极为参比电极，用高锰酸钾标准滴定溶液滴定至溶液电位突跃点即为终点。同时同样做空白试验，空白试验溶液除不加试样外，其他加人试剂的种类和量（标准滴定溶液除外）与试验溶液相同。
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HG/T5735—2020
5.6.5试验数据处理
锰含量以锰（Mn）的质量分数wa计，按公式（4）计算：4×(V-V。)cM×10-3
mX15/250
式中：
滴定试验溶液所消耗高锰酸钾标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升（mL）；-滴定空白试验溶液所消耗高锰酸钾标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升（mL）：高锰酸钾标准滴定溶液的浓度的准确数值：单位为摩尔每升（mol/L)；锰（Mn）的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/mol）（M=54.94）；-试料（见5.4.4.1）的质量的数值，单位为克（g）。取平行测定结果的算本平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.1%。5.7
盐酸不溶物含量的测定
试样用盖酸溶解，
物的含量。
试剂或材料
盐酸溶液：1
硝酸银溶液：
仪器设备
5.7. 3. 1
支璃砖：滤
板孔径
电热恒温
干爆料
5.7.4试验步骤
不溶物的质量
：(4)
确定盐酸不溶
精确至0.01g。置于400mL烧杯中，用少量水润湿，加入50mL盐酸溶液，称取约10g试样
加热使试样全部溶解。划至室温用预先在105℃土2℃下干燥至质量恒定的玻璃砂埚抽滤，用水洗涤不溶物至无氯离子用硝酸银溶液检驶电热恒温干燥箱中，干燥至质量恒定5.7.5试验结果处理
将玻璃砂和盐酸不溶物置于105℃土2℃的盐酸不溶物含量以质量分数w，计，按公式（5）计算：mi-mo
式中：
干燥后盐酸不溶物和玻璃砂埚的质量的数值，单位为克（g）；-玻璃砂埚的质量的数值，单位为克（g)：试料的质量的数值，单位为克（g）。取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.002%。(10)
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5.8钠、钾、钙、镁、铁、铜、锌含量的测定5.8.1原理
HG/T5735—2020
试样用盐酸溶解后，采用标准曲线法，用电感耦合等离子体发射光谱仪测定待测元素含量。5.8.2试剂或材料
5.8.2.1盐酸溶液：1+1。
5.8.2.2硝酸溶液：1+1。
5.8.2.3钠标准溶液：1mL溶液含钠（Na）0.1mg。用移液管移取10mL按HG/T3696.2要求配制的钠标准溶液，置于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。该溶液使用前制备。该溶液应贮存在聚乙烯塑料瓶中。5.8.2.4钾标准溶液：1mL溶液含钾（K）0.1mg。用移液管移取10mL按HG/T3696.2要求配制的钾标准溶液，置于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。该溶液使用前制备。该溶液应贮存在聚乙烯塑料瓶中。5.8.2.5钙标准溶液：1mL溶液含钙（Ca）0.1mg，用移液管移取10mL按HG/T3696.2要求配制的钙标准溶液，置于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇。
5.8.2.6镁标准溶液：1mL溶液含镁（Mn）0.01mg。用移液管移取1mL按HG/T3696.2要求配制的镁标准溶液，置于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇勾。
5.8.2.7铁标准溶液：1mL溶液含铁（Fe）0.01mg。用移液管移取1mL按HG/T3696.2要求配制的铁标准溶液，置于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。
5.8.2.8铜标准溶液：1ml.溶液含铜（Cu）0.01mg。用移液管移取1mL按HG/T3696.2要求配制的铜标准溶液，置于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。
5.8.2.9锌标准溶液：1mL溶液含锌（Zn）0.01mg。用移液管移取1mL按HG/T3696.2要求配制的锌标准溶液，置于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。
5.8.2.10水：符合GB/T6682—2008中规定的二级水。5.8.3仪器设备
电感耦合等离子体发射光谱仪。5.8.4试验步骤
5.8.4.1试验溶液B的制备
称取约10g试样，精确至0.01g。置于400mL烧杯中，加适量水润湿，加人50mL盐酸溶液，(11)
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HG/T5735—2020
加热使其全部溶解。全部转移至250mL容量瓶中，加入10mL硝酸溶液，加水至刻度，摇匀。此溶液为试验溶液B，用于钠含量、钾含量、钙含量、镁含量、铁含量、铜含量、锌含量和铅含量的测定。
5.8.4.2标准曲线的绘制
