HG/T 4645-2014
基本信息
标准号:
HG/T 4645-2014
中文名称:2,4-二氯苯乙酮
标准类别:化工行业标准(HG)
标准状态:现行
出版语种:简体中文
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相关标签:
二氯
苯乙酮
标准分类号
关联标准
出版信息
相关单位信息
标准简介
HG/T 4645-2014.2 , 4-Dichloroacetophenone.
1范围.
HG/T 4645规定了2.4-二氣米乙酮的要求、采样、试验方法、检验规则以及标志、标签、包装、运输和贮存。
HG/T 4645适用于2,4-二氣苯乙酮的产品质量控制。
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应川是必不可少的。凡是注II期的州川文件,仪注日期的版本适川于本文件。凡是不注II期的引川文件,其最新版本(包括所有的修改单)适川于本文件。(B/T 2386 2006 染料 及染料中间体水分的测定
GB/T 6678 2003化工产品采样总则
GB/T 6682 2008分析实验室川水规格和试验方法( mod ISO 3696:1987)
GB/T 8170 2008数值修约规则与极限数值的表示和判定
GB/T 9722 2006化学试剂气相色谐法通则
5试验方法
5.1一般规定
除非另有规定,仪使川确认为分析纯的试剂和GB/T6682-2008规定的三级水。检验结果的判按GB/T 8170 2008 中的4.3.3修约值比较法进行。
5.2外观的评定
在白然光线下采川视评定。
5.32,4-二氯苯乙酮纯度的测定
5.3.1方法提要
采川毛细管柱气相色谐法,川峰面积州一化法求得2,4-二氯苯乙酮纯度。
5.3.2 试剂
内酮。
5.3.3 仪器设备
5.3.3.1气相色谱仪;仪器火敏度和稳定性应符合GB/T 9722 2006 中6.3和6.4的规定。
5.3.3.2检测器:氢火焰离子化检测器(FID)。
5.3.3.3色谱柱:内径0.32mm,长30m,膜厚0.25μm的毛细管柱。
5.3.3.4固定相|:(5%米店)甲基聚硅氧烷(如HP-5或能达到同等分离效果的其他毛细管柱)。
5.3.3.5微量注射器。
5.3.3.6色谐工作站或积分仪。
标准内容
ICS71.100.01:87.060.10
备案号:45353—2014
中华人民共和国化工行业标准
HG/T4645—2014
2,4-二氯苯乙酮
2,4-Dichloroacetophenone
2014-05-12发布
2014-10-01实施
中华人民共和国工业和信息化部发布前言
HG/T4645—2014
本标准按照GB/T1.1-2009《标准化工作导则第1部分:标准的结构和编写》给出的规则起单。本标准出中国石油和化学工业联合会提出。本标准由企国染料标准化技术委员会(SAC/TC134)业III。本标准起草单位:江苏隆吕化工有限公司、江苏扬农化工集团有限公司、沈阳化工研究院有限公司。
本标准主要起草人:余道才、季浩、刘平、王兆吕、王青忠、吴春江。1
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2,4-二氯苯乙酮
HG/T4645—2014
警告:使用本标准的人员应有实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施,并保证符合国家有关法规规定的条件。1范围
本标准规定了2,4-二氮苯乙酮的要求、采样、试验方法、检验规则以及标志、标签、包装、运输和存。
本标准适用于2,4-二氯苯乙制的产品质量控制。结构式:
分子式:CHCl20
相对分子量:189.04(按2009年国际相对原子质量)CASRN:2234-16-4
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仪注日期的版本适用于本义件。凡是不注Ⅱ期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用丁本文件。GB/T2386
GB/T6678
GB/T6682
GB/T8170
GB/T9722
3要求
染料及染料中间体
化工产品采样总则
水分的测定
分析实验室川水规格和试验方法(modISO3696:1987)数值修约规则与极限数值的表示和判定化学试剂气相色谱法通则
2,4-二氯苯乙酮的质量应符合表1的要求。表12,4-二氯苯乙酮的质量要求
(1)外观
(2)2.4-二氮苯乙酮纯度/%
(3)水分质量分数/%
4采样
优等品
无色至淡黄色液体或白色结品
合格品
浅黄色至浅褐色结品或液体
试验方法
以批为单位采样,生产厂以均匀产品为一批。每批采样数应符合GB/T66782003中7.6的规定。所采样品的包装必须完好,采样时勿使外界杂质落人产品中。采样时用探管采取包括上、中、下三1