用移液管分别移取表2中规定体积的待测元素标准溶液，置于5个100mL容量瓶中，加入5mL盐酸溶液、1mL硝酸溶液，用水稀释至刻度，摇匀。表2待测元素标准溶液移取体积
待测元素标准溶液
将电感耦合等离子体
长处测定
测元素测
对应的光谱强度为纵坐标
杂质元素
测定波长/nm
5.8.4.3试验
议调至
夜的光谱强度
制各待
素标准
移取体积/mL
以标准
自济液
周零，
准溶液中待测元
素的质量
中给出的各待
用移液管移取25mL试验溶液B，置于100mL容量瓶中，水至刻库
为横坐标、
摇勾。测定试验溶液中
各待测元素的光谱强度，根据测得的光谱强度分别从标准曲线上查出相应的各待测元素的质量。5.8.5试验数据处理
待测元素含量以待测单质的质量分数w：计，按公式（6）计算：m×103
mX25/250×100%
式中：
............(6)
从标准曲线上查出的试验溶液中待测元素的质量的数值，单位为毫克（mg）；试料的质量的数值，单位为克（g）。取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于算术平均值的10%。
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5.9铅含量的测定
5.9.1原理
HG/T5735—2020
试样用盐酸溶解后，采用标准曲线法，用空气-乙炔火焰，于原子吸收分光光度计283.3nm波长处测定铅含量。www.bzxz.net
5.9.2试剂或材料
5.9.2.1盐酸溶液：1+1。
5.9.2.2硝酸溶液：1+1。
5.9.2.3铅标准溶液：1mL溶液含铅（Pb）0.01mg。用移液管移取1mL按HG/T3696.2要求配制的铅标准溶液，置于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇勾。
5.9.2.4水：符合GB/T6682—2008中规定的二级水。5.9.3仪器设备
原子吸收分光光度计：配有铅空心阴极灯。5.9.4试验步骤
5.9.4.1标准曲线的绘制
用移液管分别移取0.00mL、1.00mL、2.00mL、4.00mL、8.00mL铅标准溶液，置于5个100mL容量瓶中，加入10mL盐酸溶液、2mL硝酸溶液，用水稀释至刻度，摇匀。将原子吸收分光光度计调至最佳工作条件，以标准空白溶液调零，于波长283.3nm处测定标准溶液的吸光度。以铅的质量（mg）为横坐标、对应的吸光度为纵坐标，绘制标准曲线。5.9.4.2试验
用移液管移取50mL试验溶液B（见5.8.4.1），置于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，匀。测定试验溶液的吸光度，根据测得的吸光度从标准曲线上查出相应的铅的质量。5.9.5试验数据处理
铅含量以铅（Pb）的质量分数w，计，按公式（7）计算：mx103
w：=m×50/250×100%
式中：
ml一从标准曲线上查出的试验溶液中铅的质量的数值，单位为毫克（mg）；m——试料（见5.8.4.1）的质量的数值，单位为克（g）。（7)
取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于算术平均值的10%。
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HG/T5735—2020
5.10硫酸盐含量的测定
5.10.1原理
在盐酸介质中，加氯化钡与试验溶液中的硫酸根离子生成白色沉淀，与同方法处理的硫酸盐标准比浊溶液比较。
5.10.2试剂或材料
5.10.2.1乙醇：95%。
5.10.2.2盐酸溶液：1+1。
5.10.2.3氯化钡溶液：250g/L。5.10.2.4硫酸盐标准溶液：1mL溶液含硫酸盐（以SO，计）0.01mg。用移液管移取1mL按HG/T3696.2要求配制的硫酸盐标准溶液，置于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇勾。该溶液现用现配。5.10.3试验步骤
5.10.3.1无硫酸盐的碳酸镍钴锰溶液的制备称取1.00g士0.01g试样，置于50mL烧杯中，加少量水润湿。加入5mL盐酸溶液，搅拌使其全部溶解。再加人10mL乙醇，在不断振摇下滴加10mL氯化锁溶液。然后全部转移至100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇勾，放置12h～18h。干过滤于棕色瓶中。5.10.3.2试验
称取1.00g士0.01g试样，置于50mL烧杯中，加少量水润湿。加入5mL盐酸溶液，搅拌使其溶解。然后全部转移至100mL容量瓶中，加水至刻度，摇匀。用移液管移取1mL，置于25mL比色管中，加入5mL乙醇，在不断振摇下滴加3mL氯化锁溶液，用水稀释至刻度，摇勾，放置10min。所呈浊度不应天于标准比浊溶液。标准比浊溶液是用移液管移取1mL.无硫酸盐的碳酸镍钴锰溶液和5.00mL硫酸盐标准溶液，置于25mL比色管中，加人5mL乙醇，在不断振摇下滴加3mL氯化钡溶液，用水稀释至刻度，摇匀。5.11氯化物含量的测定
5.11.1原理
在硝酸介质中，氯离子与银离子生成难溶的氯化银白色沉淀，与同方法处理的氯标准比浊溶液比较。
5.11.2试剂或材料
5.11.2.1硝酸溶液：1+4。
5.11.2.2硝酸银溶液：17g/L。
5.11.2.3氯标准溶液：1ml.溶液含氯（Cl）0.01mg。用移液管移取1mL按HG/T3696.2要求配制的氯标准溶液，置于100mL容量瓶中，用水稀释(1)
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