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HG/T4645—2014
部分的样品,所采样品总量不少丁500g。将采取的样品充分混勾后.分装于两个清洁、十燥、密封良好的容器中,其上粘贴标签。注明:产品名称、产品批号、生产厂名称、取样期、取样地点。一个供检验,另一个保存备查。
5试验方法
5.1一般规定
除非另有规定,仪使川确认为分析纯的试剂和GB/T66822008规定的三级水。检验结果的判定按GB/T81702008中的4.3.3修约值比较法进行。5.2外观的评定
在白然光线下采用视评定。
5.32.4-二氯苯乙酮纯度的测定
5.3.1方法提要
采用毛细柱气相色谱法,用峰面积一化法求得2,4-二氮苯乙酮纯度。5.3.2试剂
内酮。
5.3.3仪器设备
5.3.3.1气相色谱仪:仪器灵敏度和稳定性应符合GB/T97222006中6.3和6.4的规定。检测器:氢火焰离子化检测器(FID)。5.3.3.2
色谱柱:内径0.32mm,长30m,膜厚0.25μm的毛细管柱。固定相:(5%苯基)甲基聚硅氧烷(如HP-5或能达到同等分离效果的其他毛细管柱)。5.3.3.4
微量注射器。
5.3.3.6色谱工作站或积分仪。
5.3.4色谱操作条件
色谱操作条件见表2。
表2色谱操作条件
控制参数
载气压力/kPa
检测器温度/℃
汽化室温度/℃
燃烧气(氢气)流量/(mL/min)助燃气(空气)流量/(mL/min)补偿气(氮气)流量/(ml/min)分流比
操作条件
100℃保持2min,然后以10℃/min的速率升温至260℃.保持2min可根据仪器设备不同,选择最佳分析条件5.3.5测定步骤
5.3.5.1试样溶液的制备
称取2,4-二氮苯乙酮试样约0.2g(精确至0.1g),置于10ml,容量瓶中,加内酮溶解,并稀释至刻度,混合均匀。此溶液为试样溶液。2
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5.3.5.2测定
HG/T4645—2014
开启色谱仪。待仪器各项操作条件稳定后·进试样溶液1.0,待出峰完毕后,川色谱工作站或积分仪进行结果处理。
5.3.6结果计算
2,4-二氯苯乙酮的纯度以w计,数值用%表示.按公式(1)计算:s
式中:
2,4-二氮苯乙酮的峰而积数值;各组分的峰而积数值的总和。
计等结果保留到小数点后两位。5.3.7允许差
2,4-二氯苯乙酮纯度平行测定结果之差应不大于0.50%,取其矫术平均值作为测定结果。5.3.8色谱图
色谱图见图1。
说明:
一溶剂;
低沸物;
2,4-二氯苯乙酮:
高沸物。
5.4水分的质量分数测定
时间/min
图124-二氯苯乙酮气相色谱示意图按GB/T2386—2006中3.4的规定进行。称样量2g~3g(精确至0.0002g)。17.5
平行测定结果之差不大于0.1%(质量分数),取其算术平均值作为测定结果。6检验规则
6.1检验分类
本标准第3章表1所列的所有检验项Ⅱ均为出厂检验项山,应逐批进行检验。6.2出厂检验
2,4-二氯苯乙酮应出生产厂的质量检验部门进行检验,合格后附合格证明方可出厂。生产厂应保证所有出厂的2,4-二氮苯乙酮均符合本标准的要求。3
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HG/T4645-2014
如果检验结果中有一项指标不符合本标准的规定时,应重新白两倍量的包装中取样进行检验,重新检验的结果即使只有一项指标不符合本标准的要求,则整批产品不合格,7标志、标签、包装、运输和贮存7.1标志
2,4-二氮苯乙酮的每个包装容器1都应涂印耐久、清晰的标志,标志内容至少应有:产品名称;
生产厂名称、地址;
生产Ⅱ期:
生产许可证编号和标志(如适用);d)
e)净含量。
产品应有标签,标签上应注明产品生产日期、合格证明、执行标准编号、批号和等级7.3包装
2,4-二氯苯乙酮用内衬塑料袋的编织袋包装或复合牛皮纸袋包装,每袋净含量25kg土0.2kg或40kg士o.4kg。其他包装可与川广协商确定。7.4运输
运输时应避免皮肤与产品直接接触,同时注意防止Ⅱ晒、碰撞和用淋7.5购存
产品应些存于阴凉、十燥、通风的库房内。4
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中华人民共和国
化工行业标准
2,4-二氯苯乙酮
HG/T4645—2014
出版发行:化学工业出版社
(北京市东城区青年湖南街13号:邮政编码100011)北京科印技术咨询服务公司海淀数码印制分部880mm×1230mm1/16印张火字数12.8千字2014年9月北京第1版第1次印刷
号:155025·1793
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